CN106645000A - 一种碳化硅复合材料中总碳含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉及到采用高频感应燃烧‑红外吸收法测定碳化硅复合材料中总碳含量的具体方法。本发明建立了高频感应燃烧‑红外吸收法测定碳化硅复合材料中总碳含量的检测方法。通过选择分析低功率、分析高功率、最短分析时间、比较器水平等，以0.03g碳化硅试样计，方法精密度优于3％。方法准确可靠，满足该项目分析技术指标要求。
Description
技术领域
本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉及到采用高频感应燃烧-红外吸收法测定碳化硅复合材料中总碳含量的具体方法。
背景技术
国内外已发布碳化硅复合材料中总碳含量的测定标准，如ISO 21068-2-2008《含碳化硅的原材料和耐火制品的化学分析第2部分：点火、总碳、单体碳和碳化硅、总二氧化硅和游离二氧化硅及总硅和游离硅减少的测定》、ISO 9286-1997《磨料颗粒和粗料碳化硅的化学分析》、GB/T 3045-2003《普通磨料碳化硅化学分析方法》等等，这些标准对碳化硅的粒度、纯度等作了要求，分别适用于不同纯度、不同粒度的碳化硅磨料的分析检测。
但是，这些标准中规定的检测方法全部为化学方法，大致可归纳为燃烧重量法、气体容量法、气体重量法三种，国内外关于碳化硅复合材料中总碳含量的高频感应燃烧-红外吸收测定方法的标准未见公开报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是根据检测工作的需要，立足于实验室现有仪器设备，建立高频感应燃烧-红外吸收法测定碳化硅复合材料中总碳含量的检测方法，满足科研、生产检测的需求。
为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是：
一种碳化硅复合材料中总碳含量的测定方法，采用碳硫测定仪进行，包括以下步骤：
(1)用电子天平称量0.5～1.5g铁粉，将铁粉置于陶瓷坩埚中，均匀铺在陶瓷坩埚底部；
(2)用电子天平称量0.01～0.05g碳化硅粉末试样，将称量好的试样置于陶瓷坩埚中；
(3)用电子天平称量1.0～2.0g钨粉、0.2～0.4g锡粉，将钨粉、锡粉覆盖于试样上面；
(4)将陶瓷坩埚连同试样一起放置在高频感应炉内，开启高频感应炉使试样熔融燃烧；
(5)用高纯氧气将试料燃烧产生的二氧化碳载带进入二氧化碳吸收池，由碳检测器对吸收的红外光进行检测，通过A/D转换板将光信号转化成电信号；
(6)设置比较器水平为1～3％，对形成的积分谱图进行修正，计算峰面积；
(7)依据朗伯比尔定律进行计算，得到碳化硅试样中总碳的质量分数。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中总碳含量的测定方法，步骤(1)中，铁粉中碳含量小于0.001％。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中总碳含量的测定方法，步骤(1)中，陶瓷坩埚的尺寸根据碳硫测定仪的要求确定。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中总碳含量的测定方法，步骤(2)中，碳化硅粉末粒度小于0.2mm，干燥无水分，总碳含量在20％～40％之间。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中总碳含量的测定方法，步骤(3)中，钨粉中碳含量小于0.001％，锡粉中碳含量小于0.001％。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中总碳含量的测定方法，步骤(4)中，设置高频感应炉分析低功率为80～90％，分析高功率为92～98％。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中总碳含量的测定方法，步骤(4)中，设置高频感应炉分析时间为40～60s。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中总碳含量的测定方法，步骤(6)中，比较器水平为2％。
进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中总碳含量的测定方法，碳硫分析仪的型号为CS600。
本发明技术方案的有益效果在于：
成功建立了高频感应燃烧-红外吸收法测定碳化硅复合材料中总碳含量的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定碳化硅复合材料中总碳的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了专项生产的进行。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案进行详细说明。
本发明一种碳化硅复合材料中总碳含量的测定方法，采用碳硫测定仪进行，包括以下步骤：
(1)用电子天平称量0.5～1.5g铁粉，将铁粉置于陶瓷坩埚中，均匀铺在陶瓷坩埚底部；铁粉中碳含量小于0.001％，陶瓷坩埚的尺寸根据碳硫测定仪的要求确定；
(2)用电子天平称量0.01～0.05g碳化硅粉末试样，将称量好的试样置于陶瓷坩埚中；碳化硅粉末粒度小于0.2mm，干燥无水分，总碳含量在20％～40％之间；
(3)用电子天平称量1.0～2.0g钨粉、0.2～0.4g锡粉，将钨粉、锡粉覆盖于试样上面；钨粉中碳含量小于0.001％，锡粉中碳含量小于0.001％；
(4)将陶瓷坩埚连同试样一起放置在高频感应炉内，开启高频感应炉使试样熔融燃烧；设置高频感应炉分析低功率为80～90％，分析高功率为92～98％，分析时间为40～60s；
(5)用高纯氧气将试料燃烧产生的二氧化碳载带进入二氧化碳吸收池，由碳检测器对吸收的红外光进行检测，通过A/D转换板将光信号转化成电信号；
(6)设置比较器水平为1～3％，对形成的积分谱图进行修正，计算峰面积；
(7)依据朗伯比尔定律进行计算，得到碳化硅试样中总碳的质量分数。
碳硫分析仪的型号为CS600。
上述方案中，测定结果精密度如下表所示。
表1总碳含量测定结果精密度
建立了高频感应燃烧-红外吸收法测定碳化硅复合材料中总碳含量的检测方法。通过选择分析低功率、分析高功率、最短分析时间、比较器水平等，以0.03g碳化硅试样计，方法精密度优于3％。方法准确可靠，满足该项目分析技术指标要求。
Claims (10)
1.一种碳化硅复合材料中总碳含量的测定方法，采用碳硫测定仪进行，其特征在于，包括以下步骤：
(1)用电子天平称量0.5～1.5g铁粉，将铁粉置于陶瓷坩埚中，均匀铺在陶瓷坩埚底部；
(2)用电子天平称量0.01～0.05g碳化硅粉末试样，将称量好的试样置于陶瓷坩埚中；
(3)用电子天平称量1.0～2.0g钨粉、0.2～0.4g锡粉，将钨粉、锡粉覆盖于试样上面；
(4)将陶瓷坩埚连同试样一起放置在高频感应炉内，开启高频感应炉使试样熔融燃烧；
(5)用高纯氧气将试料燃烧产生的二氧化碳载带进入二氧化碳吸收池，由碳检测器对吸收的红外光进行检测，通过A/D转换板将光信号转化成电信号；
(6)设置比较器水平为1～3％，对形成的积分谱图进行修正，计算峰面积；
(7)依据朗伯比尔定律进行计算，得到碳化硅试样中总碳的质量分数。
2.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中总碳含量的测定方法，采用碳硫测定仪进行，其特征在于：步骤(1)中，铁粉中碳含量小于0.001％。
3.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中总碳含量的测定方法，采用碳硫测定仪进行，其特征在于：步骤(1)中，陶瓷坩埚的尺寸根据碳硫测定仪的要求确定。
4.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中总碳含量的测定方法，采用碳硫测定仪进行，其特征在于：步骤(2)中，碳化硅粉末粒度小于0.2mm，干燥无水分，总碳含量在20％～40％之间。
5.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中总碳含量的测定方法，采用碳硫测定仪进行，其特征在于：步骤(3)中，钨粉中碳含量小于0.001％，锡粉中碳含量小于0.001％。
6.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中总碳含量的测定方法，采用碳硫测定仪进行，其特征在于：步骤(4)中，设置高频感应炉分析低功率为80～90％，分析高功率为92～98％。
7.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中总碳含量的测定方法，采用碳硫测定仪进行，其特征在于：步骤(4)中，设置高频感应炉分析时间为40～60s。
8.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中总碳含量的测定方法，采用碳硫测定仪进行，其特征在于：步骤(6)中，比较器水平为2％。
9.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中总碳含量的测定方法，其特征在于：碳硫分析仪的型号为CS600。
10.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中总碳含量的测定方法，采用碳硫测定仪进行，其特征在于：步骤(1)中，铁粉中碳含量小于0.001％，陶瓷坩埚的尺寸根据碳硫测定仪的要求确定；
步骤(2)中，碳化硅粉末粒度小于0.2mm，干燥无水分，总碳含量在20％～40％之间；
步骤(3)中，钨粉中碳含量小于0.001％，锡粉中碳含量小于0.001％；
步骤(4)中，设置高频感应炉分析低功率为80～90％，分析高功率为92～98％，分析时间为40～60s；
步骤(6)中，比较器水平为2％；
碳硫分析仪的型号为CS600。
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