CN102747222A - 风化壳淋积型稀土矿原地浸取时防止山体滑坡的复合铵盐浸取剂 - Google Patents

风化壳淋积型稀土矿原地浸取时防止山体滑坡的复合铵盐浸取剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种风化壳淋积型稀土矿原地浸取时防止山体滑坡的复合铵盐浸取剂，包括有通过水溶液调配的下述质量百分比浓度的物质：2.0%-5.0%铵盐，同时还包括调节其溶液pH值4.0-6.0的1.0-10.0mol/LpH调节剂。本发明与现有风化壳淋积型稀土矿原地浸取的浸取剂相比具有如下优点：1）复合铵盐浸取剂具备较强的抑制黏土矿物水化膨胀的能力，黏土或水敏性泥岩在这种体系中水化能力较弱，防止风化壳淋积型稀土矿原地浸取时因黏土矿物的膨胀而发生山体滑坡；2）该复合铵盐浸取剂能够降低风化壳淋积型稀土矿浸出过程中杂质金属的浸出，又不影响稀土浸出率；3）所需试剂易得，成本低廉。

Description

风化壳淋积型稀土矿原地浸取时防止山体滑坡的复合铵盐浸取剂
技术领域
本发明涉及一种风化壳淋积型稀土矿浸取剂，特别是涉及一种风化壳淋积型稀土矿原地浸取时防止山体滑坡的复合铵盐浸取剂。
技术背景
风化壳淋积型稀土矿（亦称离子吸附型稀土矿）是我国特有的稀土矿，中重稀土品位高，具有极高的经济价值，是国家发展战略矿种，广泛分布于南方七省。风化壳淋积型稀土矿矿石主要由高岭石、埃洛石、蒙脱石等黏土矿物组成，其黏土矿物是稀土的负载相，矿石中约85％以上稀土元素是以水合或羟基水合离子吸附在黏土矿物上。吸附稀土的高岭石、埃洛石和白云母可分别表示为：
Figure 2012102520444100002DEST_PATH_IMAGE001
                高岭石
Figure 2012102520444100002DEST_PATH_IMAGE002
           埃洛石
Figure 2012102520444100002DEST_PATH_IMAGE003
          白云母
风化壳淋积型稀土矿稀土品位低，仅为0.05%～0.3%。矿石粒度极细，50%以上的稀土存于产率为24%～32%的-0.78mm粒级中。常规的物理选矿无法使稀土富集为相应的稀土精矿，所以只能采用化学浸取技术。
风化壳淋积型稀土矿中被吸附的稀土离子在遇到阳离子，诸如：Na+、K+、H+、NH4 +能被其交换解吸。当风化壳淋积型稀土矿用盐类电解质溶液淋洗时，稀土离子就会被交换下来，类似于离子交换过程。吸附稀土离子的黏土矿物是固定相，含有浸取剂的溶液是流动相，离子交换反应发生在黏土矿物表面和溶液之间。黏土矿物上的稀土离子与溶液中电荷相同的离子进行异相交换，溶液中的浸取剂阳离子被吸附上去，稀土离子解吸下来。以铵盐为例，其化学反应方程式可表示为：
Figure 2012102520444100002DEST_PATH_IMAGE004
式中：s表示固相；aq表示水相。
该离子交换反应奠定了风化壳淋积型稀土矿浸取工艺的理论基础。目前，风化壳淋积型稀土矿通常采用原地浸取工艺回收稀土。原地浸出工艺是在矿山上打井直接注入浸取剂溶液，浸取剂在矿体中与黏土矿物表面吸附的稀土离子进行交换反应将稀土交换下来，在山底的集液腔回收稀土浸出液，得到的稀土浸出液通过出液沟，最后流进集液池，用碳酸氢铵沉淀回收稀土，沉淀母液中过量的碳酸氢铵用相应的无机酸调节pH值使其转化为相应的无机盐，并添加一些相关试剂达到其所需浓度，作为浸取剂溶液返回山顶重新浸出稀土，实现闭路循环系统，如图1所示。原地浸出工艺稀土回收率高，不用挖山，有利于稀土浸出后矿山植被恢复，是一种广泛推广的稀土开采技术。
但在风化壳淋积型稀土矿原地浸取过程中常常因注液不当造成山体滑坡自然灾害的发生，毁坏农田，同时影响了风化壳淋积型稀土矿的开采和矿业公司的经济效益。引起这些地质灾害发生的原因主要是风化壳淋积型稀土矿中含有的黏土矿物在加入浸取剂后会发生遇水膨胀、分散等物理和化学作用，其层面间的胶结物被水溶解，内聚力下降，由于体积因素或氢离子解离，黏土层间表面因带负电引起的同电相斥效应，使其体积增加而导致膨胀，从而引起山体滑坡等地质灾害现象发生，尤以黏土矿物中蒙脱石、伊利石或伊利石与蒙脱石组成的混层发生膨胀产生的危害最大。因此，如何选择合适浸取剂，既能保持高的稀土浸出率，又能防止黏土矿膨胀而导致的山体滑坡等自然灾害，是风化壳淋积型稀土矿开采过程中普遍关注的问题。
风化壳淋积型稀土矿原地浸取时黏土矿物发生膨胀，其膨胀值大小无法直接进行测定，一般借助于智能黏土膨胀仪，将一定量的矿样在压片机上以8.0 MPa的压力压片5.0 min，用游标卡尺测量样品长度，并将样品安装在智能黏土膨胀仪上，将浸取溶液注入测量筒中，测定常压下30℃经8.0小时后该矿样的伸长度，计算其线膨胀率，以线膨胀率的大小表示黏土矿发生膨胀的程度。线膨胀率越大，表明黏土矿越易膨胀，在原地浸取时越易引起山体滑坡。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提出了一种风化壳淋积型稀土矿原地浸取时防止山体滑坡的复合铵盐浸取剂，其具有较强抑制黏土矿物膨胀的能力，又不影响稀土浸出，可有效防止风化壳淋积型稀土矿原地浸取时山体滑坡。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种风化壳淋积型稀土矿原地浸取时防止山体滑坡的复合铵盐浸取剂，其特征是：包括有通过水溶液调配的下述质量百分比浓度的物质：2.0%-5.0%铵盐，同时还包括调节其溶液pH值 4.0-6.0的1.0-10.0 mol/L pH调节剂。
按上述方案，还包括有通过水溶液调配的下述质量百分比浓度的物质：2.0%-6.0%的氮肥。
按上述方案，所述的铵盐为氯化铵、硝酸铵和硫酸铵中的任意一种或它们的混合物。
按上述方案，所述的pH调节剂为盐酸、硝酸或硫酸。
按上述方案，所述的pH调节剂优选为盐酸。
按上述方案，所述的氮肥为有机氮肥或尿素。
采用通常使用的稀土浸取剂对风化壳淋积型稀土矿进行浸取时，风化壳淋积型稀土矿一方面通过离子交换反应交换出稀土离子，另一方面由于风化壳淋积型稀土矿含有蒙脱石、伊利石等黏土矿物，在电解质溶液中发生水偶极及溶质化作用，使黏土颗粒因水化效应产生静电排斥力而导致黏土矿物分散膨胀。因为黏土矿物表面的负电荷将吸引溶液中带相反电荷的离子，并且使溶液中带相同电荷的离子远离黏土矿物表面，这样就使黏土矿物与电解质溶液之间形成电位差，产生了双电层结构（斯特恩层），如图1所示。
风化壳淋积型稀土矿原地浸取时要抑制黏土矿物膨胀，就必须要求所加入的稀土浸取剂电解质溶液能够压缩双电层。采用复合铵盐浸取剂对风化壳淋积型稀土矿原地浸取，一方面可以提供交换稀土离子所需要的阳离子NH4 +，不影响稀土离子的浸出；另一方面，复合铵盐浸取剂中NH4 +进入黏土颗粒界面的扩散双电层，减小黏土矿物表面的负电荷，压缩黏土矿物表面扩散双电层的厚度，从而起到抑制黏土矿物膨胀的作用。特别重要的是NH4 +还会与溶液中的负离子形成“正负离子缔合物”，使NH4 +进入斯特恩层的能力受溶液中阴离子的影响，溶液中阴离子的数量越多，阴离子的化合价价态越高，其对阳离子的静电吸引力越强，进入斯特恩层的NH4 +数目就越少，抑制黏土矿物膨胀的能力越弱。而现在所使用的风化壳淋积型稀土矿原地浸取剂为了改善稀土浸取动力学，以提高稀土的浸取率，一般需加入大量的(NH4)2SO4，导致大量存在的二价SO4 2-离子，NH4 +进入斯特恩层的数量降低，使风化壳淋积型稀土矿原地浸取时抑制黏土矿物膨胀的能力较弱。
本发明与现有风化壳淋积型稀土矿原地浸取的浸取剂相比具有如下优点：
1）复合铵盐浸取剂具备较强的抑制黏土矿物水化膨胀的能力，黏土或水敏性泥岩在这种体系中水化能力较弱，从而抑制黏土水化膨胀，防止风化壳淋积型稀土矿原地浸取时因黏土矿物的膨胀而发生山体滑坡；
2）该复合铵盐浸取剂能够降低风化壳淋积型稀土矿浸出过程中杂质金属的浸出，又不影响稀土浸出率；
3）该复合铵盐浸取剂所需试剂易得，成本低廉。
附图说明
图1是黏土矿物表面双电层结构；
图2是风化壳淋积型稀土矿原地浸取工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明，但并不限制本发明。
实施例1
(1)   稀土浸出率测定
称取烘干的风化壳淋积型稀土矿250.0g，按固液比1:2的比例加入由以下组分配制的复合铵盐浸取水溶液（质量百分比浓度）：2.0%硝酸铵、1.0%硫酸铵、2.0%的尿素，并用4.0 mol/L 盐酸调节溶液pH 4.5，调节流速控制在0.52 mL/min，采用此复合铵盐浸取剂对风化壳淋积型稀土矿进行柱浸，浸取液中的稀土在pH=5.5的条件下以二甲酚橙作指示剂，用EDTA容量法分析检测浸出液稀土含量，计算稀土浸出率；
(2)   黏土矿物线膨胀率的测定
称取经真空干燥后的风化壳淋积型稀土矿2.0 g，保持压力为8.0 MPa，在压片机上压片5.0 min，用游标卡尺测量样品长度，并将样品安装在智能黏土膨胀仪上，将上述的复合铵盐浸取溶液注入测量筒中，在30℃常压下测定8.0小时后该矿的线膨胀率，结果见表1。
实施例2
实施方法同实施例1，仅改变复合铵盐浸取剂的配比，按以下组分配制复合铵盐浸取剂（质量百分比浓度）：0.8%氯化铵、1.0%硝酸铵、1.2%硫酸铵和3.0%的尿素并用6.0 mol/L 盐酸调节溶液pH 4.5，采用此复合铵盐浸取剂对风化壳淋积型稀土矿进行柱浸，检测浸出液稀土含量，计算稀土浸出率，并采用智能膨胀仪检测风化壳淋积型稀土矿的膨胀率，结果见表1。
实施例3
实施方法同实施例1，仅改变复合铵盐浸取剂的配比，按以下组分配制复合铵盐浸取剂（质量百分比浓度）：1.4%氯化铵、0.6%硝酸铵和6.0%的有机氮肥，并用10.0 mol/L 硫酸调节溶液pH 6.0，采用此复合铵盐浸取剂对风化壳淋积型稀土矿进行柱浸，检测浸出液稀土含量，计算稀土浸出率，并采用智能膨胀仪检测风化壳淋积型稀土矿的膨胀率，结果见表1。
实施例4
实施方法同实施例1，仅改变复合铵盐浸取剂的配比，按以下组分配制复合铵盐浸取剂（质量百分比浓度）：1.0%氯化铵、1.0%硝酸铵和1.0%硫酸铵，并用8.0 mol/L 硝酸调节溶液pH 4.0，采用此复合铵盐浸取剂对风化壳淋积型稀土矿进行柱浸，检测浸出液稀土含量，计算稀土浸出率，并采用智能膨胀仪检测风化壳淋积型稀土矿的膨胀率，结果见表1。
实施例5
实施方法同实施例1，仅改变复合铵盐浸取剂的配比，按以下组分配制复合铵盐浸取剂（质量百分比浓度）：1.0%氯化铵、1.6%硝酸铵、1.4%硫酸铵和3.0%的有机氮肥，并用6.0 mol/L 盐酸调节溶液pH 5.5，采用此复合铵盐浸取剂对风化壳淋积型稀土矿进行柱浸，检测浸出液稀土含量，计算稀土浸出率，并采用智能膨胀仪检测风化壳淋积型稀土矿的膨胀率，结果见表1。
表1  复合铵盐浸取剂性能表
复合铵盐溶液 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
浸取率(%) 92.3 93.9 80.2 89.7 94.4
线膨胀率(%) 6.6 1.3 3.5 3.2 4.5
实施例6 
复合铵盐浸取剂、KCl、氯化三甲基二烯丙基铵对其稀土浸出率和黏土矿物线膨胀率的影响
实施方法同实施例1，仅改变浸取剂的种类，其中复合铵盐浸取剂（质量百分比浓度）按以下组分配制：0.8%氯化铵、1.0%硝酸铵、1.2%硫酸铵和3.0%的尿素，并用6.0 mol/L 盐酸调节溶液pH 5.0，分别采用按上述配比配制的复合铵盐浸取剂、1.0% KCl（质量百分比浓度）、1.0%的氯化三甲基二烯丙基铵（质量百分比浓度）对风化壳淋积型稀土矿进行柱浸，检测浸出液稀土含量，计算稀土浸出率，并采用智能膨胀仪检测风化壳淋积型稀土矿的膨胀率，分别加入上述的复合铵盐浸取剂、KCl浸取剂、氯化二甲基二烯丙基铵浸取剂，测定8.0小时后该矿的线膨胀率，结果见表2。复合铵盐浸取剂浸出时，稀土浸出率最高，黏土矿物的线膨胀率最小，表明抑制黏土矿物膨胀的性能越好。
表2  三种浸取剂对稀土浸出率和黏土矿物线膨胀率的比较
溶液 复合铵盐浸取剂 KCl 氯化二甲基二烯丙基铵
稀土浸出率(%) 93.9 75.8 34.4
线膨胀率(%) 1.4 1.8 2.3

Claims (6)

1.风化壳淋积型稀土矿原地浸取时防止山体滑坡的复合铵盐浸取剂，其特征是：包括有通过水溶液调配的下述质量百分比浓度的物质：2.0%-5.0%铵盐，同时还包括调节其溶液pH值 4.0-6.0的1.0-10.0 mol/L pH调节剂。
2.根据权利要求1所述的风化壳淋积型稀土矿原地浸取时防止山体滑坡的复合铵盐浸取剂，其特征在于：还包括有通过水溶液调配的下述质量百分比浓度的物质：2.0%-6.0%的氮肥。
3.根据权利要求1所述的风化壳淋积型稀土矿原地浸取时防止山体滑坡的复合铵盐浸取剂，其特征在于：所述的铵盐为氯化铵、硝酸铵和硫酸铵中的任意一种或它们的混合物。
4.根据权利要求1所述的风化壳淋积型稀土矿原地浸取时防止山体滑坡的复合铵盐浸取剂，其特征在于：所述的pH调节剂为盐酸、硝酸或硫酸。
5.根据权利要求4所述的风化壳淋积型稀土矿原地浸取时防止山体滑坡的复合铵盐浸取剂，其特征在于：所述的pH调节剂为盐酸。
6.根据权利要求1所述的风化壳淋积型稀土矿原地浸取时防止山体滑坡的复合铵盐浸取剂，其特征在于：所述的氮肥为有机氮肥或尿素。
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