CN101216400A - 镁-铝-锌系镁合金铸态均匀化的判定方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种镁－铝－锌镁合金材料铸态均匀化的判定方法，所述方法有以下步骤：A.取样；B.均匀化：均匀化的温度为400℃，保温至2～12小时；C.取测试点5～15个测量显微硬度值；D.计算显微硬度值的平均值，图(1)；E.计算显微硬度值分布方差图(2)，其中X_i为各个显微硬度实测值，为显微硬度值的平均值，σ_X ²为显微硬度值分布方差。当图(3)，被测镁合金材料均匀化。本发明与传统方法相比操作简单易行，并能在保证准确性的前提下节约大量时间。

Description

镁-铝-锌系镁合金铸态均匀化的判定方法

技术领域

本发明涉及一种镁-铝-锌系镁合金铸态均匀化的判定方法，特别涉及一种利用显微硬度分布和方差分析判定镁-铝-锌系镁合金铸态均匀化的方法。

背景技术

发展是人类社会永恒的主题，能源、资源和环境是人类社会可持续发展所面临的三大主要问题。如何有效、合理地利用地球上有限的能源、资源，以及保护人类赖以生存的、现在却日益恶化的环境，是我们必须着手解决的迫切问题。材料作为21世纪的支柱已显示出5个方面的变化趋势：即从黑色金属向有色金属变化，从金属材料向非金属材料变化，从结构材料向功能材料变化，从多维材料向低维材料变化，从单一材料向复合材料变化。镁及镁合金具有比重轻，比强度、比刚度高，阻尼性、减震性及切削加工性、导热性好，电磁屏蔽能力强，易于回收等一系列优点，受到人们的极大关注，被誉为“21世纪的绿色工程金属结构材料”。此外国内外在镁的应用方面也做了大量研究，种种迹象表明，大规模应用镁的时代出现了前所未有的契机。

其中，镁-铝-锌系镁合金材料是应用最为广泛的镁合金材料之一。然而，由于材料的合金元素含量较高，使得镁-铝-锌系镁合金材料铸锭组织中不可避免的会产生组织和成分的不均匀性。这种不均匀性具体表现为：出现非平衡第二相和过多的过剩相，组成枝晶和过多的过剩相，组成枝晶网状组织；合金元素在Mg中的溶解度超过平衡浓度，形成过饱和固溶体；Mg固溶体成分不均匀，出现晶内偏析或枝晶偏析。这种铸造组织不仅降低铸锭的塑性，使随后的热加工变的困难，而且具有强烈的遗传性，使其制品的强度和塑性下降，各项异性和腐蚀敏感性增加。

均匀化处理在一定程度上可以消除铸锭组织的不均匀性。均匀化处理是变形制品生产的一道的热处理工序，是铸态镁合金材料后续加工的必须处理工艺，良好的均匀化组织是保证合金具有良好塑性加工性能和强、韧性等综合性能的前提与基础。因此，发展一种快速且准确判定铸态镁-铝-锌系镁合金材料均匀性程度的方法具有非常重大的意义。

目前，判定铸态镁-铝-锌系镁合金材料均匀化程度多采用金相分析的方法来定性说明，这种方法是将被测的铸态镁合金材料式样经研磨、抛光、清洗和侵蚀后再作金相分析。在侵蚀过程中，需要花费大量试验寻找适合材料的侵蚀剂及侵蚀方法，以控制镁合金式样的侵蚀程度，使其即能够进行金相分析，又要保证不能侵蚀过度。因为侵蚀过度会使侵蚀过程中发生的电化学反应、侵蚀溶液的变化和试样表面上的抑制过程对最终金相造成干扰，无法得到可靠准确的金相显微组织，影响进一步的分析，使金相分析出现失真或者假象，造成误判。因此，要获得准确金相组织，各个步骤都必须严格的加以控制，需要非常丰富的经验和试验技巧，测定结果与人为因素有关。另外，金相分析需要将铸态镁合金材料式样经研磨、抛光、清洗和侵蚀后再作金相分析，因此至少耗时一个小时以上。

发明内容

本发明的目的，是提供一种镁-铝-锌系镁合金铸态均匀化的判定方法。所述判定方法与传统方法相比操作简单易行，并能在保证准确性的前提下节约大量时间。

本发明目的判断方法有以下步骤：

A.取样；

B.均匀化：均匀化的温度为400℃，保温至2～12小时；

C.取5～15个测试点测量显微硬度值；

D.计算显微硬度值的平均值， $\stackrel{\‾}{X}=\frac{X_1+X_2+\·\·\·\·\·\·+X_n}{n},$ n＝(1，2，……)；

E.计算显微硬度值分布方差 ${\mathrm{\σ}}_X^2=\frac{1}{n-1}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{(X_i-\stackrel{\‾}{X})}^2,$ 其中X_i为各个显微硬度实测值，

为显微硬度值的平均值，σ_X ²为显微硬度值分布方差。当 $\stackrel{\‾}{X}\≤60.4,$ ${\mathrm{\σ}}_X^2\≤7.2,$ 被测镁合金材料均匀化。

本发明的优点是：

1.采用显微分析技术测得镁合金材料的显微硬度值，以测定镁合金材料的性能，由此计算得到显微硬度值分布方差，则所述镁合金材料的均匀性。本发明所述的显微硬度值分布方差，可以定量反映材料的均匀化程度，提高了判定所述镁合金材料均匀化程度的准确性。

2.本发明均匀化的过程，又是铸态镁合金的退火过程，因此本发明方法还可以在镁合金材料均匀化的同时提升了所述镁合金材料的塑性及成形能力。

3.硬度检测的结果在一定条件下能敏感地反映出材料在化学成分、组织结构和处理工艺上的差异，因为其使用方便、测试准确而得到广泛的应用，同时硬度检测还有设备简单，易于掌握的优点。本发明采用所述显微硬度值的测定在一般显微硬度仪上测定即可，因此操作简便易行。由于不需要对镁合金材料侵蚀，不需要实验技巧，减少了认为因素，可以保证测定结构准确性；同时不需要对镁合金材料侵蚀，可以大大节约时间和成本，因此本发明判定方法能取代镁合金材料传统的金相分析的定性判定方法。

4.硬度检测效率高，一小时可测得120个以上数据，而自动测定则每小时可达1000次，因此，本发所述方法的测量显微硬度值时间短，一般取5～15个点只需要5～10分钟时间。

5.借助本发明判定方法可以指导并优化所述镁合金材料的均匀化热处理工艺。参见表1。

表1本发明判定方法对热处理工艺的优化指导

显微硬度分布方差	显微硬度值	均匀化热处理工艺	用途
				971.6	107.5	铸态，未均匀化	--
60.4	7.2	均匀化温度400℃保温时间4小时	适用于所述镁合金材料的普通变形材加工
				52.2	0.3	均匀化温度400℃保温时间12小时	适用于对所述镁合金材料的均匀性有较高要求的变形材加工

附图说明

图1、2、3为编号A、C、E镁合金的金相组织照片；

具体实施方式

1.取样：

用金属带锯床将铸锭切割出厚约16mm的圆盘，然后在距离中心约一半处环切出一个圆环，接着在圆环上线切割取样若干个。最终试样尺寸大小为20×20×16mm(长、宽、高)。

2.均匀化处理：

均匀化温度为400℃时保温至12小时，分别在均匀化时间到达2小时、4小时、6小时、12小时取样待测。对不同热处理方案的试样进行编号：A为未经均匀化试样，B、C、D、E分别为在均匀化温度为400℃时保温时间2小时、4小时、6小时、12小时试样。

3.测量显微硬度值：

在显微硬度仪上进行。对A、B、C、D、E的显微硬度值进行了测量，载荷为0.245牛，加载时间为20秒，共取测试点10个，分别用X₀、X₁、X₂、X₃、X₄、X₅、X₆、X₇、X₈、X₉表示，得出显微硬度值大小数据见表2。

表2显微硬度值测试结果

	X0	X1	X2	X3	X4	X5	X6	X7	X8	X9
											A	68.6	104.4	144.8	77.4	154.4	126.2	102.5	144.8	74.8	77.4
B	59.5	60.6	66.2	58.2	64.4	67.6	57.9	65.6	64.4	58.5
											C	58.7	57.2	64.8	60.1	57.7	58.2	63.5	58.5	61.9	63.9
D	59.6	56.8	56.8	59.3	60.8	55.8	59.9	60.9	56.1	56.2
											E	52.5	52.5	53.6	51.3	52.5	51.8	52.3	52.3	51.5	52.2

4.数学统计分析：对所收集的显微硬度值进行求分布方差计算，并求得平均值，计算结果见表3，计算方法如下。

显微硬度平均值 $\stackrel{\‾}{X}=\frac{X_0+X_1+X_2+X_3+X_4+X_5+X_6+X_7+X_8+X_9}{10};$

显微硬度值分布方差 ${\mathrm{\σ}}_X^2=\frac{1}{9}\underset{i=0}{\overset{9}{\mathrm{\Σ}}}{(X_i-\stackrel{\‾}{X})}^2.$

表3显微硬度值数学统计分析结果

从表3可知，所述铸态镁合金材料在均匀化过程中，均匀化的程度与显微硬度值分布方差的大小密切相关，显微硬度分布方差能准确的反映所述镁合金材料均匀性的变化情况。而本发明方法中对显微硬度值大小的限定能在保证所述镁合金材料均匀性的前提下，对材料的塑性指标有益。即采用本发明判定方法，当所述镁合金材料达到 $\stackrel{\‾}{X}\≤60.4,$ ${\mathrm{\σ}}_X^2\≤7.2,$ 可认为所述镁合金材料已基本得到均匀化，当镁合金材料达到 $\stackrel{\‾}{X}\≤52.2,$ ${\mathrm{\σ}}_X^2\≤0.3,$ 认为所述镁合金材料已得到极大程度的均匀化。

参见图1，未均匀化所述镁合金材料铸态显微组织存在着大量的枝晶偏析，在α-Mg基体上分布着较多粗大的β相Mg₁₇Al₁₂组织，以网络状和树枝状分布于晶内，大量的合金元素在枝晶处富集，这将导致铸造态的合金内部的化学成分分布极不均匀，这直接的关系到材料的塑性指标，换言之就是恶化了材料的热加工性能，所以为了提高材料后续加工能力，必须对所述镁合金材料进行均匀化处理。图1所代表的试样A显微硬度值大小为107.5，显微硬度值分布方差为971.6。

参见图2、图3，是试样C和E的金相显微组织。经过均匀化处理的试样，粗大枝晶消失，偏析得到不同程度的消除，且试样E的组织均匀性较C试样要好。试样C和E所对应的显微硬度分布方差分别为7.2与0.3，试样E的显微硬度值分布方差比试样C要小，所以试样E的均匀性程度比试样C要高。本发明中所涉及的金相照片是为了更直观显示出所述镁合金材料的均匀化效果，而在实际操作之中，均采用本发明方法判定所述镁合金材料的均匀化程度，无需进行金相分析。

在镁合金材料的试样制备过程中，应当保证所取的所有试样的初始状态应基本相同，以保证其可比性和统一性，所取试样应便于作金相观察、检测硬度，所以通常在铸锭的同一半径处连续取样。

结论：本发明方法利用显微硬度值分布方差结合显微硬度值大小的定量方法来判定镁合金的均匀化程度，相比传统金相分析的定性方法准确性更高，并且操作比较简单，能节约大量实验时间，可以作为一种快速准确判定材料均匀性的手段应用于实际生产中。

当然，本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明权利要求书的范围内。

Claims (1)

1.一种镁-铝-锌系镁合金铸态均匀化的判定方法，其特征在于所述方法有以下步骤：

A.取样；

B.均匀化：均匀化的温度为400℃，保温至2～12小时；

C.取测试点5～15个测量显微硬度值；

D.计算显微硬度值的平均值， $\stackrel{\‾}{X}=\frac{X_1+X_2+\·\·\·\·\·\·+X_n}{n},$ n＝(1，2，……)；

E.计算显微硬度值分布方差 ${\mathrm{\σ}}_X^2=\frac{1}{n-1}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{(X_i-\stackrel{\‾}{X})}^2,$ 其中X_i为各个显微硬度实测值，为显微硬度值的平均值，σ_X2为显微硬度值分布方差，当 $\stackrel{\‾}{X}\≤60.4,$ ${\mathrm{\σ}}_X^2\≤7.2,$ 被测镁合金材料均匀化。

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