CN102631901A - 一种纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜及其制备方法。其纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜由纤维素和层状硅酸盐矿物组成，其中纤维素和层状硅酸盐矿物的比例由制备过程决定。该复合多孔吸附膜的制备方法，采用有机铵、层状硅酸盐和水制备预处理的层状硅酸盐粉末；采用氢氧化钠、尿素、纤维素和水制备官能团化纤维素悬浮液；然后将经过预处理的层状硅酸盐粉末加入20-180倍重量的官能团化纤维素悬浮液中插层处理；之后在表面皿中80~95oC挥发溶剂、0.5摩尔/升的硫酸中浸泡0.5小时、90℃干燥后得到纤维素插层硅酸盐矿物多孔吸附膜。本发明制备的纤维素插层硅酸盐矿物多孔吸附膜具有比表面大，物理吸附特性良好的特点，并选择性吸附醛类、重金属盐等物质。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜及其制备方法。
背景技术
纤维素( Cellulose) 是自然界中广泛存在的可再生材料，具有成本低廉、容易降解对环境无污染的特点。纤维素（cellulose）由葡萄糖组成的大分子多醣，分子中具有大量的羟基集团，是一种潜在的选择性吸附材料。ZL 200410019876.7公开了一种载铁球形纤维素吸附剂及其制备方法，采用球形纤维素为载体，具高吸附活性的铁的氢氧化物为吸附活性中心可以去除饮用水源中的砷、氟和其他重金属。ZL 200610050833.4公开了一种网络状大孔结构纤维素吸附与转印膜的制备方法，将纤维素溶于有机溶剂中，加入添加剂和非溶剂水得到纤维素制膜液；将制膜液用刮刀刮在洁净平整的玻璃板上自然挥发溶剂，直至固化成多孔膜。该发明纤维素形成的孔为微米级孔隙，本发明与该技术相比，由于吸附剂中的纤维素形成了纳米孔隙结构，具有更大的吸附比面积，因此具有更好的吸附性。ZL 200710023487.5公开了一种基于纤维素的吸附材料的制备方法，将纤维素用氢氧化钠溶液碱化后，与丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵聚合得到纤维素吸附剂，结果表明对金属离子具有良好的吸附性。
层状硅酸盐全球储量丰富，约占硅酸盐物种总数的30%。层状硅酸盐材料由于具有很高的比表面积、巨大的孔容以及其组成可以灵活调节，可用于环保领域选择性地吸附气体、液体和金属离子。ZL200810222158.8公开了一种壳聚糖与层状硅酸盐纳米复合多孔交联微球吸附剂及其制备方法，该吸附剂由层状硅酸盐以纳米状态分散于经化学交联的壳聚糖微球中，得到一种对重金属离子和有机污染物吸附性能优异、且价格低廉的多孔微球吸附剂。
本发明所制备的纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜具有非常高的表面积和很强的吸附能力，而且所制备的材料为多孔吸附膜结构，便于在工程中的使用。此外，制备过程中纤维素在强碱性条件下反应生成纤维素氨基甲酸酯，可以插层进入蒙脱石结构中，增大层状硅酸盐的层间距并获得界面相容性良好的复合结构，之后再经硫酸将复合结构中的纤维素氨基甲酸酯再生为纤维素，因此，所制备的纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜兼具层状硅酸盐和纤维素两种吸附特性。
发明内容
本发明目的旨在提供一种纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜及其制备方法。其所制备的纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜中的纤维素形成了纳米孔隙结构，具有非常高的表面积和很强的吸附能力，而且所制备的材料为多孔吸附膜结构，便于在工程中的使用。
. 实现本发明目的的技术方案：一种纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜，它由纤维素和层状硅酸盐矿物组成，其中纤维素和层状硅酸盐矿物的比例由制备过程决定；所述的纤维素为聚合度300-600的粘胶纤维、棉浆、木浆、芦苇浆中的一种或几种的混合物；层状硅酸盐的选择，包括蒙脱石、高岭土、层状磷酸锆，滑石中的一种或几种的混合物。
本发明的一种纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜的制备方法，包括如下步骤：
1）获得预处理的层状硅酸盐粉末：按有机铵：层状硅酸盐：水质量比为0.25：1：20的比例，称取有机铵与层状硅酸盐加入水中，80℃水浴搅拌3小时，过滤取滤渣70℃真空干燥1小时后，研磨过400目筛得到预处理的层状硅酸盐粉末；
2）获得官能团化纤维素悬浮液：按照氢氧化钠：尿素：纤维素：水为0.5：0.2：1：20的重量比例，称取氢氧化钠、尿素、纤维素加入水中，冰浴搅拌3小时生成纤维素氨基甲酸酯，得到官能团化纤维素悬浮液；
3）层状硅酸盐与官能团化纤维素的插层复合：取步骤1）经过预处理的层状硅酸盐粉末，加入20-180倍重量的步骤2）获得的官能团化纤维素悬浮液中，超声搅拌1小时后置于压力釜内，N2加压至1MPa后，升温至80℃，以1000转/分转速搅拌，反应2小时后取出，得到官能团化纤维素插层层状硅酸盐悬浮液；
4）纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜的制备：将步骤3）得到的官能团化纤维素插层层状硅酸盐悬浮液置于表面皿中，于80~95oC溶剂挥发后得到官能团化纤维素插层层状硅酸盐膜，在0.5摩尔/升的硫酸中浸泡0.5小时使步骤2）中纤维素生成的纤维素氨基甲酸酯再生为纤维素、并在90℃干燥后，得到纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜。
其中：所述的层状硅酸盐的选择蒙脱石、高岭土、层状磷酸锆，滑石中的一种或几种的混合物。
所述的纤维素为聚合度300-600的粘胶纤维、棉浆、木浆、芦苇浆中的一种或几种的混合物。
所述的有机铵，为十二烷基铵、十六烷基铵或者十八烷基铵。
本发明和现有技术相比，具有如下优点：
1）纤维素是一种廉价的、可再生的原材料，因此本发明所制备的吸附剂成本低廉。
2）所制备的纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜具有非常高的表面积和很强的吸附能力。制备过程中纤维素在强碱性条件下反应生成纤维素氨基甲酸酯，可以插层进入蒙脱石结构中，获得界面相容性良好的复合结构，之后再经硫酸将复合结构中的纤维素氨基甲酸酯再生为纤维素，因此，所制备的纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜兼具层状硅酸盐和纤维素两种吸附特性。
ZL 200610050833.4中，纤维素形成的孔为微米级孔隙，本发明由于吸附剂中的纤维素形成了纳米孔隙结构，具有更大的吸附比面积，因此具有更好的吸附性。
本发明与背景技术相比，所制备的纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜具有非常高的表面积和很强的吸附能力，而且所制备的材料为多孔吸附膜结构，便于在工程中的使用。此外，制备过程中纤维素在强碱性条件下反应生成纤维素氨基甲酸酯，可以插层进入蒙脱石结构中，增大层状硅酸盐的层间距并获得界面相容性良好的复合结构，之后再经硫酸将复合结构中的纤维素氨基甲酸酯再生为纤维素，因此，所制备的纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜兼具层状硅酸盐和纤维素两种吸附特性。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
粘胶纤维蒙脱石插层复合多孔吸附膜的制备及吸附试验，其制备步骤为：
1）、按质量比，有机铵：层状硅酸盐：水=0.25：1：20的重量比例，将20克十二烷基铵（有机铵）、80克蒙脱石层状硅酸盐加入1600克水中，80℃水浴搅拌3小时，过滤取滤渣70℃真空干燥1小时后，研磨过400目筛得到预处理的蒙脱石粉末；
2）、按氢氧化钠：尿素：纤维素：水=0.5：0.2：1：20的重量比例，将10克氢氧化钠、4克尿素、20克聚合度DP=300的粘胶纤维纤维素加入400克水中，冰浴搅拌3小时后得到官能团化粘胶纤维悬浮液；
3）、取步骤1）得到的10g经过预处理的蒙脱石粉末加入到200克官能团化粘胶纤维悬浮液中，超声搅拌1小时后置于压力釜内，N2加压至1MPa后，升温至80℃，以1000转/分转速搅拌，反应2小时后取出得到官能团化纤维素插层层状硅酸盐悬浮液； 将官能团化粘胶纤维插层蒙脱石悬浮液置于表面皿中，80℃挥发溶剂2小时后得到官能团化粘胶纤维插层蒙脱石膜，在0.5摩尔/升的硫酸中浸泡0.5小时后在90℃干燥0.5小时，得到粘胶纤维蒙脱石插层复合多孔吸附膜。
将制备的粘胶纤维蒙脱石插层复合多孔吸附膜置于含0.1摩尔/升Cu2+、0.1摩尔/升Pb2+、0.1摩尔/升Cd2+重金属盐的水溶液中0.5分钟，取出进行元素分析，每克粘胶纤维蒙脱石插层复合多孔吸附膜对Cu2+、Pb2+、Cd2的吸附量分布为320毫克、309毫克、285毫克；取10g粘胶纤维蒙脱石插层复合多孔吸附膜置于500升玻璃密封舱中，用移液管量取1g甲醛加入到玻璃密封舱，采用Interscan4160型甲醛分析仪分析仓中甲醛浓度，2分钟中甲醛浓度为1.63mg/m3，24小时后为0.24 mg/m3。
实施例2
芦苇浆纤维素高岭土-层状磷酸锆插层复合多孔吸附膜的制备及吸附试验，其制备步骤为：
1）按质量比，有机铵：层状硅酸盐：水=0.25：1：20的重量比例，将4克十六烷基铵（有机铵）、8克高岭土、8克层状磷酸锆加入320克水中，80℃水浴搅拌3小时，过滤取滤渣70℃真空干燥1小时后，研磨过400目筛得到预处理的高岭土-层状磷酸锆粉末；
2）按氢氧化钠：尿素：纤维素：水=0.5：0.2：1：20的重量比例，将70克氢氧化钠、28克尿素、140克聚合度DP=400的芦苇浆纤维素加入2880克水中，冰浴搅拌3小时后得到官能团化芦苇浆纤维素悬浮液；
3）取步骤1）得到的16g经过预处理的高岭土-层状磷酸锆粉末加入到2880克官能团化芦苇浆纤维素悬浮液中，超声搅拌1小时后置于压力釜内，N2加压至1MPa后，升温至80℃，以1000转/分转速搅拌，反应2小时后取出得到官能团化芦苇浆纤维素插层高岭土-层状磷酸锆悬浮液； 将官能团化芦苇浆纤维素插层高岭土-层状磷酸锆悬浮液置于表面皿中，95℃挥发溶剂2小时后得到官能团化芦苇浆纤维素插层高岭土-层状磷酸锆膜，在0.5摩尔/升的硫酸中浸泡0.5小时后在90℃干燥0.5小时，得到芦苇浆纤维素高岭土-层状磷酸锆插层复合多孔吸附膜。
将制备的芦苇浆纤维素高岭土-层状磷酸锆插层复合多孔吸附膜，置于含0.1摩尔/升Cu2+、0.1摩尔/升Pb2+、0.1摩尔/升Cd2+重金属盐的水溶液中0.5分钟，取出进行元素分析，每克芦苇浆纤维素高岭土-层状磷酸锆插层复合多孔吸附膜对Cu2+、Pb2+、Cd2的吸附量分布为223毫克、214毫克、193毫克；取10g芦苇浆纤维素高岭土-层状磷酸锆插层复合多孔吸附膜置于500升玻璃密封舱中，用移液管量取1g甲醛加入到玻璃密封舱，采用Interscan4160型甲醛分析仪分析仓中甲醛浓度，2分钟中甲醛浓度为1.67mg/m3，24小时后为0.02 mg/m3。
实施例3
棉浆纤维素滑石插层复合多孔吸附膜的制备及吸附试验，其制备步骤为：
1）按质量比，有机铵：层状硅酸盐：水=0.25：1：20的重量比例，将20克十八烷基铵（有机铵）、80克滑石层状硅酸盐加入1600克水中，80℃水浴搅拌3小时，过滤取滤渣70℃真空干燥1小时后，研磨过400目筛得到经预处理的滑石粉末；
2）按氢氧化钠：尿素：棉浆纤维素：水=0.5：0.2：1：20的重量比例，将100克氢氧化钠、40克尿素、200克聚合度DP=600的棉浆纤维素加入4000克水中，冰浴搅拌3小时后得到官能团化棉浆纤维素悬浮液；
3)取步骤1）得到的80g经过预处理的层状硅酸盐粉末加入到4000克官能团化棉浆纤维素悬浮液中，超声搅拌1小时后置于压力釜内，N2加压至1MPa后，升温至80℃，以1000转/分转速搅拌，反应2小时后取出得到官能团化棉浆纤维素插层滑石悬浮液；将官能团化棉浆纤维素插层滑石悬浮液置于表面皿中，92℃挥发溶剂2小时后得到官能团化棉浆纤维素插层滑石膜，在0.5摩尔/升的硫酸中浸泡0.5小时后在90℃干燥0.5小时，得到棉浆纤维素滑石插层复合多孔吸附膜。
将制得的棉浆纤维素滑石插层复合多孔吸附膜置于含0.1摩尔/升Cu2+、0.1摩尔/升Pb2+、0.1摩尔/升Cd2+重金属盐的水溶液中0.5分钟，取出进行元素分析，每克棉浆纤维素滑石插层复合多孔吸附膜对Cu2+、Pb2+、Cd2的吸附量分布为194毫克、187毫克、183毫克；取10g棉浆纤维素滑石插层复合多孔吸附膜置于500升玻璃密封舱中，用移液管量取1g甲醛加入到玻璃密封舱，采用Interscan4160型甲醛分析仪分析仓中甲醛浓度，2分钟中甲醛浓度为1.66mg/m3，24小时后为0.04 mg/m3。
实施例4
棉浆-木浆纤维素蒙脱石-高岭土-层状磷酸锆-滑石插层复合多孔吸附膜的制备及吸附试验，其制备步骤为：
1）按质量比，有机铵：层状硅酸盐：水=0.25：1：20的重量比例，将8克十二烷基铵（有机铵）、3克蒙脱石、11克高岭土、14克层状磷酸锆，4克滑石加入640克水中，80oC水浴搅拌3小时，过滤取滤渣70℃真空干燥1小时后，研磨过400目筛得到经预处理的蒙脱石-高岭土-层状磷酸锆-滑石粉末；
2）按氢氧化钠：尿素：纤维素：水=0.5：0.2：1：20的重量比例，将20克氢氧化钠、8克尿素、10克DP=600的棉浆纤维素、30克DP=400的木浆纤维素加入800克水中，冰浴搅拌3小时后得到官能团化棉浆-木浆纤维素悬浮液；
3）取步骤1）得到的20g经过预处理的层状硅酸盐粉末加入600克官能团化棉浆-木浆纤维素悬浮液中，超声搅拌1小时后置于压力釜内，N2加压至1MPa后，升温至80℃，以1000转/分转速搅拌，反应2小时后取出得到官能团化棉浆-木浆纤维素插层蒙脱石-高岭土-层状磷酸锆-滑石悬浮液； 将官能团化棉浆-木浆纤维素插层蒙脱石-高岭土-层状磷酸锆-滑石悬浮液置于表面皿中，86℃挥发溶剂2小时后得到官能团化棉浆-木浆纤维素插层蒙脱石-高岭土-层状磷酸锆-滑石膜，在0.5摩尔/升的硫酸中浸泡0.5小时后在90℃干燥0.5小时，得到棉浆-木浆纤维素蒙脱石-高岭土-层状磷酸锆-滑石插层复合多孔吸附膜。
将得到的棉浆-木浆纤维素蒙脱石-高岭土-层状磷酸锆-滑石插层复合多孔吸附膜，置于含0.1摩尔/升Cu2+、0.1摩尔/升Pb2+、0.1摩尔/升Cd2+重金属盐的水溶液中0.5分钟，取出进行元素分析，每克棉浆-木浆纤维素蒙脱石-高岭土-层状磷酸锆-滑石插层复合多孔吸附膜对Cu2+、Pb2+、Cd2的吸附量分布为266毫克、253毫克、252毫克；取10g棉浆-木浆纤维素蒙脱石-高岭土-层状磷酸锆-滑石插层复合多孔吸附膜置于500升玻璃密封舱中，用移液管量取1g甲醛加入到玻璃密封舱，采用Interscan4160型甲醛分析仪分析仓中甲醛浓度，2分钟中甲醛浓度为1.69mg/m3，24小时后为0.03 mg/m3。
本发明制备过程中各原料配比的上限、下限值以及区间值都能实现本发明，以及纤维素、氧化硅前驱体、表面活性剂各自的具体原料都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (5)
1.一种纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜，其特征在于所述的纤维素插层硅酸盐矿物多孔吸附膜由纤维素和层状硅酸盐矿物组成，其中纤维素和层状硅酸盐矿物的比例由制备过程决定；所述的纤维素为聚合度300-600的粘胶纤维、棉浆、木浆、芦苇浆中的一种或几种的混合物；层状硅酸盐的选择，包括蒙脱石、高岭土、层状磷酸锆，滑石中的一种或几种的混合物。
2.如权利要求1所述的一种纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1）获得预处理的层状硅酸盐粉末：按有机铵：层状硅酸盐：水质量比为0.25：1：20的比例，称取有机铵与层状硅酸盐加入水中，80℃水浴搅拌3小时，过滤取滤渣70℃真空干燥1小时后，研磨过400目筛得到预处理的层状硅酸盐粉末；
2）获得官能团化纤维素悬浮液：按照氢氧化钠：尿素：纤维素：水为0.5：0.2：1：20的重量比例，称取氢氧化钠、尿素、纤维素加入水中，冰浴搅拌3小时生成纤维素氨基甲酸酯，得到官能团化纤维素悬浮液；
3）层状硅酸盐与官能团化纤维素的插层复合：取步骤1）经过预处理的层状硅酸盐粉末，加入20-180倍重量的步骤2）获得的官能团化纤维素悬浮液中，超声搅拌1小时后置于压力釜内，N2加压至1MPa后，升温至80℃，以1000转/分转速搅拌，反应2小时后取出，得到官能团化纤维素插层层状硅酸盐悬浮液；
4）纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜的制备：将步骤3）得到的官能团化纤维素插层层状硅酸盐悬浮液置于表面皿中，于80~95oC溶剂挥发后得到官能团化纤维素插层层状硅酸盐膜，在0.5摩尔/升的硫酸中浸泡0.5小时使步骤2）中纤维素生成的纤维素氨基甲酸酯再生为纤维素、并在90℃干燥后，得到纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜。
3.如权利要求2所述的一种纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜的制备方法，其特征在于：所述的层状硅酸盐的选择蒙脱石、高岭土、层状磷酸锆，滑石中的一种或几种的混合物。
4.如权利要求2所述的一种纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜的制备方法，其特征在于：所述的纤维素为聚合度300-600的粘胶纤维、棉浆、木浆、芦苇浆中的一种或几种的混合物。
5.如权利要求2所述的一种纤维素插层硅酸盐矿物多孔吸附膜的制备方法，其特征在于：所述的有机铵，为十二烷基铵、十六烷基铵或者十八烷基铵。
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