CN105651800A - X-荧光检测肥料级磷酸和预处理磷酸中的杂质的方法 - Google Patents

X-荧光检测肥料级磷酸和预处理磷酸中的杂质的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105651800A
CN105651800A CN201511016842.7A CN201511016842A CN105651800A CN 105651800 A CN105651800 A CN 105651800A CN 201511016842 A CN201511016842 A CN 201511016842A CN 105651800 A CN105651800 A CN 105651800A
Authority
CN
China
Prior art keywords
phosphoric acid
impurity
testing sample
molten
sheet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201511016842.7A
Other languages
English (en)
Inventor
杨晓梅
赵强
杨胜平
赵磊
王剑
文小兵
石家华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chemical Industry Co Ltd Of Wengfu Dazhou City
Original Assignee
Chemical Industry Co Ltd Of Wengfu Dazhou City
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chemical Industry Co Ltd Of Wengfu Dazhou City filed Critical Chemical Industry Co Ltd Of Wengfu Dazhou City
Priority to CN201511016842.7A priority Critical patent/CN105651800A/zh
Publication of CN105651800A publication Critical patent/CN105651800A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

本发明提供的X-荧光测定肥料级磷酸和PPA预处理磷酸中的杂质这方法与ICP方法比对，误差在0.2以内，且这些杂质可以只要30分钟就可以得出结果。现质检部已经采用该方法作为ICP故障的应急分析方案。同时不会因为ICP的维护和维修影响到生产控制。检测方法简单，不需要增加新的设备，提高了ICP的使用寿命，且不耽误生产。

Description

X-荧光检测肥料级磷酸和预处理磷酸中的杂质的方法
技术领域
本发明涉及磷化工技术领域，更具体地说，涉及一种X-荧光检测肥料级磷酸和预处理磷酸中的杂质的方法。
背景技术
肥料级磷酸和PPA预处理磷酸中的SiO2、Fe2O3、MgO、Al2O3是磷酸质量的重要指标，这几个项目的检测方法除了化学法以外，现大部分有条件的分析室都在采用ICP方法。由于传统的化学方法耗物耗时较长，在生产控制方面很少采用，且准确度较低，特别是SiO2的分析，按操作规程要花两天时间。
由于使用量和使用频率较高，ICP设备经过大量的试验、监测和长时间的不间断试验，容易出现故障，对设备的维护成本高，使设备的使用寿命缩短。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供了检测精度高且操作简单，不需要增加检测设备的X-荧光检测肥料级磷酸和预处理磷酸中的杂质的方法。
有鉴于此，本发明提供了一种X-荧光检测肥料级磷酸和预处理磷酸中的杂质的方法，包括：
a)将四硼酸锂、待测样品和溴化锂在铂金坩埚中混合；
b)将所述铂金坩埚加热制备待测样品熔片；
c)取含有所述杂质的标准溶液重复步骤a)和b)得到标准品熔片；
d)分别将所述待测样品熔片和标准品熔片冷却后进行X-荧光检测，根据结果测算所述待测样品中的杂质溶度。
优选的，步骤a)具体为：
a1)称取7.0000克四硼酸锂，精确至0.0001克，置于铂金坩埚中；
a2)再称取5g待测样品，精确至0.0001克，置于所述铂金坩埚坩埚；
a3)在所述铂金坩埚内加溴化锂7～8滴。
优选的，所述杂质为SiO2、Fe2O3、MgO和Al2O3中的一种或多种。
优选的，步骤d)具体为
将所述待测样品熔片和标准品熔片冷却至室温；
使用X荧光光谱仪分析所述标准品熔片，测定各种元素的谱线强度，采用回归分析方法，建立各种元素谱线强度与该元素已知含量之间的回归方程，并绘制标准溶液中各种元素的标准分析曲线；
使用X荧光光谱仪分析所述待测样品熔片，并通过所述回归方程得到杂质的浓度。
优选的，所述标准溶液中的杂质浓度为：
SiO20.01g/mL、Fe2O30.01g/mL、MgO0.01g/mL和Al2O30.01g/mL。
本发明提供的X-荧光测定肥料级磷酸和PPA预处理磷酸中的杂质这方法与ICP方法比对，误差在0.2以内，且这些杂质可以只要30分钟就可以得出结果。现质检部已经采用该方法作为ICP故障的应急分析方案。同时不会因为ICP的维护和维修影响到生产控制。检测方法简单，不需要增加新的设备，提高了ICP的使用寿命，且不耽误生产。
附图说明
图1：本发明实施例提供的检测操作流程图；
图2：本发明实施例提供的X-荧光SiO2工作曲线；
图3：本发明提供的X-荧光MgO工作曲线；
图4：本发明提供的X-荧光Fe2O3工作曲线；
图:5：本发明提供的X-荧光Al2O3工作曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种X-荧光检测肥料级磷酸和预处理磷酸中的杂质的方法，包括：
a)将四硼酸锂、待测样品和溴化锂在铂金坩埚中混合；
b)将所述铂金坩埚加热制备待测样品熔片；
c)取含有所述杂质的标准溶液重复步骤a)和b)得到标准品熔片；
d)分别将所述待测样品熔片和标准品熔片冷却后进行X-荧光检测，根据结果测算所述待测样品中的杂质溶度。
优选的，步骤a)具体为：
a1)称取7.0000克四硼酸锂，精确至0.0001克，置于铂金坩埚中；
a2)再称取5g待测样品，精确至0.0001克，置于所述铂金坩埚坩埚；
a3)在所述铂金坩埚内加溴化锂7～8滴。
优选的，所述杂质为SiO2、Fe2O3、MgO和Al2O3中的一种或多种。
优选的，步骤d)具体为
将所述待测样品熔片和标准品熔片冷却至室温；
使用X荧光光谱仪分析所述标准品熔片，测定各种元素的谱线强度，采用回归分析方法，建立各种元素谱线强度与该元素已知含量之间的回归方程，并绘制标准溶液中各种元素的标准分析曲线；
使用X荧光光谱仪分析所述待测样品熔片，并通过所述回归方程得到杂质的浓度。
优选的，所述标准溶液中的杂质浓度为：
SiO20.01g/mL、Fe2O30.01g/mL、MgO0.01g/mL和Al2O30.01g/mL。
本发明提供的X-荧光测定肥料级磷酸和PPA预处理磷酸中的杂质这方法与ICP方法比对，误差在0.2以内，且这些杂质可以只要30分钟就可以得出结果。现质检部已经采用该方法作为ICP故障的应急分析方案。同时不会因为ICP的维护和维修影响到生产控制。检测方法简单，不需要增加新的设备，提高了ICP的使用寿命，且不耽误生产。
以下为本发明具体实施例，详细阐述本发明技术方案。
实施例1
1、仪器：帕纳科AxiosmaxX-荧光分析仪
2、试剂：3.1溴化锂：50％；四硼酸锂
3、检测流程包括以下步骤：
称取7.0000克四硼酸锂，精确至0.0001克，置于铂金坩埚中，回零后再称取5g(精确至0.0001克)待测样品于加有四硼酸锂的坩埚内，加溴化锂7～8滴，放入熔片机进行熔片，冷却后用X-荧光测定。
通过杂质的标准溶液进行制备熔片，测定各种元素的谱线强度，采用回归分析方法，建立各种元素谱线强度与该元素已知含量之间的回归方程，并绘制标准溶液中各种元素的标准分析曲线如图2～图5所示；使用X荧光光谱仪分析所述待测样品熔片，并通过所述回归方程得到杂质的浓度。
所述标准溶液的浓度为：
SiO20.01g/mL、Fe2O30.01g/mL、MgO0.01g/mL和Al2O30.01g/mL。
按说明书中的方法，因为样品有不同的烧失量，熔片时间和熔片温度对结果有一定的影响，确定熔片温度在1100℃，熔融时间480秒为最佳。
表1不同熔片温度，不同熔融时间对结果的影响
实施例2肥料级磷酸和预处理酸杂质的检测
该实施例中，仪器与试剂以及操作步骤与以上描述相同，确定熔片温度在1050℃，熔融时间380秒。对肥料级磷酸和预处理酸杂质进行检测，结果达到专利提出的效果。
表2不同批次肥料级磷酸和预处理磷酸中X-荧光方法杂质检测结果
通过本发明的方法检测，与最精准的ICP法的检测结果比较误差较小，在可接受范围之内，且检测步骤简单，易操作，能够在ICP设备维护时作为替代方案。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种X-荧光检测肥料级磷酸和预处理磷酸中的杂质的方法，其特征在于，包括：
a)将四硼酸锂、待测样品和溴化锂在铂金坩埚中混合；
b)将所述铂金坩埚加热制备待测样品熔片；
c)取含有所述杂质的标准溶液重复步骤a)和b)得到标准品熔片；
d)分别将所述待测样品熔片和标准品熔片冷却后进行X-荧光检测，根据结果测算所述待测样品中的杂质溶度。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤a)具体为：
a1)称取7.0000克四硼酸锂，精确至0.0001克，置于铂金坩埚中；
a2)再称取5g待测样品，精确至0.0001克，置于所述铂金坩埚坩埚；
a3)在所述铂金坩埚内加溴化锂7～8滴。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述杂质为SiO2、Fe2O3、MgO和Al2O3中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤d)具体为
将所述待测样品熔片和标准品熔片冷却至室温；
使用X荧光光谱仪分析所述标准品熔片，测定各种元素的谱线强度，采用回归分析方法，建立各种元素谱线强度与该元素已知含量之间的回归方程，并绘制标准溶液中各种元素的标准分析曲线；
使用X荧光光谱仪分析所述待测样品熔片，并通过所述回归方程得到杂质的浓度。
5.根据权利要求1或3所述的检测方法，其特征在于，所述标准溶液中的杂质浓度为：
SiO20.01g/mL、Fe2O30.01g/mL、MgO0.01g/mL和Al2O30.01g/mL。
CN201511016842.7A 2015-12-29 2015-12-29 X-荧光检测肥料级磷酸和预处理磷酸中的杂质的方法 Pending CN105651800A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511016842.7A CN105651800A (zh) 2015-12-29 2015-12-29 X-荧光检测肥料级磷酸和预处理磷酸中的杂质的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511016842.7A CN105651800A (zh) 2015-12-29 2015-12-29 X-荧光检测肥料级磷酸和预处理磷酸中的杂质的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105651800A true CN105651800A (zh) 2016-06-08

Family

ID=56478337

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201511016842.7A Pending CN105651800A (zh) 2015-12-29 2015-12-29 X-荧光检测肥料级磷酸和预处理磷酸中的杂质的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105651800A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103529067A (zh) * 2013-10-29 2014-01-22 吉林建龙钢铁有限责任公司 X荧光光谱法测定铁矿石的检测试剂及方法
CN103674982A (zh) * 2013-12-10 2014-03-26 上海市建筑科学研究院(集团)有限公司 一种应用x荧光熔融法测定建筑材料中重金属含量的方法
CN104634803A (zh) * 2015-03-03 2015-05-20 四川西冶新材料有限公司 下照式x射线荧光光谱仪测定液体水玻璃的方法
CN104730098A (zh) * 2015-04-03 2015-06-24 甘肃酒钢集团宏兴钢铁股份有限公司 一种高炉铁料中高含量有害元素的快速分析方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103529067A (zh) * 2013-10-29 2014-01-22 吉林建龙钢铁有限责任公司 X荧光光谱法测定铁矿石的检测试剂及方法
CN103674982A (zh) * 2013-12-10 2014-03-26 上海市建筑科学研究院(集团)有限公司 一种应用x荧光熔融法测定建筑材料中重金属含量的方法
CN104634803A (zh) * 2015-03-03 2015-05-20 四川西冶新材料有限公司 下照式x射线荧光光谱仪测定液体水玻璃的方法
CN104730098A (zh) * 2015-04-03 2015-06-24 甘肃酒钢集团宏兴钢铁股份有限公司 一种高炉铁料中高含量有害元素的快速分析方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
乌静 等: "X-射线荧光光谱法测定铁矾土中SiO2，Al2O3，Fe2O3", 《冶金分析》 *
曹玉红 等: "熔融制样-X射线荧光光谱法测定磁铁矿中7种组分", 《冶金分析》 *
李张胜: "X射线荧光光谱法测定湿法磷酸中主次成分", 《云南化工》 *
王宁伟 等: "X-射线荧光光谱法测定磷矿中五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁和二氧化硅", 《冶金分析》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Lippi et al. Reference range of hemolysis index in serum and lithium-heparin plasma measured with two analytical platforms in a population of unselected outpatients
CN103529067B (zh) X荧光光谱法测定铁矿石的检测试剂及方法
JP2012242122A5 (zh)
CN106442073A (zh) 一种x射线荧光分析硅锰球合金中硅元素和磷元素含量的熔融制样方法
CN103293175B (zh) 测定液体水玻璃化学成分的方法
CN102200511A (zh) 一种x射线荧光熔融法测定硅锰合金中硅和锰含量的方法
Wang et al. Analytical comparison between two hematological analyzer systems: Mindray BC‐5180 vs Sysmex XN‐1000
CN101086477A (zh) 一种测定有色冶炼物料中碳含量的方法
CN105241905B (zh) 一种石灰石中常规元素的检测方法
CN101368909A (zh) 灰铸铁中硅、锰、磷三元素含量的测量方法
CN106338534B (zh) 采用x射线荧光光谱仪快速测定萤石中氟化钙含量的方法
CN104297227A (zh) 一种高效、准确检测玻璃中Pt、Rh含量的方法
CN105067591A (zh) 一种铝铍中间合金中铍含量的icp-aes检测方法
CN105651800A (zh) X-荧光检测肥料级磷酸和预处理磷酸中的杂质的方法
CN106290438B (zh) 一种x射线荧光光谱熔融法测定萤石中氟化钙含量的方法
CN108508050A (zh) X射线荧光光谱法测定钢渣中镧、铈和钡含量的方法
CN104634803A (zh) 下照式x射线荧光光谱仪测定液体水玻璃的方法
CN102207509A (zh) 一种评价质控血清稳定性的方法
CN105258924A (zh) Led灯综合测试仪
CN104280369A (zh) 一种高效、准确检测工业碳酸钙主含量的方法
CN107543807A (zh) 一种检测高钛粉中TiO2含量的方法
CN103278520A (zh) 一种硅质聚渣剂的x荧光光谱分析法
CN105784746A (zh) 石墨坩埚熔样与x射线荧光结合测定硅铁合金元素的方法
CN104048575A (zh) 一种汽车前盖内板铰链加强板的测量装置
CN102494937B (zh) 用于直读光谱仪检测高硅铝合金中元素时的样品稀释法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160608

RJ01 Rejection of invention patent application after publication