CN103255301A - 一种风化壳淋积型离子稀土矿的浸出方法 - Google Patents

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Abstract

一种风化壳淋积型离子稀土矿的浸出方法，涉及一种湿法冶金浸出稀土工艺的改进。其浸出过程包括加入浸出剂进行浸出，其特征在于其浸出过程还加入富里酸作助浸剂。本发明的一种风化壳淋积型离子稀土矿的浸出方法，在减少硫酸铵用量的条件下显著促进了稀土的柱浸效果，在提高稀土浸出率的同时降低了浸出剂硫酸铵的用量，有效降低了稀土提取的成本和氨氮废水的生成。

Description

一种风化壳淋积型离子稀土矿的浸出方法
技术领域
一种风化壳淋积型离子稀土矿的浸出方法，涉及一种湿法冶金浸出稀土工艺的改进。
背景技术
风化壳淋积型稀土矿化学成分以SiO2为主，石英、斜长石、钾长石、高岭石和白云母等是组成风化壳淋积型稀土矿的主要矿石矿物，稀土主要以离子形式吸附于高岭石、埃洛石、伊利石等黏土矿物中，当稀土离子遇到化学性质更活泼的电解质阳离子（Na+、K+、NH4 +、H+等）能被其从粘土矿物中交换解析下来。
风化壳淋积性稀土矿提取先后采用氯化钠和硫酸铵作为浸出剂，硫酸铵的浸取选择性明显优于氯化钠，有利于浸取液中稀土离子的提取，因此是目前稀土浸出的主要浸出剂。然而，硫酸铵浸出稀土的浸出率低，浸出剂耗量大，不仅造成了资源浪费，而且会产生大量氨氮废水，因此研究开发高效浸出剂不仅可以提高稀土的浸出率，而且可以降低氨氮废水生成，实现经济、环保的稀土提取工艺。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效降低浸出剂的用量，提高浸出率，降低氨氮废水的生成风化壳淋积型离子稀土矿的浸出方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种风化壳淋积型离子稀土矿的浸出方法，其浸出过程包括加入浸出剂进行浸出，其特征在于其浸出过程还加入富里酸作助浸剂。
本发明的一种风化壳淋积型离子稀土矿的浸出方法，其特征在于其浸出过程加入助浸剂富里酸的量为1g/L。
本发明的一种风化壳淋积型离子稀土矿的浸出方法，其特征在于其浸出过程加入的浸出剂为氯化钾、氯化钠、硫酸铵、氯化镁中的一种。
本发明的一种风化壳淋积型离子稀土矿的浸出方法，其特征在于其浸出过程的步骤包括：
（1）风化壳淋积型稀土矿加入浸出柱；
（2）将稀土浸出剂和助浸剂溶解、混合；
（3）将配置好的浸出剂和助浸剂进行淋洗后，收集浸出液。
本发明的一种风化壳淋积型离子稀土矿的浸出方法，其特征在于其浸出过程的浸出剂浓度为10~80g/L，助浸剂浓度为0.5~1.5g/L。
本发明的一种风化壳淋积型离子稀土矿的浸出方法，其特征在于其浸出过程本发明的一种风化壳淋积型离子稀土矿的浸出方法，其特征在于将配置好的浸出剂和助浸剂按照0.2~0.6mL/min的流速进行淋洗，按浸出液固比为0.05~0.40mL/g收集浸出液。
本发明的一种风化壳淋积型离子稀土矿的浸出方法，其特征在于其浸出过程浸出方式：柱浸淋洗，稀土浸出剂：硫酸铵30g/L，助浸剂：富里酸，助浸剂浓度1g/L，液固比：0.40mL/g，浸出流速：0.42mL/min。
本发明的一种风化壳淋积型离子稀土矿的浸出方法，在减少硫酸铵用量的条件下显著促进了稀土的柱浸效果，在提高稀土浸出率的同时降低了浸出剂硫酸铵的用量，有效降低了稀土提取的成本和氨氮废水的生成。
附图说明
图1为浸出剂种类对稀土浸出率影响曲线。
图2为助浸剂富里酸浓度对稀土浸出率影响曲线。
图3为硫酸铵浓度对浸出率的影响曲线。
图4 为pH对稀土浸出影响曲线。
图5为浸出剂流速对稀土浸出率影响曲线。
图6为液固比对稀土浸出率的影响曲线。
具体实施方式
一种风化壳淋积型离子稀土矿的浸出方法，其浸出过程包括加入浸出剂进行浸出，其浸出过程还加入富里酸作助浸剂，加入助浸剂富里酸的量为0.5～1.5g/L。
本发明的一种风化壳淋积型离子稀土矿的浸出方法，其特征在于其浸出过程的步骤包括：
（1）其A装柱：将300g全粒径的风化壳淋积型稀土矿转入直径为4.5cm的浸出柱。
B浸出剂配制：将稀土浸出剂和助浸剂溶解、混合均匀，浸出剂浓度为10~80g/L，助浸剂浓度为0.5~1.5g/L。
C控速淋浸：将配置好的浸出剂按照0.2~0.6mL/min的流速进行淋洗，按浸出液固比为0.05~0.40mL/g收集浸出液。
D最佳工艺条件为：浸出方式：柱浸淋洗，稀土浸出剂：硫酸铵30g/L，助浸剂：富里酸，助浸剂浓度1g/L，液固比：0.30mL/g，浸出流速：0.42mL/min。
分析结果表明，采用硫酸铵淋浸风化壳淋积型离子稀土过程中加入1g/L助浸剂富里酸可以使稀土浸出率提高10%左右，当浸出剂硫酸铵浓度降低10g/L时加入助浸剂的浸出率仍比仅用40g/L硫酸铵浸出效果好。这表明浸出过程中添加适量的助浸剂富里酸不但可以降低硫酸铵的用量而且可以显著促进稀土的浸出，降低生产成本，提高了经济效益。
各工艺参数浸出效果的影响如下：
（1）浸出剂种类对稀土浸出率影响：试验条件：稀土人工组合矿样300g，浸出剂质量浓度40g/L，液固比0.40mL/g，浸出流速0.42mL/min。浸出剂种类对稀土浸出率影响如图1所示。
从图1可以看出，硫酸铵浸出效果最好，其次是氯化钾，氯化镁的浸出效果最差，因此，后续的浸出试验中以硫酸铵作为浸出剂。
（2）助浸剂富里酸浓度对稀土浸出率影响：试验条件：稀土人工组合矿样300g，浸出剂硫酸铵浓度40g/L，浸出流速0.42mL/min，浸出液固比为0.40mL/g，富里酸浓度对浸出率影响如图2所示。
从图2可以看出，当富里酸浓度小于1g/L时，稀土浸出率随着富里酸浓度增大而显著增大；而当富里酸浓度大于1g/L时，富里酸浓度增大对稀土浸出率影响很小，因此最适的富里酸浓度为1g/L，浸出过程中加入浓度为1g/L的富里酸，可以使稀土浸出率增加10%。
（3）硫酸铵浓度对浸出率的影响：试验条件：稀土人工组合矿样300g，助浸剂富里酸浓度1g/L，浸出流速0.42mL/min，浸出液固比为0.40mL/g，硫酸铵浓度对稀土浸出率影响如图3所示。
从图3可以看出，硫酸铵直接浸出和浸出过程中加入1g/L富里酸浸出过程中，稀土浸出率都随着硫酸铵浓度增大而增大。硫酸铵直接浸出的最适硫酸铵浓度为40g/L，而添加1g/L富里酸时，硫酸铵浓度从30g/L增大至40g/L仅使稀土浸出率从92.82%增大至94.14%，因此当浸出过程中添加1g/L富里酸时，硫酸铵的最适浓度为30g/L。
（4）在上述试验的基础上考察了pH对稀土浸出影响：试验条件：稀土人工组合矿样300g，硫酸铵浸出浓度30g/L，助浸剂富里酸浓度1g/L，浸出液固比为0.40mL/g，浸出剂pH值采用硫酸与氨水调节至设定值，pH对稀土浸出率影响如图4所示。
从图4可以看出，当pH<4时，富里酸对稀土浸出率影响较小；随溶液pH值增加，稀土的浸出率提高，此时溶液中富里酸电离度加大，对稀土的助浸效果明显；当pH>7时，稀土的水解作用大于稀土与富里酸配合作用。因此，pH在4~7之间稀土浸出效果最好，浸出剂pH选择在1g/L的富里酸存在时浸出剂自然pH6.0。
（5）在上述研究基础上考察了浸出剂流速对稀土浸出率影响：试验条件：稀土人工组合矿样300g，硫酸铵浸出浓度30g/L，助浸剂富里酸浓度1g/L，浸出液固比为0.40mL/g，浸出剂流速对稀土浸出率影响如图5所示。
从图5中可以看出，稀土回收率随浸出流速增大而较低。尤其是当浸出剂流速大于0.42mL/min时，稀土回收率随流速增大明显下降。因此，在添加助浸剂富里酸时的浸出流速以0.42mL/min为宜。
（6）在上述研究基础上考察了液固比对稀土浸出率的影响：试验条件：稀土人工组合矿样300g，硫酸铵浸出浓度30g/L，助浸剂富里酸浓度1g/L，浸出剂流速0.42mL/min，浸出剂流速对难浸风化壳淋积型稀土矿稀土浸出率影响如图6所示。
由图6可以看出，稀土浸出率随着浸出液固比增大而增大，当浸出液固大于0.30mL/g时，稀土浸出率受液固比影响较小，因此最适的液固比应该为0.30mL/g左右。
实验采用赣州稀土集团公司龙南稀土矿区的风化壳淋积型离子稀土矿，其南方风化壳淋积型离子稀土矿的多元素分析如表一所示。
表一 风化壳淋积型离子稀土矿的多元素分析结果%
元素 REO Al2O3 Fe2O3 CaO MgO SiO2 K2O Na2O
含量 0.066 16.80 0.65 0.14 0.13 64.61 4.44 1.25
本发明的具体操作：将称量好的稀土矿样放入浸出柱中，将配制好的浸出剂按照确定的体积和流速进行淋洗，收集浸出液进行稀土含量分析，确定稀土浸出率。
实施例1
取赣州稀土集团公司龙南稀土矿区的原矿样300g，装入到浸出柱中，采用配制好的浸出剂进行浸出试验。试验条件：稀土矿样300g，浸出剂：硫酸铵，浸出剂浓度：40g/L，浸出流速0.42mL/min，浸出液固比为0.40mL/g。浸出率为84.03%。
实施例2
取赣州稀土集团公司龙南稀土矿区的原矿样300g，装入到浸出柱中，采用配制好的浸出剂进行浸出试验。试验条件：稀土矿样300g，浸出剂：硫酸铵，浸出剂浓度：40g/L，助浸剂：富里酸，助浸剂浓度：1g/L；浸出流速0.42mL/min，浸出液固比为0.40mL/g。浸出率为94.14%。
实施例3
取赣州稀土集团公司龙南稀土矿区的原矿样300g，装入到浸出柱中，采用配制好的浸出剂进行浸出试验。试验条件：稀土矿样300g，浸出剂：硫酸铵，浸出剂浓度：30g/L，助浸剂：富里酸，助浸剂浓度：1g/L；浸出流速0.42mL/min，浸出液固比为0.40mL/g。浸出率为92.82%。
实施例4
取赣州稀土集团公司龙南稀土矿区的原矿样300g，装入到浸出柱中，采用配制好的浸出剂进行浸出试验。试验条件：稀土矿样300g，浸出剂：硫酸铵，浸出剂浓度：30g/L，助浸剂：富里酸，助浸剂浓度：1g/L；浸出流速0.21mL/min，浸出液固比为0.40mL/g。浸出率为95.01%。
实施例5
取赣州稀土集团公司龙南稀土矿区的原矿样300g，装入到浸出柱中，采用配制好的浸出剂进行浸出试验。试验条件：稀土矿样300g，浸出剂：硫酸铵，浸出剂浓度：40g/L，助浸剂：富里酸，助浸剂浓度：1.25g/L；浸出流速0.42mL/min，浸出液固比为0.40mL/g。浸出率为94.53%。

Claims (7)

1.一种风化壳淋积型离子稀土矿的浸出方法，其浸出过程包括加入浸出剂进行浸出，其特征在于其浸出过程还加入富里酸作助浸剂。
2.根据权利要求1所述的一种风化壳淋积型离子稀土矿的浸出方法，其特征在于其浸出过程加入助浸剂富里酸的量为0.5～1.5g/L。
3.根据权利要求1所述的一种风化壳淋积型离子稀土矿的浸出方法，其特征在于其浸出过程加入的浸出剂为氯化钾、氯化钠、硫酸铵、氯化镁中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种风化壳淋积型离子稀土矿的浸出方法，其特征在于其浸出过程的步骤包括：
（1）风化壳淋积型稀土矿加入浸出柱；
（2）将稀土浸出剂和助浸剂溶解、混合；
（3）将配置好的浸出剂和助浸剂进行淋洗后，收集浸出液。
5.根据权利要求1所述的一种风化壳淋积型离子稀土矿的浸出方法，其特征在于其浸出过程的浸出剂浓度为10~80g/L，助浸剂浓度为0.5～1.5g/L。
6.根据权利要求1所述的一种风化壳淋积型离子稀土矿的浸出方法，其特征在于其浸出过程本发明的一种风化壳淋积型离子稀土矿的浸出方法，其特征在于将配置好的浸出剂和助浸剂按照0.2~0.6mL/min的流速进行淋洗，按浸出液固比为0.05~0.40mL/g收集浸出液。
7.根据权利要求1所述的一种风化壳淋积型离子稀土矿的浸出方法，其特征在于其浸出过程浸出方式：柱浸淋洗，稀土浸出剂：硫酸铵30g/L，助浸剂：富里酸，富里酸浓度1g/L，液固比：0.30mL/g，浸出流速：0.42mL/min。
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