CN108176232A - 一种抗污染型荷电膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗污染型荷电膜材料的制备方法,属于荷电膜材料材料技术领域。本发明通过二硫化钼高温沉积至二氧化硅材料表面形成二硫化钼包覆薄膜,并添加至荷电膜材料内部,由于荷电膜材料内部含有包覆有二硫化钼的二氧化硅,在改善膜材料力学性能的同时,由于二硫化钼对太阳光的可见光部分有着很强的吸收作用,因此能直接利用太阳光,吸收太阳光子生成空穴-电子对,空穴再与水反应生成有着极强反应活性的‑OH自由基,进而可以将污染物或有机染料降解为无机离子和有机小分子,有效改善荷电膜材料的耐污染性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗污染型荷电膜材料的制备方法,属于荷电膜材料材料技术领域。
背景技术
荷电膜,顾名思义是带有一定电荷的膜,一般选用理化性质较为稳定且具有一定反应活性的膜材料为基质,引入碱性或者酸性基团制备而成,并且对带电粒子具有较高选择性的功能膜。由于活性层内外界面的官能团可能发生解离或者吸附行为,产生离子基团,使膜的活性层带电,可以在离子的传递过程中产生影响。传统的膜分离过程都归功于物理筛分作用,而荷电膜由于存在固定电荷,它的分离原理,除孔径大小的物理筛分作用外,还有静电吸附以及排斥作用。引入荷电基团造成膜亲水性加强,纯水通量增大,更适用于低压操作。此外它在抗污染和选择透过分离等方面都具有中性膜无法取代的优势。并可以通过调节膜的孔径大小、荷电性以及荷电量来实现对离子的分离。因此荷电膜在处理资源回收、清洁绿色生产、环境保护等领域受到越来越多的关注和重视。
聚醚砜(PES)是一种比较常见且性能优越的高分子聚合物材料。由于其具有良好的抗氧化性,热稳定性以及优良的成膜性,因此被广泛的应用于各种生产领域内。由于PES材料本身并不含有可解离的功能基团,但是PES膜在电解质溶液中会选择性吸附阴离子,而呈负电性。然而这种负电性不是很强烈且不稳定,会影响膜的抗污染能力,因此对聚醚砜材料进行适当的化学改性改善其荷电能力以及抗污染能力是非常有必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对现有聚醚砜荷电膜材料由于材料本身并不含有可解离的功能基团,在电解质溶液中会选择性吸附阴离子,而呈负电性,影响膜的抗污染能力的问题,提供了一种抗污染型荷电膜材料的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
(1)按重量份数计,分别称量45~50份N-甲基-2-吡咯烷酮、6~8份聚醚砜、6~8份氯乙酸和1~2份氯化铝搅拌混合并水浴加热,静置冷却至室温,过滤得滤饼并洗涤干燥干燥得改性聚醚砜颗粒;
(2)按质量比3:2,将纳米二氧化硅与二硫化钼粉末搅拌混合并置于石英管中,将石英管置管式气氛炉中,在氩气气氛下保温反应,静置冷却至室温,得沉积改性二氧化硅;
(3)按质量比1:1,将冰晶石与沉积改性二氧化硅混合并置于球磨罐中,球磨处理并过筛,收集得混合粉末,按重量份数计,分别称量55~60份N-甲基-2-吡咯烷酮、10~15份改性聚醚砜颗粒、3~5份混合粉末、1~2份氯化锂和1~2份聚乙烯醇搅拌混合并水浴加热16~20h,静置冷却至室温,得铸膜浆液;
(4)将铸膜浆液涂覆至结净玻璃板表面,静置固化后洗涤干燥,即可制备得所述的抗污染型荷电膜材料。
步骤(2)所述的二硫化钼粉末粒径为500目。
步骤(2)所述的氩气通入速率为55~60mL/min。
步骤(2)所述的保温反应为950~1000℃。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明通过二硫化钼高温沉积至二氧化硅材料表面形成二硫化钼包覆薄膜,并添加至荷电膜材料内部,由于荷电膜材料内部含有包覆有二硫化钼的二氧化硅,在改善膜材料力学性能的同时,由于二硫化钼对太阳光的可见光部分有着很强的吸收作用,因此能直接利用太阳光,吸收太阳光子生成空穴-电子对,空穴再与水反应生成有着极强反应活性的-OH自由基,进而可以将污染物或有机染料降解为无机离子和有机小分子,有效改善荷电膜材料的耐污染性能;
(2)本发明通过将聚醚砜进行改性处理并将其制备为荷电膜材料基材,通过聚醚砜改性处理,羧基(-COOH)比例的增大,使荷负电改性膜表面平整致密,断面存在大孔结构,亲水接触角下降,纯水通量增大,渗透性能提高,有效提高荷电膜材料的渗透性能和抗污染性能,有效提高荷电膜材料的抗污染持久性。
具体实施方式
按重量份数计,分别称量45~50份N-甲基-2-吡咯烷酮、6~8份聚醚砜、6~8份氯乙酸和1~2份氯化铝置于三口烧瓶中,再在85~95℃下加热处理2~3h后,静置冷却至室温,过滤得滤饼并用去离子水冲洗3~5次后,真空冷冻干燥得改性聚醚砜颗粒;按质量比3:2,将纳米二氧化硅与500目二硫化钼粉末搅拌混合并置于石英管中,将石英管置于950~1000℃管式气氛炉中,对石英管中通氩气处理,控制氩气通入速率为55~60mL/min,再在氩气气氛下保温反应45~60min后,静置冷却至室温,得沉积改性二氧化硅,按质量比1:1,将冰晶石与沉积改性二氧化硅混合并置于球磨罐中,球磨处理并过500目筛,收集得混合粉末,按重量份数计,分别称量55~60份N-甲基-2-吡咯烷酮、10~15份改性聚醚砜颗粒、3~5份混合粉末、1~2份氯化锂和1~2份聚乙烯醇置于三角烧瓶中,搅拌混合并置于45~50℃下水浴加热16~20h,静置冷却至室温,得铸膜浆液;将铸膜浆液涂覆至结净玻璃板表面,并置于室温下静置固化20~24h,用去离子水冲洗3~5次后,静置晾干即可制备得所述的抗污染型荷电膜材料。
实例1
按重量份数计,分别称量45份N-甲基-2-吡咯烷酮、6份聚醚砜、6份氯乙酸和1份氯化铝置于三口烧瓶中,再在85℃下加热处理2h后,静置冷却至室温,过滤得滤饼并用去离子水冲洗3次后,真空冷冻干燥得改性聚醚砜颗粒;按质量比3:2,将纳米二氧化硅与500目二硫化钼粉末搅拌混合并置于石英管中,将石英管置于950℃管式气氛炉中,对石英管中通氩气处理,控制氩气通入速率为55mL/min,再在氩气气氛下保温反应45min后,静置冷却至室温,得沉积改性二氧化硅,按质量比1:1,将冰晶石与沉积改性二氧化硅混合并置于球磨罐中,球磨处理并过500目筛,收集得混合粉末,按重量份数计,分别称量55份N-甲基-2-吡咯烷酮、10份改性聚醚砜颗粒、3份混合粉末、1份氯化锂和1份聚乙烯醇置于三角烧瓶中,搅拌混合并置于45℃下水浴加热16h,静置冷却至室温,得铸膜浆液;将铸膜浆液涂覆至结净玻璃板表面,并置于室温下静置固化20h,用去离子水冲洗3次后,静置晾干即可制备得所述的抗污染型荷电膜材料。
实例2
按重量份数计,分别称量47份N-甲基-2-吡咯烷酮、7份聚醚砜、7份氯乙酸和2份氯化铝置于三口烧瓶中,再在90℃下加热处理2h后,静置冷却至室温,过滤得滤饼并用去离子水冲洗4次后,真空冷冻干燥得改性聚醚砜颗粒;按质量比3:2,将纳米二氧化硅与500目二硫化钼粉末搅拌混合并置于石英管中,将石英管置于975℃管式气氛炉中,对石英管中通氩气处理,控制氩气通入速率为57mL/min,再在氩气气氛下保温反应47min后,静置冷却至室温,得沉积改性二氧化硅,按质量比1:1,将冰晶石与沉积改性二氧化硅混合并置于球磨罐中,球磨处理并过500目筛,收集得混合粉末,按重量份数计,分别称量57份N-甲基-2-吡咯烷酮、12份改性聚醚砜颗粒、4份混合粉末、2份氯化锂和2份聚乙烯醇置于三角烧瓶中,搅拌混合并置于47℃下水浴加热17h,静置冷却至室温,得铸膜浆液;将铸膜浆液涂覆至结净玻璃板表面,并置于室温下静置固化22h,用去离子水冲洗4次后,静置晾干即可制备得所述的抗污染型荷电膜材料。
实例3
按重量份数计,分别称量50份N-甲基-2-吡咯烷酮、8份聚醚砜、8份氯乙酸和2份氯化铝置于三口烧瓶中,再在5℃下加热处理3h后,静置冷却至室温,过滤得滤饼并用去离子水冲洗5次后,真空冷冻干燥得改性聚醚砜颗粒;按质量比3:2,将纳米二氧化硅与500目二硫化钼粉末搅拌混合并置于石英管中,将石英管置于1000℃管式气氛炉中,对石英管中通氩气处理,控制氩气通入速率为60mL/min,再在氩气气氛下保温反应60min后,静置冷却至室温,得沉积改性二氧化硅,按质量比1:1,将冰晶石与沉积改性二氧化硅混合并置于球磨罐中,球磨处理并过500目筛,收集得混合粉末,按重量份数计,分别称量60份N-甲基-2-吡咯烷酮、15份改性聚醚砜颗粒、5份混合粉末、2份氯化锂和2份聚乙烯醇置于三角烧瓶中,搅拌混合并置于50℃下水浴加热20h,静置冷却至室温,得铸膜浆液;将铸膜浆液涂覆至结净玻璃板表面,并置于室温下静置固化24h,用去离子水冲洗5次后,静置晾干即可制备得所述的抗污染型荷电膜材料。
将本发明制备的实例1,2,3进行性能测试,具体测试结果如下表表1所示:
表1 性能测试表
由上表可知,本发明制备的荷电膜具有优异的耐污染性能。
Claims (4)
1.一种抗污染型荷电膜材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,分别称量45~50份N-甲基-2-吡咯烷酮、6~8份聚醚砜、6~8份氯乙酸和1~2份氯化铝搅拌混合并水浴加热,静置冷却至室温,过滤得滤饼并洗涤干燥干燥得改性聚醚砜颗粒;
(2)按质量比3:2,将纳米二氧化硅与二硫化钼粉末搅拌混合并置于石英管中,将石英管置管式气氛炉中,在氩气气氛下保温反应,静置冷却至室温,得沉积改性二氧化硅;
(3)按质量比1:1,将冰晶石与沉积改性二氧化硅混合并置于球磨罐中,球磨处理并过筛,收集得混合粉末,按重量份数计,分别称量55~60份N-甲基-2-吡咯烷酮、10~15份改性聚醚砜颗粒、3~5份混合粉末、1~2份氯化锂和1~2份聚乙烯醇搅拌混合并水浴加热16~20h,静置冷却至室温,得铸膜浆液;
(4)将铸膜浆液涂覆至结净玻璃板表面,静置固化后洗涤干燥,即可制备得所述的抗污染型荷电膜材料。
2.根据权利要求1所述的一种抗污染型荷电膜材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的二硫化钼粉末粒径为500目。
3.根据权利要求1所述的一种抗污染型荷电膜材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的氩气通入速率为55~60mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种抗污染型荷电膜材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的保温反应为950~1000℃。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20180619 |