CN101655484A - 一种土壤全氮全磷联合测定的方法 - Google Patents

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胡亚林
范志平
曾德慧
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Abstract

本发明涉及一种土壤全氮全磷联合测定的方法。包括如下步骤：(1)土壤同步消煮预处理：称取风干过筛土壤样品于消煮管内，加入加速剂，再加入浓硫酸溶液，置于高温条件下消煮；(2)土壤待测液制备：消煮完毕的消煮液，冷却后加入蒸馏水定容，即可用于土壤全氮含量测定；吸取土壤全氮待测液，通过碱液调整溶液pH值，即可用于土壤全磷含量测定；(3)土壤全氮全磷含量测定：分别利用连续流动注射分析仪自动测定。本发明的优点：1.避免了土壤重复称样和消煮，简化实验操作流程；2.土壤消化处理所使用的加速剂改为硫酸钾硫酸铜，避免了硒粉对人体的毒害作用；3.土壤全氮全磷测定采用连续流动注射分析仪测定，提高了确准性和精密度。

Description

一种土壤全氮全磷联合测定的方法
技术领域
本发明涉及土壤全氮全磷测定技术，具体地说是一种土壤全氮全磷联合测定的方法。
背景技术
目前，生物地球化学循环过程(主要是碳、氮和磷元素循环)已经成为生态学、土壤学以及地学等学科领域的一个重要研究内容。随着全球氮沉降、水体富营养化等全球变化问题的进一步加剧，土壤生态系统氮磷元素积累、周转以及迁移等过程研究受到国内外学者的广泛关注，相关领域的研究已被大量开展。
有关土壤氮磷循环过程研究的一个重要基础条件就是我们能够准确的、快速的测定土壤中氮磷元素的含量。目前，土壤全氮和全磷含量测定技术多种多样，操作过程也繁简不一。土壤全氮含量测定可以采用半微量凯氏法、定氮仪法、元素分析仪法和流动注射分析仪法等。土壤全磷含量测定可以采用氢氧化钠碱熔-钼锑抗比色法、酸溶-钼锑抗比色法和流动注射分析仪法等。总的来说，土壤全氮全磷测定主要可分为常规化学分析技术和仪器检测技术。常规化学分析技术操作过程比较繁琐、精确性较低以及化学试剂毒害性大，例如，土壤全氮半微量凯氏法中硒粉的使用、土壤全磷酸溶-钼锑抗比色法中高氯酸的使用等。仪器测定技术虽然在一定程度上简化了操作过程、提高了精确性、减少了化学试剂的毒害，但是仪器测定技术所需要的仪器设备比较昂贵。此外，上述土壤全氮全磷测定技术还存在的一个最大问题，即无法做到土壤全氮和全磷含量的同步分析和测定，反复的土壤样品称重，土壤预处理等操作过程极大的增加了实验分析的工作量、化学试剂的毒害作用和实验分析费用，同时也影响数据的精确性。
发明内容
为了解决上述土壤全氮全磷测定方法存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种土壤全氮全磷联合测定方法，使土壤全氮全磷测定可以同步进行、简化操作、降低试剂毒害作用。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种土壤全氮全磷联合测定方法，该方法主要包括如下步骤：
(1)土壤同步消煮预处理。称取风干过筛土壤样品于消煮管内，加入硫酸钾硫酸铜加速剂，再加入浓硫酸溶液，然后置于高温条件下消煮，所制备的消煮液既可以用于土壤全氮含量测定也可以用于土壤全磷含量测定。
(2)土壤待测液制备。消煮完毕的消煮液，冷却后加入蒸馏水定容，即可用于土壤全氮含量测定；吸取土壤全氮待测液，通过碱液调整溶液pH值，即可用于土壤全磷含量测定。
(3)土壤全氮全磷含量测定。制备完毕的土壤全氮和全磷待测液，分别利用连续流动注射分析仪自动测定。
其中：土壤消煮预处理的加速剂采用硫酸钾硫酸铜，该加速剂区别于采用半微量凯氏法测定土壤全氮消煮时所用的硫酸钾硫酸铜硒粉加速剂；土壤全磷含量待测液不需要重新称土壤样品，消煮处理，只要吸取8ml土壤全氮待测液，加入7.2mol·L-1 NaOH碱液2ml调节溶液pH值，即可以利用连续流动注射分析仪测定土壤全磷含量。
本发明的优点与积极效果为：
1.土壤全氮全磷同步消煮处理，只要将测定全氮的待测液加碱液调节pH值即可，避免了土壤重复称样和消煮的实验操作过程，既简化了实验操作流程，又节省了工作时间。
2.土壤消化处理所使用的加速剂改为硫酸钾硫酸铜，不使用硒粉，避免了硒粉对人体的毒害作用。
3.土壤全氮全磷测定采用连续流动注射分析仪测定，提高了测定结果的确准性和精密度。
附图说明
图1为本发明测定流程示意图。
具体实施方式
实施例1
下面结合附图、试剂配制、仪器和设备、操作步骤详细说明本发明的具体实施方式。
一、试剂配置
1.1加速剂制备：100g K2SO4，10g CuSO4·5H2O，在研钵中磨细混匀，使其通过0.25mm筛，贮存于瓶中
1.2浓硫酸溶液：分析纯浓硫酸，比重1.84g·ml-1
1.3碱液：配制浓度为7.2mol·L-1的NaOH溶液，称取288gNaOH溶于蒸馏水，定容至1L
1.4连续流动注射分析仪测定所需试剂：根据采用连续流动射分析仪测定土壤全氮全磷方法中所列试剂进行配制
二、仪器和设备
消煮管、消煮炉、试管、吸管、天平、连续流动注射分析仪。
三、操作步骤
3.1土壤样品的联合消煮：
称取风干土样(过0.25mm土壤筛)约1g，放入干燥的50ml消煮管中，加入混合加速剂约1g，加入2ml水，使其湿润，再加浓H2SO4 5ml。摇匀后，盖上小漏斗，放在消煮炉上，开始用小火(温度约170℃)加热，然后微消煮(温度约280℃)，当消煮液呈灰白色时，加高温度(温度约320℃)，待完全变为灰白色稍带绿色后，在继续消煮1小时。
3.2土壤全氮待测液的制备
将上述消煮完毕的消煮液冷却到室温时，加入少量蒸馏水约15-20ml轻轻摇匀混合液，由于消煮液中浓硫酸遇水放热，因此待混合液再次冷却到室温条件时，再加蒸馏水定容到50ml。该溶液即为土壤全氮待测液。
3.3土壤全磷待测液的制备
用10ml吸管吸取土壤全氮待测液8ml，转移到25ml的大试管中，然后再加入7.2mol·L-1的NaOH溶液2ml。轻轻摇动大试管，使其溶液混合均匀，该混合液即可用于土壤全磷测定。
3.4土壤全氮全磷的测定
按照连续流动注射分析测定土壤全氮全磷的操作规程，分别测定上述土壤全氮全磷待测液。

Claims (9)

1.一种土壤全氮全磷联合测定方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)土壤同步消煮预处理：称取风干过筛土壤样品于消煮管内，加入加速剂，再加入浓硫酸溶液，然后置于高温条件下消煮，所制备的消煮液既可以用于土壤全氮含量测定也可以用于土壤全磷含量测定；
(2)土壤待测液制备：消煮完毕的消煮液，冷却后加入蒸馏水定容，即可用于土壤全氮含量测定；吸取土壤全氮待测液，通过碱液调整溶液pH值，即可用于土壤全磷含量测定；
(3)土壤全氮全磷含量测定：制备完毕的土壤全氮和全磷待测液，分别利用连续流动注射分析仪自动测定。
2.按权利要求1所述的土壤全氮全磷联合测定方法，其特征在于：所述土壤同步消煮预处理步骤中的加速剂采用硫酸钾和硫酸铜的混合物。
3.按权利要求2所述的土壤全氮全磷联合测定方法，其特征在于：硫酸钾和硫酸铜的混合物的配比为将100g K2SO4和10g CuSO4·5H2O混合。
4.按权利要求3所述的土壤全氮全磷联合测定方法，其特征在于：将K2SO4和CuSO4·5H2O放入玛瑙研钵中小心磨碎，然后过0.25mm筛子使得加速剂混合均匀。
5.按权利要求1所述的土壤全氮全磷联合测定方法，其特征在于：所述土壤同步消煮预处理步骤中，风干过筛土壤样品与加速剂重量比为1∶1。
6.按权利要求1所述的土壤全氮全磷联合测定方法，其特征在于：所述土壤同步消煮预处理步骤中，所述高温条件下消煮为170℃～280℃加热至消煮液呈灰白色时再320℃待完全变为灰白色稍带绿色后，在继续消煮1小时。
7.按权利要求1所述的土壤全氮全磷联合测定方法，其特征在于：所述土壤同步消煮预处理步骤中，浓硫酸溶液为分析纯浓硫酸，比重1.84g·ml-1。
8.按权利要求1所述的土壤全氮全磷联合测定方法，其特征在于：所述土壤同步消煮预处理步骤中，浓硫酸溶液用量为5ml。
9.按权利要求1所述的土壤全氮全磷联合测定方法，其特征在于：所述土壤同步消煮预处理步骤中，风干土样过0.25mm土壤筛。
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