CN107655916A - 一种采用波长色散光谱测定矿物棉酸度系数的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及了一种采用波长色散光谱测定矿物棉酸度系数的方法。一种采用波长色散光谱测定矿物棉酸度系数的方法：选取矿物棉试样经过熔融压片制备测试样片，采用波长色散光谱同时测定其中的镁氧化物、铝氧化物、硅氧化物、钙氧化物的含量，再通过酸度系数计算公式，计算得到矿物棉的酸度系数。本发明的一种采用波长色散光谱测定矿物棉酸度系数的方法具有以下优点：一、采用熔融压片法，制备简单、特性稳定和易储存，提高测试结果的重现性和复现性；二、测试样片采用波长色散光谱法，测试快速，每个样品测试时间为300秒左右，可广泛应用于矿物棉生产现场快速测试；三、采用波长色散光谱测试，准确度优于国家标准方法，可应用于实验室精确定量测试。

Description

一种采用波长色散光谱测定矿物棉酸度系数的方法
技术领域
本发明涉及矿物棉酸度系数测定领域，特别是涉及一种采用波长色散光谱测定矿物棉酸度系数的方法。
背景技术
矿物棉是一种优良的隔热保温吸声材料。按照所用原料不同，分为岩棉和矿渣棉两种。岩棉以玄武岩或辉绿岩为主要原料，辅以白云石、矿渣，经高温熔融，通过高速离心或喷吹等工序制成的无机纤维材料，矿渣棉是利用工业废料矿渣(高炉渣或铜矿渣等)为主要原料制成。二者在性能、应用范围等方面基本相同，通常对岩棉制品、矿渣棉制品统称作矿物棉制品。矿物棉是一种空隙率很大的纤维材料，大量的空气充满在矿物纤维之间，使之成为一种密度小、导热系数低、不燃、化学稳定性好的优质绝热材料。矿物棉制品不仅是优良的绝热吸声材料，而且其生产能耗也低。矿物棉制品的应用越来越普及，成为保温材料中应用最多的品种之一。矿物棉制品在建筑中应用最为广泛，根据国外发展的经验并结合我国矿物棉制品的生产与应用，人们对矿物棉制品已有比较深刻的了解。矿物棉主要成分有氧化钙(CaO)、氧化铁(FeO)、氧化锰(MnO)、等碱性氧化物，氧化硅(SiO2)、氧化磷(P2O5)、三氧化二铁(Fe2O3)等酸性氧化物及氧化铝(Al2O3)的两性氧化物，其中，CaO、MgO、Al2O3、SiO2含量决定了矿物棉化学耐久性的重要参数中的一种：酸度系数。酸度系数的定义是：Mk＝(SiO2+Al2O3)/(CaO+MgO)，其中各氧化物的符号代表成分中各种氧化物含量的质量百分比。酸度系数是一个表征矿棉熔体高温黏度、成纤性能、易熔性和耐水性的重要的综合性参数，对矿物棉而言是一个衡量其化学耐久性的特定参数。一般来讲，酸度系数越大，则化学耐久性越好，制品的机械强度、热稳定性、点载荷、垂直于板面抗拉强度、剪切强度、纤维方向的抗拉强度、老化后性能保留率也越好。当酸度系数过高时，制成的纤维可能较长，化学稳定性得到改善，但较难熔化，纤维较粗，所以一般要根据使用要求和制造工艺来平衡酸度系数的数值，一般情况下，矿物棉的酸度系数控制在1.1～1.4左右。
矿物棉酸度系数的测定目前主要依据GB/T 5480-2008《矿物棉及其制品试验方法》，其中二氧化硅依据GB/T 1549-2008氟硅酸钾容量法测定，三氧化二铝、氧化钙、氧化镁采用硫酸氢氟酸低温加热蒸发，然后冷却后加入焦硫酸钾，在电炉上加热使之初步熔化等化学处理方法，再分别按GB/T 1549-2008中的12.1，13.1和14.1条的规定进行测定。该方法存在样品处理烦琐，接触强酸等危险物质，分析速度慢，重现性复现性差等不足。
发明内容
本发明提供了一种采用波长色散光谱测定矿物棉酸度系数的方法，采用熔融压片法制备样片，采用波长色散光谱分析测定含量，测试方法稳定，分析快速，精度高，定性及定量准确，重现性复现性好。
一种采用波长色散光谱测定矿物棉酸度系数的方法，它具体是按以下步骤进行的：选取矿物棉试样经过熔融压片制备测试样片，采用波长色散光谱同时测定其中的镁氧化物、铝氧化物、硅氧化物、钙氧化物的含量，再通过酸度系数的计算公式，计算得到矿物棉的酸度系数。
熔融压片制备测试样片的方法：矿物棉试样经灼烧去除粘结剂后，再经研磨、干燥形成粉末；将矿物棉试样粉末加入熔剂和脱模剂搅拌均匀，再滴加氧化剂，加热至融化，最后，取出冷却，成型为熔融样片。
所述熔剂为无水四硼酸锂，脱模剂为碘化铵，氧化剂为硝酸钠的饱和水溶液。
熔融压片制备测试样片的方法，具体是按以下步骤进行的：一、选取矿物棉试样，随机抽取45-55g，混合缩分至5-10g，于530-570℃灼烧至少30min去除粘结剂，然后，研磨，过80微米孔径筛，再于烘箱中干燥，即得到矿物棉试样粉末；二、称取无水四硼酸锂熔剂，加入脱模剂，经搅拌后置于坩埚中，再称取步骤一制备得到的矿物棉试样粉末加至坩埚中，再向其中滴加氧化剂，转移至熔融压片机中，加热至融化，搅拌将气泡排尽，然后，取出冷却，使熔融物成型为熔融样片，即完成测试样片的制备；其中，所述无水四硼酸锂熔剂、脱模剂、矿物棉试样粉末和氧化剂的比例为(0.8g-1.2g)∶(0.005g-0.015g)∶0.1g∶(0.05mL-0.1mL)。
所述无水四硼酸锂熔剂、脱模剂、矿物棉试样粉末和氧化剂的比例为1g∶0.01g∶0.1g∶0.1mL。
所述波长色散光谱同时测定其中的镁氧化物、铝氧化物、硅氧化物、钙氧化物的含量的方法：一、建立工作曲线：选取至少5种矿物棉内控样品，通过氟硅酸钾容量法测定硅的含量，通过乙酸锌反滴定法测定铝的含量，通过EDTA络合滴定法测定钙的含量，通过EDTA络合滴定法测定镁的含量，通过波长色散光谱仪测定上述矿物棉内控样品，以荧光强度为纵坐标，分别以镁氧化物、铝氧化物、硅氧化物、钙氧化物的质量分数为横坐标，进行线性回归，得到线性回归方程，建立工作曲线；二、通过波长色散光谱仪对矿物棉的测试样品进行测试，得到相应的荧光强度，通过步骤一的工作曲线，分别计算即得到测试样品的镁氧化物、铝氧化物、硅氧化物、钙氧化物的含量。
本发明的优点：本发明的一种采用波长色散光谱测定矿物棉酸度系数的方法具有以下优点：一、矿物棉测试用样片采用熔融压片法，以无水四硼酸锂为熔剂，制备熔融样片，相对于国家标准分析方法粉末样品易受环境影响而改变特性的不足，熔融样片具有制备简单、特性稳定和易储存的特点，从而提高测试结果的重现性和复现性；二、测试样片采用波长色散光谱法，同时直接测定镁、铝、硅、钙四种元素氧化物含量，具有快速测试的特点，每个样品测试时间为300秒左右，可广泛应用于矿物棉生产现场快速测试；三、采用波长色散光谱测试镁、铝、硅、钙氧化物含量结果的相对标准偏差分别为0.48％、0.27％、0.04％、0.24％(n＝6)，准确度优于国家标准方法，可应用于实验室精确定量测试。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详细描述，该实施例仅用于解释本发明，并不对本发明的保护范围构成限定。
实施例
本实施例提供了一种采用波长色散光谱测定矿物棉酸度系数的方法，具体操作流程如下：
测定仪器：WDX-400型波长色散光谱仪，阳极靶材料：Rh，江苏天瑞仪器股份有限公司，99.999％氩气，熔融压片机，震磨机，电子天平，马弗炉，数显恒温干燥箱。
测定试剂：脱模剂：碘化铵，优级纯；熔剂：无水四硼酸锂，优级纯，在700℃灼烧4小时，贮存于干燥器中；氧化剂：硝酸钠的饱和水溶液。
测定条件：使用氩气工作流气压力为110kPa，射线管高压40kV，管流3.5mA，工作真空度8Pa，Be窗厚度0.076，样品盒面罩直径30mm，无滤光片，分析时间300s。
通过上述测定条件对镁、铝、硅、钙Kα进行扫描，确定分析线镁、铝、硅、钙2θ角分别为158.04、34.88、35.41和66.91，具体分析条件如表1所示。
表1
元素 谱线 分光晶体 探测器 一次准直器 二次准直器 α角
Mg Kα 多层膜 FPC 100*14 12*14 158.04
Al Kα PET FPC 50*25 12*28 34.88
Si Kα InSb FPC 50*14 12*28 35.41
Ca Kα LiF200 SPS 50*14 12*28 66.91
待测试样：建筑保温用矿物棉制品。
具体测定方法：
一、测试样片的制备：a、按GB/T 5480-2008《矿物棉及其制品试验方法》中第5章的规定选取试样，随机抽取50g左右，混合缩分至10g，550℃灼烧40min除去粘结剂，在玛瑙研钵中研磨至全部通过80微米孔径筛，贮于称量瓶中；将研磨后的试样置于烘箱中于110℃干燥2小时，置于干燥器中冷却备用；b、准确称取熔剂5.00g，加入脱模剂0.05g，两者搅拌后置入铂金坩埚中；称取0.50g试样于混合熔剂上，滴加10滴氧化剂于试样上，放置于熔融压片机中，加热至1050℃融化，搅拌，将气泡赶尽，熔融时间与搅拌力度应保证使熔融混合物混合均匀；然后取出冷却，使熔融物成型为熔融样片，即完成测试样片的制备；
本实施其于步骤一的熔融样片，进行了熔融样片均匀性(变异系数)的测试，测试中，以含量最高组分(氧化硅)的偏差来衡量熔融样片是否均匀，变异系数Sr＜0.2％。
式中：Sr为变异系数；Sp-试样制备的标准偏差；为5次平均读数的平均值。
测试结果见表2。
表2
熔融压片均匀性实验表明，经过熔融压片后的样片，其均匀性满足实验要求。
二、建立工作曲线：选取8种性质稳定的矿物棉内控样品，其含量既能涵盖矿物棉试样范围又有适当的梯度变化。用氟硅酸钾容量法定值硅含量，其氧化物质量分数分别为42.14％、35.95％、44.11％、41.95％、39.84％、44.11％、35.95％、40.06％；用乙酸锌反滴定法定值铝含量，其氧化物质量分数分别为13.16％、15.58％、12.93％、12.36％、13.65％、12.93％、15.14％、15.18％；用EDTA络合滴定法定值钙含量，其氧化物质量分数分别为16.28％、32.10％、18.22％、17.40％、19.55％、18.22％、31.03％、19.62％；用EDTA络合滴定法定值镁含量，其氧化物质量分数分别为12.01％、7.95％、12.06％、10.91％、13.20％、12.06％、11.62％、11.34％；按仪器工作条件对内控样片进行测定，分别以荧光强度为纵坐标，镁、铝、硅、钙氧化物的质量分数为横坐标，进行线性回归，线性回归方程、相关系数和线性范围如表3所示。
表3
氧化物名称 线性范围ω/％ 线性回归方程 R2
氧化硅 33.5～44.5 y＝123.9x-332.4 0.988
氧化钙 16.0～32.5 y＝85.46x+75.03 0.999
氧化铝 12.0～16.0 y＝22.92x+9.993 0.984
氧化镁 7.5～13.5 y＝20.38x+89.70 0.988
三、通过波长色散光谱仪对矿物棉的测试样品进行测试，得到相应的荧光强度，通过步骤一的工作曲线，分别计算即得到测试样品的镁氧化物、铝氧化物、硅氧化物、钙氧化物的含量，通过Mk＝(SiO2+Al2O3)/(CaO+MgO)计算得到酸度系数。
本实施例在步骤三的测试样品测试时，分别进行了精密度实验和准确度实验，以验证本实施例的测试方法的精密度和准确度。
精密度实验：对同一矿物棉样品连续6次重复测定，样品中镁、铝、硅、钙氧化物含量的相对标准偏差分别为0.48％、0.27％、0.04％和0.24％，其相对标准偏差均小于GB/T1549-2008《纤维玻璃化学分析方法》中规定的允许差，具体见表4。
表4
准确度实验：采用本实施例的测试方法与采用国家标准分析方法同时进行测试，测试结果采用t检验(平均值一致性检验)进行准确度试验。
式中：s1、s2、n1、n2分别表示采用本发明的方法与采用国家标准方法的平均值、标准偏差、测定次数。
按置信度95％，α＝0.05，自由度6(2+6-2)，t临界值为2.447。实验结果表明，镁、铝、硅、钙氧化物含量的t值分别为1.718、1.563、1.917和1.833，准确度满足测量要求，实验结果见表5。
表5
上述实施例不应以任何方式限制本发明，凡采用等同替换或等效转换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种采用波长色散光谱测定矿物棉酸度系数的方法，其特征在于：它具体是按以下步骤进行的：选取矿物棉试样经过熔融压片制备测试样片，采用波长色散光谱同时测定其中的镁氧化物、铝氧化物、硅氧化物、钙氧化物的含量，再通过酸度系数的计算公式，计算得到矿物棉的酸度系数。
2.根据权利要求1所述的一种采用波长色散光谱测定矿物棉酸度系数的方法，其特征在于：熔融压片制备测试样片的方法：矿物棉试样经灼烧去除粘结剂后，再经研磨、干燥形成粉末；将矿物棉试样粉末加入熔剂和脱模剂搅拌均匀，再滴加氧化剂，加热至融化，最后，取出冷却，成型为熔融样片。
3.根据权利要求2所述的一种采用波长色散光谱测定矿物棉酸度系数的方法，其特征在于：所述熔剂为无水四硼酸锂，脱模剂为碘化铵，氧化剂为硝酸钠的饱和水溶液。
4.根据权利要求3所述的一种采用波长色散光谱测定矿物棉酸度系数的方法，其特征在于：熔融压片制备测试样片的方法，具体是按以下步骤进行的：一、选取矿物棉试样，随机抽取45-55g，混合缩分至5-10g，于530-570℃灼烧至少30min去除粘结剂，然后，研磨，过80微米孔径筛，再于烘箱中干燥，即得到矿物棉试样粉末；二、称取无水四硼酸锂熔剂，加入脱模剂，经搅拌后置于坩埚中，再称取步骤一制备得到的矿物棉试样粉末加至坩埚中，再向其中滴加氧化剂，转移至熔融压片机中，加热至融化，搅拌将气泡排尽，然后，取出冷却，使熔融物成型为熔融样片，即完成测试样片的制备；其中，所述无水四硼酸锂熔剂、脱模剂、矿物棉试样粉末和氧化剂的比例为(0.8g-1.2g)∶(0.005g-0.015g)∶0.1g∶(0.05mL-0.1mL)。
5.根据权利要求4所述的一种采用波长色散光谱测定矿物棉酸度系数的方法，其特征在于：所述无水四硼酸锂熔剂、脱模剂、矿物棉试样粉末和氧化剂的比例为1g∶0.01g∶0.1g∶0.1mL。
6.根据权利要求1所述的一种采用波长色散光谱测定矿物棉酸度系数的方法，其特征在于：所述波长色散光谱同时测定其中的镁氧化物、铝氧化物、硅氧化物、钙氧化物的含量的方法：一、建立工作曲线：选取至少5种矿物棉内控样品，通过氟硅酸钾容量法测定硅的含量，通过乙酸锌反滴定法测定铝的含量，通过EDTA络合滴定法测定钙的含量，通过EDTA络合滴定法测定镁的含量，通过波长色散光谱仪测定上述矿物棉内控样品，以荧光强度为纵坐标，分别以镁氧化物、铝氧化物、硅氧化物、钙氧化物的质量分数为横坐标，进行线性回归，得到线性回归方程，建立工作曲线；二、通过波长色散光谱仪对矿物棉的测试样品进行测试，得到相应的荧光强度，通过步骤一的工作曲线，分别计算即得到测试样品的镁氧化物、铝氧化物、硅氧化物、钙氧化物的含量。
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