CN103331145B - 一种用磷石膏制备重金属吸附剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用磷石膏制备重金属吸附剂的方法，本方法包括如下步骤：1）磷石膏的预处理；2）磷石膏合成吸附剂；3) 重金属吸附剂的制备；4) 重金属吸附剂处理含重金属废水。该吸附剂可高效处理被污染水体中的重金属。本法合成吸附剂具有操作简单、经济快速、合成安全性高以及环境污染小等优点，可用于处理含重金属的污水，为合理利用资源，经济快速处理含重金属污水开辟了新的发展前景。

Description

一种用磷石膏制备重金属吸附剂的方法
技术领域
本发明涉及材料制备以及环境分析领域，特别涉及一种用磷石膏制备重金属吸附剂的方法。
背景技术
随着经济的快速发展和人口增加，各类污水的排放量不断增加，使得含有重金属元素的污水排入水体，从而造成水体污染。水体重金属污染问题如果不及时控制，将会造成水体中的重金属在水生生物体内富集，随着食物链的传播，将对整个生态环境造成破坏。
重金属污染与其他有机化合物的污染不同。不少有机化合物可以通过自然界本身物理的、化学的或生物的净化，使有害性降低或解除。而重金属具有富集性，很难在环境中降解。目前中国由于在重金属的开采、冶炼、加工过程中造成不少重金属如铅、汞、镉、钴等进入大气、水、土壤引起严重的环境污染。随废水排出的重金属，即使浓度小，也可以在藻类和底泥中积累，被鱼和贝类体表吸附，产生食物链浓缩，从而造成公害。
磷石膏是磷酸或磷肥工业以及某些合成洗涤剂产业排放的工业废渣。磷石膏多呈灰白色，有的呈黄色和灰黄色，密度为2.05～2.45g/cm3，容重0.85 g/cm3，是一种多组分的复杂晶体。在通常情况下，湿法生产1吨磷酸，产生4.5～5.5吨磷石膏。随着经济的飞速发展, 磷的需求量增加, 磷石膏的排放量也与日俱增。磷石膏的大量堆存，不仅侵占了土地资源，而且由于风蚀、雨蚀造成了大气、水系及土壤的污染。但是目前我国的磷石膏利用率有限，因此，扩大磷石膏的综合利用也是大势所趋。
发明内容
本发明为了克服环境保护中使用传统方法的不足，提供一种用磷石膏制备重金属吸附剂的方法，利用化工厂排出的工业废渣—磷石膏为原材料，提供一种新型的处理含重金属废水吸附剂的制备方法。相对于传统方法，这种处理方法具有合理利用资源、降低消耗、省时省力、效果显著的优点；同时，以磷石膏为主要原材料，不仅可以节约化工原料，同时具有原料来源广泛、造价低廉的优势，更为磷石膏的综合利用及处理重金属废水提供了新思路。
本发明技术方案为：
一种用磷石膏制备重金属吸附剂的方法，其特征在于按以下步骤进行：
1) 磷石膏的预处理：磷石膏经水洗、浮选去除表面的有机物，然后在500-800℃下煅烧2-4小时，得到预处理磷石膏；
2) 用磷石膏合成吸附剂：称取步骤1）得到预处理磷石膏4g于烧杯中，加入100ml 质量浓度为20%的HCl，并加入5-13g乙二胺四乙酸EDTA，20-80℃下搅拌反应3-6小时，反应产物离心后取上清液，滴加10-50ml浓度为0.5-1.8molL-1的(NH4)2HPO4溶液，然后加入0.01-0.1g十二烷基三甲基溴化铵，混合液用1 molL-1 NaOH调节pH到5-12，继续搅拌1-8小时，最后混合溶液室温陈化8-16h，陈化后的产物经水洗至中性后烘干得到吸附剂；
3)重金属吸附剂的制备：步骤2）中制备的吸附剂与吸附助剂按质量比95：5加入吸附助剂，混合均匀造粒得到重金属吸附剂。
所述的吸附助剂为聚丙烯酰胺、聚合氯化铝或氧化镁。
重金属吸附剂用于处理含重金属废水的用途：取0.3-2g重金属吸附剂于100ml浓度为200-800mgL-1的Pb溶液中，于振荡仪上振荡5-18小时；溶液中Pb去除率达98%以上。
本发明的优点及积极效果：本发明提供的制备方法和处理重金属废水都不需要苛刻的设备条件、操作安全简便、原料简单且生产成本较低、工艺重现性好、可操作性强、制备及处理条件简单、能够实现放大生产。同时，利用磷石膏为原材料合成重金属吸附剂来处理含重金属废水，对保护生态环境有着十分积极的意义，该处理方法经济简单，具有良好的社会效益和经济效益。
附图说明
图1－1为发明制备的重金属吸附剂SEM图。
图1－2为发明制备的重金属吸附剂吸附Pb后的SEM图。
图2－1为发明制备的重金属吸附剂的ESD能谱图。
图2－2为发明制备的重金属吸附剂吸附Pb的ESD能谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
1) 磷石膏的预处理：磷石膏经水洗、浮选去除表面的有机物，然后在800℃下煅烧2小时，得到预处理磷石膏；
2) 用磷石膏合成吸附剂：称取步骤1）得到预处理磷石膏4g于烧杯中，加入100ml 质量浓度为20%的HCl，并加入5gEDTA，20℃下搅拌反应6小时，反应产物离心后取上清液，滴加10ml浓度为1.8molL-1的(NH4)2HPO4溶液，然后加入0.08g十二烷基三甲基溴化铵，混合液用1 molL-1 NaOH调节pH到5，继续搅拌8小时，最后混合溶液室温陈化8h，陈化后的产物经水洗至中性后烘干得到吸附剂；
3) 重金属吸附剂的制备：步骤2）中制备的吸附剂与吸附助剂按质量比95：5加入聚丙烯酰胺，混合均匀造粒得到重金属吸附剂；
4) 重金属吸附剂处理含重金属废水：取0.5g重金属吸附剂于100ml浓度为500mgL-1的Pb溶液中，于旋转振荡仪上振荡12小时，取上清液利用ICP-MS测定吸附后的Pb的浓度，为0.60mgL-1，即去除率为99.88%。
实施例2
1) 磷石膏的预处理：磷石膏经水洗、浮选去除表面的有机物，然后在700℃下煅烧3小时，得到预处理磷石膏；
2) 用磷石膏合成吸附剂：称取步骤1）得到预处理磷石膏4g于烧杯中，加入100ml 质量浓度为20%的HCl，并加入8 gEDTA，50℃下搅拌反应4小时，反应产物离心后取上清液，滴加40ml浓度为1.2molL-1的(NH4)2HPO4溶液，然后加入0.01g十二烷基三甲基溴化铵，混合液用1 molL-1 NaOH调节pH到8，继续搅拌5小时，最后混合溶液室温陈化10h，陈化后的产物经水洗至中性后烘干得到吸附剂；
3) 重金属吸附剂的制备：步骤2）中制备的吸附剂与吸附助剂按质量比95：5加入的聚合氯化铝，混合均匀造粒得到重金属吸附剂；
4) 重金属吸附剂处理含重金属废水：取0.3g重金属吸附剂于100ml浓度为500mgL-1的Pb溶液中，于旋转振荡仪上振荡18小时，取上清液利用ICP-MS测定吸附后的Pb的浓度，为0.23mgL-1，即去除率为99.96%。
实施例3
1) 磷石膏的预处理：磷石膏经水洗、浮选去除表面的有机物，然后在500℃下煅烧4小时，得到预处理磷石膏；
2) 用磷石膏合成吸附剂：称取步骤1）得到预处理磷石膏4g4g于烧杯中，加入100ml 质量浓度为20%的HCl，并加入13gEDTA，80℃下搅拌反应3小时，反应产物离心后取上清液，滴加50ml浓度为0.5molL-1的(NH4)2HPO4溶液，然后加入0.1g十二烷基三甲基溴化铵，混合液用1molL-1 NaOH调节pH到12，继续搅拌1小时，最后混合溶液室温陈化16h，陈化后的产物经水洗至中性后烘干得到吸附剂；
3) 重金属吸附剂的制备：步骤2）中制备的吸附剂与吸附助剂按质量比95：5加入氧化镁，混合均匀造粒得到重金属吸附剂；
4) 重金属吸附剂处理含重金属废水：取2.0g重金属吸附剂于100ml浓度为500mgL-1的Pb溶液中，于旋转振荡仪上振荡5小时，取上清液利用ICP-MS测定吸附后的Pb的浓度，为0.21mgL-1，即去除率为99.96%。

Claims (3)

1.一种用磷石膏制备重金属吸附剂的方法，其特征在于按以下步骤进行：
1) 磷石膏的预处理：磷石膏经水洗、浮选去除表面的有机物，然后在500-800℃下煅烧2-4小时，得到预处理磷石膏；
2) 用磷石膏合成吸附剂：称取步骤1）得到预处理磷石膏4g于烧杯中，加入100ml 质量浓度为20%的HCl，并加入5-13g乙二胺四乙酸，20-80℃下搅拌反应3-6小时，反应产物离心后取上清液，滴加10-50ml浓度为0.5-1.8molL-1的(NH4)2HPO4溶液，然后加入0.01-0.1g十二烷基三甲基溴化铵，混合液用1 molL-1 NaOH调节pH到5-12，继续搅拌1-8小时，最后混合溶液室温陈化8-16h，陈化后的产物经水洗至中性后烘干得到吸附剂；
3) 重金属吸附剂的制备：步骤2）中制备的吸附剂与吸附助剂按质量比95：5加入吸附助剂，混合均匀造粒得到重金属吸附剂。
2.根据权利要求1所述用磷石膏制备重金属吸附剂的方法，其特征在于：所述的吸附助剂为聚丙烯酰胺、聚合氯化铝或氧化镁。
3.根据权利要求1或2所制备的重金属吸附剂用于处理含重金属废水的用途，取0.3-2g重金属吸附剂于100ml浓度为200-800mgL-1的Pb溶液中，于振荡仪上振荡5-18小时，溶液中Pb去除率达98%以上。
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