CN102156141A - 直接还原铁中氧化物及磷、锰、铜含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种直接还原铁中氧化物及磷、锰、铜含量的测定方法，包括用常规的X射线荧光光谱法测定待测试样的X射线荧光谱线强度，根据该X射线荧光谱线强度，在氧化物及磷、锰、铜的标准工作曲线中得到对应的氧化物及磷、锰、铜含量值，其中待测试样经过灼烧、加四硼酸锂、硝酸锂溶液和碘化铵溶液混合烘干后，加热至熔化后冷却，得待测试样。本发明一次熔样后，即可直接测定出试样中的二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾及磷、锰和铜含量，不仅操作方便，而且测定准确率高，测定结果稳定性、重现性和准确性好，能满足日常测定。且制备好的标准试样和待测试样，可长期保存，重复使用，既降低成本，减少污染，还可较大程度缩短测定时间。
Description
技术领域
本发明涉及一种直接还原铁中氧化物及磷、锰、铜含量的测定方法，尤其是一种直接还原铁中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾及磷、锰、铜含量的测定方法，属于分析测试技术领域。
背景技术
直接还原铁中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾、磷、锰和铜含量的测定，目前还没有定量的分析、测定方法。其他材料如钢中硅、钙、镁、铝、钛、钾、磷、锰和铜的含量，大多采用原子吸收光谱法、分光光度法、重量法和滴定法等进行测定，由于不同的元素要用不同的方法才能完成测定，因此操作烦琐，分析、测定流程长。采用X射线荧光光谱法测定，虽然一次熔样就能对多元素进行测定，省时省力，且不需消耗大量化学试剂，能够减少对环境的污染，保护操作人员的身体健康，但因测定难度较大，因此，目前还没有行之有效的方法能对直接还原铁中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾及磷、锰、铜含量进行测定。
发明内容
本发明的目的是提供一种一次熔样就能准确测定直接还原铁中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾及磷、锰、铜含量的方法。
本发明通过以下技术方案实现：一种直接还原铁中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾及磷、锰、铜含量的测定方法，包括用常规的X射线荧光光谱法测定待测试样的X射线荧光谱线强度，根据该X射线荧光谱线强度，在二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾及磷、锰、铜的标准工作曲线中得到对应的二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾及磷、锰、铜含量值，其特征在于待测试样经过下列步骤制得：
Ａ、在900～1000℃条件下，将试样灼烧至恒重，计算出灼烧增量，其中，灼烧增量用下列公式计算：
X(%)= 
式中：
——灼烧前试样和磁坩埚的质量，g；
—— 试样的质量，g；
Ｂ、按下式称取步骤A的灼烧试样：灼烧试样质量＝试样质量×(1+X/100)，式中X为步骤A中的灼烧增量X(%)；
Ｃ、按20～30g／g试样的量，在步骤B称取的灼烧试样中加入四硼酸锂，搅拌均匀，得混合样；
D、按3.3～4.0mL／g试样的量，在步骤C的混合样中依次加入浓度为250 g/L的硝酸锂溶液，以及浓度为20 g/L的碘化铵溶液，搅拌均匀，烘干，得烘干样；
E、在1000～1100℃温度下，将步骤D的烘干样加热熔融10～15min，倒入器皿中冷却，得待测试样。
所述步骤C中的四硼酸锂为市购的分析纯产品。
所述步骤D中的硝酸锂和碘化铵为市购的分析纯产品。
本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：采用上述方案一次制成直接还原铁待测试样后，即可用现有技术中的X射线荧光光谱法，直接测定出试样中的二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾及磷、锰和铜含量，不仅操作方便，而且测定的二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾、磷、锰和铜含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常测定直接还原铁中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾、磷、锰和铜含量的需要。另外，制备好的标准试样和待测试样，可长期保存，重复使用，既降低成本，减少污染，还可较大程度缩短测定时间，是一种快速、适用的分析测试方法。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例１
制备二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾及磷、锰和铜标准试样：
1Ａ、分别称取表1所列10个标准样品1.0000 g，在900℃灼烧至恒重，计算出灼烧增量1～10＃分别为-9.61％、-12.38％、-8.25％、-8.96％、-6.59％、1.49％、-4.62％、-2.82％、-1.21％、-9.65％，其中，灼烧增量用下列公式计算：
X(%)=
式中：
——灼烧前试样和磁坩埚的质量，g；
1Ｂ、称取经过步骤1A灼烧后的试样质量1～10＃分别为0.2712g、0.2629g、0.2752g、0.2731g、0.2802g、0.3045g、0.2861g、0.2915g、0.2964g、0.2710g，并分别放于10个铂金坩埚中，其中实际称样量W（g）= 0.3×(1+X/100)，即将标准样品质量都控制为0.3000 g，式中X为步骤A中的各灼烧增量X(%)；
1Ｃ、按20g／g试样的量，分别在步骤1B的1～10＃试样中加入四硼酸锂，用不带磁性的搅拌针搅拌均匀，分别得1～10＃混合样；
1D、按3.3mL／g试样的量，分别在步骤1C的1～10＃混合样中，依次加入浓度为250 g/L的硝酸锂溶液0.99mL和浓度为20 g/L的碘化铵溶液0.99mL，分别得1～10＃混合样；
1E、分别将步骤1D的1～10＃混合样放在电热板上烘干，分别得1～10＃烘干样；
1F、分别将步骤1E的1～10＃烘干样放入熔样机中，在1000℃温度下，加热熔融试样10min，分别将熔好的1～10＃熔样倒入铂金铸皿中，冷却后分别得直径为35mm、质量为6.3g的1～10＃标准试样，控制熔融试样表面平整且无气孔，将1～10＃标准试样放入干燥器保存，备用；
1G、用现有技术中的常规X射线荧光光谱法，分别测定步骤1F的1～10＃标准试样中的二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾、磷、锰和铜的X射线荧光谱线强度，测定工作条件见表2，另外1～10＃标准试样中的二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾中的元素硅、钙、镁、铝、钛、钾以及磷、锰、铜的分析线、分光晶体、2θ角见表3；
1H、分别以表1中所列二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾、磷、锰和铜的质量分数为横坐标，步骤1G所得标准试样中的二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾、磷、锰和铜的X射线荧光谱线强度为纵坐标，绘制出二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾、磷、锰和铜的标准工作曲线。
实施例2
待测直接还原铁试样中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾、磷、锰和铜的测定：
1、待测直接还原铁试样的制备：
1Ａ、称取待测直接还原铁试样1.0000 g，在900℃灼烧至恒重，计算出灼烧增量为35.04%，其中，灼烧增量用下列公式计算：
X(%)=
式中：
——灼烧前试样和磁坩埚的质量，g；
—— 试样的质量，g；
1Ｂ、称取经过步骤1A灼烧后的试样质量0.4051 g于铂金坩埚中，实际称样量W（g）=0.3×(1+X/100)，即将直接还原铁试样质量控制为0.3000 g，式中X为步骤A中的灼烧增量X(%)=35.04%；
1Ｃ、按20g／g试样的量（即0.3×20=6g），在步骤1B的直接还原铁试样中加入四硼酸锂6g，用不带磁性的针搅拌均匀，得混合样；
1D、按3.3mL／g试样的量，在步骤1C的混合样中依次加入浓度为250 g/L的硝酸锂溶液0.99mL和浓度为20 g/L的碘化铵溶液0.99mL，得混合样；
1E、将步骤1D的混合样放在电热板上烘干，得烘干样6.6g；
1F、将步骤1E的烘干样6.6g放入熔样机中，在1000℃温度下，加热熔融10min，将熔好的试样倒入铂金铸皿中，冷却后得直径为35mm、质量为6.3g的熔融待测试样，控制试样表面平整且无气孔，将其放入干燥器保存，备用；
2、直接还原铁试样中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾、磷、锰和铜的测定：
2A、在与实施例1步骤1G完全相同的工作条件下，测定本实施例2步骤1F所得待测试样的X射线荧光谱线强度，根据所测得的X射线荧光谱线强度，在实施例1步骤1H的标准工作曲线上，一次获得试样中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾及磷、锰、铜含量，它们分别为：二氧化硅4.50%，氧化钙0.46%,氧化镁0.49%，三氧化二铝2.15%，二氧化钛0.59%，氧化钾0.038%，磷0.042%，锰0.60%，铜0.033%。
实施例3
待测直接还原铁试样中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾、磷、锰和铜的测定：
1、待测直接还原铁试样的制备：
1Ａ、称取待测直接还原铁试样1.0000 g，在1000℃灼烧至恒重，计算出灼烧增量为35.04%，其中，灼烧增量用下列公式计算：
X(%)=
式中：
——灼烧前试样和磁坩埚的质量，g；
—— 试样的质量，g。
1Ｂ、称取经过步骤1A灼烧后的试样质量0.5402 g于铂金坩埚中，实际称样量W（g）=0.4×(1+X/100)，即将直接还原铁试样质量控制为0.4000 g，式中X为步骤A中的灼烧增量X(%)=35.04%；
1Ｃ、按30g／g试样的量（即0.4×30=12g），在步骤1B的直接还原铁试样中加入四硼酸锂12g，用不带磁性的针搅拌均匀，得混合样；
1D、按4.0mL／g试样的量，在步骤1C的混合样中依次加入浓度为250 g/L的硝酸锂溶液1.6mL和浓度为20 g/L的碘化铵溶液1.6mL，得混合样；
1E、将步骤1D的混合样放在电热板上烘干，得烘干样12.8g；
1F、将步骤1E的12.8g烘干样放入熔样机中，在1100℃温度下，加热熔融15min，将熔好的试样倒入铂金铸皿中，冷却后得直径为35mm、质量为12.4g的待测试样，控制试样表面平整且无气孔，将其放入干燥器保存，备用；
2、直接还原铁试样中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾、磷、锰和铜的测定：
2A、在与实施例1步骤1G完全相同的工作条件下，测定本实施例3步骤1F所得待测试样的X射线荧光谱线强度，根据所测得的X射线荧光谱线强度，在实施例1步骤1H的标准工作曲线上，一次获得试样中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾、磷、锰和铜含量，它们分别为：二氧化硅4.50%，氧化钙0.46%,氧化镁0.49%，三氧化二铝2.15%，二氧化钛0.59%，氧化钾0.038%，磷0.042%，锰0.60%，铜0.033%。
实施例4
待测直接还原铁试样中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾、磷、锰和铜的测定：
1、待测直接还原铁试样的制备：
1Ａ、称取待测直接还原铁试样1.0000 g，在950℃灼烧至恒重，计算出灼烧增量为35.04%，其中，灼烧增量用下列公式计算：
X(%)=
式中：
——灼烧前试样和磁坩埚的质量，g；
1Ｂ、称取经过步骤1A灼烧后的试样质量0.4726 g于铂金坩埚中，实际称样量W（g）=0.35×(1+X/100)，即将直接还原铁试样质量控制为0.3500 g，式中X为步骤A中的灼烧增量X(%)=35.04%；
1Ｃ、按25g／g试样的量（即0.35×25=8.75g），在步骤1B的直接还原铁试样中加入四硼酸锂8.75g，用不带磁性的针搅拌均匀，得混合样；
1D、按3.6mL／g试样的量，在步骤1C的混合样中依次加入浓度为250 g/L的硝酸锂溶液1.26mL和浓度为20 g/L的碘化铵溶液1.26mL，得混合样；
1E、将步骤1D的混合样放在电热板上烘干，得烘干样9.4g；
1F、将步骤1E的9.4g烘干样放入熔样机中，在1050℃温度下，加热熔融12min，将熔好的试样倒入铂金铸皿，冷却后得直径为35mm、质量为9.4g的待测试样，控制待测试样表面平整且无气孔，将其放入干燥器保存，备用；
2、直接还原铁试样中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾、磷、锰和铜的测定：
2A、在与实施例1步骤1G完全相同的工作条件下，测定本实施例4步骤1F所得待测试样的X射线荧光谱线强度，根据所测得的X射线荧光谱线强度，在实施例1步骤1H的工作曲线上，一次获得试样中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾、磷、锰和铜含量，它们分别为：二氧化硅4.50%，氧化钙0.46%,氧化镁0.49%，三氧化二铝2.15%，二氧化钛0.59%，氧化钾0.038%，磷0.042%，锰0.60%，铜0.033%。
表1 多元素标准样品 单位%（质量分数）
| 编号 | 标样名称 | SiO2 | CaO | MgO | Al2O3 | P | Mn | TiO2 | Cu | K2O |
| 1 | 铁矿石 YSB14721-98 | 8.78 | 0.70 | 0.29 | 4.93 | 0.37 | 0.40 | 0.02 | 0.15 | |
| 2 | 铁矿石 YSB14722-98 | 3.84 | 0.08 | 0.24 | 3.74 | 0.21 | 0.46 | 0.10 | 0.02 | 0.17 |
| 3 | 铁矿石 TB90-10 | 11.40 | 0.58 | 1.09 | 2.09 | 0.16 | 0.09 | |||
| 4 | 铁矿石 GBW30001-97 | 8.56 | 0.46 | 0.17 | 4.06 | 0.32 | 0.05 | 0.17 | 0.06 | |
| 5 | 铁矿石 GBW30004-97 | 11.28 | 1.68 | 0.71 | 4.11 | 0.28 | 0.31 | 0.07 | 0.14 | |
| 6 | 铁矿石 W92301 | 8.81 | 2.09 | 3.74 | 2.01 | 0.03 | 0.09 | 0.13 | 0.29 | 0.71 |
| 7 | 铁矿石 BH0103 | 33.99 | 9.16 | 9.40 | 13.50 | 0.03 | 7.43 | |||
| 8 | 铁矿石 W88303 | 2.84 | 0.76 | 1.28 | 0.82 | 0.01 | 0.12 | 0.06 | 0.21 | |
| 9 | 铁矿石 GSBD31003a | 7.77 | 1.82 | 1.31 | 2.71 | 0.02 | 0.63 | 0.12 | 0.05 | 0.27 |
| 10 | 铁矿石 BH0108-1W | 5.54 | 3.06 | 0.06 | 0.08 | 0.16 |
表2 测量工作条件
| 项目 | 条件 |
| X射线管 | Rh靶，3 kW或4 kW |
| 管电压 | 20 kV～50 kV |
| 管电流 | 50 mA～120 mA |
| 滤光片 | Pb、Cu、Al |
| X射线光阑 | Φ5 mm～Φ50 mm |
| 狭缝 | 150μm～700μm |
| 分光晶体 | LiF200、PE002、Ge111、PX1 |
| 检测器 | Flow |
| 每个元素积分时间 | 4 s～60 s |
表3 各元素分析线、分光晶体、2θ角
| 元素 | 谱线 | 分光晶体 | 探测器 | 测角器（2θ） |
| Si | Kα | PE002 | Flow | 108.98 |
| Ca | Kα | LiF200 | Flow | 113.11 |
| Mg | Kα | PX1 | Flow | 22.69 |
| P | Kα | Ge111 | Flow | 141.04 |
| Al | Kα | PE002 | Flow | 144.80 |
| Mn | Kα | LiF200 | Flow | 62.94 |
| Ti | Kα | LiF200 | Flow | 86.15 |
| K | Kα | LiF200 | Flow | 136.69 |
| Cu | Kα | LiF200 | Flow | 44.90 |
Claims (1)
1.一种直接还原铁中氧化物及磷、锰、铜含量的测定方法，包括用常规的X射线荧光光谱法测定待测试样的X射线荧光谱线强度，根据该X射线荧光谱线强度，在二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾及磷、锰、铜的标准工作曲线中得到对应的二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾及磷、锰、铜含量值，其特征在于待测试样经过下列步骤制得：
Ａ、在900～1000℃条件下，将试样灼烧至恒重，计算出灼烧增量，其中，灼烧增量用下列公式计算：
X(%)= 
式中：
——灼烧前试样和磁坩埚的质量，g；
Ｂ、按下式称取步骤A的灼烧试样：灼烧试样质量＝试样质量×(1+X/100)，式中X为步骤A中的灼烧增量X(%)；
Ｃ、按20～30g／g试样的量，在步骤B称取的灼烧试样中加入四硼酸锂，搅拌均匀，得混合样；
D、按3.3～4.0mL／g试样的量，在步骤C的混合样中依次加入浓度为250 g/L的硝酸锂溶液，以及浓度为20 g/L的碘化铵溶液，搅拌均匀，烘干，得烘干样；
E、在1000～1100℃温度下，将步骤D的烘干样加热熔融10～15min，倒入器皿中冷却，得待测试样。
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| CN 201110130570 CN102156141A (zh) | 2011-05-19 | 2011-05-19 | 直接还原铁中氧化物及磷、锰、铜含量的测定方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110817 |