CN110624510B - 一种复合吸附剂及其用于处理含铬黑t印染废水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种复合吸附剂，将木屑与醇溶液经酯化反应后得到改性木屑，将所述改性木屑与高岭土经热插层复合法得到高岭土/改性木屑复合吸附剂，所述复合吸附剂的比重大于水，具有较好的分散效果；本发明还提供了采用所述复合吸附剂处理含铬黑T印染废水的方法，探索了所述复合吸附剂的最佳使用条件，对该复合吸附剂的使用提供了有效的理论依据，具有重要的意义。

Description

一种复合吸附剂及其用于处理含铬黑T印染废水的方法
技术领域
本发明涉及废水处理方法，具体涉及一种复合吸附剂和及其用于处理含铬黑T废水的方法。
背景技术
染料废水具有水量大、成分复杂、色度过深和可生化性低等特点，排入江海河流中会消耗水中的溶解氧，从而导致水体中的鱼虾缺氧而死。其高色度性使水体不通光导致水体中生活的浮游生物和植物因无法进行光合作用大量死亡，且由于其在食物链中易于累积对人类健康及周围生活环境都有着严重的危害性。在印染废水中，铬黑T是常见的污染物之一。铬黑T废水排放到水体中，会随着食物链在生物体中富集对水域产生长期不良影响，对水生有机体有剧毒。若排放到土壤中则会随着时间的推移在土壤中累积，对土壤造成污染影响植物生长和土壤生物生殖繁衍。
吸附法是一种具有较强吸附能力的吸附剂，使废水中的一种或者数种成分吸附于固体表面，这种过程发生在固液两相界面上，是流体混合物中的一种或数种在相界面上浓集的过程，是物理吸附和化学吸附的相结合。因其成本费用低、操作简便易上手、使用范围广泛、处理效果好因而被广泛应用于染料废水处理方法。
陈光浩等人采用简单的酸碱改性杉木木屑来吸附亚甲基蓝溶液，其吸附率达到了90%以上。陈伟华等人采用乙醇和氢氧化钠混合对花生壳进行改性对含镉废水吸附率达到了95.99%。杨凌焱分别采用一定质量分数的KMnO4溶液和乙醇溶液改性核桃壳吸附含镉废水，反应条件为水样初始pH为7，反应温度为室温，振荡强度为171 r/min，于150 min后达到吸附平衡，对Cd（II）去除率分别为92.51%和93.90%。中国专利CN103566905A公开了一种改性木屑吸附剂，将木屑与有机酸反应后得到改性木屑吸附剂，将吸附剂用于碱性燃料的废水中，具有较好的去除效果。
上述一些现有技术均采用生物质原料，如木屑和花生壳作为原料，通过一些化学方法对其进行改性以提高其吸附性能。但是木屑等生物质原料具有密度轻的特点，制备得到改性吸附剂在吸附作业中难以均匀分散而导致吸附效果较差的问题。另一方面，铬黑T是印染废水中指标性污染物，通过研究对其的吸附对于废水处理的研究具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在提供一种复合吸附剂，并通过一系列单因素变量试验探索该复合吸附剂处理含铬黑T印染废水的最佳条件。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高岭土/改性木屑复合吸附剂，将木屑与醇溶液经酯化反应后得到改性木屑，将所述改性木屑与高岭土经热插层复合法得到高岭土/改性木屑复合吸附剂，所述高岭土/改性木屑复合吸附剂的制备步骤包括：
（1）预处理，将木屑木屑用自来水清洗三遍，再用蒸馏水洗涤三遍后过滤，将洗干净的木屑干燥至恒重；
（2）称取一定质量步骤（1）的经预处理的木屑加入无水乙醇中，然后滴加无机酸形成混合溶液，其中木屑、无机酸和醇溶液的质量比为（3-10）:3:100；将加热温度保持在醇溶液沸点温度之上5-10℃，加热1-6小时，反应后的到混合溶液经冷却、过滤、洗涤和干燥后得到改性木屑，所述无机酸为浓盐酸或浓硫酸；
（3）称取一定质量的改性木屑加入到蒸馏水中搅拌至均匀分散，再加入高岭土搅拌形成悬浊溶液，其中高岭土和改性木屑的质量比为（0-3）:1；将悬浊溶液至于60℃的水浴中恒温搅拌0.5-4小时，反应后的悬浊溶液经冷却、过滤、洗涤和干燥后得到高岭土/改性木屑复合吸附剂。
进一步地，所述木屑为杉木木屑。
进一步地，所述醇溶液为甲醇或乙醇。
一种所述高岭土/改性木屑复合吸附剂处理含铬黑T印染废水的方法，将所述高岭土/改性木屑复合吸附剂投入到含铬黑T印染废水中并搅拌反应一段时间后，分离出所述高岭土/改性木屑复合吸附剂。
进一步地，在制备所述高岭土/改性木屑复合吸附剂的过程中，控制高岭土和改性木屑的质量比为1:3。
进一步地，将所述含铬黑T印染废水的pH值控制在不大于6。
进一步地，所述高岭土/改性木屑复合吸附剂相对于含铬黑T印染废水的投入量为2-18g/L。
进一步地，所述高岭土/改性木屑复合吸附剂相对于含铬黑T印染废水的投入量为6g/L或18g/L。
进一步地，将所述含铬黑T印染废水的铬黑T浓度调节为20-150mg/L。
进一步地，将所述含铬黑T印染废水的铬黑T浓度调节为80-120mg/L。
本发明的有益效果在于：采用废弃物木屑制备成处理废水的吸附剂，提高了废物的利用率。通过热插层复合法将高岭土复合到改性木屑中克服了传统改性木屑自身密度地的缺陷，可以有效地提高吸附剂的分散效果以提高其吸附性能，另一方面，通过系统的调控处理含铬黑T废水的各变量，探索了该高岭土/改性木屑复合吸附剂的最佳使用条件，对该复合吸附剂的使用提供了有效的理论依据，具有重要的意义。
附图说明
图1为未经处理的木屑的扫描电镜图。
图2为改性木屑的木屑的扫描电镜图。
图3为高岭土的扫描电镜图。
图4为高岭土/改性木屑的扫描电镜图。
图5为木屑和高岭土配比对复合吸附剂吸附性能的影响示意图。
图6为复合吸附剂投加量对复合吸附剂吸附性能的影响示意图。
图7为溶液pH值对复合吸附剂吸附性能的影响示意图。
图8为溶液铬黑T初始溶度对复合吸附剂吸附性能的影响示意图。
具体实施方式
下面将通过具体实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
制备改性木屑，从木材加工厂收集杉木木屑，用100目筛过筛装备用，将木屑用自来水清洗三遍，再用蒸馏水洗涤三遍后过滤，将洗干净的木屑干燥至恒重。在原地烧瓶中加入100g无水乙醇，称取5g经预处理的木屑加入无水乙醇中，然后滴加质量浓度为36%的浓盐酸5g形成混合溶液，将加热温度设置在88℃，加热3小时，反应后的到混合溶液经冷却、过滤、洗涤和干燥后得到改性木屑。附图1是未经处理的木屑的扫描电镜图，在放大倍数1000倍情况下可以明显看出未改性的木屑的电镜扫描图有明显的孔隙结构排列整齐很有层次感，表面粗糙凹凸不平，比表面积较大，吸附位点比较多，所以木屑本身的吸附性就比较好可以较好地吸附污染物。附图2是改性木屑的扫描电镜图，从图中可以看出改性木屑的孔隙结构更为明显立体，表面更加粗糙，比表面积也增大许多，因此其吸附位点更多。说明改性木屑比未改性的木屑的确有改良。
实施例2
制备高岭土/改性木屑复合吸附剂，分别取100 mL蒸馏水至于6个编号分别为1-6的锥形瓶中，在六个锥形瓶中分别加入8g、6g、5.33g、4g、2.67g和2g改性木屑，搅拌至分散，1号锥形瓶中不加高岭土，2-5号锥形瓶中分别加入2g、 2.67g、4g、 5.33g和6g高岭土形成悬浊溶液，将1-6号锥形瓶至于60℃的水浴中恒温搅拌3小时，然后经冷却、过滤、洗涤和干燥后得到一系列高岭土/改性木屑复合吸附剂。附图3是高岭土的扫描电镜图，图中可以看出高岭土是一团物质黏结在一起没有明显的孔隙结构，所以正好对应高岭土的自身吸附性能不好。附图4是高岭土和改性木屑质量比为1:3制备的高岭土/改性木屑复合吸附剂的扫描电镜图，可以清晰的看见高岭土呈椭圆形小颗粒较为均匀的分布在改性木屑表面；在改性木屑的层与层间隙中分布着很多高岭土小颗粒。
实施例3
取7个150 mL烧杯分别加入50 mL浓度为50 mol/L的铬黑T溶液，再称取七份质量为2.0 g的木屑/高岭土配比为4:0、3:1、2:1、1:1、1:2、1:3、0:4的复合吸附剂材料加入锥形瓶中，搅拌均匀后放置在温度为25℃转速为240 r/min的恒温水浴搅拌器中振荡吸附4 h，用10 mL的一次性注射器取上清液在孔径为0.45 µm的滤膜过滤后用紫外可见分光光度计在波长573 nm处测其吸光度。如附图5所示，用改性木屑和高岭土复合制成的吸附材料对处理染料废水的能力会随着改性木屑与高岭土占复合吸附剂材料总重的比重不同而改变。由图可以看出复合吸附剂材料对铬黑T溶液的去除率曲线是随着改性木屑/高岭土的配比变化呈现先上升再下降的趋势，去除率在改性木屑/高岭土配比为3:1时达到最高将近51%。复合材料对铬黑T的吸附量曲线走势与去除率曲线大致相同，吸附量随着配比变化先增大后减小并在改性木屑/高岭土配比为3:1时到达最大值为6.33 mg/g。结果表明高岭土与改性木屑复合后所得的复合材料吸附性能都得到了较大的提升，均优于改性木屑和高岭土单独对染料废水的吸附性能。显示出单独使用高岭土吸附铬黑T溶液的去除率和吸附量都很低，说明高岭土自身对染料废水的吸附效果很差。当将木屑和高岭土的配比设置为3:1、2:1、1:1、1:2、1:3时，所制备的复合吸附剂密度均大于水，可以很好地在水中分散，且在后续分离作业时也较容易进行。
实施例4
取8个150 mL烧杯分别加入50 mL浓度为50 mol/L的铬黑T溶液，调节铬黑T溶液的pH为3，再分别称取改性木屑：高岭土配比为3：1的复合吸附剂材料2 g/L、4 g/L、6 g/L、8g/L、10 g/L、14 g/L、18 g/L、20 g/L加入至锥形瓶中搅拌均匀，然后放置在温度为25℃转速为240 r/min的恒温水浴搅拌器中振荡吸附4 h，用10 mL的一次性注射器取上清液在孔径为0.45 µm的滤膜过滤后用紫外可见分光光度计在波长573 nm处测其吸光度。如附图6所示，高岭土/改性木屑复合吸附剂材料的投加量不同极大地影响了复合材料对铬黑T溶液的吸附性能。随着复合材料投加量的增加去除率曲线整体呈现上升趋势，而吸附量曲线则是先上升后下降。在投加量为2 g/L和18 g/L和20 g/L时去除率分别为18.9%和98.4%、98.4%。说明去除率随着投加量增加而增大，并在18g/L达到最大值后趋于平衡。而吸附量在复合材料投加量为6 g/L和20 g/L时分别为5.25 mg/g和2.46 mg/g。所以复合吸附剂在投加量为6g/L时吸附性能最优，而投加量为18g/L是获得最高去除率的最低加入值。
实施例5
取5个150 mL烧杯分别加入50 mL浓度为50 mg/L的铬黑T溶液，再称取改性木屑/高岭土配比为3：1的复合吸附剂18g/L加入至锥形瓶中搅拌均匀，然后分别用稀硫酸溶液和氢氧化钠溶液将铬黑T溶液pH调成3、4、5、7、8，然后放置在温度为25℃转速为240 r/min的恒温水浴搅拌器中振荡吸附4 h，用10 mL的一次性注射器取上清液在孔径为0.45 µm的滤膜过滤后用紫外可见分光光度计在波长573 nm处测其吸光度。如附图7所示，高岭土/改性木屑复合吸附剂材料对铬黑T溶液的吸附性能会随着溶液的pH变化而改变。可以明显看出来复合吸附材料对铬黑T的去除率曲线和吸附量曲线随着pH的增加均为下降趋势。在pH分别为3和8时去除率分别为98.4%和49.9%；吸附量为3.52 mg/g和1.78 mg/g。结果表明酸性条件有利于复合材料对铬黑T的吸附，而且在溶液为中性偏碱性时复合材料的吸附性能大大下降。,可能的原因是制备改性木屑是用乙醇和浓盐酸与木屑发生酯化反应来改变木屑结构从而达到提升木屑自身吸附性能的目的，但是酯类会在碱性条件下发生水解反应，导致木屑吸附性能下降。同时铬黑T自身偏酸性，碱性条件对它自身有着一定的影响。
实施例6
分别准确称取改性木屑/高岭土配比为3:1的复合吸附剂材料14 g/L加入至6个150 mL的锥形瓶中，加入25 mg/L、50 mg/L、100 mg/L、150mg/L、200 mg/L的铬黑T溶液各50mL，将溶液pH调至5，然后放置在温度为25℃转速为240 r/min的恒温水浴搅拌器中振荡吸附4 h，用10 mL的一次性注射器取上清液在孔径为0.45 µm的滤膜过滤后用紫外可见分光光度计在波长573 nm处测其吸光度。由附图8可以看出随着铬黑T溶液的初始浓度变化复合材料对铬黑T的去除率和吸附量变化。去除率曲线呈现先下降再上升后又下降的趋势，在铬黑T溶液初始浓度为100 mg/L时去除率最高为87.5%，在初始浓度为200 mg/L时去除率最低为66.2%。吸附量曲线则是一直上升，在初始浓度为200 mg/L时吸附量高达为9.45 mg/g，初始浓度为25 mg/g时吸附量仅为1.55 mg/g。结合附图8综合考虑去除率和吸附量，将含有铬黑T溶液的溶度控制在80-120mg/L时吸附效能是比较高的。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整 体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明 的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种高岭土/改性木屑复合吸附剂，其特征在于，将木屑与醇溶液经酯化反应后得到改性木屑，将所述改性木屑与高岭土经热插层复合法得到高岭土/改性木屑复合吸附剂，所述高岭土/改性木屑复合吸附剂的制备步骤包括：
（1）预处理，将木屑用自来水清洗三遍，再用蒸馏水洗涤三遍后过滤，将洗干净的木屑干燥至恒重；
（2）称取一定质量步骤（1）的经预处理的木屑加入醇溶液中，然后滴加无机酸形成混合溶液，其中木屑、无机酸和醇溶液的质量比为（3-10）:3:100；将加热温度保持在醇溶液沸点温度之上5-10℃，加热1-6小时，反应后的到混合溶液经冷却、过滤、洗涤和干燥后得到改性木屑，所述无机酸为浓盐酸或浓硫酸；
（3）称取一定质量的改性木屑加入到蒸馏水中搅拌至均匀分散，再加入高岭土搅拌形成悬浊溶液，其中高岭土和改性木屑的质量比为1:3；将悬浊溶液至于60℃的水浴中恒温搅拌0.5-4小时，反应后的悬浊溶液经冷却、过滤、洗涤和干燥后得到高岭土/改性木屑复合吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种高岭土/改性木屑复合吸附剂，其特征在于，所述木屑为杉木木屑。
3.根据权利要求1所述的一种高岭土/改性木屑复合吸附剂，其特征在于，所述醇溶液为甲醇或乙醇。
4.一种采用权利要求1-3中任一所述高岭土/改性木屑复合吸附剂处理含铬黑T印染废水的方法，其特征在于，将所述高岭土/改性木屑复合吸附剂投入到含铬黑T印染废水中并搅拌反应一段时间后，分离出所述高岭土/改性木屑复合吸附剂。
5.根据权利要求4所述的处理含铬黑T印染废水的方法，其特征在于，将所述含铬黑T印染废水的pH值控制在不大于6。
6.根据权利要求4所述的处理含铬黑T印染废水的方法，其特征在于，所述高岭土/改性木屑复合吸附剂相对于含铬黑T印染废水的投入量为2-18g/L。
7.根据权利要求6所述的处理含铬黑T印染废水的方法，其特征在于，所述高岭土/改性木屑复合吸附剂相对于含铬黑T印染废水的投入量为6g/L或18g/L。
8.根据权利要求4所述的处理含铬黑T印染废水的方法，其特征在于，将所述含铬黑T印染废水的铬黑T浓度调节为20-150mg/L。
9.根据权利要求8所述的处理含铬黑T印染废水的方法，其特征在于，将所述含铬黑T印染废水的铬黑T浓度调节为80-120mg/L。
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