CN104697953A - 红外碳硫仪快速测定碳化硅成分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种红外碳硫仪快速测定碳化硅成分的方法，将碳化硅试样在高温炉中通氧燃烧，生成并逸出CO2和SO2气体，从而实现碳硫元素与金属元素及其化合物的分离；然后，测定CO2和SO2的含量，再换算出试样中的碳硫含量。采用上述技术方案，其分析方法不仅快速简洁，更主要的是将化学分析方法中存在的不足加以弥补，因为碳硫仪分析方法不存在Al2O3的沉淀对碳化硅最终结果产生影响。

Description

红外碳硫仪快速测定碳化硅成分的方法
技术领域
本发明属于材料成分测定的技术领域。更具体地，本发明涉及一种红外碳硫仪快速测定碳化硅成分的方法。
背景技术
碳化硅原料的主要成分是游离碳、三氧化二铁、碳化硅以及极少量的杂质(如三氧化二铝、硫化物)。
碳化硅原料中碳元素的含量存在于游离碳和碳化硅中。通过高温800℃的灼烧，游离碳可以灼烧完全，通过质量差可以计算出游离碳的含量。
灼烧后，碳化硅原料中碳元素仅仅存在于碳化硅中，碳在碳化硅中占29.95％，只要计算出碳的含量，就可以计算出碳化硅的含量。
化学分析方法分析碳化硅成分方法是：
称取试样1.0000g于瓷坩埚中，在750℃的马弗炉中灼烧1小时，取出稍冷，将游离的碳烧掉，挥发损失掉的量即位游离碳的含量；
将灼烧分离碳后的试样移入聚四氟乙烯坩埚中，以少量水润湿，加3ml(1∶1)硫酸，3ml浓HNO3及10mlHF，置于电热板上低温蒸发至冒硫酸烟且蒸干试样，取下稍冷；
再加HF10ml，蒸发至硫酸烟冒净，使游离硅和二氧化硅变成SiF4挥发掉，取下稍冷；
加1∶1盐酸溶解盐类，在电热板上微热10-15min，趁热用致密定量滤纸过滤，用5∶95盐酸洗坩埚3-4次，洗沉淀5-6次，再用分析水洗沉淀，洗至无氯离子(滤液用硝酸银溶液进行检验，如有AgCl沉淀，再用水洗，至无AgCl沉淀)，滤纸及沉淀移如次坩埚中，在电炉盘上灰化后，移入750℃的马弗炉中灼烧30min，取出冷至室温，称量；
求出碳化硅的含量。
上述现有技术中的化学方法分析碳化硅成分方法繁杂、耗时长，大概需要5～6个小时。并且过程中使用强酸硫酸，易腐蚀氢氟酸，存在严重的安全隐患。
在上述现有化学分析过程中，保留滤纸上的沉淀，然而碳化硅中也存在酸不溶的Al2O3，也将会以沉淀的方式留在滤纸上，引起测定数据的偏高，对碳化硅最终测定结果产生影响。
发明内容
本发明提供一种红外碳硫仪快速测定碳化硅成分的方法，其目的是实现碳化硅原料中的碳化硅成分的快速测定。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
本发明的红外碳硫仪快速测定碳化硅成分的方法，将碳化硅试样在高温炉中通氧燃烧，生成并逸出CO2和SO2气体，从而实现碳硫元素与金属元素及其化合物的分离；然后，测定CO2和SO2的含量，再换算出试样中的碳硫含量。
上述方法的步骤和技术参数是：
将碳化硅试样置于800℃高温炉中灼烧50min，冷却后，称取0.025g灼烧后的试样，放入预先加入0.25g纯铁助熔剂的碳硫坩埚中，再依次加入锡粒0.1g、钨粒一勺(约1.50g)、纯铁助熔剂0.25g，将坩埚放入红外碳硫仪中，预吹氧，分析；不到一分钟，将试样的含碳量分析出来，通过碳元素在碳化硅中的质量分数29.95％，再将标准样品的校正系数加以考虑，计算出来即为碳化硅的含量。
该方法所使用的标准样品是编号为GSB02-1344-2001的C-1碳化硅，其中，以质量计算，游离碳含量为0.12％，碳化硅含量为98.73％，计算出碳化硅中固定碳为29.57％。
采用碳硫仪重复做标准样品3次后，通过系数校正，作出“SiC”曲线；每次做碳化硅测定便使用这条曲线进行。
计算SiC含量的公式：
SiC％＝(C试×3.3384×M×29.57)/C标
式中：
C试——碳硫仪测定试样中的碳含量；
3.3384——固定系数；
M——1.0000克试样灼烧过后所称的重量；
29.57——标准样品(GSB02-1344-2001)含碳量理论值；
C标——碳硫仪测定标准样品中的碳含量。
每次做试样之前先对标准样品进行测定，标准样品两次测定的数据差在0.2以内即为数据稳定；按上述方法分析试样，通过仪器给出的固定碳含量，按照上述计算公式，计算出碳化硅的含量。
本发明采用上述技术方案，其分析方法不仅快速简洁，更主要的是将化学分析方法中存在的不足加以弥补，因为碳硫仪分析方法不存在Al2O3的沉淀对碳化硅最终结果产生影响。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
本发明的原理：
红外碳硫分析仪测定试样中碳化硅含量，与试样灼烧率有直接关系，重点研究和确定灼烧温度和灼烧时间。根据GB/T16555-2008《含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法》中碳化硅测定方法，试样灼烧温度为850℃，发现此灼烧温度红外碳硫法测定试样中碳化硅含量与化学方法测定值有时相差较大。本发明通过对高、低含量碳化硅试样进行温度试验，高含量碳化硅灼烧温度在750～800℃范围内灼烧率稳定，低含量碳化硅灼烧温度在800～850℃范围内灼烧率稳定，综合确定灼烧温度为800℃；在灼烧温度800℃情况下，又对灼烧时间进行试验，发现灼烧40min以上，灼烧率稳定。因此确定在800℃下灼烧50～40min，灼烧率稳定较稳定。
灼烧后的碳化硅原料中碳元素仅仅存在于碳化硅中，碳在碳化硅中占29.96％，只要计算出碳的含量，就可以计算出碳化硅的含量。
红外碳硫分析仪的分析的原理，就是将试样在高温炉中通氧燃烧，生成并逸出CO2和SO2气体，从而实现碳硫元素与金属元素及其化合物的分离，然后测定CO2和SO2的含量，再换算出试样中的碳硫含量。
称取1.0000g碳化硅试样，置于800℃高温炉中灼烧50min，取出稍冷，移入干燥器中冷至室温，称灼烧过后所称的重量(M)；称取0.025g灼烧后的试样，放入预先加入0.25g纯铁助熔剂的碳硫坩埚中，再依次加入锡粒0.1g、钨粒一勺(约1.50g)、纯铁助熔剂0.25g，将坩埚放入红外碳硫仪中，预吹氧，分析；不到一分钟，将试样的含碳量分析出来，通过碳元素在碳化硅中的质量分数29.95％，再将标准样品的校正系数加以考虑，计算出来即为碳化硅的含量。
使用标准样品为：编号GSB02-1344-2001的C-1碳化硅，游离碳含量为0.12％，碳化硅含量为98.72％，计算出碳化硅中固定碳为29.57％。
用碳硫仪重复做标准样品3次后，通过系数校正，做出“SiC”曲线，每次做碳化硅便使用这条曲线进行。
计算SiC含量的公式：
SiC％＝(C试×3.3384×M×29.57)/C标
式中：
C试——碳硫仪测定试样中的碳含量；
3.3384——固定系数；
M——1.0000克试样灼烧过后所称的重量；
29.57——标准样品(GSB02-1344-2001)含碳量理论值；
C标——碳硫仪测定标准样品中的碳含量。
每次做试样之前先带标准样品，标准样品两次数据差在0.2以内即为数据稳定，按上述方法分析试样，通过仪器给出的固定碳含量，按照计算公式，计算出碳化硅的含量。
这种分析方法不仅快速简洁，更主要的是也将化学分析方法中存在的不足加以弥补。在化学分析过程中，保留滤纸上的沉淀，然而碳化硅中也存在酸不溶的Al2O3，也将会以沉淀的方式留在滤纸上，引起测定数据的偏高，对碳化硅最终测定结果产生影响。而碳硫仪分析方法就不存在这样的问题。
以上对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.红外碳硫仪快速测定碳化硅成分的方法，其特征在于：将碳化硅试样在高温炉中通氧燃烧，生成并逸出CO2和SO2气体，从而实现碳硫元素与金属元素及其化合物的分离；然后，测定CO2和SO2的含量，再换算出试样中的碳硫含量。
2.按照权利要求1所述的红外碳硫仪快速测定碳化硅成分的方法，其特征在于该方法的步骤和技术参数是：
将碳化硅试样置于800℃高温炉中灼烧50min，冷却后，称取0.025g灼烧后的试样，放入预先加入0.25g纯铁助熔剂的碳硫坩埚中，再依次加入锡粒0.1g、钨粒1.50g、纯铁助熔剂0.25g，将坩埚放入红外碳硫仪中，预吹氧，分析；不到一分钟，将试样的含碳量分析出来，通过碳元素在碳化硅中的质量分数29.95％，再将标准样品的校正系数加以考虑，计算出来即为碳化硅的含量。
3.按照权利要求2所述的红外碳硫仪快速测定碳化硅成分的方法，其特征在于：
该方法所使用的标准样品为C-1碳化硅，样品编号为GSB02-1344-2001，其中，以质量计算，游离碳含量为0.12％，碳化硅含量为98.73％，计算出碳化硅中固定碳为29.57％。
4.按照权利要求2所述的红外碳硫仪快速测定碳化硅成分的方法，其特征在于：
采用碳硫仪重复做标准样品3次后，通过系数校正，作出“SiC”曲线；每次做碳化硅测定便使用这条曲线进行。
5.按照权利要求2所述的红外碳硫仪快速测定碳化硅成分的方法，其特征在于：
计算SiC含量的公式：
SiC％＝(C试×3.3384×M×29.57)/C标
式中：
C试——碳硫仪测定试样中的碳含量；
3.3384——固定系数；
M——1.0000克试样灼烧过后所称的重量；
29.57——标准样品(GSB02-1344-2001)含碳量理论值；
C标——碳硫仪测定标准样品中的碳含量。
6.按照权利要求5所述的红外碳硫仪快速测定碳化硅成分的方法，其特征在于：
每次做试样之前先对标准样品进行测定，标准样品两次测定的数据差在0.2以内即为数据稳定；按上述方法分析试样，通过仪器给出的固定碳含量，按照上述计算公式，计算出碳化硅的含量。
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