CN103900979A - 流动现场快速含油量测定仪 - Google Patents

Abstract

一种用于油田用户在室内及现场的水处理水质化验中对水样的含油量进行分析检测的仪器，它易于携带，特别适合于流动现场(远途多处现场)当日批量完成水样中含油量的测试与分析评价，以指导油田科学注水及油层保护工作。

Description

流动现场快速含油量测定仪

技术领域：

广泛用于在油田水处理中对水样中的含油量分析，适用于油田用户在室内及现场进行水质检测分析的评价工作(含油量的评价指标)，特别适合于流动现场(远途多处现场)当日批量完成含油量的测试与分析，以指导油田科学注水及油层保护工作。

还可适用于城市污水、民用水检测处理，和制液(酒类、饮料、药剂)企业产品纯净度的检测，并有助于自然环境水域的环保监测及评价工作。

背景技术：

国内油田采用污水回注的方式往地下油层注水。污水中有来自天然雨水及民用外排聚结在一起的地面污水，还有随同原油开采出来的含油污水，二者均含有一定数量的油。而水中的油会不断吸附水中的悬浮物后形成大颗粒导致堵塞油层。因此，在向注水站、注水井注水前(污水回注)均需要进行必要的水质处理(除去水中含油)。而水质处理后一定要检测含油量这项水质指标。若超标注水，将会堵塞油层而导致原油产量下降。由于油田注水站、注水井众多，所以需当日批量完成含油量测试的水样很多，测试的工作量很大，致使当日批量的测试工作通常无法正常完成。

为了检测水中含油量，根据中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5329-2012《碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法》，污水中的油可以被石油醚、三氯甲烷等有机溶剂提取(即萃取)，提取液的颜色深浅度值(分光光度计可测得的该提取液的吸光度值)与含油量浓度呈线性关系，因此可以用电子比色法(分光光度计法)进行测定。

其原理公式1为：

待测样品的吸光度值÷标准品的吸光度值=待测样品的浓度÷标准品的浓度

按上述公式依据SY/T5329-2012标准得出石油行业的水中含油量的以下计算公式。

其原理公式2为：

含油量C=10³×标准曲线上查出的含油量值m₀÷萃取水样体积V

=10³[(K×A+B)×N×50/1000]÷V

-50×(原油标准曲线斜率K值×吸光度值A+原油标准曲线截距值B)

×稀释倍数N÷萃取后的水样体积V

目前，油田注水水质的检测主要采用常规水质检测仪器，如分光光度计、光电比色计。应用这些仪器只能是将采集的水样送到实验室检测，不能到室外现场检测；并且由于所测结果往往只是吸光度值，需要再经过换算，才能得到水中油的浓度。

因此，目前常规水质检测仪器功能单一，测量精度低(水样放置时间过长)，而且不能用于现场检测，已经满足不了油田需要。

综上所述，其现行的仪器设备在取样过程中存在诸多如下的问题和缺陷：

①以往萃取需人工手摇或有射流萃取器但体积过大且有多种化验器皿(比色管和250ml平底烧杯等)无法一起携带至现场的问题。

②水样放置时间过长带来的检测结果不准确，精度不高的难题(分光光度计体积较大不能携带，只能等待多处远途水样取回后再测试)。

③不能直接测油的标准曲线(指方程式)的难题。

④通用型的分光光度计只能测试吸光度值，不能直读(直接计算显示)含油量值。

发明内容：

■要解决的技术问题：

本发明为了克服上述问题和缺陷而提供一种流动现场含油量测定仪，使其完全解决如下技术问题：①除避免了手摇式萃取这种方法既笨重，萃取效率又低，人工劳动强度还大的问题外，更对有射流萃取器的用户做到把射流萃取器微型化，以便于携带到现场；②将测试主机设计成便携式满足现场测试；③将测试主机设计成可直接测油的标准曲线(指方程式)20条并保存可调；若已知标准曲线时也可直接输入原油标准曲线斜率K值和曲线截距值B，存储后，也可调用。④将测试主机设计成直接读取含油量值；

■解决的技术问题所采取的技术方案：

(一)构成：

本流动现场快速含油量测定仪由微型萃取气泵、定时器、开关阀、带射流管的500ml分液漏斗、离心管、含油量测定主机、七个比色皿、备用离心管、分析瓶、吸耳球、250ml平底烧杯、小三角瓶、取样瓶、100ml比色管、七支50ml比色管、100ml备用比色管、备用120ml分液漏斗、斜嘴洗涤瓶、250ml(沸程60～90℃)石油醚、250ml(浓度36～38％分析纯)、盐酸、固化计算程序芯片所构成。

(二)原理：

①将目前市场上的射流萃取器中的气泵微型化，除可为自动萃取时提供动力气源(替代无自动萃取器的用户萃取时依靠人工人摇费力费时)外，更便于方便携带。

②离心管(内腔为由上部分是空心园柱形和下部分是空心园锥形构成的有盖白色塑料管)被独特设置固定在整套仪器箱中心部位，用于打开管盖后，可插入带射流管的500ml分液漏斗(可刚好紧紧插入到离心管的空心园柱形内腔中)，可使之保持直立便于进行萃取操作(由微型萃取气泵提供动力气源即可进行萃取操作)。拔出带射流管的500ml分液漏斗后，又便于清洗与收藏和携带。并与微型化萃取气泵一起使之形成一个便携式的自动萃取装置。

③同时将28个化验器皿(七支50ml比色管和250ml平底烧杯等)设计到仪器箱内【例如箱盖内腔有一定的厚度，可并排和并列放置器皿(见附图1的上半部分)】，以便于携带。

④将分光光度计微型化成体积小的含油量测定主机，微型化后可方便携带到现场，现场取水样现场检测含油量，解决以往水样放置时间过长带来的检测结果不准确，精度不高的难题。同时，含油量测定主机改由4节七号电池供电。

⑤在含油量测定主机的固化计算程序芯片中加入一个计算程序，将测试不同标准浓度的油所得到的各吸光度值依据公式(原理公式1)直接换算成油的标准曲线(方程式)，并可显示和存储在主机中，也可调用。

⑥在含油量测定主机的固化计算程序芯片中加入另一个计算程序，将测试水样所得的吸光度值依据另一个公式(原理公式2)直接换算成含油量(水样中油的浓度)，并可显示和存储在主机中。

(三)技术方案的应用：

一)先制做标准油的标准样本：

①称取0.5000g标准油(由用户选择指定产油油层和产油时间段的原油作为标准油)，用石油醚溶解于100mL比色管内并稀释至刻度，此标准油溶液(俗称母液)含油浓度为5.0mg/mL(即5000mg/L)(由于标准曲线方程每满1年需重新制作，故每年称取标准油仅需一次，只在室内完成即可，不用在现场)。

②用移液管分别吸取标准油溶液(俗称母液)0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL置于7支50mL比色管中，用石油醚稀释至50mL刻度，即获得标准油的标准样本共7个(其浓度依次为0，50，100，150，200，250，300mg/L)。

二)测油(标准油)的标准曲线(指方程式)：

将上述标准油的标准样本转入七个比色皿按对应的浓度从小到大分别先后放入主机中，主机将依次读出对应的吸光度值，并通过固化计算程序芯片的计算程序(原理公式1)，将其计算出浓度从小到大所对于不同的吸光度值的油的标准曲线(指方程式)。并可显示和存储在主机中，以备调用(若已知标准曲线时也可直接输入原油标准曲线斜率K值和曲线截距值B，存储后，也可调用)。

三)再萃取水中的油(样本)：

打开仪器箱中的白色塑料离心管的小盖，将带射流管的500毫升分液漏斗取出垂直插入其中，使之保持直立。

将射流管从分液漏斗中取出，倒入所需萃取油的水样，用比色管取50毫升石油醚，并将其分三次洗净装水样容器或250毫升平底烧杯，再将其洗液倒入分液漏斗(特殊用户滴入5毫升盐酸)。完毕后将射流管插入分液漏斗。

打开萃取器微型气泵上的定时开关至120秒(S)或180秒(S)，气泵立即射流喷气于水样和石油醚中开始自动萃取，完成后静置2至3分钟，水样将形成明显的上下两层。

将比色管插入箱内孔中，左手提起分液漏斗，右手打开分液漏斗的放流阀，先放出下层的萃取后水样至250毫升平底烧杯(快完时慢放)，并记录该萃取后水样体积，再放出上层的含萃取油的石油醚液至比色管中。

用同瓶的石油醚将比色管中含萃取油的石油醚萃取液补齐(因萃取时石油醚有挥发损失)至50毫升，并摇匀。至此，完成水中油的萃取工作。即获得水中油的萃取样(样本)。

将上述萃取样倒入比色皿中，用滤纸擦净外表，等待放入含油量快速测定仪主机。

四)最后测含油量：

开含油量测定主机，调出上述标准曲线(指方程式)【每一种标准油只有一条标准曲线，主机可存储有多达20条标准曲线，应按行业要求依据标准油的产油油层和产油时间段来选定其中的一条标准曲线】，将上述比色皿中水中油的萃取样(样本)放入主机，合盖按测试键，再按照主机提示选定或修改萃取水样的体积，主机将通过固化计算程序芯片的另一个计算程序(依据原理公式2)将其测出的吸光度值换算成含油量浓度后完成测试，并显示和存储在主机中(测试数据包括：含油量值、吸光度值、测试时间、样品编号等)。

有益效果：

对无射流萃取器的用户，除做到避免了手摇式萃取这种既笨重，萃取效率又低，人工劳动强度还大的问题外；对有射流萃取器的用户，更做到了把射流萃取器微型化，更便于携带到现场。

避免了以往水样放置时间过长带来的检测结果不准确，精度不高的难题(分光光度计体积较大不能携带，只能等待远途多处的水样取回后再测试)。

实现了直接快速实测并显示油的浓度，也可显示吸光度值。直接测油的标准曲线(指方程式)20条并保存可调用。使用快捷方便。

整台仪器实现了便携可到现场，化验简单方便，省时省力，测试直读，快捷准确。更重要的是，解决了过去因无法当日批量完成水样中含油量的测试，而导致的无法指导油田科学注水及油层保护工作的难题。

本仪器还可广泛的应用于地面水、工业废水及生活污水的萃取工作和水样中含油量的测试。更可用于食品加工行业。例如：水体中的食品油的检测。

附图说明：

以下附图1为本发明流动现场快速含油量测定仪的示意图。

以下将结合附图1对本发明作进一步的详细描述：

具体实施方式：

(一)构成：

本流动现场快速含油量测定仪由微型萃取气泵(1)、定时器(2)、开关阀(3)、带射流管的500ml分液漏斗(4)、离心管(5)、含油量测定主机(6)、七个比色皿(7)、备用离心管(8)、分析瓶(9)、吸耳球(10)、250ml平底烧杯(11)、小三角瓶(12)、取样瓶(13)、100ml比色管(14)、七支50ml比色管(15)、100ml备用比色管(16)、备用120ml分液漏斗(17)、斜嘴洗涤瓶(18)、250ml(沸程60～90℃)石油醚(19)、250ml(浓度36～38％分析纯)、盐酸(20)、固化计算程序芯片(21)所构成。

(二)原理：

①将目前市场上的射流萃取器中的气泵(1)微型化，除可为自动萃取时提供动力气源(替代无自动萃取器的用户萃取时依靠人工人摇费力费时)外，更便于方便携带。

②离心管(5)被独特设置在整套仪器箱中心部位，用于打开管盖后，可插入带射流管的500ml分液漏斗(4)，并可使之保持直立便于进行萃取操作【由微型萃取气泵(1)提供动力气源即可进行萃取操作】。拔出带射流管的500ml分液漏斗(4)后，又便于清洗与收藏和携带。并与微型化萃取气泵(1)一起使之形成一个便携式的自动萃取装置。

③同时将28个化验器皿【七支50ml比色管(7)和250ml平底烧杯(11)等】设计到仪器箱内【例如箱盖内腔有一定的厚度，可并排和并列放置器皿(见附图1的上半部分)】，以便于携带。

④将分光光度计微型化成体积小的含油量测定主机(6)，微型化后可方便携带到现场，现场取水样现场检测含油量，解决以往水样放置时间过长带来的检测结果不准确，精度不高的难题。同时，含油量测定主机(6)改由4节七号电池供电。

⑤在含油量测定主机(6)的固化计算程序芯片(21)中加入一个计算程序，将测试不同标准浓度的油所得到的各吸光度值依据公式(原理公式1)直接换算成油的标准曲线，并可显示和存储在主机(6)中，以备调用(若已知标准曲线时也可直接输入原油标准曲线斜率K值和曲线截距值B，存储后，也可调用)。

⑥在含油量测定主机(6)的固化计算程序芯片(21)中加入另一个计算程序，将测试水样所得的吸光度值依据另一个公式(原理公式2)直接换算成含油量(水样中油的浓度)，并可显示和存储在主机中(测试数据包括：含油量值、吸光度值、测试时间、样品编号等)。

(三)技术方案的应用：

一)先制做标准油的标准样本：

①称取0.5000g标准油(由用户选择指定产油油层和产油时间段的原油作为标准油)，用石油醚(19)溶解于100mL比色管(14)内并稀释至刻度，此标准油溶液(俗称母液)含油浓度为5.0mg/mL(即5000mg/L)(由于标准曲线方程每满1年需重新制作，故每年称取标准油仅需一次，只在室内完成即可，不用在现场)。

②用移液管分别吸取标准油溶液(俗称母液)0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL置于7支50mL比色管(15)中，用石油醚(19)稀释至50mL刻度，即获得标准油的标准样本共7个(其浓度依次为0，50，100，150，200，250，300mg/L)。

二)测油(标准油)的标准曲线(指方程式)：

将上述标准油的标准样本转入七个比色皿(7)按对应的浓度从小到大分别先后放入主机(6)中，主机(6)将依次读出对应的吸光度值，并通过固化计算程序芯片(21)的计算程序(原理公式1)，将其计算出浓度从小到大所对于不同的吸光度值的油的标准曲线(指方程式)。并可显示和存储在主机中(6)，以备调用(若已知标准曲线时也可直接输入原油标准曲线斜率K值和曲线截距值B，存储后，也可调用)。

三)再萃取水中的油(样本)：

打开仪器箱中的白色塑料离心管(5)的小盖，将带射流管的500毫升分液漏斗(4)取出垂直插入其中，使之保持直立。

将射流管从分液漏斗(4)中取出，倒入所需萃取油的水样，用比色管(15)取50毫升石油醚，并将其分三次洗净装水样容器或250毫升平底烧杯(11)，再将其洗液倒入分液漏斗(4)中，特殊用户滴入5毫升盐酸(20)。完毕后将射流管插入分液漏斗(4)。

打开萃取器微型气泵(1)上的定时开关(2)至120秒(S)或180秒(S)，气泵(1)立即射流喷气于分液漏斗(4)中的水样和石油醚中，开始自动萃取，完成后静置2至3分钟，水样将形成明显的上下两层。

将比色管(15)插入仪器箱内孔中，左手提起分液漏斗(4)，右手打开分液漏斗(4)的放流阀，先放出下层的萃取后水样至250毫升平底烧杯(11)中(快完时慢放)，并记录该萃取后水样体积，再放出上层的含萃取油的石油醚液至比色管(15)中。

用同瓶的石油醚(19)将比色管(15)中含萃取油的石油醚萃取液补齐(因萃取时石油醚有挥发损失)至50毫升，并摇匀。至此，完成水中油的萃取工作。即获得水中油的萃取样(样本)。

将上述萃取样倒入比色皿(7)中，用滤纸擦净外表，等待放入含油量快速测定仪主机。

四)最后测含油量：

打开含油量测定主机(6)，调出上述标准曲线(指方程式)【每一种标准油只有一条标准曲线，主机(6)可存储有多达20条标准曲线，应按行业要求依据标准油的产油油层和产油时间段来选定其中的一条标准曲线】，将上述比色皿中水中油的萃取样(样本)放入含油量测定主机(6)，合盖按测试键，再按照主机(6)提示选定或修改萃取水样的体积，含油量测定主机(6)将通过固化计算程序芯片(21)的另一个计算程序(原理公式2)将其测出的吸光度值换算成含油量浓度后完成测试，并显示和存储在主机(6)中(包括含油量、吸光度、测试时间、样品号)。

Claims (1)

1.本仪器设计主要由微型萃取气泵(1)、定时器(2)、开关阀(3)、带射流管的500ml分液漏斗(4)、离心管(5)、含油量测定主机(6)、七个比色皿(7)、备用离心管(8)、分析瓶(9)、吸耳球(10)、250ml平底烧杯(11)、小三角瓶(12)、取样瓶(13)、100ml比色管(14)、七支50ml比色管(15)、100ml备用比色管(16)、备用120ml分液漏斗(17)、斜嘴洗涤瓶(18)、250ml(沸程60～90℃)石油醚(19)、250ml(浓度36～38％分析纯)盐酸(20)、固化计算程序芯片(21)所构成，用于在油田水处理水化验中对水样的含油量分析，其特征为：

a.微型萃取气泵(1)为被设计成体积小且便携的小型气泵，除可为自动萃取时提供动力气源外，更可便于携带。

b.离心管(5)被独特设置在整套仪器箱中心部位，用于打开管盖后，可插入带射流管的500ml分液漏斗(4)，并可使之保持直立便于进行萃取操作，其拔出后又便于清洗与收藏和携带。

c.七支50ml比色管(15)等28个化验器皿被设计成可同时放置到仪器箱内，使之形成一个便携式化验箱。

d.含油量测定主机(6)被设计成微型化的分光光度计，在其固化计算程序芯片(21)中加入一个计算程序，针对不同的标准油，将测试不同标准浓度的标准油所得到的各吸光度值依据一个公式(原理公式1)直接换算成不同标准油的标准曲线方程，并可显示和存储于主机(6)中，以备调用，可计算和存储标准曲线方程多达20条；若已知标准曲线方程时也可直接输入曲线斜率K值和曲线截距值B值，存储后，也可调用。

e.在含油量测定主机(6)的固化计算程序芯片(21)中设计加入另一个计算程序，将测试水样所得的吸光度值依据另一个公式(原理公式2)直接换算成含油量(水样中油的浓度)，并可显示和存储在主机中。

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