CN105823748A - 一种测定化渣助熔剂中硫含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定化渣助熔剂中硫含量的方法，所述方法应用高频红外碳硫分析仪、采用高频感应燃烧‑红外线吸收法测定硫含量,具体包括以下步骤：准备测定用备品；测定硫含量空白值；高频红外碳硫分析仪校准；取样和制样；制备试料；测量待测化渣助熔剂粉末样品中的硫含量。本发明解决了化渣助熔剂无标样的问题,测定结果的重现性、准确性较好,解决了化渣助熔剂中硫含量的测定难题,为钢铁冶炼质量控制提供了可靠的技术保障。
Description
技术领域
本发明属于元素定量分析技术领域，具体涉及一种测定化渣助熔剂中硫元素含量的方法。
背景技术
在转炉炼钢中，成渣速度的快慢、化渣效果的好坏直接影响到冶炼过程冶金效果。为改善化渣效果，目前普遍使用的助熔剂为萤石或铁矿石、污泥球等含氧化铁材料。萤石化渣有利于快速成渣，不降低炉渣碱度，对热平衡影响小等优点，但存在加快炉衬侵蚀，易造成喷溅及污染环境等缺点；含氧化铁材料对环境污染小，但成本高，化渣慢，对热平衡影响大。为了更好的提高冶炼过程控制的稳定性，改善化渣效果，降低生产成本，新型化渣助熔剂已广泛的应用到炼钢造渣操作。硫元素是钢中有害元素，化渣助熔剂中硫会随化渣助熔剂的加入而带到钢水中，为此准确测定化渣助熔剂中硫含量至关重要。
化渣助熔剂的成分及重量百分比含量为：TFe：6.0～15.0%、Al2O3+SiO2：15.0～40.0%、MgO+CaO：20.0～45.0%、S≤0.50%、P≤0.30%。硫含量的分析普遍采用高频感应燃烧一红外线吸收法,该方法具有准确、快速的特点，但目前还没有利用此方法检测化渣助熔剂中硫含量方法标准。化渣助熔剂为粉末态,为此如何选择合适的助熔材料,确保硫完全释放尤为重要，如何确定高频红外碳硫分析仪的工作条件尚无定论；化渣助熔剂无国家标准样品，如何寻找替代标样是一难点。因此,如何准确测定化渣助熔剂中硫含量是目前的一个难题。
发明内容
本发明的目的在于提出一种高效准确、操作简便的测定化渣助熔剂中硫含量的方法,解决化渣助熔剂中硫含量的测定难题。
本发明的目的是这样实现的，一种测定化渣助熔剂中硫含量的方法，应用高频红外碳硫分析仪、采用高频感应燃烧-红外线吸收法，其特征在于包括以下步骤：
1）准备测定用备品：第一标准物质；第二标准物质；第三标准物质；瓷坩埚；高纯钨粒助熔剂；纯铁助熔剂；
2)测定硫含量空白值：使用高频红外碳硫分析仪测定纯铁助熔剂、高纯钨粒助熔剂硫含量空白值，空白值输入高频红外碳硫分析仪，于校准高频红外碳硫分析仪时自动扣除；
3）高频红外碳硫分析仪校准：将第一标准物质放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对第一标准物质的硫含量进行测量，得到第一标准物质硫含量的测定值，根据已知的第一标准物质的硫含量标准值对高频红外碳硫分析仪进行校准；将第二和第三标准物质分别放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对第二和第三标准物质的硫含量进行测量，得到第二和第三标准物质硫含量的测定值，第二和第三标准物质硫含量的测定值应落在其允许差范围内；如果第二和第三标准物质硫含量的测定值不符合要求，则重复，直到第二和第三标准物质硫含量的测定值落在其允许差范围内为止；
4）取样和制样：将待测化渣助熔剂粉末进行取样和制样,得到待测化渣助熔剂粉末样品；
5）制备试料：从制样得到的待测化渣助熔剂粉末样品中称取样品,精确到0.0001g,仪器自动录入样品质量,然后置于瓷坩埚中,加入纯铁助熔剂,再加入高纯钨粒助熔剂,与样品混合构成试料；
6）测量待测化渣助熔剂粉末样品中的硫含量：将试料放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件，进行硫含量测量，得到测量值。
有益效果：本发明解决了化渣助熔剂无标样的问题，化渣助熔剂无国家标准样品，高炉渣或转炉渣机体与化渣助熔剂相类似，故用高炉渣或转炉渣国家标准样品对高频红外碳硫分析仪进行校准和验证；本发明确定了仪器的最佳工作条件；本发明通过助熔剂试验,选择了最佳助熔剂,从而使助熔剂中硫完全释放,提高了测量的具体实施方式。本发明方法操作简便、快速，测定结果的重现性、准确性较好,解决了化渣助熔剂中硫含量的测定难题,为钢铁冶炼质量控制提供了可靠的技术保障。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
一种测定化渣助熔剂中硫含量的方法，应用高频红外碳硫分析仪、采用高频感应燃烧-红外线吸收法，包括以下步骤：
1）准备测定用备品：第一标准物质；第二标准物质；第三标准物质；瓷坩埚；高纯钨粒助熔剂；纯铁助熔剂；
2)测定硫含量空白值：使用高频红外碳硫分析仪测定纯铁助熔剂、高纯钨粒助熔剂硫含量空白值，空白值输入高频红外碳硫分析仪，于校准高频红外碳硫分析仪时自动扣除；
3）高频红外碳硫分析仪校准：
将第一标准物质放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对第一标准物质的硫含量进行测量，得到第一标准物质硫含量的测定值，根据已知的第一标准物质的硫含量标准值对高频红外碳硫分析仪进行校准；
将第二和第三标准物质分别放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对第二和第三标准物质的硫含量进行测量，得到第二和第三标准物质硫含量的测定值，第二和第三标准物质硫含量的测定值应落在其允许差范围内；如果第二和第三标准物质硫含量的测定值不符合要求，则重复，直到第二和第三标准物质硫含量的测定值落在其允许差范围内为止；
4）取样和制样：将待测化渣助熔剂粉末进行取样和制样,得到待测化渣助熔剂粉末样品；
5）制备试料：从制样得到的待测化渣助熔剂粉末样品中称取样品,精确到0.0001g,仪器自动录入样品质量,然后置于瓷坩埚中,加入纯铁助熔剂,再加入高纯钨粒助熔剂,与样品混合构成试料；
6）测量待测化渣助熔剂粉末样品中的硫含量：将试料放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件，进行硫含量测量，得到测量值。
所述步骤1中的第一标准物质为转炉渣GBW01707，硫含量为：0.459%；第二标准物质为转炉渣GBW01705，硫含量为：0.126%；第三标准物质为高炉渣BH0124-3，硫含量为：0.76%；瓷坩埚为PT型￠25mm×25mm；高纯钨粒助熔剂：C：＜0.0008%，S：＜0.0005%；纯铁助熔剂C：＜0.0005%,S：＜0.0005%；
所述的高频红外碳硫分析仪选定的工作条件为测量流量3±0.5升/min，氧气压力0.2～0.4Mpa，动力气压力0.2～0.4MPa,最小分析时间50s，室内相对湿度不大于60%。
所述的高频红外碳硫分析仪选定的工作条件均为测量流量3±0.2升/min，氧气压力0.28～0.32Mpa，动力气压力0.28～0.38MPa,最小分析时间50s，室内相对湿度不大于45%。
所述步骤4中的取样和制样是将待测化渣助熔剂粉末按照GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法的要求进行取样和制样的。
所述步骤5中称取样品的质量为0.2g，纯铁助熔剂质量为0.5±0.05g，高纯钨粒助熔剂质量为1.5～1.7g。
所述步骤5中称取样品的质量为0.2g，纯铁助熔剂质量为0.5±0.01g，高纯钨粒助熔剂质量为1.5～1.6g。
实施例一
1、在测定过程中所使用的备品如下：第一标准物质：转炉渣GBW01707，硫含量为：0.459%；第二标准物质：转炉渣GBW01705，硫含量为：0.126%；第三标准物质：高炉渣BH0124-3，硫含量为：0.76%；瓷坩埚：PT型￠25mm×25mm；高纯钨粒助熔剂：C：＜0.0008%,S：＜0.0005%；纯铁助熔剂：C：＜0.0005%,S：＜0.0005%；
在测定过程中使用的仪器是CS-3000(北京纳克)高频红外碳硫分析仪。仪器工作条件为：测量流量3.5L/min，氧气压力0.30MPa,动力气压力0.38MPa,分析时间50s。环境条件为：室内相对湿度45%。
2、测定硫含量空白值：使用高频红外碳硫分析仪测定纯铁助熔剂空白值为S：0.00005%、高纯钨粒助熔剂硫含量空白值为S：0.00005%，将空白值输入高频红外碳硫分析仪，于校准高频红外碳硫分析仪时自动扣除；
3、高频红外碳硫分析仪校准：将转炉渣GBW01707放入高频红外碳硫分析仪,按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对转炉渣GBW01707的硫含量进行测量,得到转炉渣GBW01707硫含量的测定值为0.436%,根据已知的转炉渣GBW01707的硫含量标准值0.459%对高频红外碳硫分析仪进行校准；将转炉渣GBW01705和高炉渣BH0124-3分别放入高频红外碳硫分析仪,按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对转炉渣GBW01705和高炉渣BH0124-3的硫含量进行测量,得到转炉渣GBW01705和高炉渣BH0124-3硫含量的测定值,转炉渣GBW01705和高炉渣BH0124-3的测定值为0.121%、0.766%，落在了允许差范围内；
4、取样和制样：将待测化渣助熔剂粉末按照GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法的要求进行取样和制样；
5、制备试料：从制样得到的待测化渣助熔剂粉末样品中称取质量为0.2g的样品,精确到0.0001g,仪器自动录入样品质量,然后置于瓷坩埚中,加入0.50g纯铁助熔剂，再加入1.6g高纯钨粒助熔剂,与样品混合构成试料；
6、测量待测化渣助熔剂粉末样品中的硫含量：将试料放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件,进行硫含量测量,得到测量值为0.228%。
重复步骤5和步骤6，分别得到测量值为0.225%、0.226%、0.233%、0.224%、0.224%、0.234%、0.225%、0.232%。将9次试验得到测量值统计分析，分别得到统计测定值的平均值与相对标准偏差，如表所示。
| 检测元素 | 9次测定值% | 检测平均值% | 相对标准偏差% |
| S | 0.228、0.225、0.226、0.233、0.224、0.224、0.234、0.225、0.232 | 0.228 | 0.87 |
实施例二
1、在测定过程中所使用的备品如下：第一标准物质：转炉渣GBW01707，硫含量为：0.459%；第二标准物质：转炉渣GBW01705，硫含量为：0.126%；第三标准物质：高炉渣BH0124-3，硫含量为：0.76%；瓷坩埚：PT型￠25mm×25mm；高纯钨粒助熔剂：C:＜0.0008%,S:＜0.0005%；纯铁助熔剂：C:＜0.0005%,S:＜0.0005%；
在测定过程中使用的仪器是CS-3000(北京纳克)高频红外碳硫分析仪。仪器工作条件为：测量流量3.0L/min，氧气压力0.28MPa,动力气压力0.28MPa,分析时间50s。环境条件为：室内相对湿度60%。
2、测定硫含量空白值：使用高频红外碳硫分析仪测定纯铁助熔剂空白值为S：0.00005%、高纯钨粒助熔剂硫含量空白值为S：0.00005%，将空白值输入高频红外碳硫分析仪，于校准高频红外碳硫分析仪时自动扣除；
3、高频红外碳硫分析仪校准：将转炉渣GBW01707放入高频红外碳硫分析仪,按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对转炉渣GBW01707的硫含量进行测量,得到转炉渣GBW01707硫含量的测定值为0.437%,根据已知的转炉渣GBW01707的硫含量标准值0.459%对高频红外碳硫分析仪进行校准；将转炉渣GBW01705和高炉渣BH0124-3分别放入高频红外碳硫分析仪,按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对转炉渣GBW01705和高炉渣BH0124-3的硫含量进行测量,得到转炉渣GBW01705和高炉渣BH0124-3硫含量的测定值,转炉渣GBW01705和高炉渣BH0124-3的测定值为0.122%、0.767%，落在了允许差范围内；
4、取样和制样：将待测化渣助熔剂粉末按照GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法的要求进行取样和制样；
5、制备试料：从制样得到的待测化渣助熔剂粉末样品中称取质量为0.2g的样品,精确到0.0001g,仪器自动录入样品质量,然后置于瓷坩埚中,加入0.55g纯铁助熔剂，再加入1.5g高纯钨粒助熔剂,与样品混合构成试料；
6、测量待测化渣助熔剂粉末样品中的硫含量：将试料放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件,进行硫含量测量,得到测量值为0.226%。
重复步骤5和步骤6，分别得到测量值为0.225%、0.228%、0.232%、0.224%、0.224%、0.234%、0.225%、0.233%。将9次试验得到测量值统计分析，分别得到统计测定值的平均值与相对标准偏差，如表所示。
| 检测元素 | 9次测定值% | 检测平均值% | 相对标准偏差% |
| S | 0.226、0.225、0.228、0.232、0.224、0.224、0.234、0.225、0.233 | 0.228 | 0.87 |
实施例三
1、在测定过程中所使用的备品如下：第一标准物质：转炉渣GBW01707，硫含量为：0.459%；第二标准物质：转炉渣GBW01705，硫含量为：0.126%；第三标准物质：高炉渣BH0124-3，硫含量为：0.76%；瓷坩埚：PT型￠25mm×25mm；高纯钨粒助熔剂：C:＜0.0008%,S:＜0.0005%；纯铁助熔剂：C:＜0.0005%,S:＜0.0005%；在测定过程中使用的仪器是CS-3000(北京纳克)高频红外碳硫分析仪。仪器工作条件为：测量流量2.5L/min，氧气压力0.20MPa,动力气压力0.20MPa,分析时间55s。环境条件为：室内相对湿度50%。
2、测定硫含量空白值：使用高频红外碳硫分析仪测定纯铁助熔剂空白值为S：0.00005%、高纯钨粒助熔剂硫含量空白值为S：0.00005%，将空白值输入高频红外碳硫分析仪，于校准高频红外碳硫分析仪时自动扣除；
3、高频红外碳硫分析仪校准：
将转炉渣GBW01707放入高频红外碳硫分析仪,按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对转炉渣GBW01707的硫含量进行测量,得到转炉渣GBW01707硫含量的测定值为0.451%,根据已知的转炉渣GBW01707的硫含量标准值0.459%对高频红外碳硫分析仪进行校准；
将转炉渣GBW01705和高炉渣BH0124-3分别放入高频红外碳硫分析仪,按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对转炉渣GBW01705和高炉渣BH0124-3的硫含量进行测量,得到转炉渣GBW01705和高炉渣BH0124-3硫含量的测定值,转炉渣GBW01705和高炉渣BH0124-3的测定值为0.121%、0.765%，落在了允许差范围内；
4、取样和制样：将待测化渣助熔剂粉末按照GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法的要求进行取样和制样；
5、制备试料：从制样得到的待测化渣助熔剂粉末样品中称取质量为0.2g的样品,精确到0.0001g,仪器自动录入样品质量,然后置于瓷坩埚中,加入0.50g纯铁助熔剂，再加入1.7g高纯钨粒助熔剂,与样品混合构成试料；
6、测量待测化渣助熔剂粉末样品中的硫含量：将试料放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件,进行硫含量测量,得到测量值为0.225%。
重复步骤5和步骤6，分别得到测量值为0.226%、0.224%、0.228%、0.232%、0.224%、0.234%、0.225%、0.233%。将9次试验得到测量值统计分析，分别得到统计测定值的平均值与相对标准偏差，如表所示。
| 检测元素 | 9次测定值% | 检测平均值% | 相对标准偏差% |
| S | 0.225、0.226、0.224、0.228、0.232、0.224、0.234、0.225、0.233 | 0.228 | 0.87 |
实施例四
1、在测定过程中所使用的备品如下：第一标准物质：转炉渣GBW01707，硫含量为：0.459%；第二标准物质：转炉渣GBW01705，硫含量为：0.126%；第三标准物质：高炉渣BH0124-3，硫含量为：0.76%；瓷坩埚：PT型￠25mm×25mm；高纯钨粒助熔剂：C：＜0.0008%,S：＜0.0005%；纯铁助熔剂：C：＜0.0005%,S：＜0.0005%；
在测定过程中使用的仪器是CS-3000(北京纳克)高频红外碳硫分析仪。仪器工作条件为：测量流量2.8L/min，氧气压力0.32MPa,动力气压力0.30MPa,分析时间50s。环境条件为：室内相对湿度60%。
2、测定硫含量空白值：使用高频红外碳硫分析仪测定纯铁助熔剂空白值为S：0.00005%、高纯钨粒助熔剂硫含量空白值为S：0.00005%，将空白值输入高频红外碳硫分析仪，于校准高频红外碳硫分析仪时自动扣除；
3、高频红外碳硫分析仪校准：将转炉渣GBW01707放入高频红外碳硫分析仪,按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对转炉渣GBW01707的硫含量进行测量,得到转炉渣GBW01707硫含量的测定值为0.438%,根据已知的转炉渣GBW01707的硫含量标准值0.459%对高频红外碳硫分析仪进行校准；将转炉渣GBW01705和高炉渣BH0124-3分别放入高频红外碳硫分析仪,按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对转炉渣GBW01705和高炉渣BH0124-3的硫含量进行测量,得到转炉渣GBW01705和高炉渣BH0124-3硫含量的测定值,转炉渣GBW01705和高炉渣BH0124-3的测定值为0.121%、0.766%，落在了允许差范围内；
4、取样和制样：将待测化渣助熔剂粉末按照GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法的要求进行取样和制样；
5、制备试料：从制样得到的待测化渣助熔剂粉末样品中称取质量为0.2g的样品,精确到0.0001g,仪器自动录入样品质量,然后置于瓷坩埚中,加入0.49g纯铁助熔剂，再加入1.5g高纯钨粒助熔剂,与样品混合构成试料；
6、测量待测化渣助熔剂粉末样品中的硫含量：将试料放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件,进行硫含量测量,得到测量值为0.228%。
重复步骤5和步骤6，分别得到测量值为0.233%、0.224%、0.225%、0.226%、0.224%、0.234%、0.225%、0.232%。将9次试验得到测量值统计分析，分别得到统计测定值的平均值与相对标准偏差，如表所示。
| 检测元素 | 9次测定值% | 检测平均值% | 相对标准偏差% |
| S | 0.228、0.233、0.224、 0.225、0.226、0.224、0.234、0.225、0.232 | 0.228 | 0.87 |
实施例五
1、在测定过程中所使用的备品如下：第一标准物质：转炉渣GBW01707，硫含量为：0.459%；第二标准物质：转炉渣GBW01705，硫含量为：0.126%；第三标准物质：高炉渣BH0124-3，硫含量为：0.76%；瓷坩埚：PT型￠25mm×25mm；高纯钨粒助熔剂：C:＜0.0008%,S:＜0.0005%；纯铁助熔剂：C:＜0.0005%,S:＜0.0005%；
在测定过程中使用的仪器是CS-3000(北京纳克)高频红外碳硫分析仪。仪器工作条件为：测量流量3.2L/min，氧气压力0.40MPa,动力气压力0.40MPa,分析时间50s。环境条件为：室内相对湿度45%。
2、测定硫含量空白值：使用高频红外碳硫分析仪测定纯铁助熔剂空白值为S：0.00005%、高纯钨粒助熔剂硫含量空白值为S：0.00005%，将空白值输入高频红外碳硫分析仪，于校准高频红外碳硫分析仪时自动扣除；
3、高频红外碳硫分析仪校准：将转炉渣GBW01707放入高频红外碳硫分析仪,按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对转炉渣GBW01707的硫含量进行测量,得到转炉渣GBW01707硫含量的测定值为0.436%,根据已知的转炉渣GBW01707的硫含量标准值0.459%对高频红外碳硫分析仪进行校准；将转炉渣GBW01705和高炉渣BH0124-3分别放入高频红外碳硫分析仪,按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对转炉渣GBW01705和高炉渣BH0124-3的硫含量进行测量,得到转炉渣GBW01705和高炉渣BH0124-3硫含量的测定值,转炉渣GBW01705和高炉渣BH0124-3的测定值为0.120%、0.765%，落在了允许差范围内；
4、取样和制样：将待测化渣助熔剂粉末按照GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法的要求进行取样和制样；
5、制备试料：从制样得到的待测化渣助熔剂粉末样品中称取质量为0.2g的样品,精确到0.0001g,仪器自动录入样品质量,然后置于瓷坩埚中,加入0.45g纯铁助熔剂，再加入1.7g高纯钨粒助熔剂,与样品混合构成试料；
6、测量待测化渣助熔剂粉末样品中的硫含量：将试料放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件,进行硫含量测量,得到测量值为0.228%。
重复步骤5和步骤6，分别得到测量值为0.225%、0.232%、0.225%、0.226%、0.233%、0.224%、0.224%、0.234%。将9次试验得到测量值统计分析，分别得到统计测定值的平均值与相对标准偏差，如表所示。
| 检测元素 | 9次测定值% | 检测平均值% | 相对标准偏差% |
| S | 0.228、0.225、0.232、0.225、0.226、0.233、0.224、0.224、0.234、 | 0.228 | 0.87 |
由实施例可看出，本发明解决了化渣助熔剂无标样的问题,提供的测定方法操作简便、快速，测定结果的重现性、稳定性、准确性较好,解决了化渣助熔剂中硫含量的测定难题,为钢铁冶炼质量控制提供了可靠的技术保障。
Claims (7)
1.一种测定化渣助熔剂中硫含量的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）准备测定用备品：第一标准物质；第二标准物质；第三标准物质；瓷坩埚；高纯钨粒助熔剂；纯铁助熔剂；
2)测定硫含量空白值：使用高频红外碳硫分析仪测定纯铁助熔剂、高纯钨粒助熔剂硫含量空白值，空白值输入高频红外碳硫分析仪，于校准高频红外碳硫分析仪时自动扣除；
3）高频红外碳硫分析仪校准：将第一标准物质放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对第一标准物质的硫含量进行测量，得到第一标准物质硫含量的测定值，根据已知的第一标准物质的硫含量标准值对高频红外碳硫分析仪进行校准；将第二和第三标准物质分别放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对第二和第三标准物质的硫含量进行测量，得到第二和第三标准物质硫含量的测定值，第二和第三标准物质硫含量的测定值应落在其允许差范围内；如果第二和第三标准物质硫含量的测定值不符合要求，则重复，直到第二和第三标准物质硫含量的测定值落在其允许差范围内为止；
4）取样和制样：将待测化渣助熔剂粉末进行取样和制样,得到待测化渣助熔剂粉末样品；
5）制备试料：从制样得到的待测化渣助熔剂粉末样品中称取样品,精确到0.0001g,仪器自动录入样品质量,然后置于瓷坩埚中,加入纯铁助熔剂,再加入高纯钨粒助熔剂,与样品混合构成试料；
6）测量待测化渣助熔剂粉末样品中的硫含量：将试料放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件，进行硫含量测量，得到测量值。
2.一种如权利要求1所述的测定化渣助熔剂中硫含量的方法，其特征在于所述步骤1中的第一标准物质为转炉渣GBW01707，硫含量为：0.459%；第二标准物质为转炉渣GBW01705，硫含量为：0.126%；第三标准物质为高炉渣BH0124-3，硫含量为：0.76%；瓷坩埚为PT型￠25mm×25mm；高纯钨粒助熔剂：C：＜0.0008%，S：＜0.0005%；纯铁助熔剂C：＜0.0005%,S：＜0.0005%。
3.一种如权利要求1所述的测定化渣助熔剂中硫含量的方法，其特征在于所述的高频红外碳硫分析仪选定的工作条件均为测量流量3±0.5升/min，氧气压力0.2～0.4Mpa，动力气压力0.2～0.4MPa,最小分析时间50s，室内相对湿度不大于60%。
4.一种如权利要求1所述的测定化渣助熔剂中硫含量的方法，其特征在于所述的高频红外碳硫分析仪选定的工作条件均为测量流量3±0.2升/min，氧气压力0.28～0.32Mpa，动力气压力0.28～0.38MPa,最小分析时间50s，室内相对湿度不大于45%。
5.如权利要求1所述的测定化渣助熔剂中硫含量的方法，其特征在于所述步骤4中的取样和制样是将待测化渣助熔剂粉末按照GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法的要求进行取样和制样的。
6.如权利要求1所述的测定化渣助熔剂中硫含量的方法,其特征在于所述步骤5中称取样品的质量为0.2g，纯铁助熔剂质量为0.5±0.05g，高纯钨粒助熔剂质量为1.5～1.7g。
7.如权利要求1所述的测定化渣助熔剂中硫含量的方法,其特征在于所述步骤5中称取样品的质量为0.2g，纯铁助熔剂质量为0.5±0.01g，高纯钨粒助熔剂质量为1.5～1.6g。
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|---|---|
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Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106645007A (zh) * | 2017-02-13 | 2017-05-10 | 首钢总公司 | 一种钢中硫化物含量的检测方法 |
| CN106706549A (zh) * | 2017-02-28 | 2017-05-24 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种测定化渣助熔剂中碳含量的方法 |
| CN110346320A (zh) * | 2019-07-20 | 2019-10-18 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种测定毒重石中硫含量的方法 |
| CN111829867A (zh) * | 2020-07-17 | 2020-10-27 | 贵州理工学院 | 一种利用红外-程序升温氧化联用法来快速测定固相矿物中硫物种的方法 |
| CN113138175A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-07-20 | 国标（北京）检验认证有限公司 | 一种测定铌钨合金中碳含量的方法 |
| CN113189295A (zh) * | 2020-11-10 | 2021-07-30 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种含硫标准物质及其制备方法和应用 |
| CN113219148A (zh) * | 2020-11-10 | 2021-08-06 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种含碳标准物质及其制备方法和应用 |
| CN113267463A (zh) * | 2021-04-21 | 2021-08-17 | 宣化钢铁集团有限责任公司 | 一种测定冷压球中硫元素含量的方法 |
| CN114235734A (zh) * | 2021-10-25 | 2022-03-25 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种测定硫铁矿中高硫含量的方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08292188A (ja) * | 1995-04-24 | 1996-11-05 | Kawasaki Steel Corp | 鋼中硫化物の形態別分析方法 |
| KR0143493B1 (ko) * | 1994-12-29 | 1998-07-15 | 김만제 | 용선중의 탄소 및 유황 분석용 조연제 조성물 |
| CN101498675A (zh) * | 2009-03-05 | 2009-08-05 | 天津钢铁有限公司 | 连铸保护渣x射线荧光光谱分析方法 |
| CN101975760A (zh) * | 2010-10-08 | 2011-02-16 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种测定粉末高温合金中硫含量的方法 |
| CN103196863A (zh) * | 2013-03-21 | 2013-07-10 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 异标校正红外吸收法测定铁合金中碳和硫的含量的方法 |
| CN103575691A (zh) * | 2013-11-27 | 2014-02-12 | 方大特钢科技股份有限公司 | 一种快速判定萤石质量的方法 |
-
2016
- 2016-03-17 CN CN201610151797.4A patent/CN105823748B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR0143493B1 (ko) * | 1994-12-29 | 1998-07-15 | 김만제 | 용선중의 탄소 및 유황 분석용 조연제 조성물 |
| JPH08292188A (ja) * | 1995-04-24 | 1996-11-05 | Kawasaki Steel Corp | 鋼中硫化物の形態別分析方法 |
| CN101498675A (zh) * | 2009-03-05 | 2009-08-05 | 天津钢铁有限公司 | 连铸保护渣x射线荧光光谱分析方法 |
| CN101975760A (zh) * | 2010-10-08 | 2011-02-16 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种测定粉末高温合金中硫含量的方法 |
| CN103196863A (zh) * | 2013-03-21 | 2013-07-10 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 异标校正红外吸收法测定铁合金中碳和硫的含量的方法 |
| CN103575691A (zh) * | 2013-11-27 | 2014-02-12 | 方大特钢科技股份有限公司 | 一种快速判定萤石质量的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 姜卓华: "红外吸收法测定氧化铁皮中硫含量的研究", 《湖南冶金》 * |
| 张萍: "高频红外法测萤石中硫的研究", 《武汉理工大学学报》 * |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106645007A (zh) * | 2017-02-13 | 2017-05-10 | 首钢总公司 | 一种钢中硫化物含量的检测方法 |
| CN106645007B (zh) * | 2017-02-13 | 2019-10-08 | 首钢集团有限公司 | 一种钢中硫化物含量的检测方法 |
| CN106706549A (zh) * | 2017-02-28 | 2017-05-24 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种测定化渣助熔剂中碳含量的方法 |
| CN106706549B (zh) * | 2017-02-28 | 2019-06-04 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种测定化渣助熔剂中碳含量的方法 |
| CN110346320A (zh) * | 2019-07-20 | 2019-10-18 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种测定毒重石中硫含量的方法 |
| CN111829867A (zh) * | 2020-07-17 | 2020-10-27 | 贵州理工学院 | 一种利用红外-程序升温氧化联用法来快速测定固相矿物中硫物种的方法 |
| CN113189295A (zh) * | 2020-11-10 | 2021-07-30 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种含硫标准物质及其制备方法和应用 |
| CN113219148A (zh) * | 2020-11-10 | 2021-08-06 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种含碳标准物质及其制备方法和应用 |
| CN113138175A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-07-20 | 国标（北京）检验认证有限公司 | 一种测定铌钨合金中碳含量的方法 |
| CN113267463A (zh) * | 2021-04-21 | 2021-08-17 | 宣化钢铁集团有限责任公司 | 一种测定冷压球中硫元素含量的方法 |
| CN114235734A (zh) * | 2021-10-25 | 2022-03-25 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种测定硫铁矿中高硫含量的方法 |
| CN114235734B (zh) * | 2021-10-25 | 2023-03-24 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种测定硫铁矿中高硫含量的方法 |
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