CN109289544A - 一种制备二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜的方法 - Google Patents

一种制备二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜的方法，采用以下步骤：(1)制备得到二维蒙脱石溶液；(2)通过过滤方式将二维蒙脱石溶液负载在微孔纤维素滤膜上；(3)将负载二维蒙脱石的微孔纤维素滤膜干燥，得到二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜，将二维蒙脱石紧密堆叠在微孔纤维素滤膜表面，形成具有一定厚度的带有负电性的表面。与现有技术相比，二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜能够有效去除水中重金属离子和阳离子染料类污染物。本发明制备方法简单易行，重复性好，产品价格低廉，得到的二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜可用于去除水中重金属离子和阳离子染料等污染物。

Description

一种制备二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜的方法
技术领域
本发明涉及液体膜分离技术领域，尤其是涉及一种制备二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜的方法。
背景技术
水资源是人类赖以生存的物质基础，随着世界经济的发展，城市日渐增多和扩张，各地所需用水量不断增加，而可利用水资源量不断减少，人类面临的水资源危机不断加剧。我国本就是水资源极度贫乏的国家之一，近些年，我国经济快速发展，粗放式的发展方式带来了严重的水污染问题，直接加重了水资源危机。因此，如何去除水中污染物，提高水资源利用率成了当前研究的重点。
膜分离技术是去除水中污染物的一种常用方法。微滤膜以其价格相对便宜，使用方法简单，无需凝絮化学处理、蒸发分离作用，只需要压力将固液分离，便能够有效截留水中的小颗粒物质等特点，在水处理中具有广泛的应用。但微滤膜也存在一定的不足：不能有效去除水中可能对人们健康产生威胁的重金属离子和染料等污染物。
近些年，随着石墨烯等新型二维近单层纳米材料的兴起，蒙脱石型氢氧化物二维纳米材料也开始得到关注。二维蒙脱石制备方法简单，价格低廉，表面具有的负电荷性，使其能够有效去除水中重金属、阳离子染料等污染物。
中国专利CN102631901A公开了一种纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜及其制备方法。其纤维素硅酸盐插层复合多孔吸附膜由纤维素和层状硅酸盐矿物组成，其中纤维素和层状硅酸盐矿物的比例由制备过程决定。该复合多孔吸附膜的制备方法，采用有机铵、层状硅酸盐和水制备预处理的层状硅酸盐粉末；采用氢氧化钠、尿素、纤维素和水制备官能团化纤维素悬浮液；然后将经过预处理的层状硅酸盐粉末加入20-180倍重量的官能团化纤维素悬浮液中插层处理；之后在表面皿中80～95℃挥发溶剂、0.5摩尔/升的硫酸中浸泡0.5小时、90℃干燥后得到纤维素插层硅酸盐矿物多孔吸附膜。该专利使用的层状硅酸盐粉末在使用过程中会渗透到过滤液中，进而对过滤液的成分产生影响；硅酸盐粉末的逐渐流失也会导致复合多孔吸附膜的吸附性能减弱。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种制备二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种制备二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜的方法，采用以下步骤：
(1)制备得到二维蒙脱石溶液；
(2)通过过滤方式将二维蒙脱石溶液负载在微孔纤维素滤膜上；
(3)将负载二维蒙脱石的微孔纤维素滤膜干燥，得到二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜。
此方法能够将二维蒙脱石紧密堆叠在微孔纤维素滤膜表面，形成具有一定厚度并具有负电性的表面，能够有效去除水中重金属离子和阳离子染料等污染物；并且整个复合过滤膜的制备方法简单，易于工业化生产，可广泛应用于水处理膜分离技术领域。
作为优选的实施方式，步骤(2)中所述二维蒙脱石溶液沿垂直于所述微孔纤维素膜方向上过滤，堆叠在微孔纤维素滤膜表面上。纤维素微孔滤膜的孔径应小于0.45微米，确保二维蒙脱石能够负载在纤维素微孔滤膜表面，避免二维蒙脱石穿过纤维素微孔滤膜的微孔。
采用单次或多次过滤方式，以在微孔纤维素滤膜表面形成具有1微米至5微米厚度的二维蒙脱石层。
在真空抽滤法制备二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜过程中，常温下即可进行。
通过真空抽滤的方式将二维蒙脱石溶液负载在纤维素滤膜表面。真空抽滤使得二维蒙脱石更紧密的堆积在纤维素微孔膜上，较短时间内形成具有一定厚度的二维蒙脱石层。
作为变形实施方式，除了采用真空抽滤方式使二维蒙脱石负载在纤维素微孔滤膜表面外，还可以采用喷涂方式，将二维蒙脱石喷涂在纤维素微孔滤膜表面，待风干，再重复喷涂-风干过程，形成具有一定厚度的二维蒙脱石层。
所述二维蒙脱石溶液的浓度为0.01mg/ml～10mg/m，溶液的浓度可以根据蒙脱石在242nm的吸光度值确定，例如0.5mg/ml、1mg/ml、3mg/ml、5mg/ml、10mg/ml。二维蒙脱石溶液的浓度不宜过低，浓度太低的话，相同体积的蒙脱石溶液，需要多次重复堆叠，才能在纤维素微孔滤。
二维蒙脱石溶液通过微孔滤膜的流速为1ml/min～5ml/min。
膜表面形成一定厚度的二维蒙脱石层，增加生产步骤；二维蒙脱石溶液的浓度也不宜太高，主要是采用最经济的方式，一步法得到二维蒙脱石溶液的浓度为5mg/ml，二维蒙脱石的浓度进一步增加，则会增加生产耗能，所以一般控制在0.01mg/ml～10mg/ml范围内，最佳的浓度范围为1mg/ml～5mg/ml。
所述二维蒙脱石的片层大小不大于450纳米，厚度为0.6-2纳米。
将固体蒙脱石分散在溶剂中，通过搅拌或超声破碎后离心分离取上层清液得到二维蒙脱石溶液，还可以利用溶剂溶解固体二维蒙脱石得到二维蒙脱石溶液。
所述溶剂为水或醇溶剂。具体而言，醇类溶剂优选甲醇，还可以是乙醇、丙醇丁醇等；水溶液可以是蒸馏水或者超纯水。
所述纤维素滤膜的材质为二醋酸纤维素、三醋酸纤维素、消化纤维素、乙基纤维素或混合纤维素中的一种。
步骤(3)控制干燥温度为15℃～40℃，干燥时间为1小时-12小时。
本发明利用真空抽滤，产生竖直向下的力。水能通过纤维素微孔滤膜的微孔渗透出来，二维蒙脱石的平均水动力学半径为460nm,大于纤维素滤膜的孔径，因此被截留在滤膜表面上，发生堆积。二维蒙脱石本身具有负电性(这是由蒙脱石本身的性质决定的：成晶过程中，硅氧四面体中的Si4+被Al3+取代，铝氧八面体中的Al3+被Ca2+、Mg2+等取代，产生电荷差异，成为永久性电荷，不受介质pH的影响)，从而能够通过静电吸附作用去除水中重金属离子和阳离子型染料等污染物。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明提供的一种制备二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜的方法，先制备一定浓度的二维蒙脱石溶液；通过负载方式将二维蒙脱石溶液负载在微孔纤维素滤膜上；将负载二维蒙脱石的纤维素滤膜在风干，得到二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜。此方法能够将二维蒙脱石紧密堆叠在微孔纤维素滤膜表面，形成具有一定厚度带负电的表面，能够在污水过滤过程中有效去除水中重金属离子和阳离子染料等污染物；并且整个复合滤膜的制备方法简单，易于工业化生产，可广泛应用于水处理膜分离技术领域。
(2)本发明提供的一种制备二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜的方法，所述纤维素膜的孔径小于0.45微米，采用负载方式将二维蒙脱石溶液沿垂直于所述纤维素膜的轴线方向渗在纤维素膜的表面上，确保二维蒙脱石能够紧密堆叠在纤维素膜的表面，使纤维素膜表面具有一定厚度并具有负电性，从而能够通过静电吸附作用去除水中重金属离子和阳离子染料等污染物。
附图说明
图1为实施例1中提供的空白纤维素微孔滤膜横截面的SEM照片；
图2为采用真空抽滤法获得二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜横截面的SEM照片；
图3为二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜过滤含银离子的水溶液后，复合过滤膜的EDS-mapping图；
图4为亚甲基蓝溶液通过二维蒙脱石/纤维素滤膜后，过滤液的颜色差异。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明提供的一种制备二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜的方法，包括以下步骤：先制备一定浓度的二维蒙脱石溶液；
通过过滤方式将二维蒙脱石负载在微孔纤维素滤膜上；
将负载二维蒙脱石的纤维素滤膜风干，得到二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜。此方法能够将二维蒙脱石紧密堆叠在微孔纤维素滤膜表面，形成具有一定厚度并具有负电性的表面，能够有效去除水中重金属离子和阳离子染料等污染物；并且整个复合过滤膜的制备方法简单，易于工业化生产，可广泛应用于水处理膜分离技术领域。
作为优选的实施方式，通过过滤方式将二维蒙脱石溶液负载在微孔纤维素滤膜上的步骤中，所述二维蒙脱石溶液沿垂直于所述微孔纤维素膜方向上过滤，堆叠在微孔纤维素滤膜表面上。所述纤维素微孔滤膜的孔径应小于0.45微米，确保二维蒙脱石能够负载在纤维素微孔滤膜表面，避免二维蒙脱石穿过纤维素微孔滤膜的微孔。
作为进一步优选的实施方式，纤维素滤膜的孔径小于0.45微米，通过真空抽滤的方式将二维蒙脱石溶液负载在纤维素滤膜表面。真空抽滤使得二维蒙脱石更紧密的堆积在纤维素微孔膜上，较短时间内形成具有一定厚度的二维蒙脱石层。
作为变形实施方式，除了采用真空抽滤方式使二维蒙脱石负载在纤维素微孔滤膜表面外，还可以采用喷涂方式，将二维蒙脱石喷涂在纤维素微孔滤膜表面，待风干，再重复喷涂-风干过程，形成具有一定厚度的二维蒙脱石层。
对于纤维素滤膜，优先采用工业化手段成熟的混合纤维素微孔滤膜，除了混合纤维素微孔滤膜外，还可以是二醋酸纤维素、三醋酸纤维素、消化纤维素、乙基纤维素等制备的微孔滤膜。
作为优选的实施方式，二维蒙脱石的浓度为0.01mg/ml～10mg/ml；例如0.5mg/ml、1mg/ml、3mg/ml、5mg/ml、10mg/ml。二维蒙脱石溶液的浓度不宜过低，浓度太低的话，相同体积的蒙脱石溶液，需要多次重复堆叠，才能在纤维素微孔滤
膜表面形成一定厚度的二维蒙脱石层，增加生产步骤；二维蒙脱石溶液的浓度也不宜太高，主要是采用最经济的方式，一步法得到二维蒙脱石溶液的浓度为5mg/ml，二维蒙脱石的浓度进一步增加，则会增加生产耗能，所以一般控制在0.01mg/ml～10mg/ml范围内，最佳的浓度范围为1mg/ml～5mg/ml。此外，所述二维蒙脱石的片层大小在0～450纳米，厚度在0.6～2纳米。
进一步优选地，二维蒙脱石溶液采用冻干后的固体二维蒙脱石分散在溶剂中形成；溶剂可以为水溶液、醇类中的任意一种。具体而言，醇类溶剂优选甲醇，还可以是乙醇、丙醇丁醇等；水溶液可以是蒸馏水或者超纯水。更佳地，采用固体蒙脱石分散在溶剂中，通过搅拌或超声破碎后离心分离取上层清液得到。
接下来结合进一步的具体实施方式对本发明的技术方案作出详细说明。
实施例1
利用固体蒙脱石，纯水作为溶剂，配制固液比为10克/升的二维蒙脱石溶液，并在90W探头超声破碎仪中超声10分钟，超声间隔为5秒，5秒。将超声后的蒙脱石溶液以8000rpm，离心5分钟，取上层清液，得到浓度为3.35mg/ml的二维蒙脱石溶液。
将孔径为0.22微米的混合纤维素滤膜置于真空抽滤瓶上，向布氏漏斗中加入3毫升二维蒙脱石溶液，打开循环水真空泵，抽滤掉二维蒙脱石溶液中的水，使二维蒙脱石紧密堆叠在纤维素微孔滤膜表面。在室温下风干后得到二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜。
图1为实施例1中提供的空白纤维素微孔滤膜横截面的SEM照片；图2为采用真空抽滤法获得二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜横截面的SEM照片。从以上两幅图中可以看出，纤维素滤膜为疏松多孔状结构，孔径发达，但不能过滤重金属污染水中金属离子等小分子离子；二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜表面的二维蒙脱石层层紧密堆叠，二维蒙脱石表面有负电性，能够有效去除重金属污染水中的重金属离子。
进一步对过滤银离子后的复合过滤膜进行EDS-mapping分析，结果如图3所示，可以看出，银离子均匀分布在二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜表面，表明复合过滤膜对重金属离子有良好的过滤性能。
从图4中可以看出(从左至右离心管中溶液分别为：亚甲基蓝溶液、经纤维素滤膜过滤的亚甲基蓝溶液、经二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜过滤的亚甲基蓝溶液)，亚甲基蓝溶液通过纤维素滤膜后，颜色变浅，通过复合滤膜后，变为无色，纤维素滤膜对亚甲基蓝溶液有一定的吸附去除效果，但二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜对亚甲基蓝溶液的吸附去除效果更加显著。
此实施方式制备的二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜过滤20毫升50mg/L的Pb2+溶液，过滤后浓度为0.2mg/L。说明该复合滤膜具有良好的去除重金属离子的性能。
实施例2
选纯水作为溶剂，将冷冻干燥后的固体二维蒙脱石分散在水溶液中，配制成5mg/ml的二维蒙脱石溶液，将二维蒙脱石溶液在100W的功率下超声0.5小时，充分分散，形成均匀的二维蒙脱石溶液。
将孔径为0.22微米的混合纤维素滤膜置于真空抽滤瓶上，向布氏漏斗中加入2毫升二维蒙脱石溶液，打开循环水真空泵，抽滤掉二维蒙脱石溶液中的水，使二维蒙脱石紧密堆叠在纤维素微孔滤膜表面。在室温下风干后得到二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜。
此实施方式制备的二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜过滤20毫升50mg/L的Pb2+溶液，过滤后浓度为0.1mg/L。说明该复合滤膜具有良好的去除重金属离子的性能。
实施例3
利用固体蒙脱石，纯水作为溶剂，配制固液比为10克/升的蒙脱石溶液，将蒙脱石溶液在500rpm搅拌3天。将搅拌后的蒙脱石溶液以8000rpm，离心5分钟，取上层清液，得到浓度为1mg/ml的二维蒙脱石溶液。
将二维蒙脱石溶液均匀喷涂在0.22微米纤维素滤膜上，待自然风干后，再次均匀喷涂，自然风干，重读上述步骤5次，得到多次累积的二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜。
此实施方式制备的二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜过滤20毫升50mg/L的Pb2+溶液，过滤后浓度为1mg/L。说明该复合滤膜具有良好的去除重金属离子的性能。
实施例4
利用固体蒙脱石，蒸馏水作为溶剂，配制固液比为10克/升的二维蒙脱石溶液，并在90W探头超声破碎仪中超声10分钟，超声间隔为5秒，5秒。将超声后的蒙脱石溶液以8000rpm，离心5分钟，取上层清液，得到浓度为3.35mg/ml的二维蒙脱石溶液。
将孔径为0.22微米的混合纤维素滤膜置于真空抽滤瓶上，向布氏漏斗中加入3毫升二维蒙脱石溶液，打开循环水真空泵，抽滤掉二维蒙脱石溶液中的水，使二维
蒙脱石紧密堆叠在纤维素微孔滤膜表面。在室温下风干后得到二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜。
此实施方式制备的二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜过滤20毫升100mg/L的亚甲基蓝溶液，过滤后浓度低于检测限。说明该复合滤膜具有良好的去染料污染物的性能。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种制备二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜的方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)制备得到二维蒙脱石溶液；
(2)通过过滤方式将二维蒙脱石溶液负载在微孔纤维素滤膜上；
(3)将负载二维蒙脱石的微孔纤维素滤膜干燥，得到二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种制备二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜的方法，其特征在于，步骤(2)中所述二维蒙脱石溶液沿垂直于所述微孔纤维素膜方向上过滤，堆叠在微孔纤维素滤膜表面上。
3.根据权利要求2所述的一种制备二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜的方法，其特征在于，采用单次或多次过滤方式，以在微孔纤维素滤膜表面形成具有1-5微米厚度的二维蒙脱石层。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种制备二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜的方法，其特征在于，通过真空抽滤或喷涂进行负载。
5.根据权利要求1所述的一种制备二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜的方法，其特征在于，所述二维蒙脱石溶液的浓度为0.01mg/ml-10mg/ml，浓度根据蒙脱石在242nm的吸光度值确定；所述二维蒙脱石的片层大小不大于450纳米，厚度为0.6-2纳米。
6.根据权利要求1所述的一种制备二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜的方法，其特征在于，二维蒙脱石溶液通过微孔滤膜的流速为1ml/min～5ml/min。
7.根据权利要求1或5所述的一种制备二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜的方法，其特征在于，将固体蒙脱石分散在溶剂中，通过搅拌或超声破碎后离心分离取上层清液得到二维蒙脱石溶液，或者利用溶剂溶解固体二维蒙脱石得到二维蒙脱石溶液。
8.根据权利要求7所述的一种制备二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜的方法，其特征在于，所述溶剂为水或醇溶剂。
9.根据权利要求1所述的一种制备二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜的方法，其特征在于，所述纤维素滤膜的材质为二醋酸纤维素、三醋酸纤维素、消化纤维素、乙基纤维素或混合纤维素中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种制备二维蒙脱石/纤维素复合过滤膜的方法，其特征在于，步骤(3)控制干燥温度为15℃-40℃，干燥时间为1小时-12小时。
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