CN106404702B - 一种快速测定氰化液中金量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速测定氰化液中金量的检测方法，它先采用磷酸三丁酯制备每个待测样品的同基体空白，而后使用空气‑乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长242.8 nm处测定金的吸光度，再按标准曲线法同时计算样品及其同基体空白的金量，最后通过差减法直接求出氰化液中金含量。对于氰化含金溶液，该快速测定氰化液中金量的检测方法的测定结果与泡沫塑料吸附法分离富集后的检测结果基本一致；本发明实现了氰化浸出液测金样品的快速前处理，大大缩短了检测时间，具有准确度和精密度高、适用性好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及分析测试技术领域中金量的测试方法，具体涉及一种快速测定氰化液中金量的检测方法，特别涉及制备待测样品同基体空白-差减法直接快速测定氰化液中金量的技术方法。
背景技术
氰化液是氰化提金工艺中产生的浸出液，由于氰化液中的化学成分比较复杂，目前溶液中金量的测定均需在进行分离富集后进行，分离富集的方法主要有火试金分离法、共沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法、萃淋树脂法、液膜分离法、吸附剂法等[1]。金矿氰化液中金的快速测定，目前还没有比较理想的分析方法[2]。在碱性氰化液中，通常采用锌粉置换法、活性炭、溶剂萃取法、离子交换树脂法和电沉积法[3-7]对氰化液中的金进行富集。由于氰化液具有剧毒，对氰化液中金的富集一般采用氧化剂氧化CN-，然后在酸性溶液中使用泡塑法[8-11]、泡沫-H2O2吸附法[12]、磷酸三丁酯醋酸纤维富集法[13-14]和聚酰胺树脂[15 -16]对金进行富集，其中泡塑法较为简便。
文献[2]、[14]、[17～19]对氰化液中金的测定方法进行了研究，其方法概要、特性和效率情况见表1。
表1. 已发表的氰化液中金的测定方法概要、特性和效率比对表
参考文献出处：
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由表1可知，在文献所研究的氰化液中金的分析方法中，除了适用于小于2 mg/L的电镀氰化液中金的测定的MIBK-分光光度法外，其余方法的单个样品前处理时间均超过或接近1小时，这些方法都无法满足在短时间内完成大批量氰化液样品的检测。因此，为了满足生产和科研快速检测的需要，寻求一种低成本、快捷、准确度能满足生产和科研需要的方法用于氰化液中金量的测定具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本、快捷、准确度满足生产和科研要求的快速测定氰化液中金量的检测方法。
本发明一种快速测定氰化液中金量的检测方法是先采用磷酸三丁酯（TBP）制备每个待测样品的同基体空白，而后使用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长242.8 nm处测定金的吸光度，再按标准曲线法同时计算样品及其同基体空白的金量，最后通过差减法直接求出氰化液中金含量。
所述快速测定氰化液中金量的检测方法的操作步骤如下：
第一步：取两支50mL的具塞比色管，分别加入25mL同一待测氰化液，其中一支比色管盖上塞子待测；另一支比色管中加入5mL磷酸三丁酯，盖好塞子，振荡20s，打开盖子静置10min后待测；
第二步：绘制工作曲线，用原子吸收分光光度计在242.8nm处将仪器参数调节至最佳状态，测量校准系列溶液，以金量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线；
第三步：将以上两只比色管同时于原子吸收分光光度计波长242.8nm处测定金的吸光度，经过萃取的比色管在测定时，要将毛细管快速穿过有机相TBP进入水相，自工作曲线上查出相应的质量浓度，经差减法计算出待测试液中金的含量。
本发明一种快速测定氰化液中金量的检测方法具有以下有益效果：
①采用本发明可以简单、快速、低成本地测定氰化液中金量，单个样品可在11min左右完成检测。
②采用本发明得到的氰化液中金量加标回收率在95%～105%，相对标准偏差<3%,方法定量下限0.087mg/L。
上述快速测定氰化液中金量的检测方法实现了氰化浸出液测金样品的快速前处理，大大缩短了检测时间，该检测方法具有准确度和精密度高、适用性好的优点。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明一种快速测定氰化液中金量的检测方法作进一步详细说明。
1、工作曲线的绘制
1.1 金标中间液配制
准确移取含金1mg/mL、介质为10%王水的金标准溶液10mL于烧杯中，低温加热蒸至近干；用蒸馏水洗瓶以少量水冲洗杯壁，继续蒸至近干，重复2～3次后，加入0.05%NaOH+0.1%NaCN碱性介质至100mL，得到浓度为100μg/mL的金标中间液。
1.2 工作曲线绘制
准确移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL金标中间液（含金100ug/mL，介质为0.05%NaOH+0.1%NaCN碱性介质）于一组100mL容量瓶中，以0.05%NaOH+0.1%NaCN碱性介质稀释至刻度，混匀后储存于塑料瓶中；用原子吸收分光光度计在242.8nm处将仪器参数调节至最佳状态，测量上述校准系列溶液，以金量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
2、试液处理
取两支50mL的具塞比色管，分别加入25mL左右的同一待测氰化液，其中一支比色管盖上塞子待测，另一支比色管中加入5mL磷酸三丁酯，盖好塞子，振荡20s，打开盖子静置10min后待测。
3、测定
将以上两只比色管同时于原子吸收分光光度计波长242.8nm处测定金的吸光度，经过萃取的比色管在测定时，要将毛细管快速穿过有机相进入水相，自工作曲线上查出相应的质量浓度，经差减法计算出待测试液中金的含量。
4、结果计算
按下式计算金含量，单位为mg/L：
式中：
-自工作曲线上查得的原液中金的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
-自工作曲线上查得的萃取尾液中金的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
-分取试液稀释后体积，单位为毫升（mL）；
-试液的体积，单位为毫升（mL）
以下列举两个实施例：
实施例1：某氰化选矿试验的氰化水样中金量采用本发明的检测结果与泡塑吸附法的检测结果比对如下：
比对结果表明，对于氰化含金溶液，运用本方法的测定结果与泡沫塑料吸附法分离富集后的检测结果基本一致。故采用本发明可达到快速、准确检测的效果。
实施例2：某碱性含金废水中金量采用本发明的检测结果与泡塑吸附法的检测结果比对如下：
比对结果表明，对于氰化含金溶液，运用本发明的测定结果与泡沫塑料吸附法分离富集后的检测结果也基本一致。故采用本发明可达到快速、准确检测的效果。
Claims (1)
1.一种快速测定氰化液中金量的检测方法，其特征是：操作步骤如下：
第一步：取两支50mL的具塞比色管，分别加入25mL同一待测氰化液，其中一支比色管盖上塞子待测；另一支比色管中加入5mL磷酸三丁酯，盖好塞子，振荡20s，打开盖子静置10min后待测；
第二步：绘制工作曲线，用原子吸收分光光度计在242.8nm处将仪器参数调节至最佳状态，测量校准系列溶液，以金量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线；
第三步：将以上两支 比色管同时于原子吸收分光光度计波长242.8nm处测定金的吸光度，经过萃取的比色管在测定时，要将毛细管快速穿过有机相磷酸三丁酯进入水相，自工作曲线上查出相应的质量浓度，经差减法计算出待测试液中金的含量。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |