CN112744823A - 一种聚合物改性膨润土的制备方法 - Google Patents

一种聚合物改性膨润土的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚合物改性膨润土的制备方法，包括以下步骤：1)将膨润土与水混合并充分分散，得到膨润土泥浆；2)向膨润土泥浆中加入丙烯酸并进行搅拌；3)加入碳酸钠至反应无气泡后，再加入羧甲基纤维素钠并进行搅拌；4)加入交联剂及引发剂并进行搅拌；5)升温并进行恒温聚合反应，经后处理即得到聚合物改性膨润土。与现有技术相比，本发明制得的聚合物改性膨润土在高浓度盐溶液下仍能具有较高的膨胀指数和极低的渗透系数，极大地提高竖向隔离墙材料的防渗性能，可广泛应用于工业固体废弃物遗留堆填场地的风险管控工程。

Description

一种聚合物改性膨润土的制备方法
技术领域
本发明属于环境岩土工程技术领域，涉及一种聚合物改性膨润土的制备方法。
背景技术
随着我国经济不断的发展以及产业布局的调整，大批工业企业逐步关停或搬离城区，其中化工厂、电镀厂等高污染企业在多年生产运营期间产生的污染物仍然遗留在原厂地，这类遗留堆填场具有场地条件复杂、污染物来源组成复杂、渗出液含盐量高等特点，引起周边土壤和地下水遭受污染、植被和景观破坏、生物多样性丧失等多种问题，对人民群众健康造成严重威胁。
竖向隔离墙作为一种施工简便、造价低廉且防渗效果出众的污染场地控制隔离技术，可以实现对污染物的垂直阻隔，控制污染物的水平迁移与扩散，消除污染场地对周边环境的不利影响，是污染场地防控、修复及治理的有效方法。膨润土因其高膨胀性、极低渗透性被广泛应用于竖向隔离墙设施中。然而，当膨润土在多价、高浓度盐溶液环境下，其化学相容性急剧降低，双电层厚度减小，渗透系数大幅增加，对竖向隔离墙的防渗性能造成严峻的考验。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚合物改性膨润土的制备方法，该制备方法合成出的改性膨润土材料能够改善膨润土的化学相容性，提高其在高浓度盐溶液下的膨胀性并降低其渗透系数，且制备过程简单，制备周期短。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种聚合物改性膨润土的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将膨润土与水混合并充分分散，得到膨润土泥浆；
2)向膨润土泥浆中加入丙烯酸并进行搅拌；
3)加入碳酸钠至反应无气泡后，再加入羧甲基纤维素钠并进行搅拌，形成膨润土和聚合物的混合浆液，且膨润土和聚合物的混合浆液要充分搅拌，使聚合物均匀分布在浆液中；
4)加入交联剂及引发剂并进行搅拌；
5)升温并进行恒温聚合反应，经后处理即得到所述的聚合物改性膨润土。
进一步地，步骤1)中，采用搅拌的方式进行分散，搅拌转速为200-500r/min，搅拌时间为20-40min。
进一步地，步骤1)中，所述的膨润土在与水混合之前，先过200目筛，去除杂质。
进一步地，步骤5)中，恒温聚合反应过程中，温度为65-80℃(高于引发剂的引发温度)，时间为2-3h(使聚合反应完全)。恒温聚合反应在恒温水浴锅中进行。
进一步地，步骤5)中，所述的后处理为：取出泥浆，之后进行洗涤、烘干、研磨、过筛。
进一步地，烘干过程中，温度为100-110℃，时间为24-36h，使水分充分蒸干。烘干过程在烘箱中进行。
进一步地，研磨后过200目筛。
进一步地，所述的膨润土与水的质量比为1:(6-8)，所述的膨润土的质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的200％-400％，所述的碳酸钠的质量为丙烯酸质量的55％-65％，所述的丙烯酸与羧甲基纤维素钠的质量比为3-7。
进一步地，所述的交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，并且所述的交联剂的质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的0.5％-2.5％。
进一步地，所述的引发剂为过硫酸钾，并且所述的引发剂质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的1％-3％。
研究发现，膨润土在多价、高浓度盐溶液环境下渗透系数大幅增加的主要原因在于溶液中的多价金属离子可以与膨润土层间可交换的金属离子发生阳离子交换作用，导致膨润土的压缩双电层厚度降低，吸水能力下降，颗粒间隙变大，不能有效地阻止水的流动，从而引起渗透系数的增大。本发明利用聚合物对膨润土进行复合改性，既可以利用聚合物在膨润土表面形成的保护膜阻断溶液中的多价金属离子与膨润土接触，防止发生阳离子交换作用，也可以同时引入离子型吸水基团羧基和非离子型吸水基团羟基增强改性材料在高浓度盐溶液下吸水膨胀效果，极大地提高改性材料的耐盐性。
具体而言，本发明制得的聚合物改性膨润土中，丙烯酸和羧甲基纤维素钠通过聚合反应在膨润土表面形成一层保护膜，形成聚合物改性膨润土合成材料，解决了传统膨润土在多价高浓度盐溶液环境下化学相容性降低、渗透系数增大等问题。当聚合物改性膨润土合成材料遇到金属盐溶液时，膨润土表面所形成的保护膜可以利用其具有的羧基、羟基官能团优先与溶液中的金属离子进行结合，避免了与膨润土本身层间可交换离子发生阳离子交换作用，同时利用官能团本身协同吸水作用，维持压缩双电层的厚度，堵塞孔隙通道，阻止水的流动，低渗透性由此产生，提高了化学相容性。
与现有技术相比，本发明制得的聚合物改性膨润土相对于原土在膨胀性能和防渗性能方面有明显提升，利用聚合物在膨润土表面形成的保护膜以及羧基和羟基的协同吸水作用，使改性材料在高盐条件下仍能保持较大的膨胀性和极低的渗透系数，使膨润土的耐盐性得到了有效改善，极大地提高了膨润土系竖向隔离墙的防渗性能，延长了污染物击穿隔离墙的时间，可广泛应用于工业固体废弃物遗留堆填场地的风险管控工程。同时，制备过程简单易操作，具有广阔的应用前景和环境保护意义。
附图说明
图1为丙烯酸与羧甲基纤维素钠的配比(质量比)与改性膨润土的膨胀性能关系图；
图2为膨润土掺量与改性膨润土的膨胀性能关系图；
图3为交联剂掺量与改性膨润土的膨胀性能关系图；
图4为引发剂掺量与改性膨润土的膨胀性能关系图；
图5为膨润土原土与实施例5中制备的聚合物改性膨润土的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
一种聚合物改性膨润土的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)将钠基膨润土过200目筛，按膨润土和水质量比1:6量取相应的去离子水加入到锥形瓶中，将膨润土少量多次加入到锥形瓶中。开启电动搅拌机进行搅拌，搅拌机的转速为200r/min，搅拌时间为20min，使得膨润土完全水化，制得膨润土泥浆。
步骤2)向膨润土泥浆中加入丙烯酸并搅拌。
步骤3)向膨润土泥浆中加入碳酸钠至反应无气泡后再加入羧甲基纤维素钠并搅拌，形成膨润土和聚合物的混合浆液。
步骤4)将搅拌均匀的混合浆液放入恒温水浴锅中，加入交联剂和引发剂并搅拌。
步骤5)将水浴锅升温引发聚合反应，恒温水浴锅的水温设为65℃，恒温聚合2h后，利用烘箱对泥浆进行烘干，烘箱内温度设为100℃，烘干时间为36h，然后进行研磨，研磨后过200目筛，制得聚合物改性膨润土材料。
其中，膨润土质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的300％，丙烯酸和羧甲基纤维素钠的质量比为4，碳酸钠质量为丙烯酸质量的60％，交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的1％，引发剂过硫酸钾质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的2％。
实施例2：
一种聚合物改性膨润土的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)将钠基膨润土过200目筛，按膨润土和水质量比1:6量取相应的去离子水加入到锥形瓶中，将膨润土少量多次加入到锥形瓶中。开启电动搅拌机进行搅拌，搅拌机的转速为250r/min，搅拌时间为20min，使得膨润土完全水化，制得膨润土泥浆。
步骤2)向膨润土泥浆中加入丙烯酸并搅拌。
步骤3)向膨润土泥浆中加入碳酸钠至反应无气泡后再加入羧甲基纤维素钠并搅拌，形成膨润土和聚合物的混合浆液。
步骤4)将搅拌均匀的混合浆液放入恒温水浴锅中，加入交联剂和引发剂并搅拌。
步骤5)将水浴锅升温引发聚合反应，恒温水浴锅的水温设为70℃，恒温聚合2h后，利用烘箱对泥浆进行烘干，烘箱内温度设为105℃，烘干时间为24h，然后进行研磨，研磨后过200目筛，制得聚合物改性膨润土材料。
其中，膨润土质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的200％，丙烯酸和羧甲基纤维素钠的质量比为4，碳酸钠质量为丙烯酸质量的60％，交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的0.5％，引发剂过硫酸钾质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的1.5％。
实施例3：
一种聚合物改性膨润土的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)将钠基膨润土过200目筛，按膨润土和水质量比1:7量取相应的去离子水加入到锥形瓶中，将膨润土少量多次加入到锥形瓶中，开启电动搅拌机进行搅拌。搅拌机的转速为250r/min，搅拌时间为25min，使得膨润土完全水化，制得膨润土泥浆。
步骤2)向膨润土泥浆中加入丙烯酸并搅拌。
步骤3)向膨润土泥浆中加入碳酸钠至反应无气泡后再加入羧甲基纤维素钠并搅拌，形成膨润土和聚合物的混合浆液。
步骤4)将搅拌均匀的混合浆液放入恒温水浴锅中，加入交联剂和引发剂并搅拌。
步骤5)将水浴锅升温引发聚合反应，恒温水浴锅的水温设为70℃，恒温聚合2.5h后，利用烘箱对泥浆进行烘干，烘箱内温度设为105℃，烘干时间为24h，然后进行研磨，研磨后过200目筛，制得聚合物改性膨润土材料。
其中，膨润土质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的250％，丙烯酸和羧甲基纤维素钠的质量比为3，碳酸钠质量为丙烯酸质量的60％，交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的0.5％，引发剂过硫酸钾质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的1.5％。
实施例4：
一种聚合物改性膨润土的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)将钠基膨润土过200目筛，按膨润土和水质量比1:8量取相应的去离子水加入到锥形瓶中，将膨润土少量多次加入到锥形瓶中。开启电动搅拌机进行搅拌，搅拌机的转速为300r/min，搅拌时间为25min，使得膨润土完全水化，制得膨润土泥浆。
步骤2)向膨润土泥浆中加入丙烯酸并搅拌。
步骤3)向膨润土泥浆中加入碳酸钠至反应无气泡后再加入羧甲基纤维素钠并搅拌，形成膨润土和聚合物的混合浆液。
步骤4)将搅拌均匀的混合浆液放入恒温水浴锅中，加入交联剂和引发剂并搅拌。
步骤5)将水浴锅升温引发聚合反应，恒温水浴锅的水温设为75℃，恒温聚合2h后，利用烘箱对泥浆进行烘干，烘箱内温度设为100℃，烘干时间为30h，然后进行研磨，研磨后过200目筛，制得聚合物改性膨润土材料。
其中，膨润土质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的300％，丙烯酸和羧甲基纤维素钠的质量比为7，碳酸钠质量为丙烯酸质量的60％，交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的0.5％，引发剂过硫酸钾质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的2.25％。
实施例5：
一种聚合物改性膨润土的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)将钠基膨润土过200目筛，按膨润土和水质量比1:7量取相应的去离子水加入到锥形瓶中，将膨润土少量多次加入到锥形瓶中。开启电动搅拌机进行搅拌，搅拌机的转速为350r/min，搅拌时间为30min，使得膨润土完全水化，制得膨润土泥浆。
步骤2)向膨润土泥浆中加入丙烯酸并搅拌。
步骤3)向膨润土泥浆中加入碳酸钠至反应无气泡后再加入羧甲基纤维素钠并搅拌，形成膨润土和聚合物的混合浆液。
步骤4)将搅拌均匀的混合浆液放入恒温水浴锅中，加入交联剂和引发剂并搅拌。
步骤5)将水浴锅升温引发聚合反应，恒温水浴锅的水温设为75℃，恒温聚合2.5h后，利用烘箱对泥浆进行烘干，烘箱内温度设为110℃，烘干时间为24h，然后进行研磨，研磨后过200目筛，制得聚合物改性膨润土材料。
其中，膨润土质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的250％，丙烯酸和羧甲基纤维素钠的质量比为7，碳酸钠质量为丙烯酸质量的60％，交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的0.5％，引发剂过硫酸钾质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的2.25％。
以钠基膨润土作为对比例，对上述实施例制备的改性膨润土材料和对比例钠基膨润土进行膨胀指数和渗透系数测试。
膨胀指数测试按照钠基膨润土防水毯行业标准(JG/T193-2006)中膨胀指数的测定方法进行，试验溶液采用去离子水和50mmol/L CaCl2溶液。渗透系数测试采用改进API滤失试验，试验基于滤失理论和达西定律，可快速简便地测试出膨润土渗透系数，试验溶液采用50mmol/L CaCl2溶液，测试改性材料的耐盐效果。结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002871345260000071
通过表1可以看出：不同实施例制备的聚合物改性膨润土材料在去离子水和50mmol/L CaCl2溶液下的膨胀指数远高于对比例的原土，在50mmol/L CaCl2溶液下的渗透系数远低于原土。说明聚合物改性膨润土材料化学相容性相比于钠基膨润土得到大幅提升，防渗性能大大增强，可以有效阻断污染物对周围环境的不利影响，具有一定的工程应用价值和环保意义。
对丙烯酸与羧甲基纤维素钠的配比(质量比)、膨润土掺量、交联剂掺量、引发剂掺量进行优化，结果分别如图1、图2、图3、图4所示。
图5为膨润土原土与实施例5中制备的聚合物改性膨润土的红外光谱图。由图5可以看出，改性膨润土除具有原土的全部特征峰以外，还具有一些其它的特征峰，如1563.23和1416.30位置处羧酸根的振动，2942.93位置处由于所加入的交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺所具有的甲基振动。此外，由于蒙脱石层间水分子的-OH的伸缩振动叠加羧甲基纤维素钠中有机碳链的-OH振动，在3427.52位置处峰强度得到强化，可见改性膨润土已具有吸水性官能团羧基和羟基。
实施例6：
一种聚合物改性膨润土的制备方法，包括以下步骤：
1)将膨润土与水混合并充分分散，得到膨润土泥浆；
2)向膨润土泥浆中加入丙烯酸并进行搅拌；
3)加入碳酸钠至反应无气泡后，再加入羧甲基纤维素钠并进行搅拌；
4)加入交联剂及引发剂并进行搅拌；
5)升温并进行恒温聚合反应，经后处理即得到聚合物改性膨润土。
步骤1)中，采用搅拌的方式进行分散，搅拌转速为200r/min，搅拌时间为40min。膨润土在与水混合之前，先过200目筛。
步骤5)中，恒温聚合反应过程中，温度为65℃，时间为3h。后处理为：取出泥浆，之后进行洗涤、烘干、研磨、过筛。烘干过程中，温度为100℃，时间为36h。研磨后过200目筛。
膨润土与水的质量比为1:6，膨润土的质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的400％，碳酸钠的质量为丙烯酸质量的55％，丙烯酸与羧甲基纤维素钠的质量比为7。交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，并且交联剂的质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的0.5％。引发剂为过硫酸钾，并且引发剂质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的3％。
实施例7：
一种聚合物改性膨润土的制备方法，包括以下步骤：
1)将膨润土与水混合并充分分散，得到膨润土泥浆；
2)向膨润土泥浆中加入丙烯酸并进行搅拌；
3)加入碳酸钠至反应无气泡后，再加入羧甲基纤维素钠并进行搅拌；
4)加入交联剂及引发剂并进行搅拌；
5)升温并进行恒温聚合反应，经后处理即得到聚合物改性膨润土。
步骤1)中，采用搅拌的方式进行分散，搅拌转速为400r/min，搅拌时间为30min。膨润土在与水混合之前，先过200目筛。
步骤5)中，恒温聚合反应过程中，温度为75℃，时间为2.5h。后处理为：取出泥浆，之后进行洗涤、烘干、研磨、过筛。烘干过程中，温度为105℃，时间为30h。研磨后过200目筛。
膨润土与水的质量比为1:7，膨润土的质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的300％，碳酸钠的质量为丙烯酸质量的60％，丙烯酸与羧甲基纤维素钠的质量比为5。交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，并且交联剂的质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的1.5％。引发剂为过硫酸钾，并且引发剂质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的2％。
实施例8：
一种聚合物改性膨润土的制备方法，包括以下步骤：
1)将膨润土与水混合并充分分散，得到膨润土泥浆；
2)向膨润土泥浆中加入丙烯酸并进行搅拌；
3)加入碳酸钠至反应无气泡后，再加入羧甲基纤维素钠并进行搅拌；
4)加入交联剂及引发剂并进行搅拌；
5)升温并进行恒温聚合反应，经后处理即得到聚合物改性膨润土。
步骤1)中，采用搅拌的方式进行分散，搅拌转速为500r/min，搅拌时间为20min。膨润土在与水混合之前，先过200目筛。
步骤5)中，恒温聚合反应过程中，温度为80℃，时间为2h。后处理为：取出泥浆，之后进行洗涤、烘干、研磨、过筛。烘干过程中，温度为110℃，时间为24h。研磨后过200目筛。
膨润土与水的质量比为1:8，膨润土的质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的200％，碳酸钠的质量为丙烯酸质量的65％，丙烯酸与羧甲基纤维素钠的质量比为3。交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，并且交联剂的质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的2.5％。引发剂为过硫酸钾，并且引发剂质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的1％。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚合物改性膨润土的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将膨润土与水混合并充分分散，得到膨润土泥浆；
2)向膨润土泥浆中加入丙烯酸并进行搅拌；
3)加入碳酸钠至反应无气泡后，再加入羧甲基纤维素钠并进行搅拌；
4)加入交联剂及引发剂并进行搅拌；
5)升温并进行恒温聚合反应，经后处理即得到所述的聚合物改性膨润土。
2.根据权利要求1所述的一种聚合物改性膨润土的制备方法，其特征在于，步骤1)中，采用搅拌的方式进行分散，搅拌转速为200-500r/min，搅拌时间为20-40min。
3.根据权利要求1所述的一种聚合物改性膨润土的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的膨润土在与水混合之前，先过200目筛。
4.根据权利要求1所述的一种聚合物改性膨润土的制备方法，其特征在于，步骤5)中，恒温聚合反应过程中，温度为65-80℃，时间为2-3h。
5.根据权利要求1所述的一种聚合物改性膨润土的制备方法，其特征在于，步骤5)中，所述的后处理为：取出泥浆，之后进行洗涤、烘干、研磨、过筛。
6.根据权利要求5所述的一种聚合物改性膨润土的制备方法，其特征在于，烘干过程中，温度为100-110℃，时间为24-36h。
7.根据权利要求5所述的一种聚合物改性膨润土的制备方法，其特征在于，研磨后过200目筛。
8.根据权利要求1所述的一种聚合物改性膨润土的制备方法，其特征在于，所述的膨润土与水的质量比为1:(6-8)，所述的膨润土的质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的200％-400％，所述的碳酸钠的质量为丙烯酸质量的55％-65％，所述的丙烯酸与羧甲基纤维素钠的质量比为3-7。
9.根据权利要求1所述的一种聚合物改性膨润土的制备方法，其特征在于，所述的交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，并且所述的交联剂的质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的0.5％-2.5％。
10.根据权利要求1所述的一种聚合物改性膨润土的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸钾，并且所述的引发剂质量为丙烯酸与羧甲基纤维素钠总质量的1％-3％。
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