CN105651724A - 一种利用红外碳硫分析仪测定玻璃中硫含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及玻璃加工领域，公开了一种利用红外碳硫分析仪测定玻璃中硫含量的方法，该方法包括：(1)建立光强与硫含量之间的标准曲线；(2)用标准样品校正步骤(1)得到的标准曲线，得到校正标准曲线；(3)根据步骤(2)得到的校正标准曲线测定待测玻璃的硫含量。本发明的方法，操作简单，用时短，准确度高，稳定性好，较传统方法效率较高、结果可信度高、对客观的反应出玻璃的硫含量有重要的指导意义。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃加工领域，具体地，涉及一种利用红外碳硫分析仪测定玻璃中硫含量的方法。
背景技术
在玻璃生产过程中，天然原料带入较多成分中不需要的杂质，即使应用一般化工原料也会引入一些不必要的阳离子和阴离子或阴离子基团，它们会给玻璃的性质带来一定影响，其影响程度和残留的重量百分比有关。而它们的允许含量和玻璃的使用要求密切关联，其中，在平板玻璃中SO3的含量最高可达0.3wt％。
在玻璃工业中，硫不会以单体形式存在，主要是形成硫化物，使玻璃成棕色或黄色。
硫在玻璃中的含量较低，其检测过程比较困难，目前使用比较普遍的有硫酸钡重量法、电感耦合等离子体原子发射光谱法。但是这些方法都有各自弊端。其中，硫酸钡重量法的缺点：分析复杂，费时，对三氧化硫质量分数较低的样品分析误差较大。电感耦合等离子体原子发射光谱法的缺点：样品前期处理复杂，将玻璃粉制备成待测液经历的过程繁琐，制样时间长。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的上述缺陷，提供一种利用红外碳硫分析仪测定玻璃中硫含量的方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种利用红外碳硫分析仪测定玻璃中硫含量的方法，该方法包括：
(1)建立光强与硫含量之间的标准曲线；
(2)用标准样品校正步骤(1)得到的标准曲线，得到校正标准曲线；
(3)根据步骤(2)得到的校正标准曲线测定待测玻璃的硫含量。
本发明的方法，操作简单，用时短，准确度高(本发明方法的相对标准偏差、本发明方法的测定结果与厂家附带的样品检测报告的数据的相对偏差均在3％以下)，稳定性好，较传统方法效率较高、结果可信度高、对客观的反应出玻璃的硫含量有重要的指导意义。
具体地，(1)本发明中玻璃粉用量较小，一般使用0.2-1g均可完成测定；(2)玻璃粉在高频炉中燃烧时，生成的SO2以氧气为载体，导入红外检测器，检测后的信号经前置放大后送计算机进行数据处理，最后得出硫的重量百分含量，检测方法准确度高，稳定性好；(3)测试生成的SO2与外接O2充分反应生成SO3排出室外，不污染环境；(4)测试前用标准样品对标准曲线进行校正，结果真实有效，且自动控制气体流量，不受环境、温度、压力的影响；(5)该方法操作简单、用时短(仅35秒就可以完成测定)，且可同时测定多个样品；(6)选用“高标低较”的校正方法，准确度高，稳定性好，结果可信度高。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种利用红外碳硫分析仪测定玻璃中硫含量的方法，该方法包括：
(1)建立光强与硫含量之间的标准曲线；
(2)用标准样品校正步骤(1)得到的标准曲线，得到校正标准曲线；
(3)根据步骤(2)得到的校正标准曲线测定待测玻璃的硫含量。
本发明的方法中，为了进一步提高测定精确度、减少误差，优选情况下，步骤(1)中，利用多个不同硫含量的标准样品建立标准曲线，且多个标准样品中，硫含量的最大值至少为最小值的6倍。进一步优选地，多个为8个以上。
本发明的方法中，本领域技术人员应该理解的是，在建立标准曲线前，先测试几个样品使仪器温度稳定(测定时需要加入与测定待测样时等量的纯铁和钨粒，不计作标准曲线建立数据)，且红外碳硫分析仪采用SO2对红外选择性吸收原理进行测定。标准曲线建立的方法可以为：测定多个不同硫含量的标准样品的光强，根据硫含量与光强的对应关系，建立光强与硫含量之间的标准曲线y＝f(x)，其中，x为硫含量，y为光强。
本发明的方法中，为了进一步提高测定精确度、减少误差，优选情况下，步骤(2)中，校正步骤(1)得到的标准曲线的方法包括：根据步骤(1)得到的标准曲线测定待测玻璃的硫含量，然后选择特定的标准样品校正步骤(1)得到的标准曲线，所述特定的标准样品为硫含量小于测定的待测玻璃的硫含量、且与测定的待测玻璃的硫含量最接近的、步骤(1)中建立标准曲线用的标准样品。具体地，步骤(2)中，用标准样品校正步骤(1)得到的标准曲线的方法包括：如前所述，选择特定的标准样品，测定该特定标准样品的光强，然后根据步骤(1)得到的标准曲线得到与测定的光强对应的硫含量(称为校正光强和校正硫含量)，再根据步骤(1)中建立标准曲线时其余标准样品的硫含量与对应的光强以及前述校正光强和校正硫含量，重新建立光强与硫含量之间的标准曲线，得到校正标准曲线。
本发明的方法中，优选情况下，测定待测玻璃的硫含量的方法包括：将待测玻璃研磨成玻璃粉，经烘干处理后向玻璃粉中加入助燃剂和助溶剂，然后进行测定。
优选情况下，玻璃粉的粒径不大于10μm。为了减少测定过程中杂质的引入、减少测定误差，优选情况下，研磨的实施方式为在玛瑙研钵中进行研磨。
优选情况下，烘干处理的条件包括：温度为80-120℃，时间为1.5-3h。
优选情况下，助燃剂为纯铁，以1g玻璃粉计，纯铁的加入量为0.3-0.5g。
优选情况下，助溶剂为钨粒，以1g玻璃粉计，钨粒的加入量为1.3-1.5g。
实施例
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但并不因此限制本发明。以下实施例中，如无特别说明，各材料和试剂均可通过商购获得，各方法均为本领域常规方法。
红外碳硫分析仪购自无锡市金义博仪器科技有限公司，型号为CS-8800。
精密电子天平购自梅特勒-托利多仪器公司，型号为Ms-s，绝对精度分度值为0.1mg。
硫专用钢化学标准样品购自国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。
实施例1
本实施例用于说明本发明的利用红外碳硫分析仪测定玻璃中硫含量的方法。
(1)用玻璃刀从无缺陷、无瑕疵、已清洗烘干的玻璃样品(购自石家庄旭新光电科技有限公司)中切取5g，放入玛瑙研钵中研磨成3-8μm的玻璃粉，放入自封袋内混合均匀。
(2)从自封袋内取出2g玻璃粉，放入已清洗烘干的称量瓶中，于110℃烘箱内烘干2h后放入干燥器内冷却，备用。
(3)将坩埚在1100℃马弗炉中煅烧4h，取出后，冷却，备用。
(4)打开红外碳硫分析仪，设置仪器工作条件如下：电压为220V、频率为50Hz，无谐波干扰，等待池电压稳定。调节氧气输入压力为0.18MPa，载氧压力为0.08MPa，顶吹氧流量为1.5L/min，分析气流量为3.25L/min。
(5)测定6个样品，使高频炉内环境稳定。
(6)选取9个硫专用钢化学标准样品，其中，硫含量分别为0.0050wt％、0.0095wt％、0.0110wt％、0.0130wt％、0.0140wt％、0.0170wt％、0.0180wt％、0.0240wt％、0.030wt％，用精密电子天平分别准确称取1.0000g的各硫专用钢化学标准样品并放入坩埚内，加入1.3000g钨粒助熔剂，然后将坩埚放入高频炉中，测定光强并建立光强与硫含量之间的标准曲线，得到拟合的标准曲线：y＝1.192e45.07x，其中，x为硫含量，y为光强。
(7)用精密电子天平准确称取1.0000g已烘干的玻璃粉并放入坩埚内，加入0.3000g纯铁助燃剂和1.3000g钨粒助熔剂，然后将坩埚放入高频炉中，测定光强，并根据步骤(6)的标准曲线，得到玻璃粉的硫含量为0.010wt％。
(8)根据玻璃粉的测定结果0.010wt％，选取硫含量为0.0095wt％的硫专用钢化学标准样品，测定其光强并根据步骤(6)的标准曲线，对该硫含量为0.0095wt％的硫专用钢化学标准样品进行硫含量的校正。测定两次，得到平均值，然后利用该平均值校正步骤(6)得到的标准曲线，得到校正曲线：y＝1.2403e43.78x，其中，x为硫含量，y为光强。
(9)用精密电子天平准确称取1.0000g已烘干的玻璃粉并放入坩埚内，加入0.3000g纯铁助燃剂和1.3000g钨粒助熔剂，然后将坩埚放入高频炉中，测定光强，根据步骤(8)的校正标准曲线，得到玻璃粉的硫含量为0.0098wt％。
(10)精密度分析
重复步骤(9)，进行11次平行分析(样品编号分别对应1#-11#)，测定结果如表1所示。
由表1数据可知，本发明实施例1的方法，精密度高，稳定性好，可信度高，实施例1的方法相对标准偏差(3％以下)很小；与厂家附带的样品检测报告的数据(0.00982％)比较，相对偏差为0.2％。因此，可以看出，本发明实施例1的利用红外碳硫分析仪测定玻璃中硫含量的方法的精密度高，稳定性好，可信度高，完全能满足生产的需求。
实施例2
按照实施例1的方法，不同的是，步骤(8)中，选取硫含量为0.0110wt％的硫专用钢化学标准样品，测定其光强并根据步骤(6)的标准曲线，对该硫含量为0.0110wt％的硫专用钢化学标准样品进行硫含量的校正。测定两次，得到平均值，然后利用该平均值校正步骤(6)得到的标准曲线，得到校正标准曲线：y＝1.2664e41.91x，其中，x为硫含量，y为光强。
步骤(9)中，用精密电子天平准确称取1.0000g已烘干的玻璃粉并放入坩埚内，加入0.3000g纯铁助燃剂和1.3000g钨粒助熔剂，然后将坩埚放入高频炉中，测定光强，并根据步骤(8)的校正标准曲线：y＝1.2664e41.91x得到玻璃粉的硫含量为0.00975wt％。
步骤(10)中，重复步骤(9)，进行11次平行分析(样品编号分别对应1#-11#)，测定结果如表2所示。
由表2数据可知，本发明实施例2的方法，精密度高，稳定性好，可信度高，实施例2的方法相对标准偏差(3％以下)也很小；与厂家附带的样品检测报告的数据(0.00982％)比较，相对偏差为0.81％。因此，可以看出，本发明实施例2的利用红外碳硫分析仪测定玻璃中硫含量的方法的精密度高，稳定性好，可信度高，完全能满足生产的需求。
对比例1
按照实施例1的方法，不同的是，不进行步骤(8)-步骤(9)，在步骤(10)中，重复步骤(7)，进行11次平行分析(样品编号分别对应1#-11#)，测定结果如表3所示。
由表3数据可知，对比例1的方法，相对标准偏差在3％以上，与厂家附带的样品检测报告的数据(0.00982％)比较，相对偏差为5.90％，因此，对比例1的方法的精密度和稳定性均有待提高。
将实施例1与对比例1的数据进行比较可知，本发明的利用红外碳硫分析仪测定玻璃中硫含量的方法，具有明显更高的精密度和明显更好的稳定性，结果可信度明显更高。
将实施例1与实施例2的数据进行比较可知，选择特定的标准样品校正标准曲线，其中，所述特定的标准样品为硫含量小于测定的待测玻璃的硫含量、且与测定的待测玻璃的硫含量最接近的、建立标准曲线用的标准样品时，能够进一步提高方法的精密度和稳定性。
综上所述，本发明的方法，操作简单，用时短，准确度高，稳定性好，较传统方法效率较高、结果可信度高、对客观的反应出玻璃的硫含量有重要的指导意义。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种利用红外碳硫分析仪测定玻璃中硫含量的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)建立光强与硫含量之间的标准曲线；
(2)用标准样品校正步骤(1)得到的标准曲线，得到校正标准曲线；
(3)根据步骤(2)得到的校正标准曲线测定待测玻璃的硫含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，利用多个不同硫含量的标准样品建立标准曲线，且多个标准样品中，硫含量的最大值至少为最小值的6倍。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述多个为8个以上。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，校正步骤(1)得到的标准曲线的方法包括：根据步骤(1)得到的标准曲线测定待测玻璃的硫含量，然后选择特定的标准样品校正步骤(1)得到的标准曲线，所述特定的标准样品为硫含量小于测定的待测玻璃的硫含量、且与测定的待测玻璃的硫含量最接近的、步骤(1)中建立标准曲线用的标准样品。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其中，测定待测玻璃的硫含量的方法包括：将待测玻璃研磨成玻璃粉，经烘干处理后向玻璃粉中加入助燃剂和助溶剂，然后进行测定。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，玻璃粉的粒径不大于10μm。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，研磨的实施方式为在玛瑙研钵中进行研磨。
8.根据权利要求5所述的方法，其中，烘干处理的条件包括：温度为80-120℃，时间为1.5-3h。
9.根据权利要求5所述的方法，其中，助燃剂为纯铁，以1g玻璃粉计，纯铁的加入量为0.3-0.5g。
10.根据权利要求5所述的方法，其中，助溶剂为钨粒，以1g玻璃粉计，钨粒的加入量为1.3-1.5g。
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