CN113970530A - 一种同时测定硅钙系铁合金中碳和硫含量的测试方法 - Google Patents
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Abstract
发明提供了一种同时测定硅钙系铁合金中碳和硫含量的测试方法。本发明提供的测试方法包括：S1、铺设容器内的物料：先将硅钙系铁合金样品置于容器内，再覆盖三氧化二铁粉，然后再加入锡粒和钨粒；S2、高频红外吸收法分析：将步骤S1所得铺设好物料的容器置于高频感应炉分析仪中，利用高频感应炉燃烧红外线吸收法测试硅钙系铁合金样品中的碳和硫含量。本发明提供的测试方法，能够提高测试结果的精密度和准确性，并且加快燃烧释放速度、提高分析效率，而且还能够实现硅钙系铁合金中碳和硫含量的同时测定。
Description
技术领域
本发明涉及材料测试领域，特别涉及一种同时测定硅钙系铁合金中碳和硫含量的测试方法。
背景技术
硅钙系铁合金细分为硅钙合金、硅钙钡合金、硅钙铝合金等，由于该系列合金的还原性强，因此常作为冶炼钢铁的脱氧剂、脱硫剂及合金元素添加剂。碳和硫含量是判定上述合金牌号等级的重要指标，因此，快速、准确测定硅钙系铁合金中的碳、硫含量具有重要意义。
关于硅钙系铁合金中碳含量的测定方法，现行标准方法有YB/T 5316-2016《硅钙合金碳含量的测定高频燃烧红外线吸收法》；关于硅钙系铁合金中硫含量的测定方法，现行标准方法有YB/T 5317-2016《硅钙合金硫含量的测定高频燃烧红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法》。以上标准方法，均采用高频感应炉燃烧红外线吸收法测定元素含量，大概过程如下：在坩埚中以锡粒打底，将试料置于锡粒上，再覆盖纯铁和钨粒，在高频感应炉的氧气流中加热燃烧，使试料中碳/硫尽可能转化为二氧化碳气体/二氧化硫气体供红外检测器测定。
上述标准方法中的高频感应炉燃烧红外线吸收法属仪器法，据高频感应炉加热的原理，往往需要在硅钙系铁合金样品中加入助熔剂，以促进样品中碳、硫尽可能转化成二氧化碳、二氧化硫气体供红外检测器测定。上述两个标准方法均采用的锡粒-纯铁屑-钨粒助熔剂条件测定硅钙系铁合金中碳、硫含量，仅在样品量与助熔剂准确用量方面略有差异。然而，在标准方法实际运用中发现，现有技术存在以下不足：燃烧不稳定，熔体易飞溅，导致测定结果的精密度和准确性不够理想，并且飞溅的熔体易损坏仪器中高频感应炉内的石英管，成本较高；硫的燃烧释放速度慢，分析效率低；而且按现有技术条件还不能实现硅钙系铁合金中碳和硫含量的同时测定。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种同时测定硅钙系铁合金中碳和硫含量的测试方法。本发明提供的测试方法，能够提高测试结果的精密度和准确性，并且加快燃烧释放速度、提高分析效率，而且还能够实现硅钙系铁合金中碳和硫含量的同时测定。
本发明提供了一种同时测定硅钙系铁合金中碳和硫含量的测试方法，包括：
S1、铺设容器内的物料：
先将硅钙系铁合金样品置于容器内，再覆盖三氧化二铁粉，然后再加入锡粒和钨粒；
S2、高频红外吸收法分析：
将步骤S1所得铺设好物料的容器置于高频感应炉分析仪中，利用高频感应炉燃烧红外线吸收法测试硅钙系铁合金样品中的碳和硫含量。
优选的，所述三氧化二铁粉与硅钙系铁合金样品的质量比为(2～5)∶1。
优选的，所述锡粒与硅钙系铁合金样品的质量比为(0.5～2)∶1。
优选的，所述钨粒与硅钙系铁合金样品的质量比为(3～8)∶1。
优选的，所述加入锡粒和钨粒的方式为：
先覆盖锡粒，再覆盖钨粒；
或
先覆盖钨粒，再覆盖锡粒；
或
先将锡粒和钨粒混合得到锡钨混合粒，再覆盖所述锡钨混合粒。
优选的，所述高频感应炉分析仪为CS844型高频炉红外碳硫仪。
优选的，所述三氧化二铁粉的粒度小于0.106mm。
优选的，所述锡粒的粒度为0.38～0.83mm。
优选的，所述钨粒的粒度为0.38～0.83mm。
优选的，所述容器为坩埚。
本发明提供的测试方法包括：S1、铺设容器内的物料：先将硅钙系铁合金样品置于容器内，再覆盖三氧化二铁粉，然后再加入锡粒和钨粒；S2、高频红外吸收法分析：将步骤S1所得铺设好物料的容器置于高频感应炉分析仪中，利用高频感应炉燃烧红外线吸收法测试硅钙系铁合金样品中的碳和硫含量。与现有标准相比，本发明改变了容器内物料的组成及铺设方式等，采用三氧化二铁粉、锡粒和钨粒作为助熔剂，且三氧化二铁置于样品上方，然后再加入锡粒和钨粒，这样的设置，不会增加样品燃烧、熔融的负担，不会产生金属铁燃烧的飞溅现象，而且加入三氧化二铁粉和上述位置设置可以使硅钙系铁合金中硅、钙、钡、铝在高温下先与三氧化二铁产生置换反应，避免让它们直接在氧气中燃烧，以稳定整个燃烧过程；同时还增加了坩埚内氧的水平，有利于样品中碳、硫的氧化、燃烧反应。因此，本发明提供的测试方法，能够提高测试结果的精密度和准确性，并且加快燃烧释放速度、提高分析效率，而且还能够实现硅钙系铁合金中碳和硫含量的同时测定。
实验结果表明，本发明测试方法测碳的相对误差在2.7％以下，RSD在0.5％以下，平均释放时间在34s以下；测硫的相对误差在9.1％以下，RSD在2.8％以下，平均释放时间在35s以下；表现出优异的准确度、精密度和测试效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中利用高频感应炉燃烧红外线吸收法进行测试的整体装置的示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种同时测定硅钙系铁合金中碳和硫含量的测试方法，包括：
S1、铺设容器内的物料：
先将硅钙系铁合金样品置于容器内，再覆盖三氧化二铁粉，然后再加入锡粒和钨粒；
S2、高频红外吸收法分析：
将步骤S1所得铺设好物料的容器置于高频感应炉分析仪中，利用高频感应炉燃烧红外线吸收法测试硅钙系铁合金样品中的碳和硫含量。
与现有标准相比，本发明改变了容器内物料的组成及铺设方式等，采用三氧化二铁粉、锡粒和钨粒作为助熔剂，且三氧化二铁置于样品上方，然后再加入锡粒和钨粒，这样的设置，不会增加样品燃烧、熔融的负担，不会产生金属铁燃烧的飞溅现象，而且加入三氧化二铁粉和上述位置设置可以使硅钙系铁合金中硅、钙、钡、铝在高温下先与三氧化二铁产生置换反应，避免让它们直接在氧气中燃烧，以稳定整个燃烧过程；同时还增加了坩埚内氧的水平，有利于样品中碳、硫的氧化、燃烧反应。因此，本发明提供的测试方法，能够提高测试结果的精密度和准确性，并且加快燃烧释放速度、提高分析效率，而且还能够实现硅钙系铁合金中碳和硫含量的同时测定。
关于步骤S1：铺设容器内的物料。
本发明与行业标准相比，主要通过助熔剂的改进等，克服现有技术精密度欠佳、分析效率低、无法同时测定碳和硫等问题。现有技术中采用的助熔剂为纯铁、锡和钨的组合，具体铺设方式为：以锡粒打底，再加入样品，然后再加入纯铁和钨，即锡粒-样品-纯铁-钨。而本发明中，改变助熔剂的组成及铺设方式，具体为：先将硅钙系铁合金样品置于容器内(即没有采用助熔剂打底)，再覆盖三氧化二铁粉(即在样品表面覆盖三氧化二铁粉)，然后再加入锡粒和钨粒。即本发明采用三氧化二铁、锡粒和钨粒为助熔剂，并采用上述铺设方式。
其中，所述加入锡粒和钨粒的方式可为：先覆盖锡粒，再覆盖钨粒(即容器内物料铺设方式为：样品-三氧化二铁粉-锡粒-钨粒)；或先覆盖钨粒，再覆盖锡粒(即容器内物料铺设方式为：样品-三氧化二铁粉-钨粒-锡粒)；或先将锡粒和钨粒混合得到锡钨混合粒，再覆盖所述锡钨混合粒(即容器内物料铺设方式为：样品-三氧化二铁粉-锡钨混合粒)。本发明采用上述铺料方式，才能有效提高测试的准确度、精密度和测试效率，若打破上述铺设方式(比如，三氧化二铁-样品-锡-钨，三氧化二铁与样品混合物-锡-钨等方式)，则会降低测试的精密度和分析效率。
本发明中，所述硅钙系铁合金样品的种类没有特殊限制，为本领域常规硅钙系铁合金样品即可，如硅钙合金、硅钙钡合金、硅钙铝合金等。
本发明中，所述三氧化二铁粉与硅钙系铁合金样品的质量比为(2～5)∶1；在本发明的一些实施例中为2∶1、3∶1、4∶1或5∶1。本发明中，所述三氧化二铁粉的粒度优选为小于106mm。
本发明中，所述锡粒与硅钙系铁合金样品的质量比为(0.5～2)∶1；在本发明的一些实施例中为0.5∶1、1∶1、1.5∶1或2∶1。本发明中，所述锡粒的粒度优选为0.38～0.83mm。
本发明中，所述钨粒与硅钙系铁合金样品的质量比为(3～8)∶1；在本发明的一些实施例中为3∶1、5∶1、7∶1或8∶1。本发明中，所述钨粒的粒度优选为0.38～0.83mm。
本发明中，将以上物料在容器内铺设的操作方式没有特殊限制，比如加入每种物料时，将物料均匀铺洒在容器内，形成一平整物料覆盖层；或者将物料直接投入，然后再将该物料推开成一平整的物料覆盖层。
本发明中，所述容器优选为坩埚，更优选为碳硫陶瓷坩埚。
关于步骤S2：高频红外吸收法分析。
本发明中，在步骤S1铺设好物料后，将所得铺设好物料的容器置于高频感应炉分析仪中，利用高频感应炉燃烧红外线吸收法测试硅钙系铁合金样品中的碳和硫含量。
本发明中，所述高频感应炉分析仪优选为碳硫分析仪；更优选为CS844型高频炉红外碳硫仪，供应商为美国LECO公司。实际使用时，按照所述分析仪的说明书进行操作即可。
本发明中，将容器放入高频感应炉分析仪中后，利用高频感应炉燃烧红外线吸收法进行测试，即可得到硅钙系铁合金样品中碳和硫的含量。其中，利用高频感应炉燃烧红外线吸收法进行测试的整体装置和操作过程，按照现有技术进行即可。具体的，在一个实施例中，所述整体装置的结构如图1所示，其中，1为氧气瓶，2为两级压力调节器，3为洗气瓶，4为干燥瓶，5为压力调节器，6为高频感应炉，7为燃烧管，8为除尘器，9为干燥管，10为流量控制器，11为二氧化硫检测器，12为稀土氧化铜炉，13为脱脂棉，14为二氧化碳检测器。即与现有标准相比，本发明改变了容器内物料的组成及铺设方式等，以及选择一定的高频感应炉，其它按照目前行业标准执行。通过以上分析测试，可获得硅钙系铁合金样品中碳和硫的含量。
本发明的测试方法具有以下有益效果：
(1)测定结果的准确度及精密度优于现有行业标准；(2)提高了硅钙系铁合金样品中碳、硫的燃烧释放效率，特别是硫，其分析时间由原来的62-75s缩短至35s以下，大大地节约了分析时间，提高了分析效率；(3)采用本发明的助熔剂条件，样品燃烧时，熔体无无明显的飞溅现象，延长了高频感应炉内石英管的使用寿命。
本发明的特定助熔剂条件能够改善各方面效果的原因分析如下：采用三氧化二铁粉不会增加样品燃烧、熔融的负担；三氧化二铁粉在高温、氧气气氛中不会产生金属铁燃烧的飞溅现象，而且加入三氧化二铁粉且以一定方式铺设可以使硅钙系铁合金中硅、钙、钡、铝在高温下先与三氧化二铁产生置换反应，避免让它们直接在氧气中燃烧，以稳定整个燃烧过程；三氧化二铁的加入，增加了坩埚内氧的水平，有利于样品中碳、硫的氧化、燃烧反应。实验结果表明，与现有技术的助熔剂条件(锡粒-纯铁屑-钨粒)相比，本发明的方法准确度和精密度提高，分析时间缩短。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
以下实施例及比较例中，三氧化二铁粉的粒度小于0.106mm，锡粒的粒度为0.38～0.83mm，钨粒的粒度为0.38～0.83mm。
实施例1
(1)三氧化二铁粉与样品的质量比
用电子天平分别称取待测硅钙合金、硅钙钡合金、硅钙铝合金样品，精确至0.1mg，置于碳硫陶瓷坩埚中，加入不同质量的三氧化二铁粉覆盖样品；再依次覆盖一层锡粒和一层钨粒，它们与样品的质量比分别为1:1、7:1。将上述碳硫陶瓷坩埚置于CS844型高频红外碳硫仪上进行碳、硫含量(wt％)的测定，按照仪器说明书进行操作，并按照图1所示整体装置图进行整体实施，测试结果参见表1。
表1三氧化二铁粉与样品在不同质量比下的测试结果(wt％)
由表1测试结果可以看出，当三氧化二铁粉与样品质量比为(2～5):1时，碳和硫的测定结果均达到稳定。
(2)锡粒与样品的质量比
用电子天平分别称取待测硅钙合金、硅钙钡合金、硅钙铝合金样品，精确至0.1mg，置于碳硫陶瓷坩埚中，加入固定量的三氧化二铁粉覆盖样品，其与样品的质量比均为3:1；再加入不同质量的锡粒覆盖在三氧化二铁粉表面；最后覆盖一层固定质量的钨粒，钨粒与样品的质量比为7:1。将上述碳硫陶瓷坩埚置于CS844型高频红外碳硫仪上进行碳、硫含量(wt％)的测定，按照仪器说明书进行操作，并按照图1所示整体装置图进行整体实施，测试结果参见表2。
表2锡粒与样品在不同质量比下的测试结果(wt％)
由表2测试结果可以看出，当锡粒与样品质量比为(0.5～2):1时，碳和硫的测定结果均达到稳定。
(3)钨粒与样品的质量比
用电子天平分别称取待测硅钙合金、硅钙钡合金、硅钙铝合金样品，精确至0.1mg，置于碳硫陶瓷坩埚中，加入固定量的三氧化二铁粉覆盖样品，其与样品的质量比均为3:1；再覆盖一层固定量的锡粒，其与样品的质量比为1∶1；最后加入不同质量的钨粒覆盖在锡粒表面。将上述碳硫陶瓷坩埚置于CS844型高频红外碳硫仪上进行碳、硫含量(wt％)的测定，按照仪器说明书进行操作，并按照图1所示整体装置图进行整体实施，测试结果参见表3。
表3钨粒与样品在不同质量比下的测试结果(wt％)
备注：*表示出现熔体飞溅现象。
由表3测试结果可以看出，当钨粒与样品质量比为(3～8):1时，碳和硫的测定结果均达到稳定。
由表1～3测试结果可知，当坩埚内物料比例处于优选范围，即三氧化二铁粉与样品质量比为(2～5):1、锡粒与样品质量比为(0.5～2):1、钨粒与样品质量比为(3～8):1时，测定结果的稳定性明显提升。
实施例2
按照实施例1实施，不同的是，改变样品在3种助熔剂之间的位置，考察铺设方式对测试效果的影响。具体如下：①将三氧化二铁粉打底，样品置于三氧化二铁粉上方，再依次铺设一层锡粒层和一层钨粒层(即三氧化二铁-样品-锡-钨)；②样品与三氧化二铁粉混合后铺设在最下层，再依次铺设一层锡粒层和一层钨粒层(即三氧化二铁与样品混合物-锡-钨)；③同实施例1，样品置于三氧化二铁粉下方，再依次铺设一层锡粒层和一层钨粒层(即样品-三氧化二铁-锡-钨)；④样品置于三氧化二铁粉下方，再依次铺设一层钨粒层和一层锡粒层(即样品-三氧化二铁-钨-锡)。上述试验中，三氧化二铁粉、金属锡粒、金属钨粒与样品的质量比分别为3∶1、1∶1、7∶1。将上述陶瓷坩埚置于高频红外碳硫仪上进行碳、硫含量的测定，每个条件各平行测定3次，测定值见表4～表6。
表4硅钙合金样品的测试结果
表5硅钙钡合金样品的测试结果
表6硅钙铝合金样品的测试结果
由表4～6测试结果可以看出，相比于比较例的样品与助熔剂组合方式，本发明实施例中的样品与助熔剂组合方式，使硅钙类铁合金样品中碳、硫的测定结果均较高，证明本发明方法使样品中碳、硫更充分的转化为二氧化碳气体和二氧化硫气体，有利于提高测试的准确性。
实施例3
用电子天平称取硅钙合金、硅钙钡合金、硅钙铝合金标准品，精确至0.1mg，分别置于碳硫陶瓷坩埚中，加入三氧化二铁、锡粒，钨粒，它们与样品的质量比分别为3:1、1:1、7:1，将上述碳硫陶瓷坩埚置于高频红外碳硫仪上进行碳、硫含量的测定，按照仪器说明书进行操作进行测定，每个样品平行测定5次。
将本发明方法的碳、硫的测定值及释放时间与行业标准方法进行比较，YB/T5316-2016标准测定硅钙类铁合金中碳的方法如下：称取0.20g～0.25g样品(精确至0.1mg)置于预先盛有0.5g锡粒打底、其上覆盖有0.3g纯铁的坩埚内，再加入0.4g纯铁和1.5g钨粒。YB/T 5317-2016标准测定硅钙类铁合金中硫的方法如下：称取0.20g样品(精确至0.1mg)置于预先盛有0.5g锡粒垫底的坩埚内，再加入0.7g纯铁和1.5g钨粒。结果对比见表7。
表7本发明测试方法与行业标准测试方法的对比
备注：*表示YB/T 5316-2016测碳方法，**表示YB/T 5317-2016测硫方法。
由表7测试结果可以看出，与行业标准测碳、硫的方法相比，本发明测试方法的相对误差大体上呈降低效果、即准确度得以提升；RSD也明显降低，即精密度明显提升；平均释放时间、尤其是硫的平均释放时间明显缩短，即测试效率大大提升。而且，现有技术中是按照不同的行业标准分别测试碳、硫，而本发明的测试方法能够同时测出碳、硫含量。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有近似于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。
Claims (10)
1.一种同时测定硅钙系铁合金中碳和硫含量的测试方法，其特征在于，包括：
S1、铺设容器内的物料：
先将硅钙系铁合金样品置于容器内，再覆盖三氧化二铁粉，然后再加入锡粒和钨粒；
S2、高频红外吸收法分析：
将步骤S1所得铺设好物料的容器置于高频感应炉分析仪中，利用高频感应炉燃烧红外线吸收法测试硅钙系铁合金样品中的碳和硫含量。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述三氧化二铁粉与硅钙系铁合金样品的质量比为(2～5)∶1。
3.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述锡粒与硅钙系铁合金样品的质量比为(0.5～2)∶1。
4.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述钨粒与硅钙系铁合金样品的质量比为(3～8)∶1。
5.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述加入锡粒和钨粒的方式为：
先覆盖锡粒，再覆盖钨粒；
或
先覆盖钨粒，再覆盖锡粒；
或
先将锡粒和钨粒混合得到锡钨混合粒，再覆盖所述锡钨混合粒。
6.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述高频感应炉分析仪为CS844型高频炉红外碳硫仪。
7.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述三氧化二铁粉的粒度小于0.106mm。
8.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述锡粒的粒度为0.38～0.83mm。
9.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述钨粒的粒度为0.38～0.83mm。
10.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述容器为坩埚。
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