CN107543748A - 氧化铁矿x射线荧光分析中熔片复合式脱模方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铁矿X射线荧光分析中熔片复合式脱模方法，包括如下步骤：①将无水四硼酸锂偏硼酸锂混合熔剂、钴粉、试样及硝酸锂混合匀均的混合物加入黄铂金坩埚后，加入溴化锂溶液；②经过一热阶段、二热阶段后，进入熔融阶段，在熔融阶段的180秒‑200秒期间内加入碘化钾；③经过自冷阶段及风冷阶段后，将样片编号并倒置坩埚取下样片即可。本发明在双重脱模剂的作用下，极大地提高了脱膜效果，降低了对黄铂金坩埚的光洁度的要求，使黄铂金坩埚的平均使用寿命由原来的熔片170次提高到熔片600次以上，延长了黄铂金坩埚的使用寿命，是原来使用寿命的3倍以上，降低了黄铂金坩埚的重铸维修费用，降低了运行成本，提高了经济效益。
Description
一、技术领域
本发明属于熔片脱模技术领域，具体涉及一种氧化铁矿X射线荧光分析中熔片复合式脱模方法。
二、背景技术
铁矿石、矿粉等含铁矿X射线荧光分析中熔片加入脱模剂共有两个作用：1、让试样在变为液态时提高试样的流动性，进而使试样和其他试剂充分的混匀在一起；2、是在完全熔解并充分混匀后，冷却定型成片时，使样片能和坩埚分离。
目前的脱模方法仅使用单一的脱模剂，即采用溴化锂作脱模剂。例如建龙集团-抚顺新钢铁有限责任公司技术处化学检验室对铁矿石、矿粉等含铁矿X射线荧光分析中，先利用高频熔融炉熔片制样，然后采用的脱模方法是在熔片开始前，向黄铂金坩埚内的试样、试剂中加入溴化锂脱模剂。采用溴化锂脱模剂的优点是：脱模作用效果时间长；缺点是：脱模能力相对较弱，对黄铂金坩埚的光洁度要求很高，即使是新的黄铂金坩埚平均也只能熔片制片170次左右。而黄铂金坩埚重铸修理费用较高，高达约12000元/次，增加了运行成本，降低了生产效益。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种氧化铁矿X射线荧光分析中熔片复合式脱模方法，采用该方法能够有效提高黄铂金坩埚熔片制片次数，延长黄铂金坩埚的使用寿命，降低运行成本，提高经济效益。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：该方法包括如下步骤：
①将无水四硼酸锂偏硼酸锂混合熔剂、钴粉、试样及硝酸锂混合匀均的混合物加入黄铂金坩埚后，加入溴化锂溶液；
②经过一热阶段、二热阶段后，进入熔融阶段，在熔融阶段的180秒-200秒期间内加入碘化钾；
③经过自冷阶段及风冷阶段后，将样片编号并倒置坩埚取下样片即可。
上述步骤①中混合物中物料的质量比为：无水四硼酸锂偏硼酸锂混合熔剂：钴粉：试样：硝酸锂=6：0.5：0.5：0.3。
上述步骤①中溴化锂溶液的加入量为：每0.73g混合物加入1ml溴化锂溶液；该溴化锂溶液的质量浓度为27%。
上述步骤②中的碘化钾与混合物的质量比为：7.3：0.1-0.3。
上述步骤②中的一热阶段的时间为180秒，温度为600℃；二热阶段的时间为180秒，温度为1100℃；熔融阶段的时间为240秒，温度为1100℃，摇摆速度为6次/秒。
上述步骤③中自冷阶段时间为300秒，风冷阶段时间为240秒。
本发明的实质是使用两种不同的脱模剂，即在熔融开始前使用溴化锂溶液；熔融阶段末期使用碘化钾。由于碘化钾脱模作用时间短，效果好。这样，在双重脱模剂的作用下，极大地提高了脱膜效果，降低了对黄铂金坩埚的光洁度的要求，使黄铂金坩埚的平均使用寿命由原来的熔片170次提高到熔片600次以上，延长了黄铂金坩埚的使用寿命，是原来使用寿命的3倍以上，降低了黄铂金坩埚的重铸维修费用，降低了运行成本，提高了经济效益。
四、具体实施方式
实施例1：
①将6g无水四硼酸锂偏硼酸锂混合熔剂、0.5g钴粉、0.5g试样及0.3g硝酸锂混合匀均的混合物加入黄铂金坩埚后，加入1ml质量浓度27%的溴化锂溶液；
②经过一热阶段（时间为180秒，温度为600℃）、二热阶段（时间为180秒，温度为1100℃）后，进入熔融阶段（时间为240秒，温度为1100℃，摇摆速度为6次/秒），在熔融阶段的180秒-200秒期间内加入0.015g碘化钾；
③经过自冷阶段（时间为300秒）及风冷阶段（时间为240秒）后，将样片编号并倒置坩埚取下样片即可。
实施例2：
①将6g无水四硼酸锂偏硼酸锂混合熔剂、0.5g钴粉、0.5g试样及0.3g硝酸锂混合匀均的混合物加入黄铂金坩埚后，加入1ml质量浓度27%的溴化锂溶液；
②经过一热阶段（时间为180秒，温度为600℃）、二热阶段（时间为180秒，温度为1100℃）后，进入熔融阶段（时间为240秒，温度为1100℃，摇摆速度为6次/秒），在熔融阶段的180秒-200秒期间内加入0.020g碘化钾；
③经过自冷阶段（时间为300秒）及风冷阶段（时间为240秒）后，将样片编号并倒置坩埚取下样片即可。
实施例3：
①将6g无水四硼酸锂偏硼酸锂混合熔剂、0.5g钴粉、0.5g试样及0.3g硝酸锂混合匀均的混合物加入黄铂金坩埚后，加入1ml质量浓度27%的溴化锂溶液；
②经过一热阶段（时间为180秒，温度为600℃）、二热阶段（时间为180秒，温度为1100℃）后，进入熔融阶段（时间为240秒，温度为1100℃，摇摆速度为6次/秒），在熔融阶段的180秒-200秒期间内加入0.025g碘化钾；
③经过自冷阶段（时间为300秒）及风冷阶段（时间为240秒）后，将样片编号并倒置坩埚取下样片即可。
Claims (6)
1.一种氧化铁矿X射线荧光分析中熔片复合式脱模方法，包括如下步骤：
①将无水四硼酸锂偏硼酸锂混合熔剂、钴粉、试样及硝酸锂混合匀均的混合物加入黄铂金坩埚后，加入溴化锂溶液；
②经过一热阶段、二热阶段后，进入熔融阶段，在熔融阶段的180秒-200秒期间内加入碘化钾；
③经过自冷阶段及风冷阶段后，将样片编号并倒置坩埚取下样片即可。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铁矿X射线荧光分析中熔片复合式脱模方法，其特征是：步骤①中混合物中物料的质量比为：无水四硼酸锂偏硼酸锂混合熔剂：钴粉：试样：硝酸锂=6：0.5：0.5：0.3。
3.根据权利要求1或2所述的一种氧化铁矿X射线荧光分析中熔片复合式脱模方法，其特征是：步骤①中溴化锂溶液的加入量为：每0.73g混合物加入1ml溴化锂溶液；该溴化锂溶液的质量浓度为27%。
4.根据权利要求1或2所述的一种氧化铁矿X射线荧光分析中熔片复合式脱模方法，其特征是：步骤②中的碘化钾与混合物的质量比为：7.3：0.1-0.3。
5.根据权利要求1或2所述的一种氧化铁矿X射线荧光分析中熔片复合式脱模方法，其特征是：步骤②中的一热阶段的时间为180秒，温度为600℃；二热阶段的时间为180秒，温度为1100℃；熔融阶段的时间为240秒，温度为1100℃，摇摆速度为6次/秒。
6.根据权利要求1或2所述的一种氧化铁矿X射线荧光分析中熔片复合式脱模方法，其特征是：步骤③中自冷阶段时间为300秒，风冷阶段时间为240秒。
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