CN103397183A - 一种从离子吸附型稀土矿中提取稀土金属氧化物的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从离子吸附型稀土矿中提取稀土金属氧化物的方法，包括如下步骤：将含REO的稀土矿放入搅拌桶中，按比例加入水、氯化铵、硫酸铵和过氧化氢，搅拌，静置，抽出上清液A，下部泥浆加水，搅拌，静置，抽出上清液合并入上清液A；下部泥浆再加水，搅拌，静置，抽出上清液合并于上清液A，下部泥浆放到尾矿库，晒干，送去生产稀土复合肥或造田、造地、造林用；总上清液A加入草酸沉淀，沉清后抽出上清液进行另行处理回收草酸，沉淀物过滤、洗涤、烘干、焙烧，得到稀土金属氧化物REO。本发明无“三废”污染，浸出液可以循环使用，循环利用率达95%以上，尾矿可做稀土复合肥料和造田、造地、造林用。

Description

一种从离子吸附型稀土矿中提取稀土金属氧化物的方法
技术领域
本发明涉及一种从离子吸附型稀土矿中提取稀土金属氧化物的方法。
背景技术
现有从离子吸附型稀土矿中提取稀土金属氧化物一般采用堆浸、池浸或原地浸工艺，由于方法、设备过于简单，造成元素回收率低，最高池浸回收率也不超55%，矿产资源浪费大，环境污染大。国家于2012年禁止采用堆浸、池浸等落后生产工艺。从现场抽样化验结果看出，原地浸泡回收率也不超过40%。环境污染严重。
中华人民共和国工业和信息化部发布《稀土行业准入条件》离子型稀土矿山企业生产规模不低于500吨/年，以纯氧化物计。采选综合回收率达到75%以上，生产用水循环利用率达到90%以上。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从离子吸附型稀土矿中提取稀土金属氧化物的方法。
本发明的技术方案是：一种从离子吸附型稀土矿中提取稀土金属氧化物的方法，包括如下步骤：
（1）将含REO质量为0.11～0.21%的离子吸附型稀土矿放入搅拌桶中，按质量比水：矿=2～3：1先加入水，然后以总REO含量为准按下述比例加入氯化铵、硫酸铵、双氧水，
REO：NH4Cl=1：1.1～2，
REO：（NH4）2SO4=1：1～1.5，
REO：H2O2=1：0.1～0.4；
REO含量低于0.12%时，
REO：NH4Cl=1：2～3，
REO：（NH4）2SO4=1：2～3，
REO：H2O2=1：0.4～0.6，
搅拌8～12小时，静置16～24小时，抽出上清液A；
（2）下部泥浆按水：泥浆=1：1加水，搅拌1小时，静置16～24小时，抽出上清液合并入上清液A；
（3）下部泥浆再按水：泥浆=1：1加水，搅拌1小时，静置16～24小时，抽出上清液合并于上清液A；下部泥浆放到尾矿库，晒干，送去生产稀土复合肥或造田、造地、造林用；
（4）总上清液A按重量比稀土金属总量：草酸=1：1.1～2加入草酸沉淀，沉清后抽出上清液进行另行处理回收草酸，沉淀物过滤、洗涤、烘干，在马福炉中800℃焙烧3小时得到稀土金属氧化物REO。
本发明的优点：
一、绿色环保，无“三废”污染。本发明的浸出液可以循环使用，循环利用率可达95%左右。
二、尾矿可做稀土复合肥料或造田、造地、造林用。
三、稀土金属回收率可达80%以上，比传统的池浸、堆浸、原地浸等落后工艺提高回收率25%以上，稀土矿中的钛铁矿、金红石、锆英石等可综合回收。
本发明适用于含量REO0.05%以上的离子吸附型稀土矿。
具体实施方式
实施例1
将REO含量为0.21%的离子吸附型稀土矿50公斤，放入已装有125公斤水的搅拌桶中，加入氯化铵0.2公斤，硫酸铵0.11公斤，过氧化氢30ml，搅拌8小时，静置16小时抽出上清液A。下部泥浆加水50公斤，搅拌1小时，静置16小时，抽出上部清液合并入上清液A。下部泥浆再加水50公斤，搅拌1小时，静置16小时，抽出上清液合并于清液A，下部泥浆放到尾矿库，晒干，送去生产稀土复合肥或造田、造地、造林用。
总上清液A按稀土金属总量：草酸=1：1.5加入草酸沉淀，沉清后抽出上清液进行另行处理回收草酸。沉淀物过滤、洗涤、烘干，在马福炉中800℃焙烧3小时得到含REO90.9%，94.72g，REO总回收率82%。
实施例2
将REO含量为0.14%的离子吸附型稀土矿50公斤，放入已装有125公斤水的搅拌桶中，加入氯化铵0.12公斤，硫酸铵0.1公斤，过氧化氢30ml，搅拌8小时，静置16小时，抽出上清液B。下部泥浆加水50公斤，搅拌1小时，静置16小时抽出上清液合并于上清液B。下部泥浆再加水50公斤，搅拌1小时，静置16小时，抽出上清液合并于上清液B，下部泥浆放到尾矿库，晒干，送去生产稀土复合肥或造田、造地、造林用。
总上清液B按稀土金属总量：草酸=1：1.5加入草酸沉淀，沉清后抽出上清液进行另行处理回收草酸。沉淀物过滤、洗涤、烘干，在马福炉中800℃焙烧3小时。得到含REO91.8%63.06g，REO总回收率82.7%。
实施例3
将REO含量为0.11%的离子吸附型稀土矿2吨，放入已装有5吨水的搅拌池中搅拌加硫酸铵5公斤，加氯化铵6公斤，过氧化氢1000ml，搅拌8小时，静置16小时，抽出上清液A放到沉淀池中。下部泥浆加2.5吨水搅拌1小时，静置16小时，抽出上清液放到装有上清液A的沉淀池中，下部泥浆再加2.5吨水搅拌1小时，静置16小时，抽上清液放到装有上清液A的沉淀池中，下部泥浆又加2.5吨水搅拌1小时，静置16小时，抽出上清液放到装有上清液A的沉淀池中，下部泥浆放到尾矿库，晒干，送去生产稀土复合肥或造田、造地、造林用。
在装有上清液A的沉淀池中加入草酸4公斤，搅拌30分钟，沉清后抽出上清液进行另行处理回收草酸。沉淀物过滤、洗涤、烘干在马福炉中800℃焙烧3小时。得到含REO88% 2.0公斤，回收率80.1%。
实施例中的下部泥浆加水洗涤，目的是洗出已经浸出的稀土化合物，可以洗涤2至4次，一般洗涤2次即可洗涤干净。
采用本发明所述的方法，经过两年的多次小试验，日处理1－2吨以上中试10多次，金属回收率达到80%以上，水循环利用率达到95%。
本发明所述的方法先进性表现在3个方面：
A、绿色环保，无“三废”污染，水循环利用率达95%以上。
B、尾矿可送去生产稀土复合肥或造田、造地、造林用。
C、该工艺投资少，见效快，稀土金属回收率高。

Claims (1)

1.一种从离子吸附型稀土矿中提取稀土金属氧化物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将含REO质量为0.11～0.21%的离子吸附型稀土矿放入搅拌桶中，按质量比水：矿=2～3：1先加入水，然后以总REO含量为准按下述比例加入氯化铵、硫酸铵、双氧水，
REO：NH4Cl=1：1.1～2，
REO：（NH4）2SO4=1：1～1.5，
REO：H2O2=1：0.1～0.4；
REO含量低于0.12%时，
REO：NH4Cl=1：2～3，
REO：（NH4）2SO4=1：2～3，
REO：H2O2=1：0.4～0.6，
搅拌8～12小时，静置16～24小时，抽出上清液A；
（2）下部泥浆按水：泥浆=1：1加水，搅拌1小时，静置16～24小时，抽出上清液合并入上清液A；
（3）下部泥浆再按水：泥浆=1：1加水，搅拌1小时，静置16～24小时，抽出上清液合并于上清液A，下部泥浆放到尾矿库，晒干，送去生产稀土复合肥或造田、造地、造林用；
（4）总上清液A按重量比稀土金属总量：草酸=1：1.1～2加入草酸沉淀，沉清后抽出上清液进行另行处理回收草酸，沉淀物过滤、洗涤、烘干，在马福炉中800℃焙烧3小时得到稀土金属氧化物REO。
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