CN102876889A - 一种从含稀土磷灰石矿中提取稀土的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从含稀土磷灰石矿中提取稀土的方法。由以下步骤组成：将含稀土磷灰石矿磨矿，加入浓硝酸或浓盐酸，酸分解后，加入氨水、碳酸铵或碳酸氢铵溶液，加热，固液分离得到粗磷酸溶液和稀土富集渣；加浓硫酸至稀土富集渣，焙烧，加水浸出，固液分离后得到浸出液和酸化渣，酸化渣堆弃；加热浸出液，加入固体氯化钾、氯化钠、氯化铵、硫酸钾、硫酸钠或硫酸铵，趁热固液分离制备得到稀土氧化物含量超过36％的稀土硫酸复盐。稀土回收率超过85％。本发明提供了一种合理有效分离磷和稀土，并回收稀土的方法，工艺简单，成本低，解决了能耗高和污染严重的难题，适用于总REO含量在1.0～5.0％，P2O5含量在25～35％的含稀土磷灰石矿。
Description
技术领域
本发明涉及一种含稀土矿的提取方法，特别涉及一种从含稀土磷灰石矿中提取稀土的方法。
背景技术
含稀土磷灰石矿是指含有稀土的磷灰石矿。以磷灰石矿物为主，同时伴生稀土矿物，如褐帘石、氟碳铈矿、独居石等和脉石矿物，如辉石、角闪石、长石等。磷灰石化学式为Ca5(PO4)3(F，Cl，OH)，磷灰石中含有以类质同相形式取代钙的稀土元素和微细粒稀土矿物包裹体，稀土含量一般不超过5％。矿石中磷灰石与稀土矿物相互交生，嵌布粒度微细，解离困难，分选难度大。
20世纪60年代以来，芬兰、美国和前苏联都研究在生产磷酸或磷肥的同时从磷灰石中回收稀土的方法，但由于矿石中磷灰石与稀土矿物的伴生特点不同，工艺针对性比较单一，以及操作和成本问题，并没有成熟的技术在世界范围内推广应用。国内磷肥工业普遍使用的方法是硫酸浸出磷矿原矿，氨水中和生产磷肥，而稀土转入到磷石膏内堆存，只回收利用了磷肥，并不能合理有效地回收稀土。
近年来，随着稀土和磷等重要资源的日益枯竭，信息、新材料等高新技术的飞速发展，资源的综合利用研究越来越得到重视。目前针对国内贵州织金县新华磷矿、云南安宁、尖山等磷矿和国外磷矿进行了很多研究。有人研究了硝酸法处理含稀土磷矿，如CN201010557640.4《一种含稀土中低品位磷矿石的利用方法》和CN201110199788.X《硝酸分解含稀土磷矿生产高水溶性硝酸磷肥并回收稀土的方法》公开的两种方法均选择含稀土浸出液的中和沉淀，该法产生了大量的稀土含量较低的中和沉淀渣，后续处理复杂，且未对稀土回收率指标进行量化，在回收稀土方面不具备优势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合理有效分离稀土和磷，稀土回收率高的含稀土磷灰石矿的提取稀土的方法。
本发明的技术方案由以下步骤组成：
(1)将含稀土磷灰石矿磨矿至-0.074mm颗粒达到50％以上，按照酸矿质量比0.5～1.3∶1，加入浓硝酸或浓盐酸，酸分解后，按NH4 +与含稀土磷灰石矿的质量比1∶17～250，加入5～30％氨水、2～50％碳酸铵或2～20％碳酸氢铵溶液，在温度50～120℃下加热15～60min，固液分离得到粗磷酸溶液和稀土富集渣；
(2)按照稀土富集渣∶浓硫酸质量比1∶1～1.9加浓硫酸至步骤(1)得到的稀土富集渣，在温度120～200℃下焙烧1～5h，按照固液比1∶2～8加水浸出，固液分离后得到浸出液和酸化渣，酸化渣堆弃；
(3)将步骤(2)得到的浸出液加热到80～100℃，按照理论计算量的2～3.5倍加入固体氯化钾、氯化钠、氯化铵、硫酸钾、硫酸钠或硫酸铵中的一种，反应30～60min，趁热固液分离制备得到稀土硫酸复盐。
本发明的方法适用于总REO含量在1.0～5.0％，P2O5含量在25～35％的含稀土磷灰石矿。得到的稀土硫酸复盐中总稀土氧化物(REO)含量＞36％，稀土回收率＞85％。
本发明方法的原理在于：①酸分解含稀土磷灰石矿得到粗磷酸矿浆，部分稀土溶解于溶液中，而部分残留于固体颗粒中，形成分散状态不利于稀土的回收，本发明加入少量弱碱溶液于矿浆中，使溶解于溶液中的稀土形成磷酸盐沉淀，实现绝大部分稀土呈固体颗粒状态存在于矿浆中，通过固液分离使稀土富集于渣中，得到有效分离；②利用浓硫酸低温酸化焙烧可将稀土富集渣分解，水浸后大部分稀土溶出。酸化渣中稀土损失率低于12％。
本发明的优点在于：针对伴生复杂、处理困难的含稀土磷灰石矿物，提供了一种合理有效分离磷和稀土，并回收稀土的方法，工艺简单，成本低，解决了能耗高和污染严重的难题，提取的稀土硫酸复盐中稀土氧化物含量＞36％，稀土回收率＞85％。
具体实施方式
实施例1：将100g总REO含量为1.35％，P2O5含量为25.94％的磷灰石磨细至-0.074mm颗粒达到50％以上，按照酸矿质量比0.6/1加入浓盐酸分解，酸分解后按NH4 +与含稀土磷灰石矿的质量比1/250添加15％氨水，80℃加热20min，固液分离得到粗磷酸溶液和18.8g稀土富集渣，稀土富集渣中REO含量为6.95％，按渣计得稀土浸出率3.21％；按照稀土富集渣/浓硫酸质量比1/1.85，在温度200℃下硫酸酸化焙烧4h，按照固液比1/2加水浸出，固液分离得到13.7g酸化渣和浸出液，酸化渣中稀土含量为1.11％，计算得稀土损失为11.26％，浸出液加热到90℃添加硫酸钾5g，保温30min，趁热固液分离，得到稀土氧化物含量36.07％的稀土硫酸复盐3.2g，稀土回收率85.50％；该稀土复盐可作为粗产品出售或继续提纯。
实施例2：将100g总REO含量为2.71％，P2O5含量为28.01％的磷灰石磨细至-0.074mm颗粒达到50％以上，按照酸矿质量比1.1/1加入浓硝酸分解，酸分解后按NH4 +与含稀土磷灰石矿的质量比1/36添加10％碳酸氢铵溶液，100℃加热30min，固液分离得到粗磷酸溶液和21.4g稀土富集渣，稀土富集渣中REO含量为12.31％，按渣计得稀土浸出率2.79％；按照稀土富集渣/浓硫酸质量比1/1.2，在温度120℃下硫酸酸化焙烧3h，按照固液比1/4加水浸出，固液分离得到16.8g酸化渣和浸出液，酸化渣中稀土含量为1.79％，计算得稀土损失为11.10％，浸出液加热到90℃添加氯化钠2.5g，保温60min，趁热固液分离，得到稀土氧化物含量40.27％的稀土硫酸复盐5.8g，稀土回收率86.19％；该稀土复盐可作为粗产品出售或继续提纯。
实施例3：将100g总REO含量为4.18％，P2O5含量为30.28％的磷灰石磨细至-0.074mm颗粒达到50％以上，按照酸矿质量比1.3/1加入浓硝酸分解，酸分解后按NH4 +与含稀土磷灰石矿的质量比1/17添加20％碳酸铵溶液，120℃加热15min，固液分离得到粗磷酸溶液和19.2g稀土富集渣，稀土富集渣中REO含量为21.08％，按渣计得稀土浸出率3.17％；按照稀土富集渣/浓硫酸质量比1/1.5，在温度160℃下硫酸酸化焙烧2h，按照固液比1/7加水浸出，固液分离得到16.1g酸化渣和浸出液，酸化渣中稀土含量为2.63％，计算得稀土损失为10.13％，浸出液加热到90℃添加氯化铵4g，保温45min，趁热固液分离，得到稀土氧化物含量39.41％的稀土硫酸复盐9.2g，稀土回收率86.74％；该稀土复盐可作为粗产品出售或继续提纯。
Claims (1)
1.一种从含稀土磷灰石矿中提取稀土的方法，其特征是由以下步骤组成：
(1)将含稀土磷灰石矿磨矿至-0.074mm颗粒达到50％以上，按照酸矿质量比0.5～1.3∶1，加入浓硝酸或浓盐酸，酸分解后，按NH4 +与含稀土磷灰石矿的质量比1∶17～250，加入5～30％氨水、2～50％碳酸铵或2～20％碳酸氢铵溶液，在温度50～120℃下加热15～60min，固液分离得到粗磷酸溶液和稀土富集渣；
(2)按照稀土富集渣∶浓硫酸质量比1∶1～1.9加浓硫酸至步骤(1)得到的稀土富集渣，在温度120～200℃下焙烧1～5h，按照固液比1∶2～8加水浸出，固液分离后得到浸出液和酸化渣，酸化渣堆弃；
(3)将步骤(2)得到的浸出液加热到80～100℃，按照理论计算量的2～3.5倍加入固体氯化钾、氯化钠、氯化铵、硫酸钾、硫酸钠或硫酸铵中的一种，反应30～60min，趁热固液分离制备得到稀土硫酸复盐。
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