CN105112692A - 一种离子吸附型稀土矿的浸矿方法 - Google Patents

一种离子吸附型稀土矿的浸矿方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种离子吸附型稀土矿的浸矿方法。该方法通过先采用浸取剂溶液对离子吸附型稀土矿进行第一次浸取，此时大部分易解吸的水合稀土离子与浸取剂溶液中的阳离子进行交换解吸，稀土离子进入第一次稀土浸出液中；然后再采用助浸剂溶液或助浸剂和浸取剂的混合溶液对离子吸附型稀土矿进行第二次浸取，此时助浸剂的存在能与离子吸附型稀土矿中难解吸的水合稀土离子进行络合，促进难浸稀土的解吸，得到第二次稀土浸出液。该浸矿方法简单易控，提高了稀土浸出率，减少了浸取剂和助浸剂的用量，同时减小了生产成本、降低了氨氮污染。

Description

一种离子吸附型稀土矿的浸矿方法
技术领域
本发明涉及稀土湿法冶金领域，具体而言，涉及一种离子吸附型稀土矿的浸矿方法。
背景技术
离子吸附型稀土矿是一种新型外生稀土矿物，于1969年首次在我国江西省赣州市被发现，广泛分布于我国江西、广东、广西、湖南、福建、云南、浙江等南方七省份。此类矿物稀土配分齐全，放射性低，且富含中重稀土元素，是我国宝贵的战略矿产资源。它的开发利用丰富了中重稀土资源，可以解决传统内生稀土矿几乎只产轻稀土的问题。
一般情况下，离子吸附型稀土矿中全相稀土品位一般为0.05%-0.3%。稀土元素在离子吸附型稀土矿石中的赋存形式分为四种，分别为水溶相稀土、离子相稀土、胶态相稀土、矿物相稀土。其中水溶相稀土占稀土总量的万分之一以下，可以忽略；离子相稀土占稀土总量的80%以上，主要以水合离子或羟基水合离子的形式被吸附于高岭土、长石、云母等粘土矿物的表面。而胶态相稀土主要以水不溶性氧化物或氢氧化物胶体沉积在矿物上，占稀土总量的5%左右；矿物相中则是以稀土矿物如方铈矿、氟碳铈矿、独居石等形式存在，占稀土总量的10%-15%。离子相稀土以稀土水合离子或羟基水合离子的形态通过静电作用吸附于粘土矿物上，当这些被吸附在粘土矿物上的稀土离子（离子相稀土）遇到化学性质活泼的阳离子（如Na+、Mg2+、Ca2+、NH4+等）时，能被其交换解吸。我国科技工作者根据这一特点，相继开发了氯化钠、硫酸铵等浸取剂以及桶浸、池浸、堆浸和原地浸等浸取工艺。目前，离子吸附型稀土矿通常采用硫酸铵浸出，得到的稀土浸出液采用碳酸氢铵除杂、碳酸氢铵或草酸沉淀回收稀土，再经过焙烧，获得稀土含量以REO计为90%的离子型稀土精矿。
据统计我国每年要生产离子型稀土精矿6万吨左右，对花岗岩离子吸附型稀土矿而言，每生产1吨离子型稀土精矿需消耗7-9吨铵盐（以(NH4)2SO4计，下同），而对于广西地区广泛存在的火山岩离子吸附型稀土矿，由于其渗透性较差，导致浸出效果不佳，每生产1吨离子型稀土精矿则需要消耗12吨左右铵盐。因此，在离子吸附型稀土矿浸取过程中将产生大量的氨氮废水，将进入土壤和地下水中，导致矿区水系氨氮严重超标，水体富营养化，对生态环境造成了严重影响。为此，我国科技工作者为了提高浸取效果、减少硫酸铵浸取剂用量开展了强化浸取研究。首先，磁场和超声等技术手段被应用于强化离子吸附型稀土矿的浸取，在稀土浸取过程中采用磁场或超声进行处理，以改变浸取体系水系的表面张力、渗透能力等性质，从而提高稀土浸出率，降低硫酸铵用量，但是此类方法难以在原地浸矿过程中应用。另外，富里酸、田箐胶、柠檬酸等被提出作为助浸剂，助浸剂与浸取剂混合后的溶液作为浸矿液对离子吸附性稀土矿进行浸取，在提高稀土浸出率的同时，降低硫酸铵浸取剂的用量。但是在此类方法中，浸取过程初期，大量稀土首先被阳离子交换下来，然后与浸矿液中助浸剂形成络合物，这部分助浸剂未产生助浸的效果。浸取过程后期，难解吸的稀土在助浸剂的作用下配位浸出，达到强化浸取的效果。因此此类方法中，助浸剂用量较大，造成生产成本的增大。
综上所述，如何提供一种离子吸附型稀土矿的高效浸矿方法，以提高稀土浸出率，减少浸取剂和助浸剂的用量，同时减低氨氮污染的产生，已经成为目前亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种离子吸附型稀土矿的浸矿方法，以提高稀土浸出率，减少浸取剂和助浸剂的用量，减小生产成本、降低氨氮污染。
为了实现上述目的，提供了一种离子吸附型稀土矿的浸矿方法，包括以下步骤：首先采用浸取剂溶液对离子吸附型稀土矿进行第一次浸取，收集得到第一次稀土浸出液；然后采用助浸剂溶液或助浸剂和浸取剂的混合溶液对离子吸附型稀土矿进行第二次浸取，收集得到第二次稀土浸出液。
进一步地，浸取剂为硫酸镁、氯化钙、硫酸铵、氯化铵、硫酸亚铁、硫酸钾中的至少一种。
进一步地，浸取剂溶液中浸取剂的浓度为0.1-0.3mol/L。
进一步地，第一次浸取过程中浸取剂溶液与稀土矿的液固比为0.3-0.7L：1kg。
进一步地，助浸剂为能在水溶液中与稀土离子形成稳定络合物的化合物。
进一步地，助浸剂为富里酸、柠檬酸、柠檬酸盐、苹果酸、酒石酸、乳酸、EDTA、皂角苷、甘氨酸中的至少一种。
进一步地，所述助浸剂溶液或助浸剂和浸取剂的混合溶液中助浸剂的浓度为0.01-0.15mol/L。
进一步地，助浸剂和浸取剂的混合溶液中浸取剂的浓度为0-0.10mol/L。
本发明通过先采用浸取剂溶液对离子吸附型稀土矿进行第一次浸取，此时大部分易解吸的水合稀土离子与浸取剂溶液中的阳离子进行交换解吸，稀土离子进入第一次稀土浸出液中；然后采用助浸剂溶液或助浸剂和浸取剂的混合溶液对离子吸附型稀土矿进行第二次浸取，此时助浸剂的存在能与离子吸附型稀土矿中难解吸的水合稀土离子进行络合，促进难浸稀土的解吸，得到第二次稀土浸出液。该浸矿方法简单易控，提高了稀土浸出率，减少了浸取剂和助浸剂的用量，同时减小了生产成本、降低了氨氮污染。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本申请。
稀土在离子型稀土矿中大部分是以简单的水合或羟基水合阳离子的形态（即离子相稀土）被粘土矿物吸附。被吸附的稀土离子在与化学性质更为活泼的阳离子（M：Na+、NH4 +、Mg2+等）进行交换解吸时，整个过程可以表示为如下两个反应，首先吸附在高岭土上的水合稀土离子被浸取剂溶液中的阳离子交换解吸，解吸进入溶液中的水合稀土离子与溶液中的阴离子形成水合稀土配位离子。即：
式1
上述式1中，M代表活泼阳离子，X代表阴离子，aq代表溶液，S代表固体。a/b/c/m/n代表阿拉伯数字。
从上面的式子中可以看出，能与稀土形成稳定络合物的阴离子有助于促进式1正向进行，且络合物稳定性越高，趋势越明显。由背景技术可知，现有离子吸附型稀土矿的浸矿方法中为了降低氨氮污染、提高稀土浸出液，采用由浸取剂和助浸剂组成的混合溶液作为浸矿剂进行稀土矿的浸取，导致浸取剂和助浸剂的用量较大，尤其是助浸剂的用量，大大增加了生产成本。而且，部分现有的助浸剂对土壤和植被有害，大量使用不利于环境保护。
本发明提供了一种离子吸附型稀土矿的浸矿方法，包括以下步骤：首先采用浸取剂溶液对离子吸附型稀土矿进行第一次浸取，收集得到第一次稀土浸出液；然后采用助浸剂溶液或助浸剂和浸取剂的混合溶液对离子吸附型稀土矿进行第二次浸取，收集得到第二次稀土浸出液。
在本申请的第一次浸取过程中，采用浸取剂溶液对离子吸附型稀土矿进行浸取，浸取剂溶液中的阳离子与稀土矿中易解吸的水合稀土离子进行交换解吸，此时稀土矿中大部分的离子相稀土离子被解吸进入第一次稀土浸出液。所述浸取剂为目前在工业上常用或实验室所研究的浸取剂，优选为硫酸镁、氯化钙、硫酸铵、氯化铵、硫酸亚铁、硫酸钾中的至少一种，这类浸取剂为目前工业上在用或实验室研究的有可能实现工业化的浸取剂。浸取剂溶液中浸取剂的浓度为0.1-0.3mol/L，浸取剂溶液与稀土矿的液固比为0.3-0.7L：1kg。
在第二次浸取过程中，采用助浸剂溶液或助浸剂和浸取剂的混合溶液对离子吸附型稀土矿进行浸取，助浸剂的存在能与离子吸附型稀土矿中剩余的难解吸的水合稀土离子进行络合，促进难浸稀土的解吸，得到第二次稀土浸出液。所述助浸剂为能在水溶液中与稀土离子形成稳定络合物的化合物，促使解吸反应向右进行，从而提高了稀土浸出率。可见，能与稀土形成RE-O、RE-N等配位的稳定络合物都具有强化浸出的效果，如乙酰丙酮、羧酸类化合物、氨基酸类化合物等。所述助浸剂优选为富里酸、柠檬酸、柠檬酸盐、苹果酸、酒石酸、乳酸、EDTA、皂角苷、甘氨酸中的至少一种，以上助浸剂可与稀土离子形成RE-O，RE-N等配位键，配位能力强，可形成稳定的稀土络合物，具有较高的强化浸取效果；同时上述浸取剂能被环境降解，经济环保。所述助浸剂溶液中助浸剂的浓度为0.01-0.15mol/L。
采用助浸剂和浸取剂的混合溶液对离子吸附型稀土矿进行第二次浸取，浸取剂中的阳离子在助浸剂的促进作用下能够更快地与稀土矿中难解吸的水合稀土离子进行解吸反应，解吸下来的稀土离子与助浸剂络合生成稳定物，促使解吸反应向右进行，从而提高了稀土浸出率，减少助浸剂的用量。所述浸取剂为硫酸镁、氯化钙、硫酸铵、氯化铵、硫酸亚铁中的至少一种；所述助浸剂和浸取剂的混合溶液中助浸剂的浓度为0.01-0.15mol/L、浸取剂的浓度为0-0.10mol/L。
第二次浸取过程中，当浸出液的浓度低于0.1g/L时停止加入助浸剂溶液或助浸剂和浸取剂的混合溶液，收集浸出液得到第二次稀土浸出液。
若是一开始直接采用浸取剂和助浸剂组成的混合溶液对稀土矿进行浸取，大部分离子相的稀土离子被浸取剂中的阳离子交换进入溶液，此时助浸剂将与溶液中的稀土离子进行络合反应而被消耗，无法达到络合难解吸的水合稀土离子的目的，从而不能达到强化浸取的作用；此情况下，为了提高稀土浸出率，就必须增加混合溶液中助浸剂的用量或增加浸取剂和助浸剂组成的混合溶液的用量，如此将不利于降低生产成本和环境保护。
本发明中离子吸附型稀土矿的浸矿方式可以为池浸、堆浸、原地浸、柱浸或连续池浸。
本发明采用两步浸出过程对离子吸附型稀土矿进行浸取，提高了稀土浸出率，减少了浸取剂和助浸剂的用量，降低了氨氮污染，同时减小了生产成本。
下面将结合实施例进一步说明本发明提供的离子吸附型稀土矿的浸矿方法。
对比实施例1
取干燥的、离子相稀土品位为0.8‰的龙南离子吸附型稀土矿300g，将其装入内径为45mm的浸出柱中。采用0.20mol/L的硫酸铵溶液作为浸矿液进行柱浸实验，蠕动泵控制浸取过程中加液的流速为0.8ml/L。当浸取柱流出液中稀土浓度小于0.1g/L时停止洗涤，最终得到310ml稀土浸出液和稀土尾矿。稀土浸出液中稀土浓度为0.73g/L（以REO计），此时稀土浸出率为94.2%。
对比实施例2
取干燥的、离子相稀土品位为0.8‰的龙南离子吸附型稀土矿300g，将其装入内径为45mm的浸出柱中。采用硫酸铵作为浸取剂，EDTA作为助浸剂，配制硫酸铵浓度为0.20mol/L、EDTA浓度为0.05mol/L的混合浸矿液进行柱浸实验，蠕动泵控制浸取过程中加液的流速为0.5ml/L。当浸取柱流出液中稀土浓度小于0.1g/L时停止加液，最终得到301ml稀土浸出液和稀土尾矿。稀土浸出液中稀土浓度为0.78g/L（以REO计），此时稀土浸出率为98.2%。
实施例1
取干燥的、离子相稀土品位为0.8‰的龙南离子吸附型稀土矿300g，将其装入内径为45mm的浸出柱中。首先采用150ml浓度为0.20mol/L的硫酸铵溶液作为浸取剂溶液进行第一次浸取，收集得到第一次稀土浸出液；然后配置浸取剂硫酸铵浓度为0.05mol/L、助浸剂EDTA浓度为0.05mol/L的混合溶液进行第二次浸取，当浸取柱流出液中稀土浓度小于0.1g/L时停止加液，收集得到第二次稀土浸出液；蠕动泵控制浸取过程中加液的流速为0.8ml/L。将两次的浸出液合并，共297ml，稀土浸出液中稀土浓度为0.79g/L（以REO计），此时稀土浸出率为98.1%。
实施例2
取干燥的、离子相稀土品位为0.8‰的龙南离子吸附型稀土矿300g，将其装入内径为45mm的浸出柱中。首先采用90ml浓度为0.30mol/L的硫酸镁溶液作为浸取剂溶液进行第一次浸取，收集得到第一次稀土浸出液；然后配置浸取剂硫酸钾浓度为0.10mol/L、助浸剂茶皂素浓度为0.03mol/L的混合溶液进行第二次浸取，当浸取柱流出液中稀土浓度小于0.1g/L时停止加液，收集得到第二次稀土浸出液；蠕动泵控制浸取过程中加液的流速为0.8ml/L。将两次的浸出液合并，共302ml，稀土浸出液中稀土浓度为0.78g/L（以REO计），此时稀土浸出率为97.8%。
实施例3
取干燥的、离子相稀土品位为1.6‰的龙南离子吸附型稀土矿300g，将其装入内径为45mm的浸出柱中。首先采用210ml浸取剂溶液进行第一次浸，浸取剂溶液中硫酸镁、硫酸铵浓度分别为0.05mol/L，收集得到第一次稀土浸出液；然后配置浸取剂硫酸镁浓度为0.10mol/L、助浸剂甘氨酸浓度为0.15mol/L的混合溶液进行第二次浸取，当浸取柱流出液中稀土浓度小于0.1g/L时停止加液，收集得到第二次稀土浸出液；蠕动泵控制浸取过程中加液的流速为0.8ml/L。将两次的浸出液合并，共297ml，稀土浸出液中稀土浓度为1.59g/L（以REO计），此时稀土浸出率为98.1%。
实施例4
取干燥的、离子相稀土品位为1.6‰的龙南离子吸附型稀土矿300g，将其装入内径为45mm的浸出柱中。首先采用120ml浸取剂溶液进行第一次浸，浸取剂溶液中硫酸镁、硫酸铵、硫酸钾浓度分别为0.06mol/L，收集得到第一次稀土浸出液；然后配置浸取剂硫酸镁浓度为0.10mol/L、助浸剂EGTA浓度为0.01mol/L的混合溶液进行第二次浸取，当浸取柱流出液中稀土浓度小于0.1g/L时停止加液，收集得到第二次稀土浸出液；蠕动泵控制浸取过程中加液的流速为0.8ml/L。将两次的浸出液合并，共297ml，稀土浸出液中稀土浓度为1.55g/L（以REO计），此时稀土浸出率为95.7%。
实施例5
取干燥的、离子相稀土品位为1.6‰的龙南离子吸附型稀土矿300g，将其装入内径为45mm的浸出柱中。首先采用120ml浓度为0.25mol/L的氯化铵溶液作为浸取剂溶液进行第一次浸取，收集得到第一次稀土浸出液；然后配置浸取剂氯化钙浓度为0.02mol/L、浸取剂氯化铵浓度为0.02mol/L、助浸剂皂角苷浓度为0.10mol/L的混合溶液进行第二次浸取，当浸取柱流出液中稀土浓度小于0.1g/L时停止加液，收集得到第二次稀土浸出液；蠕动泵控制浸取过程中加液的流速为0.8ml/L。将两次的浸出液合并，共312ml，稀土浸出液中稀土浓度为1.52g/L（以REO计），此时稀土浸出率为98.7%。
实施例6
取干燥的、离子相稀土品位为1.6‰的龙南离子吸附型稀土矿300g，将其装入内径为45mm的浸出柱中。首先采用180ml浓度为0.15mol/L的硫酸镁溶液作为浸取剂溶液进行第一次浸取，收集得到第一次稀土浸出液；然后配置浸取剂硫酸镁浓度为0.08mol/L、助浸剂乙酰丙酮浓度为0.08mol/L的混合溶液进行第二次浸取，当浸取柱流出液中稀土浓度小于0.1g/L时停止加液，收集得到第二次稀土浸出液；蠕动泵控制浸取过程中加液的流速为0.8ml/L。将两次的浸出液合并，共308ml，稀土浸出液中稀土浓度为1.52g/L（以REO计），此时稀土浸出率为97.3%。
实施例7
取干燥的、离子相稀土品位为1.6‰的龙南离子吸附型稀土矿300g，将其装入内径为45mm的浸出柱中。首先采用180ml浓度为0.15mol/L的硫酸镁溶液作为浸取剂溶液进行第一次浸取，收集得到第一次稀土浸出液；然后配置浸取剂硫酸镁浓度为0.08mol/L、助浸剂富里酸、酒石酸浓度分别为0.04mol/L的混合溶液进行第二次浸取，当浸取柱流出液中稀土浓度小于0.1g/L时停止加液，收集得到第二次稀土浸出液；蠕动泵控制浸取过程中加液的流速为0.8ml/L。将两次的浸出液合并，共304ml，稀土浸出液中稀土浓度为1.55g/L（以REO计），此时稀土浸出率为98.4%。
实施例8
取干燥的、离子相稀土品位为1.6‰的龙南离子吸附型稀土矿300g，将其装入内径为45mm的浸出柱中。首先采用150ml浓度为0.18mol/L的硫酸钾溶液作为浸取剂溶液进行第一次浸取，收集得到第一次稀土浸出液；然后配置浓度为0.12mol/L的柠檬酸钾溶液进行第二次浸取，当浸取柱流出液中稀土浓度小于0.1g/L时停止加液，收集得到第二次稀土浸出液；蠕动泵控制浸取过程中加液的流速为0.8ml/L。将两次的浸出液合并，共307ml，稀土浸出液中稀土浓度为1.52g/L（以REO计），此时稀土浸出率为97.5%。
实施例9
取干燥的、离子相稀土品位为1.6‰的龙南离子吸附型稀土矿300g，将其装入内径为45mm的浸出柱中。首先采用150ml浓度为0.18mol/L的硫酸钾溶液作为浸取剂溶液进行第一次浸取，收集得到第一次稀土浸出液；然后配置浓度为0.12mol/L的甘氨酸溶液进行第二次浸取，当浸取柱流出液中稀土浓度小于0.1g/L时停止加液，收集得到第二次稀土浸出液；蠕动泵控制浸取过程中加液的流速为0.8ml/L。将两次的浸出液合并，共305ml，稀土浸出液中稀土浓度为1.52g/L（以REO计），此时稀土浸出率为98.1%。
实施例10
江西寻乌某离子型稀土矿山，稀土矿层厚度5米，稀土平均品位0.10‰。该矿体稀土储量为43吨，采用原地浸矿工艺浸取该矿山。首先采用浓度为0.20mol/L的硫酸铵溶液作为浸取剂溶液进行浸取，浸取剂溶液的液固比为0.4L:1kg，开始浸出时浸出液中稀土浓度小于0.2g/L，全部泵回继续浸矿，浸出液浓度大于0.2g/L后开始收液；上述浸取剂溶液注入完毕后，配置浸取剂硫酸铵浓度为0.06mol/L、助浸剂皂角苷浓度为0.05mol/L的混合溶液继续进行浸取，当流出液中稀土浓度小于0.1g/L时停止加液；通过浸出液中稀土的积累计算获得此条件下的稀土浸出率为94.6%。

Claims (8)

1.一种离子吸附型稀土矿的浸矿方法，其特征在于，包括以下步骤：首先采用浸取剂溶液对离子吸附型稀土矿进行第一次浸取，收集得到第一次稀土浸出液；然后采用助浸剂溶液或助浸剂和浸取剂的混合溶液对离子吸附型稀土矿进行第二次稀土浸取，收集得到第二次稀土浸出液。
2.根据权利要求1所述的浸矿方法，其特征在于，所述浸取剂为硫酸镁、氯化钙、硫酸铵、氯化铵、硫酸亚铁、硫酸钾中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的浸矿方法，其特征在于，所述浸取剂溶液中浸取剂的浓度为0.1-0.3mol/L。
4.根据权利要求1所述的浸矿方法，其特征在于，第一次浸取过程中浸取剂溶液与稀土矿的液固比为0.3-0.7L：1kg。
5.根据权利要求1所述的浸矿方法，其特征在于，所述助浸剂为能在水溶液中与稀土离子形成稳定络合物的化合物。
6.根据权利要求5所述的浸矿方法，其特征在于，所述助浸剂为富里酸、柠檬酸、柠檬酸盐、苹果酸、酒石酸、乳酸、EDTA、皂角苷、甘氨酸中的至少一种。
7.根据权利要求1或6所述的浸矿方法，其特征在于，所述助浸剂溶液或助浸剂和浸取剂的混合溶液中助浸剂的浓度为0.01-0.15mol/L。
8.根据权利要求1或6所述的浸矿方法，其特征在于，所述助浸剂和浸取剂的混合溶液中浸取剂的浓度为0-0.10mol/L。
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