CN111017878B - 一种用于制备平衡态h2-hd-d2标准气体的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于标准气体制备技术领域，涉及一种用于制备平衡态H2‑HD‑D2标准气体的装置和方法。所述的装置包括原料气气瓶、气体主管路、反应管、充装气瓶、带真空机组的质谱仪，所述的原料气气瓶提供的氢氘标准气经所述的气体主管路进入所述的反应管中，在催化剂作用下达到平衡，平衡后的气体再经所述的气体主管路进入所述的充装气瓶进行收集；在连接所述的反应管与所述的充装气瓶的所述的气体主管路上连接所述的带真空机组的质谱仪，用于提供真空并监测气体组分含量变化。利用本发明的用于制备平衡态H2‑HD‑D2标准气体的装置和方法，能够准确地制备平衡态H2‑HD‑D2标准气体。
Description
技术领域
本发明属于标准气体制备技术领域，涉及一种用于制备平衡态 H2-HD-D2标准气体的装置和方法。
背景技术
氢气是一种重要的工业气体和特种气体，其中氢同位素气体在国防领域 (核武器制造)和民用领域(聚变反应堆)中扮演了重要的角色。氢有三种同位素，分别是氕(H)、氘(D)、氚(T),其中氕和氘是氢的稳定同位素，而氚是氢的放射性同位素，氕和氘两种稳定性同位素可以组成H2、HD、D2三种分子。在很多项目中，需利用分析设备准确的定量分析工艺过程各阶段样品中的氢同位素丰度，以对工艺进程进行监控，对产品丰度进行测量。而要获得氢同位素气体准确的同位素丰度值，首先要利用已知组成的氢同位素参考样品对分析设备进行相关校准。
国外已有不同浓度的氢同位素标准气体，但其中组分只有H2和D2，不含准确定值的HD气体；国内虽然可利用中国专利申请 CN201721384491.X中提到的装置制备含H2、D2两种组分的混合标准气体，但同样其中不含准确定值的HD气体。而且目前也没有检索到国内外制备含H2、HD、D2三种组分的氢同位素标准气体的相关文献资料。
H2和D2在无催化剂的情况下，几乎不发生反应。在催化剂的作用下， H2和D2可以迅速达到平衡，平衡后的组分为H2、HD、D2，平衡常数在温度波动不大的情况下是一定值。因此可考虑利用中国专利申请 CN201721384491.X中提到的装置，采用称量法制备出含H2、D2两种组分的准确定量的混合标准气体，然后通过催化剂使其快速达到平衡，从而制备出处于平衡状态的含H2、HD、D2三种组分的氢同位素标准气体。
发明内容
本发明的首要目的是提供一种用于制备平衡态H2-HD-D2标准气体的装置，以能够准确地制备平衡态H2-HD-D2标准气体。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种用于制备平衡态H2-HD-D2标准气体的装置，所述的装置包括原料气气瓶、气体主管路、反应管、充装气瓶、带真空机组的质谱仪，
所述的原料气气瓶提供的氢氘标准气经所述的气体主管路进入所述的反应管中，在催化剂作用下达到平衡，平衡后的气体再经所述的气体主管路进入所述的充装气瓶进行收集；
在连接所述的反应管与所述的充装气瓶的所述的气体主管路上连接所述的带真空机组的质谱仪，用于提供真空并监测气体组分含量变化。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种用于制备平衡态H2-HD-D2标准气体的装置，其中所述的催化剂为Pd-Al2O3催化剂。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种用于制备平衡态H2-HD-D2标准气体的装置，其中所述的装置还包括设置在所述的气体主管路上的压力表，用于指示充装压力。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种用于制备平衡态H2-HD-D2标准气体的装置，其中所述的装置还包括气体旁路管路、缓冲罐、气体循环泵，
在所述的反应管前、后端的所述的气体主管路之间并联设置所述的气体旁路管路，在所述的气体旁路管路上设置所述的缓冲罐与所述的气体循环泵；
所述的缓冲罐用于增加管道体积，提高平衡态H2-HD-D2标准气体的制备量；
所述的气体循环泵用于加快气体循环速度，缩短催化反应时间。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种用于制备平衡态H2-HD-D2标准气体的装置，其中所述的装置还包括设置在各管路上的一个或多个阀门。
在一种更加优选的实施方案中，本发明提供一种用于制备平衡态 H2-HD-D2标准气体的装置，其中所述的阀门为波纹管阀门。
在一种更加优选的实施方案中，本发明提供一种用于制备平衡态 H2-HD-D2标准气体的装置，其中所述的装置还包括设置在所述的反应管前和/或后端的所述的气体主管路上的过滤器，用于防止粉化的催化剂进入管道，损伤所述的阀门。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种用于制备平衡态H2-HD-D2标准气体的装置，其中所述的装置还包括检漏设备，用于确定所述的装置中各管路、部件是否漏气，从而保证所述的装置的气体密封性良好。
本发明的第二个目的是提供利用前述装置制备平衡态H2-HD-D2标准气体的方法，以能够准确地制备平衡态H2-HD-D2标准气体。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供利用前述装置制备平衡态H2-HD-D2标准气体的方法，包括如下步骤：
1)在所述的带真空机组的质谱仪对装置内抽真空至目标值后开启所述的原料气气瓶，在控制压力下进行平衡态H2-HD-D2标准气体的制备；
2)通过所述的充装气瓶收集制备的平衡态H2-HD-D2标准气体。
本发明的有益效果在于，利用本发明的用于制备平衡态H2-HD-D2标准气体的装置和方法，能够准确地制备平衡态H2-HD-D2标准气体。
本发明的装置和方法可以制备出处于平衡状态的含H2、HD、D2三种组分的氢同位素标准气体，制备不确定度＜2％。所制备的标准气体可用于校准气体同位素质谱仪、气相色谱仪、拉曼光谱仪等分析设备，以提高这些分析设备的测量准确度，使其测量结果具有可溯源性。
附图说明
图1为示例性的本发明的用于制备平衡态H2-HD-D2标准气体的装置的组成图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
示例性的本发明的用于制备平衡态H2-HD-D2标准气体的装置的组成结构如图1所示，包括原料气气瓶1、压力表2、缓冲罐3、第一过滤器4、反应管5、第二过滤器6、气体循环泵7、带真空机组的质谱仪8、充装气瓶9、波纹管阀门V1-V9、检漏设备、气体主管路、气体旁路管路。
原料气气瓶1提供的氢氘标准气(利用中国专利申请 CN201721384491.X具体实施方式中公开的装置制备)经气体主管路进入反应管5中，在催化剂(为Pd-Al2O3催化剂)作用下达到平衡，平衡后的气体再经气体主管路进入充装气瓶9进行收集。
在连接反应管5与充装气瓶9的气体主管路上连接带真空机组的质谱仪8，用于提供真空并监测气体组分含量变化。
在气体主管路上设置压力表2，用于指示充装压力。
在反应管5前、后端的气体主管路之间并联设置气体旁路管路，在气体旁路管路上设置缓冲罐3与气体循环泵7。缓冲罐3用于增加管道体积，提高平衡态H2-HD-D2标准气体的制备量；气体循环泵7用于加快气体循环速度，缩短催化反应时间(应注意充装压力不能大于气体循环泵7的工作压力上限)。
在气体主管路、气体旁路管路各处设置波纹管阀门V1-V9。
第一过滤器4、第二过滤器6分别设置在反应管5前、后端的气体主管路上，用于防止粉化的催化剂进入管道，损伤波纹管阀门。
检漏设备用于确定装置中各管路、部件是否漏气，从而保证装置的气体密封性良好。
利用上述示例性的本发明的用于制备平衡态H2-HD-D2标准气体的装置进行示例性的平衡态H2-HD-D2标准气体的制备方法如下。
1)环境温度控制在25±2℃。
2)确定目标气中HD的摩尔分数xHD终，根据公式(1)计算需制备的H2-D2原料气中D2的摩尔分数xD2原料；
式中：
xD2原料为初始需要制备的H2-D2混合标准气中的D2摩尔浓度；
xHD终为最终目标气中HD的摩尔浓度；
k为氢同位素交换反应的平衡常数，298±2K时为3.26；
3)利用中国专利申请CN201721384491.X中提到的装置制备步骤1)中计算出的D2摩尔分数为xD2原料的含H2、D2两种组分的标准气体；
4)连接H2-D2原料气气瓶1与平衡装置，使用检漏仪对装置进行检漏，漏率低于1×10-6Pa·m3/s
5)整个装置抽真空至装置压力小于1×10-4Pa。
6)打开原料气气瓶1阀门，开阀门V1，然后关V1，利用扩散过来的原料气活化催化剂及钝化装置管路，静置24小时，装置抽真空，重复上述过程 3次。
7)打开阀门V1、V2、V4，再打开原料气气瓶1阀门，将原料气扩散到缓冲罐3至目标压力。
8)打开V3、V5、V8、V9，打开气体循环泵7，循环15分钟后用质谱仪监测各组分浓度，至无明显变化关闭气体循环泵7，认为此时H2-HD-D2同位素交换达到平衡。
平衡后HD的摩尔分数按下式计算：
xD2终＝xD2原料-xHD终/2 (3)
xH2终＝xH2原料-xHD终/2 (11)
式中：
xD2原料、xH2原料为初始需要制备的H2-D2混合标准气中D2、H2摩尔浓度；
xHD终、xD2终、xH2终为最终目标气中HD、D2、H2的摩尔浓度；
k为氢同位素交换反应的平衡常数，298±2K时为3.26。
9)打开V7，将制备的处于平衡状态的H2-HD-D2标准气体灌入充装气瓶9。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。
Claims (8)
1.一种用于制备平衡态H2-HD-D2标准气体的装置，其特征在于：所述的装置包括原料气气瓶、气体主管路、反应管、充装气瓶、带真空机组的质谱仪、气体旁路管路、缓冲罐、气体循环泵，
所述的原料气气瓶提供的氢氘标准气经所述的气体主管路进入所述的反应管中，在催化剂作用下达到平衡，平衡后的气体再经所述的气体主管路进入所述的充装气瓶进行收集；
在连接所述的反应管与所述的充装气瓶的所述的气体主管路上连接所述的带真空机组的质谱仪，用于提供真空并监测气体组分含量变化，
在所述的反应管前、后端的所述的气体主管路之间并联设置所述的气体旁路管路，在所述的气体旁路管路上设置所述的缓冲罐与所述的气体循环泵；
所述的缓冲罐用于增加管道体积，提高平衡态H2-HD-D2标准气体的制备量；
所述的气体循环泵用于加快气体循环速度，缩短催化反应时间。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的催化剂为Pd-Al2O3催化剂。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的装置还包括设置在所述的气体主管路上的压力表，用于指示充装压力。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的装置还包括设置在各管路上的一个或多个阀门。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于：所述的阀门为波纹管阀门。
6.根据权利要求4所述的装置，其特征在于：所述的装置还包括设置在所述的反应管前和/或后端的所述的气体主管路上的过滤器，用于防止粉化的催化剂进入管道，损伤所述的阀门。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的装置还包括检漏设备，用于确定所述的装置中各管路、部件是否漏气，从而保证所述的装置的气体密封性良好。
8.一种利用权利要求1-7中任意一项所述的装置制备平衡态H2-HD-D2标准气体的方法，包括如下步骤：
1)在所述的带真空机组的质谱仪对装置内抽真空至目标值后开启所述的原料气气瓶，在控制压力下进行平衡态H2-HD-D2标准气体的制备；
2)通过所述的充装气瓶收集制备的平衡态H2-HD-D2标准气体。
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