CN108118166A - 一种从稀土矿中分离和提取氟碳铈稀土的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从稀土矿中分离和提取氟碳铈稀土的工艺，包括以下步骤：选矿：原矿石磨矿至‑1.0mm，分级为‑1.0+0.4mm、‑0.4+0.074mm和‑0.074mm三个粒级，磁场强度0.4～0.6T，弱磁选尾矿，磁场场强为1.0T的条件下磁选，强磁选精矿矿浆浓缩至质量浓度30～50％，浓缩后的矿浆进行浮选，浮选精矿进行强磁选得到品位60～80％的稀土精矿。磨矿：先采用分批开路磨矿，再采用仿闭路磨矿。其方法是选好的原矿磨到一定时间后，筛出粒级为‑70um以上产品，筛上产品再磨，再磨时的水量应按筛上产品重量和磨原矿时的磨矿浓度添加，待到‑50um的矿粉含量达到80％以上时，水洗矿石粉。

Description

一种从稀土矿中分离和提取氟碳铈稀土的工艺
技术领域
本发明涉及一种氟碳铈稀土，具体涉及一种从稀土矿中分离和提取氟碳铈稀土的工艺。
背景技术
稀土有“工业维生素”的美称。稀土元素是指元素周期表中原子序数为57到71的15种镧系元素以及与镧系元素化学性质相似的钪(Sc)和钇(Y)共17种元素，由于钷为核反应堆生产的人造放射性元素，在自然界中尚未发现，而钪与其它稀土元素性质差别较大，所以稀土常指其余15个元素，按原子量大小通常可分为二组，即轻稀土：镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆，重稀土：铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇。稀土提取及分离是从稀土矿物中提取稀土，并经过净化、分离、提纯等工艺过程制备各种稀土化合物的过程。稀土提取及分离技术的基本内容有如下几个方面：稀土矿物的富集、稀土的提取、稀土富集物的制备、稀土元素的分离与提纯、稀土化合物的制备，所以业内急需一种新型的永磁电动机，我国南方离子型稀土矿中稀土主要以离子形式吸附在粘土类矿物上，用物理选别方法无法使稀土富集为相应的稀土精矿，所以业内急需一种从稀土矿中分离和提取氟碳铈稀土的工艺，以提高氟碳铈稀土的提取纯度，更加彻底的去除杂质，和简化其提取工艺，减少成本。
发明内容
本发明目的在于提供一种从稀土矿中分离和提取氟碳铈稀土的工艺，以提高氟碳铈稀土的提取纯度，更加彻底的去除杂质，和简化其提取工艺，减少成本。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明提供了一种从稀土矿中分离和提取氟碳铈稀土的工艺，包括以下步骤：
步骤1)：选矿：原矿石磨矿至-1.0mm，分级为-1.0+0.4mm、-0.4+0.074mm和-0.074mm三个粒级，磁场强度0.4～0.6T，弱磁选尾矿，磁场场强为1.0T的条件下磁选，强磁选精矿矿浆浓缩至质量浓度30～50％，浓缩后的矿浆进行浮选，浮选精矿进行强磁选得到品位60～80％的稀土精矿。
步骤2)磨矿：先采用分批开路磨矿，再采用仿闭路磨矿。其方法是选好的原矿磨到一定时间后，筛出粒级为-70um以上产品，筛上产品再磨，再磨时的水量应按筛上产品重量和磨原矿时的磨矿浓度添加，待到-50um的矿粉含量达到80％以上时，水洗矿石粉。
步骤3)水洗后的矿浆按按每吨原矿计，依次加入1000～3000克调整剂调浆，3000～5000克捕收剂和10～100克起泡剂，进行浮选粗选，获得粗选精矿和粗选尾矿。
步骤4)将选出的粗选精矿在500-550℃的高温下氧化焙烧，再将焙烧框矿加入1.0-1.5N的稀盐酸中在温度60℃以下酸浸2h，将酸浸液过滤，得富硒土酸浸液和酸浸渣。
步骤5)用电解质作浸矿剂浸取稀土、稀土浸出液预处理除杂(或萃取富集)、用草酸或碳酸氢铵等沉淀稀土、经干燥或锻烧得到可用于后续萃取分离的氧化稀土或碳酸稀土等精矿。再经分离厂的萃取分离,即可提取出高纯度氟碳铈矿稀土。
作为本发明的一种优选技术方案，所述仿闭路磨矿的总时间等于开路磨矿磨至指定粒级所需的时间。
作为本发明的一种优选技术方案，所述捕收剂为油酸钠、氧化石蜡皂、水杨羟肟酸铵、水杨羟肟酸、苯甲羟肟酸或烷基异羟肟酸中的一种或几种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述调整剂为碳酸钠、水玻璃、硫酸铝或六偏磷酸钠中的一种或几种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述起泡剂为松醇油2号。
作为本发明的一种优选技术方案，所述电解质作浸矿剂为(NH4)2SO4。
本发明的技术方案中，采用浸取剂添加抑杂剂浸取离子型稀土矿，经抑杂浸取的稀土浸出液无需再除杂可直接用NH4HCO3进行沉淀，得到的沉淀产品杂质含量符合生产要求.通过对无机抑铝剂及有机抑铝剂筛选试验，发现无机抑铝剂能有效地抑制杂质的浸出，然而同时也会抑制稀土离子的浸出，降低了稀土浸出率；有机抑铝剂QWJ-01、QWJ-02、QWJ-03、QWJ-04、QWJ-05都能使浸出液中铝离子含量降低98％以上，铁离子含量降低90％以上，而且几乎不会影响稀土离子的浸出，该工艺创造性的采用弱磁选和强磁选分级选矿的流程，不仅适用于常规的氟碳铈矿，而且特别适用于处于风化层的氟碳铈矿，解决了现有工艺对泥化粉末化严重、稀土矿物呈明显的粗细不均匀嵌布的风化层氟碳铈矿稀土难以回收的问题，即保证了稀土品位，又保证了稀土回收率，杜绝了稀土的过度浪费，用电解质作浸矿剂浸取稀土、稀土浸出液预处理除杂(或萃取富集)、用草酸或碳酸氢铵等沉淀稀土、经干燥或锻烧得到可用于后续萃取分离的氧化稀土或碳酸稀土等精矿。再经分离厂的萃取分离,可以生产出各种纯度和规格的单一稀土产品。
本发明的有益效果：该工艺创造性的采用弱磁选和强磁选分级选矿的流程，不仅适用于常规的氟碳铈矿，而且特别适用于处于风化层的氟碳铈矿，解决了现有工艺对泥化粉末化严重、稀土矿物呈明显的粗细不均匀嵌布的风化层氟碳铈矿稀土难以回收的问题，即保证了稀土品位，又保证了稀土回收率，杜绝了稀土的过度浪费，同时也会抑制稀土离子的浸出，降低了稀土浸出率，该提取方式可以生产出各种纯度和规格的单一稀土产品，提高了稀土提取的纯度，且适用于我国绝大部分地区的稀土矿，且工艺简单，提取成本低廉，具有很高的市场竞争力。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面通过实施例对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
实施例1
本发明提供一种从稀土矿中分离和提取氟碳铈稀土的工艺，包括以下步骤：
步骤1)：选矿：原矿石磨矿至-1.0mm，分级为-1.0+0.4mm、-0.4+0.074mm和-0.074mm三个粒级，磁场强度0.4～0.6T，弱磁选尾矿，磁场场强为1.0T的条件下磁选，强磁选精矿矿浆浓缩至质量浓度30～50％，浓缩后的矿浆进行浮选，浮选精矿进行强磁选得到品位60～80％的稀土精矿。
步骤2)磨矿：先采用分批开路磨矿，再采用仿闭路磨矿。其方法是选好的原矿磨到一定时间后，筛出粒级为-70um以上产品，筛上产品再磨，再磨时的水量应按筛上产品重量和磨原矿时的磨矿浓度添加，待到-50um的矿粉含量达到80％以上时，水洗矿石粉。
步骤3)水洗后的矿浆按按每吨原矿计，依次加入1000～3000克调整剂调浆，3000～5000克捕收剂和10～100克起泡剂，进行浮选粗选，获得粗选精矿和粗选尾矿。
步骤4)将选出的粗选精矿在500-550℃的高温下氧化焙烧，再将焙烧框矿加入1.0-1.5N的稀盐酸中在温度60℃以下酸浸2h，将酸浸液过滤，得富硒土酸浸液和酸浸渣。
步骤5)用电解质作浸矿剂浸取稀土、稀土浸出液预处理除杂(或萃取富集)、用草酸或碳酸氢铵等沉淀稀土、经干燥或锻烧得到可用于后续萃取分离的氧化稀土或碳酸稀土等精矿。再经分离厂的萃取分离,即可提取出高纯度氟碳铈矿稀土。
实施例2
本发明提供一种从稀土矿中分离和提取氟碳铈稀土的工艺，包括以下步骤：
步骤1)：选矿：原矿石磨矿至-1.0mm，分级为-1.0+0.4mm、-0.4+0.074mm和-0.074mm三个粒级，磁场强度0.4～0.6T，弱磁选尾矿，磁场场强为1.0T的条件下磁选，强磁选精矿矿浆浓缩至质量浓度30～50％，浓缩后的矿浆进行浮选，浮选精矿进行强磁选得到品位60～80％的稀土精矿。
步骤2)磨矿：先采用分批开路磨矿，再采用仿闭路磨矿。其方法是选好的原矿磨到一定时间后，筛出粒级为-70um以上产品，筛上产品再磨，再磨时的水量应按筛上产品重量和磨原矿时的磨矿浓度添加，待到-50um的矿粉含量达到80％以上时，水洗矿石粉。
步骤3)水洗后的矿浆按按每吨原矿计，依次加入1000～3000克调整剂调浆，3000～5000克捕收剂和10～100克起泡剂，进行浮选粗选，获得粗选精矿和粗选尾矿。
步骤4)将选出的粗选精矿在500-550℃的高温下氧化焙烧，再将焙烧框矿加入1.0-1.5N的稀盐酸中在温度60℃以下酸浸2h，将酸浸液过滤，得富硒土酸浸液和酸浸渣。
步骤5)将富硒土酸浸液以碱中和煮沸，转化优浸产生的氟化稀土，并将夹带的氧化稀土和盐酸中的稀土溶解，得到纯净的氟碳铈稀土。
原矿化学多项分析分析结果
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种从稀土矿中分离和提取氟碳铈稀土的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：选矿：原矿石磨矿至-1.0mm，分级为-1.0+0.4mm、-0.4+0.074mm和-0.074mm三个粒级，磁场强度0.4～0.6T，弱磁选尾矿，磁场场强为1.0T的条件下磁选，强磁选精矿矿浆浓缩至质量浓度30～50％，浓缩后的矿浆进行浮选，浮选精矿进行强磁选得到品位60～80％的稀土精矿。
步骤2)磨矿：先采用分批开路磨矿，再采用仿闭路磨矿。其方法是选好的原矿磨到一定时间后，筛出粒级为-70um以上产品，筛上产品再磨，再磨时的水量应按筛上产品重量和磨原矿时的磨矿浓度添加，待到-50um的矿粉含量达到80％以上时，水洗矿石粉。
步骤3)水洗后的矿浆按按每吨原矿计，依次加入1000～3000克调整剂调浆，3000～5000克捕收剂和10～100克起泡剂，进行浮选粗选，获得粗选精矿和粗选尾矿。
步骤4)将选出的粗选精矿在500-550℃的高温下氧化焙烧，再将焙烧框矿加入1.0-1.5N的稀盐酸中在温度60℃以下酸浸2h，将酸浸液过滤，得富硒土酸浸液和酸浸渣。
步骤5)用电解质作浸矿剂浸取稀土、稀土浸出液预处理除杂(或萃取富集)、用草酸或碳酸氢铵等沉淀稀土、经干燥或锻烧得到可用于后续萃取分离的氧化稀土或碳酸稀土等精矿。再经分离厂的萃取分离,即可提取出高纯度氟碳铈矿稀土。
2.根据权利要求1所述的一种从稀土矿中分离和提取氟碳铈稀土的工艺，其特征在于，所述仿闭路磨矿的总时间等于开路磨矿磨至指定粒级所需的时间。
3.根据权利要求1-2所述的一种从稀土矿中分离和提取氟碳铈稀土的工艺，其特征在于，所述捕收剂为油酸钠、氧化石蜡皂、水杨羟肟酸铵、水杨羟肟酸、苯甲羟肟酸或烷基异羟肟酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1-3所述的一种从稀土矿中分离和提取氟碳铈稀土的工艺，其特征在于，所述调整剂为碳酸钠、水玻璃、硫酸铝或六偏磷酸钠中的一种或几种。
5.根据权利要求1-3所述的一种从稀土矿中分离和提取氟碳铈稀土的工艺，其特征在于，所述起泡剂为(松醇油2号)。
6.根据权利要求1所述的一种从稀土矿中分离和提取氟碳铈稀土的工艺，其特征在于，所述电解质作浸矿剂为(NH4)2SO4。
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