CN106390748A - 一种高通量多层夹心式复合纳滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的是一种高通量多层夹心式复合纳滤膜的制备方法。首先对超滤基膜和低维(零维或一维和二维)纳米材料表面改性使其荷负电，再以阳离子聚电解质作为桥接，将一维或零维纳米材料和二维片层交替组装在超滤基膜上，即可得到功能层为二维夹心一维或零维纳米材料的高通量复合纳滤膜。本发明制备的功能层有效解决了二维纳米层状薄膜在高压过滤中层间距小且易形变的难题，可显著提高膜通量同时保持膜结构的长期稳定。其制备过程简单，制备出的纳滤膜具有高通量的特点，在染料脱除等领域有着巨大的应用前景。

Description

一种高通量多层夹心式复合纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明属于纳滤膜技术领域，特别是一种高通量多层夹心式的复合纳滤膜制备方法。
背景技术
纳滤(Nanofiltration)是一种介于反渗透和超滤之间的压力驱动膜分离过程，纳滤膜的孔径范围在几个纳米左右，对二价或多价离子及分子量介于200～1000之间的有机物有较高的脱除率，可广泛地用于水软化、饮用水净化、废液水处理和回用、染料、抗生素、多糖等化工和生物制品的分级、纯化和浓缩等领域。纳滤膜的制备方法主要有界面聚合法、表面接枝和相转化法等，但这些方法对基膜的要求较高，操作条件多变，难以得到超薄层的纳滤膜。
近年来层层自组装技术(LBL)受到高度关注，其方法是利用带电基板在带相反电荷的溶液中的交替沉积制备聚电解质自组装多层膜，可有效调控组装层的厚度。如今层层自组装的原料已经发展到低维纳米领域如二氧化钛、碳纳米管、氧化石墨烯等，他们在分离领域表现出了独特的性能和结构优势。专利CN103706264A、CN105536563A、CN103736400A、CN105217614A和CN104607069A均采用表面改性的方法将二维纳米材料(氧化石墨烯、氮化硼、二硫化钼、二硫化钨以及黑磷等)组装到基膜表面，较小的层间距使其具有高的染料脱除率。但进一步研究表明，在压力作用下，二维片层材料组装的薄膜层间距会发生形变对膜的通量和截留产生极大的负面影响。
发明内容
本发明的目的在于克服二维纳米材料自组装纳滤膜层间距小且结构易变的缺点，提供的一种通量高、截留性好的多层夹心式复合纳滤膜的制备方法。该方法将低维(零维或一维和二维)纳米材料和聚电解质交替组装在超滤基膜上，包括按顺序进行的下列步骤：
(1)将阳离子聚电解质配置在低浓度的支撑盐溶液中；将二维纳米片和一维或零维纳米材料以一定浓度分散在去离子水中，超声0.5～3h使其均匀分散；
(2)对聚合物超滤膜进行预处理，使其表面荷负电；
(3)将预处理后的聚合物超滤基膜正面朝上固定在容器底部以实现单向自组装，基膜表面呈负电性，向容器中倒入步骤(1)所配成的阳离子聚电解质溶液使其完全覆盖膜表面，静置3～40min后倒出电解质溶液，用去离子水冲洗掉膜表面多余的阳离子聚电解质溶液，此时膜表面荷正电；
(4)将步骤(1)所配制的一维或零维纳米材料分散液倒入步骤(3)的容器中，组装时间为3～40min，倒出多余的纳米材料分散液并用去离子水冲洗膜表面，即可组装上一层纳米材料使膜表面荷负电；
(5)重复步骤(3)的操作，得到荷正电的膜表面；
(6)重复步骤(4)的操作，只将一维或零维纳米材料换成二维纳米片的分散液，即可以在膜表面成功组装上一层二维纳米片，至此为一个组装周期；
(7)重复组装周期即步骤(3)～(6)的操作2～5次，将组装好的纳滤膜从容器中取出，用去离子水冲洗后放入40～60℃的恒温干燥箱中干燥30～120min，即可得到多层夹心式复合纳滤膜。
所述聚合物超滤膜选自磺化聚醚砜，聚醚砜、磺化聚醚醚酮或聚丙烯腈超滤膜。
所述的阳离子聚电解质溶液的浓度范围为0.2～2mg/ml，聚电解质溶液中的氯化钠溶度为0.01～0.1mol/L；二维纳米片分散液的浓度为0.2～1.5mg/ml，一维或零维材料的分散液的浓度为0.01～0.5mg/ml。
所述的阳离子聚电解质选自聚二甲基二烯丙基氯化胺、聚醚酰亚胺、壳聚糖或聚丙烯胺。
所述的二维纳米材料包括氧化石墨烯、氧化钛、氮化硼、二硫化钼、蒙脱土纳米片。一维纳米材料包括碳纳米管、石墨烯纳米线、二氧化钛纳米线。零维材料包括纳米炭黑、二氧化硅、二氧化钛。
本发明提供的高通量复合纳滤膜的制备方法是采用二维片层间插入一维或零维纳米材料作为纳滤膜功能层，可以解决高压过滤过程中，单一二维纳米材料层间距小且易形变而引起的水通量和截留率低的问题，同时强的静电和氢键作用可使组装材料在运行过程中保持结构和性能的长期稳定，对有机染料具有较高截留率。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明提供的高通量复合纳滤膜的制备方法进行详细说明。
实施例1：
以聚丙烯腈超滤膜为基膜，先对其进行碱性水解，采用2mol/L的NaOH溶液在55℃水浴中水解30min后用去离子水冲洗至中性。配制聚电解质溶液，以聚二甲基二烯丙基氯化胺(PDDA)为例，称取0.48g PDDA和0.70g氯化钠，并将其与120ml的去离子水混合，在常温下磁力搅拌1h使其均匀，即可配成含盐浓度为0.1mol/L的PDDA(0.8mg/ml)溶液。采用改进的hummers方法制备出氧化石墨水溶液后将其稀释至0.5mg/ml，采用去离子水将羧基化的多壁碳纳米管配成浓度为0.1mg/ml碳纳米管水溶液，然后将氧化石墨烯溶液超声分散3h，碳纳米管溶液超声1h得均匀分散液。
组装液配制完成后，将经过的碱性水解的聚丙烯腈超滤膜正面朝上固定在容器底部。首先，将PDDA溶液倒入容器中静置15min后将多余的溶液倒出并用去离子水冲洗膜表面，然后按此方法依次在膜表面组装碳纳米管和氧化石墨烯，组装三个周期后，从容器中取出组装好的膜在烘箱中40℃烘干。在0.3MPa下，此组装条件的纳滤膜水通量为82.7L/(m2h)，对500mg/ml亚甲基蓝的截留达到96.5％。
实施例2：
以聚丙烯腈超滤膜为基膜，先对其进行碱性水解，采用2mol/L的NaOH溶液在55℃水浴中水解30min后用去离子水冲洗至中性。其次是配制聚电解质溶液，称取0.3g PDDA和0.70g氯化钠，并将其与120ml的去离子水混合，在常温下磁力搅拌1h使其均匀，即可配成含盐浓度为0.1mol/L的PDDA(0.5mg/ml)溶液。采用改进的hummers方法制备出氧化石墨水溶液后将其稀释至0.5mg/ml，采用去离子水将羧基化的多壁碳纳米管配成浓度为0.25mg/ml碳纳米管水溶液，然后将氧化石墨烯溶液超声分散3h，碳纳米管溶液超声1h得均匀分散液。
组装液配制完成后，将经过的碱性水解的聚丙烯腈超滤膜正面朝上固定在容器底部。首先，将PDDA溶液倒入容器中静置15min后将多余的溶液倒出并用去离子水冲洗膜表面残夜，然后，按此方法依次在膜表面组装碳纳米管和氧化石墨烯，组装三个周期，此时膜表面碳纳米管的含量明显多于实例1。在0.3MPa下，此组装条件的纳滤膜水通量为124.3L/(m2h)，对500mg/ml亚甲基蓝的截留达到87.6％。
实施例3：
以磺化聚醚砜超滤膜为基膜。配制聚电解质溶液，以壳聚糖为例，称取0.18g壳聚糖和0.70g氯化钠，并将其与120ml的0.2％的稀醋酸混合于常温下下磁力搅拌1h使其均匀，即可配成含盐浓度为0.1mol/L的壳聚糖(1.5mg/ml)溶液。将自身荷负电的蒙脱土纳米片配成0.5mg/ml的分散液，将羧基化碳纳米管配成0.15mg/ml的分散液，超声1h得其均匀分散液。
组装液配制完成后，将磺化聚醚砜超滤膜正面朝上固定在容器底部。首先，将壳聚糖溶液倒入容器中静置15min后将多余的溶液倒出并用去离子水冲洗膜表面残夜，然后按此方法依次在膜表面组装碳纳米管和蒙脱土，得到组装4周期的复合纳滤膜。在0.3MPa下，此组装条件的纳滤膜水通量为93.5L/(m2h)，对亚甲基蓝的截留达到95.1％。

Claims (6)

1.一种高通量多层夹心式复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，该复合纳滤膜由超滤膜基底层和功能层组成，所述功能层是由聚电解质作为连接，将一维或零维纳米材料和二维纳米片交替组装而制成低维纳米材料多层夹心式层状薄膜。
2.组装材料为改性或本身在水中具有负电性的低维纳米材料。二维纳米材料包括氧化石墨烯、氧化钛、氮化硼、二硫化钼、蒙脱土纳米片，片层大小0.1～2μm；一维纳米材料包括石墨烯纳米线、碳纳米管、二氧化钛纳米线，直径小于20nm；零维纳米材料包括纳米炭黑、二氧化硅、二氧化钛，粒径小于20nm。
3.根据权利要求1所述的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)分别将阳离子聚电解质和改性低维纳米材料配成一定浓度的分散液；对聚合物超滤膜进行预处理，使其表面荷负电；
2)将预处理后的基膜正面朝上固定在容器底部以实现单向组装。步骤①，将聚电解质溶液倒入容器中沉积3～40min，倒出残夜并用去离子水冲洗膜表面；步骤②，将零维或一维纳米材料分散液倒入容器中，经过相同的操作后可组装上一层纳米材料；步骤③，重复步骤①再次组装聚电解质；步骤④，将二维纳米片分散液倒入容器中，经相同的操作过程后可将纳米片组装在膜表面，至此为一个组装周期。重复组装周期2～5次即可制得低维纳米材料多层夹心式复合纳滤膜。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的阳离子聚电解质包括聚二甲基二烯丙基氯化胺、聚醚酰亚胺、壳聚糖或聚丙烯胺，溶度为0.2～2mg/ml，其中支撑盐氯化钠的浓度为0.01～0.1mol/L。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的二维纳米片分散液的浓度为0.2～1.5mg/ml，一维或零维材料的分散液的浓度为0.01～0.5mg/ml，二维纳米片和一维或零维纳米材料浓度比的范围为2～20。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的聚合物超滤膜为磺化聚醚砜、聚醚砜、磺化聚醚醚酮或聚丙烯腈超滤膜。
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