CN106601322B - 一种vpce静态性能测试系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种VPCE静态性能测试系统，包括混合罐、反应罐和恒温槽，所述混合罐和反应罐都设置在恒温槽内；混合罐和反应罐之间设置有连通阀，所述混合罐和氢气罐相连，所述的混合罐上还设置有第一压力传感器、第一温度传感器、注液阀和第一抽空阀，所述第一抽空阀和真空泵相连；所述反应罐上设置有第二压力传感器、第二温度传感器、取样阀和第二抽空阀，所述第二抽空阀和真空泵相连。本发明搭建了一套完整的VPCE性能测试装置，实现了不同的催化剂使用研究，完成在不同温度、压力和进料比例等条件下的化学平衡试验，从而验证所研制催化剂催化性能是否满足要求。

Description

一种VPCE静态性能测试系统
技术领域
本发明涉及一种相转化交换反应系统及，更具体的涉及一种氢-水蒸汽相催化交换系统，特别是一种重水转化研究用的装置系统，属于热核聚变反应研究领域。
背景技术
氢-水汽相催化交换（VPCE，vapor phase catalytic exchange）是水去氚及重水生产的的重要方法之一。特别是，随着内陆核电的迅猛发展，有望建成我国第一批内陆核电站，其中含氚废水的排放是其必须重视且解决的问题。现有技术中研究VPCE技术的主要是集中于亲水催化剂的选择及制备研究，但是缺少必要的验证手段，对于制备得到的催化剂成分分各个研究机构提出的性能结果之间往往不具有可比性，导致众多研究之间相互没有比较说服力。而缺少了相应的科学可靠的研究方法，也使得制备的催化剂的研究进展缓慢，严重的制约了我国热核聚变反应堆的技术。为了保证VPCE能够运用到内陆核电含氚废水处理，需要研制其相应的催化剂以及其催化性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中所存在的验证氢-水气相催化交换反应的研究验证系统缺失的不足，提供一种VPCE静态性能测试系统。本发明的系统能够很好的测试验证不同的VPCE系统的转化效率，实现对于VPCE系统的定性和定量的研究分析，能够有效的比较分析不同的研究成果在具体的VPCE应用中的效果表面，实现了科学可靠的成果检验。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
一种VPCE静态性能测试系统，包括混合罐、反应罐和恒温槽，所述混合罐和反应罐都设置在恒温槽内。所述恒温槽用于向混合罐和反应罐提供恒温环境。混合罐和反应罐之间设置有连通阀，能够实现混合罐和反应罐的连通与隔离。所述混合罐和氢气罐相连，能够从氢气罐接收反应氢气原料。所述的混合罐上还设置有第一压力传感器、第一温度传感器、注液阀和第一抽空阀，所述注液阀是用于向混合罐中注入反应水的阀门，所述第一抽空阀和真空泵相连，用于将混合罐抽真空处理。所述反应罐上设置有第二压力传感器、第二温度传感器、取样阀和第二抽空阀，所述取样阀是用于从反应罐中取样的阀门，所述第二抽空阀和真空泵相连，用于将反应罐抽真空处理。
本发明利用现有的VPCE催化交换反应原理，设置了适宜的装置系统，根据反应原理可知VPCE催化交换实质就是反应物在气（汽）相时利用催化剂进行快速交换反应，并达到平衡。以含氘废水处理为例，反应物为含氘水（HDO）和H2。
反应式如下：
HD(g)+H2O(v)→HDO(v)+H2(g)
其中，v表示蒸汽相；g表示气相；
本发明的装置系统主要是能够用于研究控制反应物进料比例、反应温度、反应压力以及采用不同催化剂情况下，该反应的平衡常数、分离因子以及动力学曲线的区别。
进一步，所述真空泵和抽空阀之间还设置有真空规。真空泵同时和第一抽空阀和第二抽空阀相连，设置一个真空规，可以很好的控制真空泵对于混合罐和反应罐抽真空的效果情况控制，保证抽真空达到预期的真空度。同时保证在打开抽空阀之前真空泵是否运行达到初步的真空度水平，避免真空泵未运行前的有害气体倒灌进入混合罐或反应罐中。
进一步，所述真空泵是能够达到50Pa以下的绝对气压（真空度）的真空泵。选用的真空泵为高真空级别的真空泵，具有抽真空效率高的特点，真空泵的主要作用是抽空流洗去除混合罐和反应罐中的杂质，并最终将混合罐和反应罐保持在50Pa以下的真空度，提高填充到反应罐和混合罐中的物料的纯净度。
进一步，还包括油浴装置，所述恒温槽与油浴装置相连。所述恒温槽利用油浴装置提供的油液，实现恒温槽的温度稳定控制，使反应系统保持恒定温度。油浴装置的主要作用是为系统提供实现温度恒定的导热油液。
进一步，所述混合罐用于在反应前将含氘水与H2充分混合。混合罐的主要作用是使得系统原料混合均匀，防止物料混合不均导致的反应不充分问题/缺陷。
进一步，所述反应罐中添加有催化剂，在催化剂作用下，使得含氘水和氢气进行反应。优选地，所述催化剂是亲水催化剂、疏水催化剂。更优选的，所述催化剂为亲水催化剂，和VPCE反应的原料底物亲和度更好，反应催化效率更佳。
进一步，还包括色谱检测设备，所述取样阀管道与色谱检测设备相连，用于直接取样检测分析。优选的，所述的色谱检测设备是微色谱检测设备。
进一步，所述色谱检测设备能够在线测量反应过程中及反应达到平衡后，氢气中的氘含量。
进一步，所述取样阀和色谱检测设备之间设置有干燥器。干燥器可以在氢气进入色谱检测设备前，去除气体中含有的水蒸汽等杂质，提高色谱的检测结果准确性。
进一步，系统中的阀门是针阀。系统中的阀门包括连通阀、第二抽空阀、取样阀、注液阀、第一抽空阀等，系统中涉及的阀门主要是手动针阀。其主要作用的注氢、注氘水、抽真空、取样、排气、连通反应罐和混合罐等。
进一步，所述传感器（包括：第一压力传感器、第一温度传感器、第二压力传感器、第二温度传感器）主要用于收集反应的状态信息。系统涉及到的压力、温度测量均选择用压力传感器、温度传感器，以便于进行数据采集和分析。压力传感器用于测量反应罐和混合罐中的压力。温度传感器用于测量反应罐和混合罐中的温度。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1. 本发明搭建了一套完整的VPCE性能测试装置，实现了不同的催化剂使用研究，完成在不同温度、压力和进料比例等条件下的化学平衡试验，从而验证所研制催化剂催化性能是否满足要求。
2. 本发明搭建了一套完整的VPCE性能测试装置研究应用过程中，获取氢-水同位素催化交换反应的动力学曲线，得到反应的平衡常数、分离因子等参数。
附图说明：
图1是VPCE静态性能测试系统示意图。
图中标记：1-恒温槽，2-混合罐，3-反应罐，4-连通阀，5-氢气罐，P1-第一压力传感器、T1-第一温度传感器、P2-第二压力传感器、T2-第二温度传感器、61-注液阀，62-氢气阀门，63-第一抽空阀，8-真空泵，64-排气阀，65-取样阀，66第二抽空阀，7-油浴装置，8真空泵，9-色谱检测设备，10-干燥器。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。本发明中未特别说明的百分比一般是指重量百分比。
实施例1
如图1所示的VPCE静态性能测试装置系统，包括恒温槽1和设置在恒温槽1内的混合罐2和反应罐3，混合罐2和反应罐3之间设置有连通阀4，能够实现混合罐2和反应罐4的连通与关闭隔离。所述混合罐2和氢气罐5相连，用于从氢气罐5接收反应氢气原料。所述的混合罐2上还设置有第一压力传感器P1、第一温度传感器T1、注液阀61和第一抽空阀63，所述注液阀61用于向混合罐中注入反应水，所述第一抽空阀63和真空泵8相连，用于将混合罐2抽真空处理。在所述的混合罐2和氢气罐5的连接管线上设置有氢气阀门62。所述反应罐3上设置有第二压力传感器P2、第二温度传感器T2、取样阀65和第二抽空阀66，所述取样阀65用于从反应罐3中取样，所述第二抽空阀66和真空泵8相连，用于将反应罐3抽真空处理。在反应罐3上还设置有排气阀64，在反应完成以后排出反应气体。恒温槽1通过与之相连的油浴装置7实现恒温槽1内部温度恒定。在所述的反应罐3的取样阀65连接到干燥器10上，经过干燥器10再连接到色谱检测设备9上，实现实时的监测分析。
上述装置的使用方法，VPCE静态性能测试系统进行静态测试的方法，包括以下步骤：
S1、将制备好的亲水催化剂放置于反应罐3中，并密闭。
S2、打开第一抽空阀63、第二抽空阀66及连通阀4，对整个系统进行抽空流洗，一般进行抽空流洗3次，每次向系统内充入纯度为99.9%以上的纯氢，最终将整个系统抽空至50Pa以下。关闭第一抽空阀63、第二抽空阀66及连通阀4。
S3、打开注氢阀，向混合罐中注入定量的99.99%以上的纯氢，之后关闭注氢阀。
S4、打开注液阀，向混合罐中注入定量的含氘水（HDO），关闭注氢阀。
S5、开启油浴装置，使恒温槽保持在指定温度。
S6、观察压力：第一压力传感器P1、第二压力传感器P2，温度传感器T1、T2的值，当温度、压力到达指定要求，打开连通阀4。
S7、观察第一压力传感器P1、第二压力传感器P2值，使得P1=P2，关闭连通阀4。
S8、使反应罐中水蒸汽、氢气在亲水催化剂作用下进行反应。
S9、每间隔一定时间，打开取样阀65，利用微色谱9进行在线测量。
S10、反应完毕，停止采样，关闭油浴装置7，打开排气阀64、连通阀4将废气排出。
本发明方法设计搭建了一套应用于氢-水同位素催化交换的实验室规模装置，以HDO-H2交换反应转移到H2中的HD浓度含量来表征催化剂的交换性能。本套系统的主要是需要能够精确控制反应温度、压力这两个参数。该系统的流程如图1所示，主要包括真空泵、微色谱、干燥器、油浴装置、恒温槽、反应罐、混合罐、管道及压力、温度测量器件组成，形成了多个组件协同配合的高效的VPCE静态性能测试系统，能够很好的分析研究不同的催化剂材料对于含氘水的催化转化分离效果。
实施例2
利用实施例1的装置系统进行在线样品测试分析：将制备好的亲水催化剂放置于反应罐中，并密闭。打开第一抽空阀63、第二抽空阀66及连通阀4，对整个系统进行抽空流洗，一般进行抽空流洗3次，每次向系统内充入纯度为99.9%以上的纯氢，最终将整个系统抽空至50Pa以下。关闭第一抽空阀63、第二抽空阀66及连通阀。打开注氢阀，向混合罐中注入定量的99.99%以上的纯氢，之后关闭注氢阀。打开注液阀，向混合罐中注入定量的含氘水（HDO），关闭注氢阀。开启油浴装置，使恒温槽保持在指定温度。观察压力传感器P1、P2，温度传感器T1、T2的值，当温度、压力到达指定要求，打开连通阀。观察压力传感器P1、P2值，使得P1=P2，关闭连通阀。使反应罐中水蒸汽、氢气在亲水催化剂作用下进行反应。每间隔一定时间，打开取样阀，利用微色谱进行在线测量。反应完毕，停止采样，关闭油浴装置，打开排气阀、连通阀将废气排出。
利用Agilent Technologies 490 Micro-GC微色谱进行氘浓度的分析，并通过RS232通讯接口与上位机软件进行通讯，利用微色谱自带软件得到分析结果，实现在线样品分析，同时相应的采集数据结果进行统计分析；系统采集数据包括温度采集、压力采集等。
通过采用Agilent 34970A采集系统的温度、压力信息，并通过RS232通讯接口与上位机进行通讯。系统使用Labview制作上位机数据采集记录界面，该软件平台界面开发简单容易，通讯接口不用从底层开发，非常适合作为本系统的上位机软件。
实施例3
利用实施例1的测试研究装置系统，按照实施例2所述的方案进行相应的研究分析，重水溶液在装置系统中的反应情况。
首先，测试系统的静平衡
静平衡试验是测量在催化剂的作用下及在一定温度和压力下，含氘水与氢气充分反应达到平衡后，氢气中氘含量，并具体试验记录的参数结果。具体的测试分析过程包括如下流程：1）温度、压力、进料比（含氘水与氢气物质量之比）一定，采用不同催化剂时，氢气中氘含量；2）催化剂、温度、进料比一定，采用不同反应压力时，氢气中氘含量。3）催化剂、压力、进料比一定，采用不同反应温度时，氢气中氘含量。4）催化剂、温度、压力一定，采用不同进料比时，氢气中氘含量。根据上述的1-3项测试分析可以确定某一个特定的催化剂成分是否具有一定的催化效果，具体的在某一温度、压力情况下的反应转化率等实际表现。
其次，测试系统的动平衡
动平衡试验是测量在催化剂的作用下及在一定温度和压力下，含氘水与氢气刚开始反应到反应平衡阶段，不同时刻氢气中氘含量，并具体试验记录的参数结果。具体的测试分析过程包括如下流程：1）温度、压力、进料比（含氘水与氢气物质量之比）一定，采用不同催化剂时，每隔一段时间的氢气中氘含量；2）催化剂、温度、进料比一定，采用不同反应压力时，每隔一段时间的氢气中氘含量；3）催化剂、压力、进料比一定，采用不同反应温度时，每隔一段时间的氢气中氘含量；4）催化剂、温度、压力一定，采用不同进料比时，每隔一段时间的氢气中氘含量。根据上述的1-4项测试分析可以确定某一个状态下的催化转化的情况，特别是实际应用的过程中，催化剂最接近的实际表现水平。

Claims (9)

1.一种VPCE静态性能测试系统，包括混合罐、反应罐和恒温槽，所述混合罐和反应罐都设置在恒温槽内；
所述混合罐用于在反应前将含氘水与H2充分混合；
所述恒温槽用于向混合罐和反应罐提供恒温环境；
混合罐和反应罐之间设置有连通阀，能够实现混合罐和反应罐的连通与隔离；
所述混合罐和氢气罐相连，能够从氢气罐接收反应氢气原料；所述的混合罐上还设置有第一压力传感器、第一温度传感器、注液阀和第一抽空阀；所述注液阀是用于向混合罐中注入反应水的阀门，所述第一抽空阀和真空泵相连，用于将混合罐抽真空处理；
所述反应罐上设置有第二压力传感器、第二温度传感器、取样阀和第二抽空阀，所述取样阀是用于从反应罐中取样的阀门，所述第二抽空阀和真空泵相连，用于将反应罐抽真空处理。
2.如权利要求1所述VPCE静态性能测试系统，其特征在于，还包括色谱检测设备，所述取样阀管道与色谱检测设备相连，用于直接取样检测分析。
3.如权利要求1所述VPCE静态性能测试系统，其特征在于，所述真空泵和抽空阀之间还设置有真空规。
4.如权利要求1所述VPCE静态性能测试系统，其特征在于，所述真空泵是能够达到50Pa以下的绝对气压的真空泵。
5.如权利要求1所述VPCE静态性能测试系统，其特征在于，还包括油浴装置，所述恒温槽与油浴装置相连。
6.如权利要求1所述VPCE静态性能测试系统，其特征在于，所述反应罐中添加有催化剂，在催化剂作用下，使得含氘水和氢气进行反应。
7.如权利要求2所述VPCE静态性能测试系统，其特征在于，所述色谱检测设备能够在线测量反应过程中及反应达到平衡后，氢气中的氘含量。
8.如权利要求1所述VPCE静态性能测试系统，其特征在于，所述取样阀和色谱检测设备之间设置有干燥器。
9.如权利要求1所述VPCE静态性能测试系统，其特征在于，系统中的阀门是针阀。
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