CN108896535A - 一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法 - Google Patents

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Abstract

一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法，根据所述多个工作曲线用标准液的发射谱线强度值与其浓度值建立了相应的工作曲线并得到了方法线性方程，然后对铝铬合金待测液进行测定并得到其各发射谱线强度，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪依据所述工作曲线能够自动计算出铝铬合金中所述铝铬铁硅的百分含量。本发明的分析方法解决了目前国标和现行期刊方法不能同时测定铝铬合金中铝铬铁硅含量存在的分析步骤多、分析所用的试剂材料多、分析周期长、效率低以及目前没有铝铬合金中铝铬铁硅同时测定的内标法‑电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法问题，为铝铬合金的生产控制和应用提供了参考依据。

Description

一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法
技术领域
本发明属于化学成分测定技术领域，具体涉及一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法。
背景技术
铝铬合金作为冶炼钛合金的一种原料，其作用在于熔炼组成元素熔点差异很大的合金时，预制备的中间合金要比元素的熔点低，保证了添加元素的相熔。准确测定该合金中各元素的含量，对保障中间合金的品质和提高钛合金冶炼性能都具有重要意义。
目前铝铬合金中铝铬铁硅同时测定的方法未见有国家标准或行业标准，也未见有报道，查到的期刊报道仅有光度法和重量法，且分析范围不能满足铝铬合金中铝（Al）、铬（Cr:）、铁（Fe）、硅（Si）的分析范围要求。铝铬合金AlCr70中Al、Cr、Fe、Si的成分范围一般要求Al：25%~35%、Cr:65%~75%、Fe:≤0.25%、Si：≤0.25%。而现有分析范围却满足不了铝铬合金中铝铬铁硅的分析需求，现有技术公开的光度法直接测定铝铬合金中的铬仅有光度法测定铬，分析的铬含量在20%左右，还公开的采用氧化还原滴定法测定铝铬中间合金中铬含量范围在2%～3%，以及硫酸亚铁铵滴定法连续测定铝钒锡铬合金中钒和铬采用的也是滴定法，测定的元素是铝、钒、锡、铬，测定范围在: Al：5.5% ~13. 5%， Sn：11% ~14%，Cr：11% ~14%，V：58% ~65%，这些方法均不能测定成分范围在Al：25%~35%，Cr：65%~75%，Fe：≤0.25%，Si：≤0.25%的铝铬合金中Al、Cr、Fe、Si的分析需求，目前未见有铝铬合金中铝铬铁硅同时测定的方法或标准。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在的问题，提供一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法。
本发明的技术方案是：一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法，包括如下制备步骤：
步骤一、配制铁标准储备液、铁标准液、硅标准储备液、硅标准液、工作曲线用标准液和铝铬合金待测液，其中铁标准储备液和硅标准储备液的具体配制方法如下：
铁标准储备液的配制：将高纯金属铁置于250mL烧杯中，用水冲洗杯壁，加入100mL质量浓度为36.0%～38.0%的盐酸，加热溶解完毕后，放置至室温，将溶液转移至1000mL容量瓶中定容，制备出含铁1mg/mL的铁标准储备液，待用；
硅标准储备液的配制：将二氧化硅和无水碳酸钠混合放入铂坩埚内置于高温炉中熔融，并在铂坩埚里保持熔融15～20分钟，冷却、温水浸取，用水清洗坩埚及烧杯至少三次转移并定容至1000mL，制备出含硅0.5mg/mL的硅标准储备液，贮存于聚乙烯瓶中，待用；
步骤二、预先从元素谱线表中预选出Al、Cr、Fe、Si元素的多条谱线，通过电感耦合等离子体原子发射仪对所述步骤一中的工作曲线用标准液和铝铬合金待测液进行扫描测定，结合谱图情况、干扰程度、干扰峰能否分辨开、信背比情况以及含所述铝铬铁硅的各工作曲线标准液的测试比对情况，选出Al、Cr、Fe、Si的分析谱线；
步骤三、根据步骤二中所述选出的Al、Cr、Fe、Si分析谱线强度值与其浓度值建立了相应的工作曲线并得到方法线性方程，然后对铝铬合金待测液进行测定并得到其各发射谱线强度，电感耦合等离子体原子发射光谱仪依据所述工作曲线能够自动计算出铝铬合金中所述铝铬铁硅的百分含量。
进一步优化，所述步骤一中铁标准液的制备为：用移液管准确移取步骤一中的铁标准储备液置于容量瓶中，加入盐酸后向容量瓶中加入水定容。
进一步优化，所述步骤一中硅标准液的制备为：用移液管准确移取步骤一中的硅标准储备液置于容量瓶中，加入盐酸后向容量瓶中加入水定容。
进一步优化，所述步骤一中工作曲线用标准液包括工作曲线空白液和工作曲线标准液。
进一步优化，所述工作曲线空白液的制备方法为：在盛有水的200mL容量瓶中，加入8.00mL～12.00mL质量浓度为95.0%～98.0%的硫酸和1mL～5mL质量浓度为65.0%～68.0%的硝酸，摇匀，冷却至室温后用水定容至刻度，制备出工作曲线空白液a。
进一步优化，所述工作曲线标准液的制备方法为：将高纯铝和高纯铬置于250ml锥形瓶中，用水冲洗瓶壁，加入硫酸和硝酸，再次用水冲洗瓶壁上的残留液，电炉加热至锥形瓶中溶液清亮、液面平静，冷却后转移至200ml容量瓶中，添加步骤一中的铁标准液和硅标准液后定容，得工作曲线标准溶液。
进一步优化，所述步骤一中铝铬合金待测液的制备方法为：将铝铬合金置于250ml锥形瓶中，用水冲洗瓶壁，加入硫酸和硝酸，再次用水冲洗瓶壁上的残留液，电炉加热至锥形瓶中溶液清亮、液面平静，冷却后转移至200ml容量瓶中，用水定容，得铝铬合金待测液。
进一步优化，所述步骤二中选出的谱线为灵敏度较高且基体元素对所选谱线干扰很小的谱线。
进一步优化，所述步骤二中电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数：功率为1.0KW～1.3KW，等离子体气流量为11 L/min～13L/min，辅助气流量为0.8 L/min～1.2L/min，雾化气流量为0.60 L/min ～0.80L/min，泵速为11rpm～13rpm，稳定延迟时间为9s～18s，样品提升时间为10s～25s，读取时间为5s～12s，重复测量次数为2～3次，观测高度为8mm。
进一步优化，所述方法的分析范围为：铝：0.01%~38%，铬：0.01%~79%，铁：0.01%~0.25%，硅：0.01%~0.25%。
本发明的有益效果为：
一、本分析方法能将铝铬合金中铝铬铁硅在电感耦合等离子体发射光谱仪上同时进行分析测定，分析方法操作简单，易于掌握，当电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数和分析谱线得到确定后对各工作曲线标准液进行测定即可确定方法线性方程，然后对铝铬合金待测液进行分析就能测定计算出铝铬合金中铝铬铁硅的百分含量，结果准确，分析快速，应用效果良好，节省了分析时间，能够满足科研和生产需要；
二、采用内标法进行测定，可以有效监控和校正由仪器漂移引起的差异，并一定程度的补偿基体效应，选择氩为内标元素既减少了加入内标元素溶液的步骤，又能降低加入的试剂有可能引入干扰元素的风险，这样不用额外加入试剂便可观测并补偿测定时氩气波动、进样情况变化、仪器漂移等引起的测试数据的变化，选择氩为内标元素，是ICP-AES法分析铝铬合金化学成分的首例，目前的测试分析中仅查到有辉光质谱法等氩内标法，未见有用氩做内标元素的铝铬合金分析方法；
三、本方法的检出限较低，精密度高，可以精确检测出铝铬合金中铝铬铁硅的百分含量；
四、本方法的所有相关系数均在0.995以上，检出限均在0.003%以下，相对标准偏差均在5%以下，表明本发明能满足铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的测定需要；
综上所述，本发明的分析方法解决了目前国标和现行期刊方法不能同时测定铝铬合金中铝铬铁硅含量存在的分析步骤多、分析所用的试剂材料多、分析周期长、效率低以及目前没有铝铬合金中铝铬铁硅同时测定的方法问题，为铝铬合金的生产控制和应用提供了参考依据。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的以及有益效果易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法，其具体实施方式为：
步骤一、配制铁标准储备液、铁标准液、硅标准储备液、硅标准液、工作曲线空白液、工作曲线标准液和铝铬合金待测液，其中铁标准储备液和硅标准储备液的具体配制方法如下：
铁标准储备液：将高纯金属铁置于250mL烧杯中，用水水冲洗杯壁，加入100mL质量浓度为36.0%～38.0%的盐酸，加热溶解完毕后，放置至室温，将溶液转移至1000mL容量瓶中定容，制备出含铁1mg/mL的铁标准储备液，待用；
铁标准液的制备为：用移液管准确移取步骤一中的铁标准储备液置于容量瓶中，加入盐酸后向容量瓶中加入水定容，待用；
硅标准储备液：将二氧化硅和无水碳酸钠混合放入铂坩埚内置于高温炉中熔融，并在铂坩埚里保持熔融15～20分钟，冷却、温水浸取，用水清洗坩埚及烧杯至少三次转移并定容至1000mL，制备出含硅0.5mg/mL的硅标准储备液，贮存于聚乙烯瓶中，待用；
硅标准液的制备为：用移液管准确移取步骤一中的硅标准储备液置于容量瓶中，加入盐酸后向容量瓶中加入水定容，待用；
工作曲线空白液的制备方法为：在盛有水的200mL容量瓶中，加入8.00mL～12.00mL质量浓度为95.0%～98.0%的硫酸和1mL～5mL质量浓度为65.0%～68.0%的硝酸，摇匀，冷却至室温后用水定容至刻度，制备出工作曲线空白液，待用；
工作曲线标准液的制备方法为：将高纯铝和高纯铬置于250ml锥形瓶中，用水冲洗瓶壁，加入硫酸和硝酸，再次用水冲洗瓶壁上的残留液，电炉加热至锥形瓶中溶液清亮、液面平静，冷却后转移至200ml容量瓶中，添加步骤一中的铁标准液和硅标准液后定容，得工作曲线标准溶液，待用；
步骤二、通过电感耦合等离子体原子发射仪对所述步骤一中的标准液和铝铬合金待测液进行扫描测定，结合谱图情况、干扰程度、干扰峰能否分辨开、信背比情况以及含所述铝铬铁硅的各工作曲线标准液的测试比对情况，选出Al、Cr、Fe、Si的分析谱线，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数：功率为1.0KW～1.3KW，等离子体气流量为11 L/min～13L/min，辅助气流量为0.8 L/min～1.2L/min，雾化气流量为0.60 L/min ～0.80L/min，泵速为11rpm～13rpm，稳定延迟时间为9s～18s，样品提升时间为10s～25s，读取时间为5s～12s，重复测量次数为2～3次，观测高度为8mm；
步骤三、根据步骤二中所述选出的Al、Cr、Fe、Si分析谱线强度值与其浓度值建立了相应的工作曲线并得到方法线性方程，然后对铝铬合金待测液进行测定并得到其各发射谱线强度，电感耦合等离子体原子发射光谱仪依据所述工作曲线能够自动计算出铝铬合金中所述铝铬铁硅的百分含量。
进一步优化，所述步骤中选出的谱线为灵敏度较高且基体元素对所选谱线干扰很小的谱线。
进一步优化，所述方法的分析范围为：铝：0.01%~38%，铬：0.01%~79%，铁：0.01%~0.25%，硅：0.01%~0.25%。
实施例1
步骤一、配制铁标准储备液、硅标准储备液、工作曲线空白液、工作曲线标准液和铝铬合金待测液，其中铁标准储备液和硅标准储备液的具体配制方法如下：
铁标准储备液：称取1.0000g高纯金属铁于250mL烧杯中，用水冲洗杯壁，加入100mL质量浓度为36.0%～38.0%的盐酸，加热溶解完毕后，放置至室温，将溶液转移至1000mL容量瓶中定容。制备出含铁1mg/mL的铁标准储备液，待用；
铁标准液的制备为：用移液管准确移取5.00mL1.00mg/mL的铁标准储备液置于100mL容量瓶中并加入10.00mL质量浓度为36.0%～38.0%的盐酸，然后向容量瓶中加入水定容至100mL制备出含铁50μg/mL的铁标准液，待用；
硅标准储备液：称取1.0697g二氧化硅，加入2.30g无水碳酸钠熔化，在铂坩埚里保持熔融15～20分钟，冷却，用温水浸取，用水清洗坩埚及烧杯至少三次转移并定容至1000mL，制备出含硅0.5mg/mL的硅标准储备液。贮存于聚乙烯瓶中，待用；
硅标准液的制备为：用移液管准确移取10.00mL 0.50mg/mL的硅标准储备液置于100mL塑料容量瓶中，然后向塑料容量瓶中加入水定容至100mL制备出含硅50μg/mL的硅标准液，待用；
工作曲线空白液的制备方法为：在盛有水的200mL容量瓶中，加入8.00mL～12.00mL质量浓度为95.0%～98.0%的硫酸和1mL～5mL质量浓度为65.0%～68.0%的硝酸，摇匀，冷却至室温后用水定容至刻度，制备出工作曲线空白液，待用；
工作曲线标准液a的制备方法为：称取0.033g～0.038g高纯铝、0.060g～0.066g高纯铬置于250mL锥形瓶中，用水冲洗瓶壁，加入8.00mL～12.00mL质量浓度为95.0%～98.0%的硫酸和1mL～5mL质量浓度为65.0%～68.0%的硝酸并用水冲洗瓶壁，放在电炉上加热，待锥形瓶中被加热的上述溶液清亮、液面平静时取下锥形瓶，稍冷，转移至200mL容量瓶中，冷却至室温后，加入0.01mg～0.10mg的所述铁标准液，加入0.01mg～0.10mg的所述硅标准液，用水定容至刻度，制备出工作曲线标准液a，待用；
工作曲线标准液b的制备方法为：称取0.027g～0.032g高纯铝、0.067g～0.072g高纯铬置于250mL锥形瓶中，用水冲洗瓶壁，加入8.00mL～12.00mL质量浓度为95.0%～98.0%的硫酸和1mL～5mL质量浓度为65.0%～68.0%的硝酸并用水冲洗瓶壁，放在电炉上加热，待锥形瓶中被加热的上述溶液清亮、液面平静时取下锥形瓶，稍冷，转移至200mL容量瓶中，冷却至室温后，加入0.12mg～0.17mg的所述铁标准液，加入0.12mg～0.17mg的所述硅标准液，用水定容至刻度，制备出工作曲线标准液b，待用；
工作曲线标准液c的制备方法为：称取0.017g～0.023g高纯铝、0.073g～0.079g高纯铬置于250mL锥形瓶中，用水冲洗瓶壁，加入8.00mL～12.00mL质量浓度为95.0～98.0%的硫酸和1mL～5mL质量浓度为65.0%～68.0%的硝酸并用水冲洗瓶壁，放在电炉上加热，待锥形瓶中被加热的上述溶液清亮、液面平静时取下锥形瓶，稍冷，转移至200mL容量瓶中，冷却至室温后，加入0.22mg～0.28mg的所述铁标准液，加入0.22mg～0.28mg的所述硅标准液，用水定容至刻度，制备出工作曲线标准液c，待用；
步骤二、通过电感耦合等离子体原子发射仪对所述步骤一中的工作曲线用标准液和铝铬合金待测液进行扫描测定，结合谱图情况、干扰程度、干扰峰能否分辨开、信背比情况以及含所述铝铬铁硅的各工作曲线标准液的测试比对情况，选出Al、Cr、Fe、Si的分析谱线分别为Al 237.312nm、Al 396.152nm、Cr 206.158nm、Fe 234.350nm、Si 212.412nm，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数：功率为1.0KW～1.3KW，等离子体气流量为11 L/min～13L/min，辅助气流量为0.8 L/min～1.2L/min，雾化气流量为0.60 L/min ～0.80L/min，泵速为11rpm～13rpm，稳定延迟时间为9s～18s，样品提升时间为10s～25s，读取时间为5s～12s，重复测量次数为2～3次，观测高度为8mm；
步骤三、根据步骤二中所述选出的Al、Cr、Fe、Si分析谱线强度值与其浓度值建立了相应的工作曲线并得到方法线性方程，然后对铝铬合金待测液进行测定并得到其各发射谱线强度，电感耦合等离子体原子发射光谱仪依据所述工作曲线能够自动计算出铝铬合金中所述铝铬铁硅的百分含量。
实施例2
采用实施例1中的方法对铝铬合金试样中Al、Cr、Fe、Si含量的进行测定，并将测定值与设计值进行比对，如表1所示：
表1 铝、铬、铁、硅含量的测定
如表1所示，Al、Cr、Fe、Si的分析误差均在分析允许误差范围内，说明该检测方法结果准确，应用效果良好。
通过上述分析可以明显观察到，本发明的测定方法通过加入一定量的高纯铝、高纯铬、铁标准液、硅标准液配制成工作曲线空白液、工作曲线标准液a、工作曲线标准液b、工作曲线标准液c，在确定电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数前提下，选定Al、Cr、Fe、Si的各分析谱线和内标元素谱线，采用内标法对上述四种工作曲线标准液和铝铬合金待测液分别进行扫描，将上述四种工作曲线标准液的发射谱线强度与其浓度值建立工作曲线得到了方法线性方程，对制备出的铝铬合金待测液进行测定，电感耦合等离子体原子发射光谱仪能自动计算出铝铬合金中所述Al、Cr、Fe、Si的百分含量。
以上显示和描述了本发明的主要特征、使用方法、基本原理以及本发明的优点。本行业技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会根据实际情况有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
步骤一、配制铁标准储备液、铁标准液、硅标准储备液、硅标准液、工作曲线用标准液和铝铬合金待测液，其中铁标准储备液和硅标准储备液的具体配制方法如下：
铁标准液的配制：将高纯金属铁于250mL烧杯中，用水冲洗杯壁，加入100mL质量浓度为36.0%～38.0%的盐酸，加热溶解完毕后，放置至室温，将溶液转移至1000mL容量瓶中定容，制备出含铁1mg/mL的铁标准储备液，待用；
硅标准液的配制：将二氧化硅和无水碳酸钠混合放入铂坩埚内置于高温炉中熔融，并在铂坩埚里保持熔融15～20分钟，冷却、温水浸取，用水清洗坩埚及烧杯至少三次转移并定容至1000mL，制备出含硅0.5mg/mL的硅标准储备液，贮存于聚乙烯瓶中，待用；
步骤二、通过电感耦合等离子体原子发射仪对所述步骤一中的工作曲线用标准液和铝铬合金待测液进行扫描测定，结合谱图情况、干扰程度、干扰峰能否分辨开、信背比情况以及含所述铝铬铁硅的各工作曲线标准液的测试比对情况，选出Al、Cr、Fe、Si的分析谱线；
步骤三、根据步骤二中所述选出的Al、Cr、Fe、Si分析谱线强度值与其浓度值建立了相应的工作曲线并得到方法线性方程，然后对铝铬合金待测液进行测定并得到其各发射谱线强度，电感耦合等离子体原子发射光谱仪依据所述工作曲线能够自动计算出铝铬合金中所述铝铬铁硅的百分含量。
2.如权利要求1所述一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法，其特征在于，所述步骤一中铁标准液的制备为：用移液管准确移取步骤一中的铁标准储备液置于容量瓶中加入盐酸后向容量瓶中加入水定容。
3.如权利要求1所述一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法，其特征在于，所述步骤一中硅标准液的制备为：用移液管准确移取步骤一中的硅标准储备液置于容量瓶中加入盐酸后向容量瓶中加入水定容。
4.如权利要求1所述一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法，其特征在于，所述步骤一中工作曲线用标准液包括工作曲线空白液和工作曲线标准液。
5.如权利要求4所述一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法，其特征在于，所述工作曲线空白液的制备方法为：在盛有水的200mL容量瓶中，加入8.00mL～12.00mL质量浓度为95.0%～98.0%的硫酸和1mL～5mL质量浓度为65.0%～68.0%的硝酸，摇匀，冷却至室温后用水定容至刻度，制备出工作曲线空白液。
6.如权利要求4所述一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法，其特征在于，所述工作曲线标准液的制备方法为：将高纯铝和高纯铬置于250ml锥形瓶中，用水多次冲洗瓶壁，加入硫酸和硝酸，再次用水冲洗瓶壁上的残留液，电炉加热至锥形瓶中溶液清亮、液面平静，冷却后转移至200ml容量瓶中，添加步骤一中的铁标准储备液和硅标准储备液后定容，得工作曲线标准溶液。
7.如权利要求1所述一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法，其特征在于，所述步骤一中铝铬合金待测液的制备方法为：将铝铬合金置于250ml锥形瓶中，用水多次冲洗瓶壁，加入硫酸和硝酸，再次用水冲洗瓶壁上的残留液，电炉加热至锥形瓶中溶液清亮、液面平静，冷却后转移至200ml容量瓶中，定容，得铝铬合金待测液。
8.如权利要求1所述一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法，其特征在于，所述步骤二中选出的谱线为灵敏度较高且基体元素对所选谱线干扰很小的谱线。
9.如权利要求1所述一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法，其特征在于，所述步骤二中电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数：功率为1.0KW～1.3KW，等离子体气流量为11 L/min～13L/min，辅助气流量为0.8 L/min～1.2L/min，雾化气流量为0.60 L/min ～0.80L/min，泵速为11rpm～13rpm，稳定延迟时间为9s～18s，样品提升时间为10s～25s，读取时间为5s～12s，重复测量次数为2～3次，观测高度为8mm。
10.如权利要求1所述一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法，其特征在于，所述方法的分析范围为：铝：0.01%~38%，铬：0.01%~79%，铁：0.01%~0.25%，硅：0.01%~0.25%。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113324979A (zh) * 2021-07-20 2021-08-31 中国科学院金属研究所 一种铝铌合金的定量分析测定方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103499563A (zh) * 2013-09-30 2014-01-08 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种铝钼合金中化学成分的分析方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103499563A (zh) * 2013-09-30 2014-01-08 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种铝钼合金中化学成分的分析方法

Non-Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
冶金工业部有色金属研究院分析室: "《常用试剂配制法》", 30 October 1959, 中国工业出版社 *
刘雷雷 等: "电感耦合等离子体原子发射光谱ICP-AES法测定钒铝、铬铝中间合金中铁和硅", 《中国无机分析化学》 *
劳家柽: "《土壤农化分析手册》", 31 December 1988, 农业出版社 *
姜艳 等: "电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁中的铬磷硅", 《材料开发与应用》 *
廖润华 等: "《环境工程实验指导教程》", 30 September 2017, 中国建材工业出版社 *
曹海波: ""ICP-AES法测定铝-锡-锆-钼-铬合金中七种元素", 《世界钢铁》 *
杜米芳: "微波消解－电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中硅", 《冶金分析》 *
马冲先: "《分析化学》", 31 March 2012, 中国质检出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113324979A (zh) * 2021-07-20 2021-08-31 中国科学院金属研究所 一种铝铌合金的定量分析测定方法

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