CN111060583A - 注射用替加环素中元素杂质的检测方法 - Google Patents

注射用替加环素中元素杂质的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种注射用替加环素中元素杂质的检测方法。该检测方法包括：配制各元素杂质的线性标准溶液；配制内标溶液；配制待检测样品，将注射用替加环素采用纯化水复溶形成水溶液，将水溶液与稀释剂混合形成待检测样品，稀释剂为HNO3、纯化水和金标准溶液以1～3:97～99:0.02的体积比混合的混合溶液，金标准溶液的浓度为1000μg/mL；标准曲线绘制；样品检测，将待检测样品和内标溶液混合进样并利用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，得到各元素的响应值；以及根据样品检测得到的响应值和标准曲线，换算得到注射用替加环素中各元素的杂质。稀释剂保证了元素杂质的溶出性能，因此通过一种方法即可检测各元素杂质含量。

Description

注射用替加环素中元素杂质的检测方法
技术领域
本发明涉及替加环素质量检测技术领域，具体而言，涉及一种注射用替加环素中元素杂质的检测方法。
背景技术
替加环素(TigecycLine)，由美国惠氏药物公司开发，是一种新型广谱活性的静脉注射用抗生素，对有抗药性的耐甲氧西林金黄色葡萄球菌也有活性，是甘氨酰四环素类中的首个药品，其化学结构如下：
Figure BDA0002342116900000011
合成替加环素时，所采用的原料中比如催化剂等含有重金属，在提纯时难以从产物中分离出去，导致替加环素中会含有一些无机元素杂质。制剂生产过程中，辅料及与生产管道接触，也可能带入无机元素。另外，内包装材料中也可能有无机元素迁移进入药品，需要对这部分杂质进行检测以控制其含量，避免引发人体健康问题。
现有技术中存在对某种特定元素杂质的测定方法，但是还没有一种方法能够对全部元素进行测定技术，导致元素杂质测定较为复杂，成本较高。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种注射用替加环素中元素杂质的检测方法，以解决现有技术中的替加环素中元素杂质检测方法复杂的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种注射用替加环素中元素杂质的检测方法，该元素杂质包括：镉、钴、汞、铅、砷、钒、钯、镍、钙、硅、铜、锂、锑、铝、硼、钡、铬、铁、锰、钼和锌中的至少两种，检测方法包括：配制各元素杂质的线性标准溶液；配制内标溶液，内标溶液为钪元素、铋元素、铟元素、钇元素和金元素的硝酸水溶液；配制待检测样品，将注射用替加环素采用纯化水复溶形成水溶液，将水溶液与稀释剂混合形成待检测样品，稀释剂为HNO3、纯化水和金标准溶液以1～3:97～99:0.02的体积比混合的混合溶液，金标准溶液的浓度为1000μg/mL；标准曲线绘制，对线性标准溶液进行电感耦合等离子体质谱检测，根据检测得到的响应值与对应的浓度绘制标准曲线；样品检测，将待检测样品和内标溶液混合进样并利用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，得到各元素的响应值；以及根据样品检测得到的响应值和标准曲线，换算得到注射用替加环素中各元素的杂质。
进一步地，上述配制线性标准溶液的过程包括：配制浓度均为1000μg/mL的各元素的标准溶液；将100μL镉标准溶液、250μL钴标准溶液、150μL汞标准溶液和250μL铅标准溶液混合并采用稀释剂定容至10mL，得到线性储备液A；将1.0mL线性储备液A、75μL砷标准溶液、50μL钒标准溶液、50μL钯标准溶液、100μL镍标准溶液、1.0mL钙标准溶液、2.5mL硅标准溶液，各200μL铜标准溶液、锂标准溶液、锑标准溶液、铝标准溶液、硼标准溶液、钡标准溶液、铬标准溶液、铁标准溶液、镁标准溶液、锰标准溶液、钼标准溶液和锌标准溶液混合并采用稀释剂定容至25mL，得到线性储备液B；利用稀释剂将线性储备液B稀释至不同的浓度，得到至少三个线性标准溶液。
进一步地，上述各线性标准溶液分别为：浓度为0.2mL线性储备液B/100mL的第一线性标准溶液、浓度为0.4mL线性储备液B/100mL的第二线性标准溶液、浓度为0.4mL线性储备液B/50mL的第三线性标准溶液、以及采用稀释剂将1mL第一线性标准溶液稀释至10mL得到的第四线性标准溶液。
进一步地，上述稀释剂为HNO3、纯化水和金标准溶液以2:98:0.02的体积比混合的混合溶液。
进一步地，上述样品检测过程中将待检测样品和内标溶液以1:0.5～1.5的体积比混合进样。
进一步地，上述配制待检测样品包括：将0.16g注射用替加环素采用3～5mL纯化水复溶形成水溶液，将2mL水溶液与稀释剂混合并定容至10mL，形成待检测样品。
进一步地，上述内标溶液中钪元素、铋元素、铟元素、钇元素和金元素的浓度均为10～30ppb。
进一步地，上述电感耦合等离子体质谱仪检测时的驻留时间为50ms、积分时间为1000ms。
应用本发明的技术方案，利用了注射用替加环素的高水溶性，将注射用替加环素采用纯化水复溶形成水溶液，将水溶液与稀释剂混合形成待检测样品，并且采用HNO3、纯化水和金标准溶液以1～3:97～99:0.02的体积比混合的混合溶液作为稀释剂，保证了注射用替加环素中元素杂质的溶出性能。在各元素杂质充分溶解的基础上，替加环素在电感耦合等离子体质谱仪检测时也不会对元素杂质的存在状态造成影响，因此可以对注射用替加环素中的元素杂质含量通过一种电感耦合等离子体质谱法即可检测出来。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明的实施例1的元素As的标准曲线图；
图2示出了根据本发明的实施例1的元素Cd的标准曲线图；
图3示出了根据本发明的实施例1的元素Co的标准曲线图；
图4示出了根据本发明的实施例1的元素Cu的标准曲线图；
图5示出了根据本发明的实施例1的元素Hg的标准曲线图；
图6示出了根据本发明的实施例1的元素Li的标准曲线图；
图7示出了根据本发明的实施例1的元素Ni的标准曲线图；
图8示出了根据本发明的实施例1的元素Pb的标准曲线图；
图9示出了根据本发明的实施例1的元素Sb的标准曲线图；
图10示出了根据本发明的实施例1的元素V标准曲线图；
图11示出了根据本发明的实施例1的元素Al的标准曲线图；
图12示出了根据本发明的实施例1的元素B的标准曲线图；
图13示出了根据本发明的实施例1的元素Ba的标准曲线图；
图14示出了根据本发明的实施例1的元素Ca的标准曲线图；
图15示出了根据本发明的实施例1的元素Cr的标准曲线图；
图16示出了根据本发明的实施例1的元素Fe的标准曲线图；
图17示出了根据本发明的实施例1的元素Mg的标准曲线图；
图18示出了根据本发明的实施例1的元素Mn的标准曲线图；
图19示出了根据本发明的实施例1的元素Mo的标准曲线图；
图20示出了根据本发明的实施例1的元素Pd的标准曲线图；
图21示出了根据本发明的实施例1的元素Si的标准曲线图；以及
图22示出了根据本发明的实施例1的元素Zn的标准曲线图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如本申请背景技术所分析的，现有技术没有能够通过一种方法即可高效检测替加环素的元素杂质的技术，为了解决该问题，本申请提供了一种注射用替加环素中元素杂质的检测方法，元素杂质包括：镉、钴、汞、铅、砷、钒、钯、镍、钙、硅、铜、锂、锑、铝、硼、钡、铬、铁、锰、钼和锌中的至少两种，检测方法包括：配制各元素杂质的线性标准溶液；配制内标溶液，内标溶液为钪元素、铋元素、铟元素、钇元素和金元素的硝酸水溶液；配制待检测样品，将注射用替加环素采用纯化水复溶形成水溶液，将水溶液与稀释剂混合形成待检测样品，稀释剂为HNO3、纯化水和金标准溶液以1～3:97～99:0.02的体积比混合的混合溶液，金标准溶液的浓度为1000μg/mL；标准曲线绘制，对线性标准溶液进行电感耦合等离子体质谱检测，根据检测得到的响应值与对应的浓度绘制标准曲线；样品检测，将待检测样品和内标溶液混合进样，并利用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，得到各元素的响应值；以及根据样品检测得到的响应值和标准曲线，换算得到注射用替加环素中各元素的杂质。
本申请的上述检测方法，利用了注射用替加环素的高水溶性，将注射用替加环素采用纯化水复溶形成水溶液，将水溶液与稀释剂混合形成待检测样品，并且采用HNO3、纯化水和金标准溶液以1～3:97～99:0.02的体积比混合的混合溶液作为稀释剂，保证了注射用替加环素中元素杂质的溶出性能。在各元素杂质充分溶解的基础上，替加环素在电感耦合等离子体质谱仪检测时也不会对元素杂质的存在状态造成影响，因此可以对注射用替加环素中的元素杂质含量通过一种电感耦合等离子体质谱法即可检测出来。
为了提高检测准确性，优选上述配制线性标准溶液的过程包括：配制浓度均为1000μg/mL的各元素的标准溶液；将100μL镉标准溶液、250μL钴标准溶液、150μL汞标准溶液和250μL铅标准溶液混合并采用稀释剂定容至10mL，得到线性储备液A；将1.0mL线性储备液A、75μL砷标准溶液、50μL钒标准溶液、50μL钯标准溶液、100μL镍标准溶液、1.0mL钙标准溶液、2.5mL硅标准溶液，各200μL铜标准溶液、锂标准溶液、锑标准溶液、铝标准溶液、硼标准溶液、钡标准溶液、铬标准溶液、铁标准溶液、镁标准溶液、锰标准溶液、钼标准溶液和锌标准溶液混合并采用稀释剂定容至25mL，得到线性储备液B；利用稀释剂将线性储备液B稀释至不同的浓度，得到至少三个线性标准溶液。利用上述过程得到线性标准溶液所建立的标准曲线的线性相关系数更好，因此以此为基础计算得到的元素杂质含量结果更准确。
进一步地，优选上述各线性标准溶液分别为：浓度为0.2mL线性储备液B/100mL的第一线性标准溶液、浓度为0.4mL线性储备液B/100mL的第二线性标准溶液、浓度为0.4mL线性储备液B/50mL的第三线性标准溶液、以及采用稀释剂将1mL第一线性标准溶液稀释至10mL得到的第四线性标准溶液。利用上述浓度梯度的各线性标准溶液建立的标准曲线的线性相关系数更高。
在本申请一种实施例中，优选上述稀释剂为HNO3、纯化水和金标准溶液以2:98:0.02的体积比混合的混合溶液。
为了提高检测精度，优选上述样品检测过程中将待检测样品和内标溶液以1:0.5～1.5的体积比混合进样。进一步优选二者以1:1的体积比进样。
注射用替加环素的复溶用水量越多复溶性越好，为了提高检测准确度，在本申请一种实施例中，优选配制待检测样品包括：将1.6g注射用替加环素采用3～5mL纯化水复溶形成水溶液，将2mL水溶液与稀释剂混合并定容至10mL，形成待检测样品。在该实施例中通过上述各用量的控制，在保证各元素杂质能够充分溶出的基础上，提高待检测样品浓度，以提高检测准确度。
本申请内标溶液中选用的元素的线性相关性较高，为了充分利用其高线性相关性，优选上述内标溶液中钪元素、铋元素、铟元素、钇元素和金元素的浓度均为10～20ppb。
在本申请一种实施例中，上述电感耦合等离子体质谱仪检测时的驻留时间为50ms、积分时间为1000ms。通过上述驻留时间和积分时间的控制，可以得到各元素杂质准确的响应值，进而得到更为准确可靠的检测结果。
以下将结合实施例和对比例，进一步说明本申请的有益效果。
实施例1
配制线性标准溶液
配制浓度均为1000μg/mL的各元素的标准溶液；将100μL镉标准溶液、250μL钴标准溶液、150μL汞标准溶液和250μL铅标准溶液混合并采用稀释剂定容至10mL，得到线性储备液A；将1.0mL线性储备液A、75μL砷标准溶液、50μL钒标准溶液、50μL钯标准溶液、100μL镍标准溶液、1.0mL钙标准溶液、2.5mL硅标准溶液，各200μL铜标准溶液、锂标准溶液、锑标准溶液、铝标准溶液、硼标准溶液、钡标准溶液、铬标准溶液、铁标准溶液、镁标准溶液、锰标准溶液、钼标准溶液和锌标准溶液混合并采用稀释剂定容至25mL，得到线性储备液B；利用稀释剂将线性储备液B稀释至不同的浓度，得到以下线性标准溶液：
浓度为0.2mL线性储备液B/100mL的第一线性标准溶液、浓度为0.4mL线性储备液B/100mL的第二线性标准溶液、浓度为0.4mL线性储备液B/50mL的第三线性标准溶液、以及采用稀释剂将1mL第一线性标准溶液稀释至10mL得到的第四线性标准溶液。各线性标准溶液的元素浓度见表1。
表1
Figure BDA0002342116900000051
Figure BDA0002342116900000061
稀释剂
HNO3：纯化水：金Au标准溶液＝2:98:0.02(v/v/v)。
内标溶液
配制一份含钪Sc、铋Bi、铟In和钇Y的浓度均为20ppb的内标溶液，具体地：移取钪Sc、铋Bi、铟In和钇Y标准溶液各10μL，金标准溶液100μL，加至500mL的2％的硝酸水溶液中，混匀。
配制100％加杂样品溶液
取注射用替加环素样品一瓶约0.16g，加4.0mL纯化水复溶，移取复溶溶液2.0mL，再加入200μL线性储备液B，用稀释剂定容至10mL，混匀。。稀释剂作为空白样品溶液。
测定程序
依次取线性标准溶液测定1次，用其响应值和与其相对的浓度绘制各检测元素的标准曲线，各检测元素的线性相关系数(r)不少于0.998。每个样品溶液测定1次，根据标准曲线和样品溶液中各元素的响应值，得到样品溶液中各元素的含量。测定程序的最后，测定1次L4(Std3)溶液，用于检查系统适用性，各元素的回收率应在80％～120％。
计算
按照下面公式计算样品中元素杂质含量：
元素杂质含量(μg/g)＝A×D/M/1000
其中：A＝相应元素的仪器检测值，用μg/L表示；D＝样品的稀释体积，用mL表示；M＝样品的理论重量，用g表示，按0.08g计。
具体的测定条件见表2。
表2
Figure BDA0002342116900000071
Figure BDA0002342116900000081
根据各元素标准曲线拟定相应的线性回归方程列于表3中，根据线性回归方程和检测到的响应值强度计算得到浓度值，根据该浓度值按照前述公式换算每克注射用替加环素中的相应元素含量，记录在表3中。
表3
Figure BDA0002342116900000082
Figure BDA0002342116900000091
实施例2
与实施例1不同之处在于，稀释剂组成为HNO3：纯化水：金Au标准溶液＝1:99:0.02(v/v/v)。
由于本申请检测元素较多，因此将各元素标准曲线对应的线性回归方程列于表4中，根据线性回归方程和检测到的响应值强度计算得到浓度值，根据该浓度值按照前述公式换算每克注射用替加环素中的相应元素含量，记录在表4中。
表4
Figure BDA0002342116900000092
Figure BDA0002342116900000101
实施例3
与实施例1不同之处在于，稀释剂组成为HNO3：纯化水：金Au标准溶液＝3:97:0.02(v/v/v)。
各元素标准曲线对应的公式见表5。
表5
Figure BDA0002342116900000102
Figure BDA0002342116900000111
实施例4
与实施例1不同之处在于，样品检测过程中将待检测样品和内标溶液以1:0.5的体积比混合进样，内标溶液中钪元素、铋元素、铟元素、钇元素和金元素的浓度均为30ppb。
各元素标准曲线对应的公式见表6。
表6
Figure BDA0002342116900000112
Figure BDA0002342116900000121
实施例5
与实施例1不同之处在于，样品检测过程中将待检测样品和内标溶液以1:1.5的体积比混合进样,内标溶液中钪元素、铋元素、铟元素、钇元素和金元素的浓度均为10ppb。
各元素标准曲线对应的公式见表7。
表7
Figure BDA0002342116900000122
Figure BDA0002342116900000131
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
本申请的上述检测方法，利用了注射用替加环素的高水溶性，将注射用替加环素采用纯化水复溶形成水溶液，将水溶液与稀释剂混合形成待检测样品，并且采用HNO3、纯化水和金标准溶液以1～3:97～99:0.02的体积比混合的混合溶液作为稀释剂，保证了注射用替加环素中元素杂质的溶出性能。在各元素杂质充分溶解的基础上，替加环素在电感耦合等离子体质谱检测时也不会对元素杂质的存在状态造成影响，因此可以对注射用替加环素中的元素杂质含量通过一种电感耦合等离子体质谱法即可检测出来。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种注射用替加环素中元素杂质的检测方法，其特征在于，所述元素杂质包括：镉、钴、汞、铅、砷、钒、钯、镍、钙、硅、铜、锂、锑、铝、硼、钡、铬、铁、锰、钼和锌中的至少两种，所述检测方法包括：
配制各元素杂质的线性标准溶液；
配制内标溶液，所述内标溶液为钪元素、铋元素、铟元素、钇元素和金元素的硝酸水溶液；
配制待检测样品，将注射用替加环素采用纯化水复溶形成水溶液，将所述水溶液与稀释剂混合形成所述待检测样品，所述稀释剂为HNO3、纯化水和金标准溶液以1～3:97～99:0.02的体积比混合的混合溶液，所述金标准溶液的浓度为1000μg/mL；
标准曲线绘制，对所述线性标准溶液进行电感耦合等离子体质谱检测，根据检测得到的响应值与对应的浓度绘制标准曲线；
样品检测，将所述待检测样品和所述内标溶液混合进样并利用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，得到各元素的响应值；以及
根据样品检测得到的响应值和标准曲线，换算得到注射用替加环素中各元素的杂质。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述配制线性标准溶液的过程包括：
配制浓度均为1000μg/mL的各元素的标准溶液；
将100μL镉标准溶液、250μL钴标准溶液、150μL汞标准溶液和250μL铅标准溶液混合并采用所述稀释剂定容至10mL，得到线性储备液A；
将1.0mL线性储备液A、75μL砷标准溶液、50μL钒标准溶液、50μL钯标准溶液、100μL镍标准溶液、1.0mL钙标准溶液、2.5mL硅标准溶液，各200μL铜标准溶液、锂标准溶液、锑标准溶液、铝标准溶液、硼标准溶液、钡标准溶液、铬标准溶液、铁标准溶液、镁标准溶液、锰标准溶液、钼标准溶液和锌标准溶液混合并采用所述稀释剂定容至25mL，得到线性储备液B；
利用稀释剂将所述线性储备液B稀释至不同的浓度，得到至少三个线性标准溶液。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，各所述线性标准溶液分别为：浓度为0.2mL所述线性储备液B/100mL的第一线性标准溶液、浓度为0.4mL所述线性储备液B/100mL的第二线性标准溶液、浓度为0.4mL所述线性储备液B/50mL的第三线性标准溶液、以及采用所述稀释剂将1mL所述第一线性标准溶液稀释至10mL得到的第四线性标准溶液。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述稀释剂为HNO3、纯化水和金标准溶液以2:98:0.02的体积比混合的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述样品检测过程中将所述待检测样品和所述内标溶液以1:0.5～1.5的体积比混合进样。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述配制待检测样品包括：将0.16g注射用替加环素采用3～5mL纯化水复溶形成水溶液，将2mL所述水溶液与所述稀释剂混合并定容至10mL，形成所述待检测样品。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述内标溶液中钪元素、铋元素、铟元素、钇元素和金元素的浓度均为10～30ppb。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱仪检测时的驻留时间为50ms、积分时间为1000ms。
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