CN107486045A - 一种MoS2/聚电解质杂化纳滤膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种MoS2/聚电解质杂化纳滤膜及其制备方法，属于膜分离技术领域。包括以下步骤：制备PDDA表面修饰的纳米MoS2；配置阴离子聚电解质溶液和含PDDA表面修饰的纳米MoS2阳离子聚电解质溶液；通过阴离子聚电解质和含PDDA表面修饰的纳米MoS2阳离子聚电解质之间的静电作用层层自组装技术，得到MoS2/聚电解质杂化纳滤膜。MoS2是一种类石墨烯的二维层状材料，具有独特的片层状结构。制备MoS2过程中，加入聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDA)使其表面荷正电，并提高分散稳定性，在自组装过程中能均匀分散在膜中，得到一种MoS2分散性能较优的杂化纳滤膜，对染料水溶液显示优异的分离去除率和通量。

Description

一种MoS2/聚电解质杂化纳滤膜及其制备方法
技术领域
本发明属于膜分离技术领域，特别涉及一种MoS2/聚电解质杂化纳滤膜及其制备方法。
背景技术
纳滤做为一种新型的膜分离技术，以其操作简单、耗能少、无污染等特点被应用于印染废水处理、苦咸水脱盐、食品加工等领域。而实际应用中，水通量低与膜污染等问题仍阻碍着纳滤的广泛应用。由于聚合物膜的渗透性与选择性通常是相互矛盾的，高通量的聚合物膜往往截留率较低，而高截留率的聚合物膜通量却较低，呈现“Trade-off”效应。有机-无机杂化是解决聚合物膜“Trade-off”效应的有效方法之一。专利CN103272491A报道了一种基于配位作用的原位自组装有机/无机杂化膜制备方法，该方法将MOF材料通过原位生长与聚电解质结合，制备出一种分散性均匀、负载量高的有机/无机杂化膜，对水相中染料的分离较纯聚合物膜性能有显著提升。专利CN104785124A报道了一种荷电TiO2/聚电解质复合纳滤膜制备方法，该方法将荷电的TiO2纳米粒子与聚电解质溶液共混，利用层层静电组装的方法制备出高性能纳滤膜。
纳米二硫化钼是一种典型的过渡族金属二硫化物，具有比表面积大、摩擦性能良好等优异性能，其结构与二维层状石墨烯类似，在场效应晶体管、光电探测器、催化等领域展现出了优异的性能。专利CN106379940A公开了一种通过硫化反应和高温分解制备二维纳米层状二硫化钼的方法；专利CN105646952A采用海藻酸钠修饰改性二硫化钼，提高了其相容性。专利CN 102489178A报导了MoS2与聚乙烯醇共混得到的渗透汽化膜用于含醇废水分离。Heiranian等通过分子动力学模拟(NATURE COMMUNICATIONS,DOI:10.1038/ncomms9616)表明，纯MoS2膜对盐水溶液有较好的截留性能，较之传统的纳滤膜通量提高了至少10倍。但实际的MoS2杂化纳滤膜及其对染料废水的分离性能尚未见报导。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种MoS2/聚电解质杂化纳滤膜及其制备方法。
一种MoS2/聚电解质杂化纳滤膜及其制备方法，主要包括以下具体步骤：
(1)PDDA表面修饰的纳米MoS2的制备方法：将钼源、硫源加入到去离子水中混合，搅拌至完全溶解，缓慢滴入聚电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)的溶液中，搅拌12-36h，置于反应釜中，在150-280℃下水热反应15-36h，自然冷却后用去离子水和无水乙醇离心洗涤，在40-110℃干燥12-24h后研磨，即得PDDA修饰的MoS2二维层状粒子；钼源、硫源的质量比为1:(1-3)，优选1:2，聚电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵占钼源和硫源总量的3.0wt％-15.0wt％，优选10wt％。
(2)聚电解质溶液的配制：将阳离子聚电解质溶解于去离子水中配制成1.0-10.0g/L的聚电解质溶液，另将浓度为0.1-1.0g/L步骤(1)制备的PDDA表面修饰的纳米MoS2加入到阳离子聚电解质溶液中，超声0.25-4h；另外，配制1.0-10.0g/L浓度的阴离子聚电解质溶液备用；
(3)MoS2/聚电解质杂化膜的制备：将预处理后荷负电性的聚丙烯腈基膜，浸渍于步骤(2)配制的含有PDDA表面修饰的纳米MoS2的阳离子聚电解质溶液中，10-40min后将基膜取出，用去离子水冲洗干净；然后再将该膜浸渍于步骤(2)配制的阴离子聚电解质溶液中，10-40min后取出，用去离子水冲洗干净，重复上述操作(阳离子聚电解质中浸渍、阴离子聚电解质中浸渍)2-8次，复合膜在30-50℃干燥1-6h，得到MoS2/聚电解质杂化纳滤膜。
进一步的，所述的硫源优选自硫脲、硫代乙酰胺和硫化钠；所述的钼源优选自四水合钼酸铵、钼酸钠和硫代钼酸铵；所述的阳离子聚电解质选自聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDA)、壳聚糖等；所述的阴离子聚电解质选自木质素磺酸钠、海藻酸钠或聚苯乙烯磺酸钠(PSS)等。
本发明制备的MoS2/聚电解质杂化膜，其中的MoS2是一种类石墨烯的二维层状材料，具有独特的片层状结构。制备过程中，加入聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDA)使其表面荷正电，并提高了分散稳定性，在自组装过程中能均匀分散在膜中，得到一种杂化粒子分散均匀性能较优的有机无机杂化纳滤膜，具有优异的脱除率和通量。与传统的有机无机杂化纳滤膜相比，本发明克服了杂化粒子团聚导致膜性能下降的问题。同时，组装过程中操作简便，对环境友好，是一种绿色制备方法。
附图说明
图1本发明制备的二维层状材料MoS2280℃煅烧后XRD图；(对应实施例1)
图2本发明制备的二维层状材料MoS2透射电镜照片；(对应实施例1)
图3本发明制备的二维层状材料MoS2扫描电镜照片；(对应实施例1)
图4本发明制备的杂化膜表面扫描电镜照片；(对应实施例1)
图5本发明制备的杂化膜表面元素分析；(对应实施例1)
图6本发明实施例制备的杂化膜对染料水溶液的分离性能。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于下述实施方式。
实施例1
(1)将0.5g四水合钼酸铵，1.0g硫脲分散到9ml去离子水中，搅拌至完全溶解形成A液，将1.0gPDDA加入到9ml去离子水中搅拌2h形成B液，将A液缓慢滴入B液中搅拌24h，加入到25ml反应釜中，在150℃下反应36h，自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，在40℃烘箱干燥24h，研磨制得PDDA修饰的MoS2二维层状粒子；
(2)用去离子水分别配制100ml浓度为10.0g/L PDDA溶液，将0.1g/L步骤(1)制备的MoS2加入到该PDDA溶液中，超声0.5h；另外，配置100ml浓度为10.0g/L的木质素磺酸钠溶液；
(3)将预处理后荷负电性的聚丙烯腈基膜用去离子水洗至中性，浸渍于步骤(2)的PDDA溶液中10min，取出后用去离子水清洗干净，再浸渍于步骤(2)的木质素磺酸钠溶液中10min，用去离子水清洗干净，重复2次循环后，在30℃干燥6h，得到MoS2/聚电解质杂化纳滤膜。
采用纳滤装置在室温和压力为0.4MPa条件下，对该实施例制备的MoS2/聚电解质杂化膜进行染料溶液的纳滤分离性能测试，结果表明，制备的杂化膜对0.2g/L的甲基蓝(M＝799.8)原料液的染料脱除率为98.5％，通量为180.9L·m-2·h-1·MPa-1。
实施例2
(1)将0.5g四水合钼酸铵，1.0g硫脲分散到9ml去离子水中，搅拌至完全溶解形成A液，将1.0gPDDA加入到9ml去离子水中搅拌2h形成B液，将A液缓慢滴入B液中搅拌24h，加入到25ml反应釜中，在280℃下反应15h，自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤三次，在110℃烘箱干燥12h，研磨制得PDDA修饰的MoS2二维层状粒子；
(2)用去离子水分别配制100ml浓度为1.0g/L PDDA溶液，将1.0g/L步骤(1)制备的MoS2加入该PDDA溶液中，超声4h；另外，配置100ml浓度为1.0g/L的木质素磺酸钠溶液；
(3)将预处理后荷负电性的聚丙烯腈基膜用去离子水洗至中性，浸渍于步骤(2)的PDDA溶液中40min，取出后用去离子水清洗干净，再浸渍于步骤(2)的木质素磺酸钠溶液中40min，用去离子水清洗干净，重复8次循环后，在50℃干燥1h，得到MoS2/聚电解质杂化纳滤膜。
采用纳滤装置在室温和压力为0.4MPa条件下，对该实施例制备的MoS2/聚电解质杂化膜进行染料溶液的纳滤分离性能测试，结果表明，制备的杂化膜对0.2g/L的甲基蓝(M＝799.8)原料液的染料脱除率为96.6％，通量为169.6L·m-2·h-1·MPa-1。
实施例3
(1)将0.5g四水合钼酸铵，4.0g硫脲分散到9ml去离子水中，搅拌至完全溶解形成A液，将1.5gPDDA加入到8.5ml去离子水中搅拌2h形成B液，将A液缓慢滴入B液中搅拌24h，加入到25ml反应釜中，在220℃下反应18h，自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤三次，在60℃烘箱干燥18h，研磨制得二维层状材料MoS2；
(2)用去离子水分别配制100ml浓度为5.0g/L PDDA溶液，将步骤(1)制备的0.08gMoS2加入PDDA溶液中超声2h；另外，配置100ml浓度为5.0g/L的木质素磺酸钠溶液；
(3)将预处理后荷负电性的聚丙烯腈基膜用去离子水洗至中性，浸渍于步骤(2)的PDDA溶液中20min，取出后用去离子水清洗干净，再浸渍于步骤(2)的木质素磺酸钠溶液中20min，用去离子水清洗干净，重复4次循环后，在40℃干燥1h，得到MoS2/聚电解质杂化纳滤膜。
采用纳滤装置在室温和压力为0.4MPa条件下，对该实施例制备的MoS2/聚电解质杂化膜进行染料溶液的纳滤分离性能测试，结果表明，制备的杂化膜对0.2g/L的甲基蓝(M＝799.8)原料液的染料脱除率为96.8％，通量为173.5L·m-2·h-1·MPa-1。
实施例4
(1)将0.5g钼酸钠，0.5g硫代乙酰胺分散到9ml去离子水中，搅拌至完全溶解形成A液，将0.3gPDDA加入到9.7ml去离子水中搅拌2h形成B液，将A液缓慢滴入B液中搅拌24h，加入到25ml反应釜中，在250℃下反应15h，自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤三次，在80℃烘箱干燥8h，研磨制得二维层状材料MoS2；
(2)用去离子水分别配制100ml浓度为6.0g/L壳聚糖溶液，将步骤(1)制备的0.6gMoS2加入壳聚糖溶液中超声2h；另外，再配置100ml浓度为6.0g/L的海藻酸钠溶液；
(3)将预处理后荷负电性的聚丙烯腈基膜用去离子水洗至中性，浸渍于步骤(2)的壳聚糖溶液中20min，取出后用去离子水清洗干净，再浸渍于步骤(2)的海藻酸钠溶液中20min，用去离子水清洗干净，重复3次循环后，在45℃干燥3h，得到MoS2/聚电解质杂化纳滤膜。
采用纳滤装置在室温和压力为0.4MPa条件下，对该实施例制备的MoS2/聚电解质杂化膜进行染料溶液的纳滤分离性能测试，结果表明，制备的杂化膜对0.2g/L的甲基蓝(M＝799.8)原料液的染料脱除率为98.4％，通量为83.7L·m-2·h-1·MPa-1。
实施例5
(1)将0.5g硫代钼酸铵，1.0g硫化钠分散到9ml去离子水中，搅拌至完全溶解形成A液，将1.0gPDDA加入到9ml去离子水中搅拌2h形成B液，将A液缓慢滴入B液中搅拌24h，加入到25ml反应釜中，在230℃下反应20h，自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤三次，在100℃烘箱干燥14h，研磨制得二维层状材料MoS2；
(2)用去离子水分别配制100ml浓度为4.0g/L壳聚糖溶液，将步骤(1)制备的0.4gMoS2加入壳聚糖溶液中超声2h；另外，再配置100ml浓度为4.0g/L的聚苯乙烯磺酸钠溶液；
(3)将预处理后荷负电性的聚丙烯腈基膜用去离子水洗至中性，浸渍于步骤(2)的壳聚糖溶液中25min，取出后用去离子水清洗干净，再浸渍于步骤(2)的聚苯乙烯磺酸钠溶液中25min，用去离子水清洗干净，重复4次循环后，在38℃干燥2h，得到MoS2/聚电解质杂化纳滤膜。
采用纳滤装置在室温和压力为0.4MPa条件下，对该实施例制备的MoS2/聚电解质杂化膜进行染料溶液的纳滤分离性能测试，结果表明，制备的杂化膜对0.2g/L的甲基蓝(M＝799.8)原料液的染料脱除率为98.4％，通量为117.9L·m-2·h-1·MPa-1。

Claims (8)

1.一种MoS2/聚电解质杂化纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)PDDA表面修饰的纳米MoS2的制备方法：将钼源、硫源加入到去离子水中混合，搅拌至完全溶解，缓慢滴入聚电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)的溶液中，搅拌12-36h，置于反应釜中，在150-280℃下水热反应15-36h，自然冷却后用去离子水和无水乙醇离心洗涤，在40-110℃干燥12-24h后研磨，即得PDDA修饰的MoS2二维层状粒子；
(2)聚电解质溶液的配制：将阳离子聚电解质溶解于去离子水中配制成1.0-10.0g/L的聚电解质溶液，另将浓度为0.1-1.0g/L步骤(1)制备的PDDA表面修饰的纳米MoS2加入到聚阳离子聚电解质溶液中，超声0.25-4h；另外，配制1.0-10.0g/L浓度的阴离子聚电解质溶液备用；
(3)MoS2/聚电解质杂化膜的制备：将预处理后荷负电性的聚丙烯腈基膜，浸渍于步骤(2)配制的含有PDDA表面修饰的纳米MoS2的阳离子聚电解质溶液中，10-40min后将基膜取出，用去离子水冲洗干净；然后再将该膜浸渍于步骤(2)配制的阴离子聚电解质溶液中，10-40min后取出，用去离子水冲洗干净，重复上述操作2-8次，复合膜在30-50℃干燥1-6h，得到MoS2/聚电解质杂化纳滤膜。
2.按照权利要求1所述的一种MoS2/聚电解质杂化纳滤膜的制备方法，其特征在于，钼源、硫源的用量关系为1:(1-3)优选1:2。
3.按照权利要求1所述的一种MoS2/聚电解质杂化纳滤膜的制备方法，其特征在于，聚电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵占钼源和硫源总量的3.0wt％-15.0wt％。
4.按照权利要求1所述的一种MoS2/聚电解质杂化纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的硫源优选自硫脲、硫代乙酰胺和硫化钠。
5.按照权利要求1所述的一种MoS2/聚电解质杂化纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的钼源优选自四水合钼酸铵、钼酸钠和硫代钼酸铵。
6.按照权利要求1所述的一种MoS2/聚电解质杂化纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的阳离子聚电解质选自聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDA)、壳聚糖。
7.按照权利要求1所述的一种MoS2/聚电解质杂化纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的阴离子聚电解质选自木质素磺酸钠、海藻酸钠或聚苯乙烯磺酸钠(PSS)。
8.一种MoS2/聚电解质杂化纳滤膜，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述方法制备得到。
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