CN103499563A - 一种铝钼合金中化学成分的分析方法 - Google Patents
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Abstract
一种铝钼合金中化学成分的分析方法，涉及一种材料分析测试技术，本发明通过采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，使用电感耦合等离子体发射光谱仪对样件进行测试，解决了目前没有对铝钼合金中铝、钼、铁、硅同时测定的分析方法的问题，本发明所建立的方法各谱线的相关系数全部在0.995以上、检出限在0.01%以下，10次的相对标准偏差在1%以下，进一步本发明具有精密度好、检出限低,能够满足分析测试的需要，适合大范围的推广和应用。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种材料分析测试技术，具体涉及一种铝钼合金中化学成分的分析方法。
【背景技术】
已知的，铝、钼作为钛合金的合金元素对钛合金的性能影响很大，在钛合金的生产中要对其中的铝、钼含量加以严格的掌握和控制，在钛合金生产中，由于钼的熔点高（熔点为2620℃），如直接加入冶炼有一定的难度，而铝钼中间合金的熔点与纯铁相近，因此，铝、钼的引入主要是靠加入一定量的、不同品味的铝钼合金来实现的，铝钼合金作为冶炼含Al、Mo的钛合金的原料而得到广泛的应用。而铝钼合金中铝、钼、铁、硅等元素含量的不同将会直接导致钛合金性能的差异，因此，要对铝钼合金中的铝、钼、铁、硅等含量进行准确分析。目前对于铝钼合金中化学成分的分析仅查到有氢和氧的分析，未见有铝、钼、铁、硅等元素的分析的报道，也未查到有国家标准。
那么如何提供一种铝钼合金中化学成分的分析方法就成了本领域技术人员的长期技术诉求。
【发明内容】
为了克服上述技术的不足，本发明提供了一种铝钼合金中化学成分的分析方法，本发明通过采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，使用电感耦合等离子体发射光谱仪对样件进行测试，解决了目前没有对铝钼合金中铝、钼、铁、硅同时测定的分析方法的问题，本发明同时具有结果准确，应用效果良好的特点，适合大范围的推广和应用。
为实现如上所述的发明目的，本发明采用如下所述的技术方案：
一种铝钼合金中化学成分的分析方法，所述方法采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，使用电感耦合等离子体发射光谱仪对样件进行测试，具体操作方法为：
一、对样件进行处理：首先称取0.0500～0.2000g样件，将其放入锥形瓶中，用水润湿样件后依次往锥形瓶内加入3～10mL硫酸和1～10mL硝酸，然后用水冲洗锥形瓶的瓶壁后低温加热溶解，溶解完毕待冷却至室温后，转移、定容至容量瓶中，得到试样溶液，然后随试样做空白溶液；
二、配制工作曲线标准溶液：利用高纯钼、高纯铝、高纯铁和高纯硅配制成铝钼铁硅含量分别在如下的范围，单位为mg/mL：
标样编号 Al Mo Fe Si
（1） 158～180 220～245 0.05～0.35 0.05～0.35
（2） 145～154 246～255 0.36～0.60 0.36～0.60
（3） 125～141 256～270 0.65～0.90 0.65～0.90；
三、电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数的选择：电感耦合等离子体发射光谱仪最佳工作参数范围：
功率：1.0～1.4KW；
等离子体气流量：14L/min～17L/min；
辅助气流量：0.20L/min ～0.50L/min；
雾化气流量：0.70 L/min ～0.90L/min；
试样流量：1.3 mL /min ～1.6 mL/min；
稳定时间：15s～25s；
样品提升时间：15s～22s；
雾化器清洗时间：5s～10s；
重复测量次数：1次～3次；
电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析谱线的选择：从实验仪器提供的每种元素的几十条谱线中，筛选出数条适合铝钼合金中铝、钼、铁、硅的化学成分分析测定的谱线，然后比较谱图、背景轮廓和强度值，选出背景低、信背比高、干扰小的谱线为待测元素的分析谱线，Al—394.401nm和Al—396.153nm；Mo—203.845nm、Mo—202.031nm和Mo—281.616nm；Fe—238.204nm； Si—251.611nm；
四、电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析谱线的背景校正点：采用两点校正法来消除其他谱线对测定的干扰，对选定的各条谱线所采用的背景校正点如下：
Al—394.401nm背景校正点为：BGC1为-0.086nm,BGC2为+0.086nm；
Al—396.153nm背景校正点为：BGC1为-0.051nm,BGC2为+0.070nm；
Mo—203.845nm背景校正点为：BGC1为-0.023nm,BGC2为+0.021nm；
Mo—202.031nm背景校正点为：BGC1为-0.028nm,BGC2为+0.032nm；
Mo—281.616nm背景校正点为：BGC1为-0.036nm,BGC2为+0.082nm；
Fe—238.204nm背景校正点为：BGC1为-0.026nm,BGC2为+0.039nm；
Si—251.611nm背景校正点为： BGC1为-0.016nm,BGC2为+0.049nm；
五、所建方法的相关系数、检出限和相对标准偏差：
采用该方法的分析过程为：在选定的条件下，测定空白溶液和工作曲线标准溶液，建立工作曲线，然后对试样溶液进行测定，根据谱线强度与浓度的工作曲线计算出铝钼合金中铝、钼、铁、硅的百分含量；
其中检出限是通过对空白溶液进行连续10次测定，用10次测试的标准偏差平均值乘以3而得到该方法的检出限；
所建方法的线性方程、相关系数、检出限如下：
元素 波长/nm 线性方程 相关系数 检出限/%
Al 394.401 Y=280500x+631.7 0.999971 0.0010
Al 396.153 Y=1961000X+33844.5 0.999958 0.0001
Mo 203.845 Y=18300x+1040.7 0.999725 0.0047
Mo 202.031 Y=29780x+2200.2 0.999533 0.0020
Mo 281.616 Y=149700x+8705.8 0.999657 0.0063
Fe 238.204 Y=401300x+742.7 0.999485 0.0002
Si 251.611 Y=684900x+15101.6 0.99500 0.0001；
所建方法的相对标准偏差：通过对同一个铝钼合金样品重复测定10次，方法的相对标准偏差结果如下：
元素及波长nm 平均值/% SD/% 相对标准偏差RSD/%
Al 394.401 38.49 0.219 0.57
Al 396.153 38.17 0.103 0.27
Mo 203.845 59.96 0.356 0.59
Mo 202.031 60.19 0.346 0.57
Mo 281.616 60.00 0.258 0.43
Fe 238.204 0.076 0.003 0.35
Si 251.611 0.104 0.0009 0.89。
所述的铝钼合金中化学成分的分析方法，所述容量瓶为250mL容量瓶。
采用如上所述的技术方案，本发明具有如下所述的优越性：
本发明所述的一种铝钼合金中化学成分的分析方法，本发明通过采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，使用电感耦合等离子体发射光谱仪对样件进行测试，解决了目前没有对铝钼合金中铝、钼、铁、硅同时测定的分析方法的问题，本发明所建立的方法各谱线的相关系数全部在0.995以上、检出限在0.01%以下，10次的相对标准偏差在1%以下，本发明具有精密度好、检出限低,能够满足分析测试的需要；本发明确定的铝钼合金中铝、钼、铁、硅同时测定分析的方法自建立之日起就开始应用，对铝钼合金样品中铝、钼、铁、硅的含量进行了测定，测定结果与厂家提供的成分吻合很好，本发明同时具有结果准确，应用效果良好的特点；本发明的对铝钼合金中铝、钼、铁、硅同时测定分析的方法在8小时内便可完成铝钼合金化学成分的分析，结果与厂家提供的数据吻合较好，本发明具有快速、简便、准确度高等优点，适合大范围的推广和应用。
【具体实施方式】
通过下面的实施例可以更详细的解释本发明，本发明并不局限于下面的实施例；
本发明所述的一种铝钼合金中化学成分的分析方法，所述方法采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，使用电感耦合等离子体发射光谱仪对样件进行测试，具体操作方法为：
一、对样件进行处理：首先称取0.0500～0.2000g样件，将其放入锥形的锥形瓶中，用水润湿样件后依次往锥形瓶内加入3～10mL硫酸和1～10mL硝酸，然后用水冲洗锥形瓶的瓶壁后低温加热溶解，溶解完毕待冷却至室温后，转移、定容至250mL容量瓶中，得到试样溶液，然后随试样做空白溶液；
二、配制工作曲线标准溶液：利用高纯钼、高纯铝、高纯铁和高纯硅配制成铝钼铁硅含量分别在如下的范围，单位为mg/mL：
标样编号 Al Mo Fe Si
（1） 158～180 220～245 0.05～0.35 0.05～0.35
（2） 145～154 246～255 0.36～0.60 0.36～0.60
（3） 125～141 256～270 0.65～0.90 0.65～0.90；
三、电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数的选择：电感耦合等离子体发射光谱仪最佳工作参数范围：
功率：1.0～1.4KW；
等离子体气流量：14L/min～17L/min；
辅助气流量：0.20L/min ～0.50L/min；
雾化气流量：0.70 L/min ～0.90L/min；
试样流量：1.3 mL /min ～1.6 mL/min；
稳定时间：15s～25s；
样品提升时间：15s～22s；
雾化器清洗时间：5s～10s；
重复测量次数：1次～3次；
电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析谱线的选择：从实验仪器提供的每种元素的几十条谱线中，筛选出数条适合铝钼合金中铝、钼、铁、硅的化学成分分析测定的谱线，然后比较谱图、背景轮廓和强度值，选出背景低、信背比高、干扰小的谱线为待测元素的分析谱线，Al—394.401nm和Al—396.153nm；Mo—203.845nm、Mo—202.031nm和Mo—281.616nm；Fe—238.204nm； Si—251.611nm；
四、电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析谱线的背景校正点：在对铝钼合金溶液进行多次的上机扫描中发现，除Al—394.401nm、Al—396.153nm、Mo—281.616nm无较强的干扰谱线外，Mo—203.845nm存在Cr—203.800的干扰，Mo—202.031nm存在Cr—202.031的干扰，Fe—238.204nm存在Mo—238.147、Mo—238.114、Co—238.234的干扰，Fe—239.562nm存在Fe—239.542、Mo—239.602、Mo—239.626、Mo—239.525、Fe—239.490、 Mo—239.474的干扰，Fe—259.939nm存在Fe—259.957、Fe— 259.966、Fe —259.913、Fe—259.837、Mo—260.023、Fe—260.041的干扰，Si—288.158nm存在Ce—288.158、Co—288.158、Mo—288.137、Ce—288.113、Mo—288.204、Mo—288.238、Nb—288.247、 Fe—288.083、Fe—288.058、Mo—288.254的干扰，Si—251.611nm存在Fe—251.625、Fe—251.653、Mo—251.566、Mo—251.508的干扰；为消除干扰，采用两点校正法来消除其他谱线对测定的干扰，对选定的各条谱线所采用的背景校正点如下：
Al—394.401nm背景校正点为：BGC1为-0.086nm,BGC2为+0.086nm；
Al—396.153nm背景校正点为：BGC1为-0.051nm,BGC2为+0.070nm；
Mo—203.845nm背景校正点为：BGC1为-0.023nm,BGC2为+0.021nm；
Mo—202.031nm背景校正点为：BGC1为-0.028nm,BGC2为+0.032nm；
Mo—281.616nm背景校正点为：BGC1为-0.036nm,BGC2为+0.082nm；
Fe—238.204nm背景校正点为：BGC1为-0.026nm,BGC2为+0.039nm；
Si—251.611nm背景校正点为： BGC1为-0.016nm,BGC2为+0.049nm；
五、所建方法的相关系数、检出限和相对标准偏差：
采用该方法的分析过程为：在选定的条件下，测定空白溶液和工作曲线标准溶液，建立工作曲线，然后对试样溶液进行测定，根据谱线强度与浓度的工作曲线计算出铝钼合金中铝、钼、铁、硅的百分含量；
其中方法检出限是通过对空白溶液进行连续10次测定，用10次测试的标准偏差平均值乘以3而得到该方法的检出限；
所建方法的线性方程、相关系数、检出限如下：
元素 波长/nm 线性方程 相关系数 检出限/%
Al 394.401 Y=280500x+631.7 0.999971 0.0010
Al 396.153 Y=1961000X+33844.5 0.999958 0.0001
Mo 203.845 Y=18300x+1040.7 0.999725 0.0047
Mo 202.031 Y=29780x+2200.2 0.999533 0.0020
Mo 281.616 Y=149700x+8705.8 0.999657 0.0063
Fe 238.204 Y=401300x+742.7 0.999485 0.0002
Si 251.611 Y=684900x+15101.6 0.99500 0.0001。
所选各谱线的相关系数全部在0.995以上，检出限在0.01%以下，线性好，检出限低，能够满足分析测试的需要；
所建方法的相对标准偏差：
通过对同一个铝钼合金样品重复测定10次，方法的相对标准偏差结果如下：
元素及波长nm 平均值/% SD/% 相对标准偏差RSD/%
Al 394.401 38.49 0.219 0.57
Al 396.153 38.17 0.103 0.27
Mo 203.845 59.96 0.356 0.59
Mo 202.031 60.19 0.346 0.57
Mo 281.616 60.00 0.258 0.43
Fe 238.204 0.076 0.003 0.35
Si 251.611 0.104 0.0009 0.89。
其中回收率试验和试验结果比对：向未知溶液中加入铝钼铁硅元素的标准溶液，通过回收试验计算其回收率，回收率在83%～125%之间，能够满足生产和科研的需要。
利用本发明的方法对样品进行测定，分析结果比对如下：
试样编号 数据来源 Al Mo Fe Si
1# 厂家提供的数据 36.59 63.06 0.093 0.140
本发明测试结果 36.88 62.83 0.077 0.100
2# 厂家提供的数据 39.63 60.05 0.082 0.110
本发明测试结果 39.41 60.08 0.076 0.104
3# 厂家提供的数据 37.97 61.63 0.065 0.078
本发明测试结果 37.84 61.89 0.070 0.092
分析结果与厂家提供的数据吻合较好，误差在分析允许的误差范围内，能够满足生产和科研的要求。
本发明铝钼合金中铝、钼、铁、硅同时测定的快速分析方法依据电感耦合等离子体原子发射光谱法检测原理进行，方法选用电感耦合等离子体原子发射光谱仪作实验仪器，所使用的分析谱线为：Al—394.401nm和Al—396.153nm；Mo—203.845nm、Mo—202.031nm和Mo—281.616nm；Fe—238.204nm； Si—251.611nm；对选定的各条谱线所采用的背景校正点如下：
Al394.401nm背景校正点为：BGC1为-0.086nm,BGC2为+0.086nm；
Al396.153nm背景校正点为：BGC1为-0.051nm,BGC2为+0.070nm；
Mo203.845nm背景校正点为：BGC1为-0.023nm,BGC2为+0.021nm；
Mo202.031nm背景校正点为：BGC1为-0.028nm,BGC2为+0.032nm；
Mo281.616nm背景校正点为：BGC1为-0.036nm,BGC2为+0.082nm；
Fe238.204nm背景校正点为：BGC1为-0.026nm,BGC2为+0.039nm；
Si251.611nm背景校正点为： BGC1为-0.016nm,BGC2为+0.049nm；
以下各实施方式全部采用如上的分析谱线及背景校正点。
具体实施例1
1）使用该仪器的参数设定为：
功率：1.0KW；等离子体气流量：14L/min；辅助气流量：0.20L/min；雾化气流量：0.70L/min；试样流量：1.3mL/min；稳定时间：15s；样品提升时间：22s；雾化器清洗时间：5s；重复测量次数：3次。
2）试验方法
准确称取0.0500g样件于锥形瓶中，用水润湿，依次加入3 mL硫酸、1mL硝酸，用水冲洗瓶壁后，低温加热溶解。溶解完毕待冷却至室温后，转移、定容至250mL容量瓶中。随同试样做空白溶液.
配制的工作曲线标准溶液如下，单位为mg/mL：
标样编号 Al Mo Fe Si
（1） 158.00 245.00 0.05 0.05
（2） 145.00 255.00 0.36 0.36
（3） 125.00 270.00 0.65 0.65
在选定的条件下，测定空白溶液和标准溶液，建立校准工作曲线，然后对试样溶液进行测定，据工作曲线计算出铝钼合金中铝、钼、铁、硅的百分含量。
具体实施例2
1）使用该仪器的参数设定为：
功率：1.4KW；等离子体气流量：17L/min；辅助气流量：0.50L/min；雾化气流量：0.90L/min；试样流量：1.6mL/min；稳定时间：20s；样品提升时间：15s；雾化器清洗时间：10s；重复测量次数：1次。
2）试验方法
准确称取0.2000g样件于锥形瓶中，用水润湿，依次加入10mL硫酸、10mL硝酸，用水冲洗瓶壁后，低温加热溶解。溶解完毕待冷却至室温后，转移、定容至250mL容量瓶中。随同试样做空白溶液。
配制的工作曲线标准溶液如下，单位为mg/mL：
标样编号 Al Mo Fe Si
（1） 180.00 220.00 0.35 0.35
（2） 154.00 246.00 0.60 0.60
（3） 141.00 256.00 0.90 0.90
在选定的条件下，测定空白溶液和标准溶液，建立校准工作曲线，然后对试样溶液进行测定，据工作曲线计算出铝钼合金中铝、钼、铁、硅的百分含量。
具体实施例3
1）使用该仪器的参数设定为：
功率：1.3KW；等离子体气流量：16L/min；辅助气流量：0.3L/min；雾化气流量：0.80L/min；试样流量：1.5mL/min；稳定时间：25s；样品提升时间：20s；雾化器清洗时间：8s；重复测量次数：2次。
2）试验方法
准确称取0.0990g样件于锥形瓶中，用水润湿，依次加入5mL硫酸、3mL硝酸，用水冲洗瓶壁后，低温加热溶解。溶解完毕待冷却至室温后，转移、定容至250mL容量瓶中。随同试样做空白溶液。
配制的工作曲线标准溶液如下，单位为mg/mL：
标样编号 Al Mo Fe Si
（1） 170.00 235.00 0.10 0.10
（2） 149.00 251.00 0.50 0.50
（3） 136.00 260.00 0.75 0.75
在选定的条件下，测定空白溶液和标准溶液，建立校准工作曲线，然后对试样溶液进行测定，据工作曲线计算出铝钼合金中铝、钼、铁、硅的百分含量。
本发明未详述部分为现有技术。
为了公开本发明的目的而在本文中选用的实施例，当前认为是适宜的，但是，应了解的是，本发明旨在包括一切属于本构思和发明范围内的实施例的所有变化和改进。
Claims (2)
1.一种铝钼合金中化学成分的分析方法，其特征是：所述方法采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，使用电感耦合等离子体发射光谱仪对样件进行测试，具体操作方法为：
一、对样件进行处理：首先称取0.0500～0.2000g样件，将其放入锥形瓶中，用水润湿样件后依次往锥形瓶内加入3～10mL硫酸和1～10mL硝酸，然后用水冲洗锥形瓶的瓶壁后低温加热溶解，溶解完毕待冷却至室温后，转移、定容至容量瓶中，得到试样溶液，然后随试样做空白溶液；
二、配制工作曲线标准溶液：利用高纯钼、高纯铝、高纯铁和高纯硅配制成铝钼铁硅含量分别在如下的范围，单位为mg/mL：
标样编号 Al Mo Fe Si
（1） 158～180 220～245 0.05～0.35 0.05～0.35
（2） 145～154 246～255 0.36～0.60 0.36～0.60
（3） 125～141 256～270 0.65～0.90 0.65～0.90；
三、电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数的选择：电感耦合等离子体发射光谱仪最佳工作参数范围：
功率：1.0～1.4KW；
等离子体气流量：14L/min～17L/min；
辅助气流量：0.20L/min ～0.50L/min；
雾化气流量：0.70 L/min ～0.90L/min；
试样流量：1.3 mL /min ～1.6 mL/min；
稳定时间：15s～25s；
样品提升时间：15s～22s；
雾化器清洗时间：5s～10s；
重复测量次数：1次～3次；
电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析谱线的选择：从实验仪器提供的每种元素的几十条谱线中，筛选出数条适合铝钼合金中铝、钼、铁、硅的化学成分分析测定的谱线，然后比较谱图、背景轮廓和强度值，选出背景低、信背比高、干扰小的谱线为待测元素的分析谱线，Al—394.401nm和Al—396.153nm；Mo—203.845nm、Mo—202.031nm和Mo—281.616nm；Fe—238.204nm； Si—251.611nm；
四、电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析谱线的背景校正点：采用两点校正法来消除其他谱线对测定的干扰，对选定的各条谱线所采用的背景校正点如下：
Al—394.401nm背景校正点为：BGC1为-0.086nm,BGC2为+0.086nm；
Al—396.153nm背景校正点为：BGC1为-0.051nm,BGC2为+0.070nm；
Mo—203.845nm背景校正点为：BGC1为-0.023nm,BGC2为+0.021nm；
Mo—202.031nm背景校正点为：BGC1为-0.028nm,BGC2为+0.032nm；
Mo—281.616nm背景校正点为：BGC1为-0.036nm,BGC2为+0.082nm；
Fe—238.204nm背景校正点为：BGC1为-0.026nm,BGC2为+0.039nm；
Si—251.611nm背景校正点为： BGC1为-0.016nm,BGC2为+0.049nm；
五、所建方法的相关系数、检出限和相对标准偏差：在选定的条件下，测定空白溶液和工作曲线标准溶液，建立工作曲线，然后对试样溶液进行测定，根据谱线强度与浓度的工作曲线计算出铝钼合金中铝、钼、铁、硅的百分含量；
其中检出限是通过对空白溶液进行连续10次测定，用10次测试的标准偏差平均值乘以3而得到该方法的检出限；
所建方法的线性方程、相关系数、检出限如下：
元素 波长/nm 线性方程 相关系数 检出限/%
Al 394.401 Y=280500x+631.7 0.999971 0.0010
Al 396.153 Y=1961000X+33844.5 0.999958 0.0001
Mo 203.845 Y=18300x+1040.7 0.999725 0.0047
Mo 202.031 Y=29780x+2200.2 0.999533 0.0020
Mo 281.616 Y=149700x+8705.8 0.999657 0.0063
Fe 238.204 Y=401300x+742.7 0.999485 0.0002
Si 251.611 Y=684900x+15101.6 0.99500 0.0001；
所建方法的相对标准偏差：通过对同一个铝钼合金样品重复测定10次，方法的相对标准偏差结果如下：
元素及波长nm 平均值/% SD/% 相对标准偏差RSD/%
Al 394.401 38.49 0.219 0.57
Al 396.153 38.17 0.103 0.27
Mo 203.845 59.96 0.356 0.59
Mo 202.031 60.19 0.346 0.57
Mo 281.616 60.00 0.258 0.43
Fe 238.204 0.076 0.003 0.35
Si 251.611 0.104 0.0009 0.89。
2.根据权利要求1所述的铝钼合金中化学成分的分析方法，其特征是：所述容量瓶为250mL容量瓶。
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