CN112121757A - 一种氧化镁改性海泡石吸附剂的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化镁改性海泡石吸附剂的制备方法及应用。该制备方法包括海泡石提纯和提纯处理的海泡石氧化镁改性，即先通过物理沉降法对海泡石进行处理，然后采用硝酸镁和氢氧化钠进行反应产生氧化镁，对提纯处理后海泡石采用适量的氧化镁负载。本发明过程简单，所得吸附剂有效地结合了氧化镁和固体吸附剂的优点，显著提高了吸附剂的吸附性能，吸附效果好，特别适用于重金属离子的去除，而且相比其他固体吸附剂，价格更便宜，明显降低了生产成本，更加有利于规模化和工业化发展。

Description

一种氧化镁改性海泡石吸附剂的制备方法及应用
技术领域
本发明属于吸附剂制备领域，具体涉及一种氧化镁改性海泡石吸附剂的制备方法及应用。
背景技术
重金属污水的排放造成水体污染的问题是世界性环境难题，如何采取有效的方式从废水中去除重金属离子已经成为目前亟待解决的问题。工业上重金属离子的去除方法有沉淀法、离子交换法、吸附法、膜分离法和生物法等。其中，吸附法由于其操作简单、成本低廉、二次污染小和吸附剂可重复利用特点是目前研究较多和应用较为广泛的方法。吸附剂中天然矿石分布广、低廉易得，是环境修复中前景可观的吸附材料。
海泡石是一种纤维状富镁硅酸盐天然粘土矿，其理想晶体单元分子式为 Mg8(Si12O30)(OH)4·12H2O，它具有由镁氧八面体和硅氧四面体交替排列形成的层链状结构的结构单元，这种结构组成的纤维内拥有与纤维方向一致的孔道，孔道大小为0.38nm×0.94nm，孔道中充满了水分子(孔道水)；在纤维的外表面，这些孔道形成通道，沿着纤维边缘，每
Figure BDA0002669234680000011
便分布着一个硅烷(Si-OH)基团；在纤维端点也有向外部伸出的OH基团，它们与镁氧八面体中的氧原子相连。这种结构使得海泡石具有统一的孔径、较高的比表面积、优良的离子交换能力。
氧化镁作为一种传统的金属氧化物吸附剂，其比表面积大、表面呈弱碱性，利于吸附重金属离子，且具有安全无毒，原料易得的特点。相比于其他金属氧化物，氧化镁价格更低廉。选用便宜且性质优良的固体吸附剂并将氧化镁负载，是降低Cu2+吸附剂成本，增加工业应用可能性的重要措施。这些性能使得海泡石成为氧化镁负载固体吸附剂的选择。
目前，国内外研究人员主要开展氧化镁负载载体吸附重金属方面的研究。 Li-LiLing等人(Environ.Sci.Technol.2017,51,10081-10089)将MgO嵌入在N掺杂的生物炭中，用于吸附水体中的Pb2+，在最佳的吸附条件下，对Pb2+的吸附量达到893mg/g。虽然吸附量很大，但在吸附剂制作过程复杂中，且会用到有毒的对环境危害的吡啶试剂。Ran Xiao等人(Chemosphere208(2018)408-416)借助稀硫酸将MgO包裹在生物炭上，应用于吸附水体中的Cr(Ⅵ)，在最佳的吸附条件下的吸附量达到62.89mg/g。E.Eren等人(Desalination 257(2010)163–169)将MgO 包裹膨润土，用于水体中Cu2+的吸附，在最佳吸附条件下对Cu2+的吸附量达到 58.44mg/g。从结果看出，Ran Xiao和E.Eren的吸附量没有达到很大的吸附量，与其他优越的吸附剂还存在差距。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种氧化镁改性海泡石吸附剂的制备方法及在水溶液中吸附金属离子的应用。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
将提纯后的海泡石加入至镁盐溶液中，获得混合液，常温下搅拌，在N2气氛氛围下向混合液中滴加碱溶液，滴加完后固液分离，干燥后煅烧，所得固体即为氧化镁改性海泡石吸附剂。
优选的方案，所述镁盐溶液与提纯处理的海泡石的液固体积质量比为 20-40:1(ml：g)。
优选的方案，所述镁盐为硝酸镁。
优选的方案，混合液中，酸处理的海泡石与镁元素的质量比为：
优选的方案，调节pH，固液分离，所得固体用去离子水洗涤几次，将固体干燥研磨煅烧后获得氧化镁改性海泡石吸附剂。
优选的方案，干燥的温度为60-110℃，干燥的时间为12-48h。
优选的方案，煅烧的时间为2-5h，煅烧的温度为400-500℃。
优选的方案，所述海泡石的纯度≥70％。作为更进一步的优选，所述海泡石的纯度≥90％。
优选的方案，所述海泡石由海泡石原矿经提纯处理。
作为进一步的优选，所述提纯处理的方法为物理沉降法，具体方法借鉴专利(CN106745014A)。
上述制备方法得到的二氧化锰改性海泡石吸附剂在水溶液中吸附金属离子的应用。
进一步的，上述制备方法得到的二氧化锰改性海泡石吸附剂在水溶液中吸附 Cd2+的应用。
优选的方案，所述水溶液的pH为2-7。
作为进一步的优选，所述水溶液的pH为4-6。
本发明的原理和优势：
在本发明中，海泡石先经提纯处理，去除海泡石中的杂质，提高纯度。
然后再通过氧化镁对提纯处理的海泡石进行进一步的改性，硝酸镁与氢氧化钠反应生成的氧化镁负载在海泡石上。
本发明的条件中，氧化镁的吸附量大，表面呈弱碱性，能提供更多的活性位点，相比不加碱，直接煅烧镁盐浸渍的实验条件，吸附能力更强。在碱性条件下制备的MgO-海泡石，同时具有性质稳定的特点，适合用于实际生产过程中。
在水溶液中，镁氧化物发生表面羟基化，为Cd2+的吸附提供了特定吸附位。此外，海泡石的孔道结构为氧化镁吸附Cd2+提供了吸附场所。将本发明上述制备方法得到的氧化镁海泡石吸附剂用于水溶液中Cd2+的吸附，效果良好。
本发明过程简单，反应条件温和，所得吸附剂有效地结合了氧化镁和固体吸附剂的优点，显著提升了吸附剂的吸附性能，吸附效果好，特别适用于水体中 Cd2+处理，而且相比其他固体吸附剂所作为固载材料，价格更便宜，明显降低了生产成本，更加有利于规模化和工业化发展。
附图说明
图1为本发明的工艺流程框图。
图2为实施例1制得的吸附剂与海泡石原矿的FTIR对比图。
图3为实施例1制得吸附剂的吸附曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1
一种氧化镁改性海泡石吸附剂的制备方法，是将提纯海泡石使用一定浓度的硝酸镁溶液处理一段时间，然后缓慢滴加氢氧化钠溶液，使生成一定比例的氧化镁与海泡石结合，从而制得氧化镁复合改性海泡石吸附材料；具体包括如下步骤：
(1)海泡石提纯(借鉴专利公开号CN106745014A)
a、称量海泡石原矿20g，加入400mL去离子水，在常温下搅拌3h；
b、完成搅拌后，倒入分液漏斗中，静置分层，取下层，继续加水至400mL 搅拌1h，再次倒入分液漏斗静置分层，重复上述步骤几次，直至不再分层。加入0.48g六偏磷酸钠，继续搅拌3h后，静置48h；
c、将静置48h后的泥浆取上层，离心分离后放入108℃干燥箱中干燥24h，研磨后得到提纯海泡石。所得提纯海泡石的纯度为90％。
(2)提纯海泡石氧化镁改性
A、将12.8205g Mg(NO3)2·6H2O配制成100ml溶液加入到5g提纯海泡石中，于室温下搅拌，在N2气流氛围下缓慢滴加4gNaOH配制成的100mL溶液；
B、滴加结束后，离心分离，去离子水洗涤固体，重复上述步骤几次，直至 pH降低为7，放入80℃烘箱中干燥12h，研磨过120目标准分样筛得样品；
C、将研磨且过分样筛的样品放入400℃马弗炉中煅烧4h，得最终用于吸附实验的样品。
图2为提纯海泡石和40％MgO-海泡石的FTIR图谱，对照图可以得出，。1640 和3491cm-1是-OH的弯曲和伸缩振动，1401cm-1是MgO表面的CO3 2-的振动峰， 464cm-1是Mg-O的伸缩振动，2354cm-1是大气中CO2的伸缩振动造成的。原始海泡石与Mg-海泡石相比，峰的强度减少，有些甚至消失，这些变化说明MgO 改性的成功。
将上述实施例所得海泡石用于废水处理，具体方法如下：
先配制一系列不同浓度的Cd2+为溶液，以此工作液。向其添加改性海泡石，改性海泡石与工作液的质量体积比1:1.25g/L，pH调节至6，恒温振荡吸附4h，离心分离取上层清液，对残余Cd2+浓度采用原子吸收分光光度计测定，根据吸附前后工作液中Cd2+的浓度计算改性海泡石对重金属Cd2+的吸附量。所得到的固体吸附剂对Cd2+的吸附能力得到了很大的提升，由原来的17.94mg/g提升至 319.99mg/g。
对比例1
其他条件与实施例1相同，仅吸附试验的pH调节至2，具体实验步骤如下：
(1)海泡石提纯(借鉴专利公开号CN106745014A)
a、称量海泡石原矿20g，加入400mL去离子水，在常温下搅拌3h；
b、完成搅拌后，倒入分液漏斗中，静置分层，取下层，继续加水至400mL 搅拌1h，再次倒入分液漏斗静置分层，重复上述步骤几次，直至不再分层。加入0.48g六偏磷酸钠，继续搅拌3h后，静置48h；
c、将静置48h后的泥浆取上层，离心分离后放入108℃干燥箱中干燥24h，研磨后得到提纯海泡石。
(2)提纯海泡石氧化镁改性
A、将12.8205g Mg(NO3)2·6H2O配制成100ml溶液加入到5g提纯海泡石中，于室温下搅拌，在N2气流氛围下缓慢滴加4gNaOH配制成的100mL溶液；
B、滴加结束后，离心分离，去离子水洗涤固体，重复上述步骤几次，直至 pH降低为7，放入80℃烘箱中干燥12h，研磨过120目标准分样筛得样品；
C、将研磨且过分样筛的样品放入400℃马弗炉中煅烧4h，得最终用于吸附实验的样品。
先配制一系列不同浓度的Cd2+为溶液，以此工作液。向其添加改性海泡石，改性海泡石与工作液的质量体积比1:2g/L，pH调节至2，恒温振荡吸附4h，离心分离取上层清液，对残余Cd2+浓度采用原子吸收分光光度计测定，根据吸附前后工作液中Cd2+的浓度计算改性海泡石对重金属Cd2+的吸附量。所得到的固体吸附剂对Cd2+的吸附能力原来的6.26mg/g提升至210.04mg/g。
对比例2
其他条件与实施例1相同，仅煅烧时间为1h，具体实验步骤如下：
(1)海泡石提纯(借鉴专利公开号CN106745014A)
a、称量海泡石原矿20g，加入400mL去离子水，在常温下搅拌3h；
b、完成搅拌后，倒入分液漏斗中，静置分层，取下层，继续加水至400mL 搅拌1h，再次倒入分液漏斗静置分层，重复上述步骤几次，直至不再分层。加入0.48g六偏磷酸钠，继续搅拌3h后，静置48h；
c、将静置48h后的泥浆取上层，离心分离后放入108℃干燥箱中干燥24h，研磨后得到提纯海泡石。
(2)提纯海泡石氧化镁改性
A、将12.8205g Mg(NO3)2·6H2O配制成100ml溶液加入到5g提纯海泡石中，于室温下搅拌，在N2气流氛围下缓慢滴加4gNaOH配制成的100mL溶液；
B、滴加结束后，离心分离，去离子水洗涤固体，重复上述步骤几次，直至 pH降低为7，放入80℃烘箱中干燥12h，研磨过120目标准分样筛得样品；
C、将研磨且过分样筛的样品放入400℃马弗炉中煅烧1h，得最终用于吸附实验的样品。
先配制一系列不同浓度的Cd2+为溶液，以此工作液。向其添加改性海泡石，改性海泡石与工作液的质量体积比1:2g/L，pH调节至2，恒温振荡吸附4h，离心分离取上层清液，对残余Cd2+浓度采用原子吸收分光光度计测定，根据吸附前后工作液中Cd2+的浓度计算改性海泡石对重金属Cd2+的吸附量。所得到的固体吸附剂对Cd2+的吸附能力原来的6.26mg/g提升至167.98mg/g。
对比例3
其他条件与实施例1相同，仅煅烧温度为300℃，具体实验步骤如下：
(1)海泡石提纯(借鉴专利公开号CN106745014A)
a、称量海泡石原矿20g，加入400mL去离子水，在常温下搅拌3h；
b、完成搅拌后，倒入分液漏斗中，静置分层，取下层，继续加水至400mL 搅拌1h，再次倒入分液漏斗静置分层，重复上述步骤几次，直至不再分层。加入0.48g六偏磷酸钠，继续搅拌3h后，静置48h；
c、将静置48h后的泥浆取上层，离心分离后放入108℃干燥箱中干燥24h，研磨后得到提纯海泡石。
(2)提纯海泡石氧化镁改性
A、将12.8205g Mg(NO3)2·6H2O配制成100ml溶液加入到5g提纯海泡石中，于室温下搅拌，在N2气流氛围下缓慢滴加4gNaOH配制成的100mL溶液；
B、滴加结束后，离心分离，去离子水洗涤固体，重复上述步骤几次，直至 pH降低为7，放入80℃烘箱中干燥12h，研磨过120目标准分样筛得样品；
C、将研磨且过分样筛的样品放入500℃马弗炉中煅烧4h，得最终用于吸附实验的样品。
将上述实施例所得海泡石用于废水处理，具体方法如下：
先配制一系列不同浓度的Cd2+为溶液，以此工作液。向其添加改性海泡石，改性海泡石与工作液的质量体积比1:1.25g/L，pH调节至6，恒温振荡吸附4h，离心分离取上层清液，对残余Cd2+浓度采用原子吸收分光光度计测定，根据吸附前后工作液中Cd2+的浓度计算改性海泡石对重金属Cd2+的吸附量。所得到的固体吸附剂对Cd2+的吸附能力得到了很大的提升，由原来的6.26mg/g提升至 114.26mg/g。
对比例4
其他条件与实施例1相同，仅吸附实验的吸附时间为1h，具体实验步骤如下：
(1)海泡石提纯(借鉴专利公开号CN106745014A)
a、称量海泡石原矿20g，加入400mL去离子水，在常温下搅拌3h；
b、完成搅拌后，倒入分液漏斗中，静置分层，取下层，继续加水至400mL 搅拌1h，再次倒入分液漏斗静置分层，重复上述步骤几次，直至不再分层。加入0.48g六偏磷酸钠，继续搅拌3h后，静置48h；
c、将静置48h后的泥浆取上层，离心分离后放入108℃干燥箱中干燥24h，研磨后得到提纯海泡石。
(2)提纯海泡石氧化镁改性
A、将12.8205g Mg(NO3)2·6H2O配制成100ml溶液加入到5g提纯海泡石中，于室温下搅拌，在N2气流氛围下缓慢滴加4gNaOH配制成的100mL溶液；
B、滴加结束后，离心分离，去离子水洗涤固体，重复上述步骤几次，直至 pH降低为7，放入80℃烘箱中干燥12h，研磨过120目标准分样筛得样品；
C、将研磨且过分样筛的样品放入400℃马弗炉中煅烧4h，得最终用于吸附实验的样品。
先配制一系列不同浓度的Cd2+为溶液，以此工作液。向其添加改性海泡石，改性海泡石与工作液的质量体积比1:2g/L，pH调节至2，恒温振荡吸附1h，离心分离取上层清液，对残余Cd2+浓度采用原子吸收分光光度计测定，根据吸附前后工作液中Cd2+的浓度计算改性海泡石对重金属Cd2+的吸附量。所得到的固体吸附剂对Cd2+的吸附能力原来的6.26mg/g提升至293.30mg/g。

Claims (9)

1.一种氧化镁改性海泡石吸附剂的制备方法，其特征在于：将经提纯处理后的海泡石加入至镁盐溶液中，获得混合液，常温下搅拌，在氮气气氛保护下向混合液中滴加碱溶液A，滴加完后继续反应，固液分离，干燥后煅烧，所得固体即为氧化镁改性海泡石吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种氧化镁改性海泡石吸附剂的制备方法，其特征在于：所述镁盐溶液与提纯处理的海泡石的液固体积质量比为20-40:1(ml：g)；
所述混合液中，提纯处理的海泡石与镁元素的质量比为：2.0～8.3：1。
3.根据权利要求1所述的一种氧化镁改性海泡石吸附剂的制备方法，其特征在于：
所述碱溶液A为氢氧化钠；
所述镁盐为硝酸镁；
所述氢氧化钠与硝酸镁的液固体积质量比为3.9～15.6:1(ml:g)。
4.根据权利要求1所述的一种氧化镁改性海泡石吸附剂的制备方法，其特征在于：获得混合液，在常温下搅拌后，向混合液中滴加碱溶液A，滴加过程中，在N2气流下。
5.根据权利要求1所述的一种氧化镁改性海泡石吸附剂的制备方法，其特征在于：
所述滴加的速度为1.2-4.8ml/min。
6.根据权利要求1所述的一种氧化镁改性海泡石吸附剂的制备方法，其特征在于：
所述氧化镁改性海泡石吸附剂中氧化镁的质量为海泡石质量的20％-80％。
7.根据权利要求1所述的一种氧化镁改性海泡石吸附剂的制备方法，其特征在于：
所述煅烧温度为400-600℃；
所述煅烧时间为2-6h。
8.权利要求1～7任意一项制备方法得到的氧化镁改性海泡石吸附剂在水溶液中吸附金属离子的应用。
9.权利要求1～7任意一项所述的制备方法得到氧化镁改性海泡石吸附剂在水溶液中吸附Cd2+的应用。
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