CN108339412A - 一种原位生长MoS2无机复合纳滤膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种原位生长MoS2无机复合纳滤膜及其制备方法，属于膜分离技术领域。陶瓷基膜清洗并采用硅烷偶联剂预处理，制备包含钼源与硫源的前驱体溶液，将陶瓷基膜浸入其中进行反应。本发明的原位反应一次成膜方法工艺简单，不需要特殊的剥离和真空沉积步骤，且不需要特殊的有机试剂，环境友好。得到的MoS2无机纳滤膜具有良好的分离性能，不仅对染料水溶液有较好的纳滤分离性能，而且还对含染料的有机溶液有较好的有机溶剂纳滤分离性能。

Description

一种原位生长MoS2无机复合纳滤膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机纳滤膜及其制备方法，特别涉及一种在陶瓷基体上原位生长的MoS2无机纳滤膜及其制备方法，属于膜分离技术领域。
背景技术
纳滤分离技术具有过程无相变、无化学反应、操作简便、耗能少等优点。纳滤膜是纳滤分离的主要关键，根据膜材料不同，纳滤膜主要包括无机纳滤膜、有机纳滤膜和有机/无机复合纳滤膜。与商品化聚合物膜相比，无机纳滤膜由于良好的热稳定性、机械强度和耐溶剂等优点，还具有耐高温、化学稳定性高、耐腐蚀、力学强度高、结构稳定和易于再生等特点，适于高温或其他恶劣环境下的分离应用，特别是在生物技术、石油化工膜反应器、高温气体分离等方面具有潜在的应用前景。目前，无机膜的制备方法主要有固态离子烧结法、溶胶-凝胶法、薄膜沉积法、热分解法、水热法等。专利CN200910084821.7报导了一种在无机陶瓷支撑体上反复填充具有一定粒径的Al2O3微粉，通过修饰陶瓷支撑体表面和内部孔隙，将制备类似无机纳滤膜的工艺由原来的30天缩短为10-12天；专利CN200510046986.7报导了一种将Al2O3基体浸入TiO2溶胶中制备TiO2纳米管复合膜及其制备方法，对有机污染物废水去除率为80～96％；CN201310511537.X报导了一种将陶瓷支撑体浸入二氧化硅溶液中得到高通量抗污染无机膜的制备方法，其渗透通量为63.3L·m-2·h-1·Mpa-1以上，原油去除率97.89％左右；专利CN201610571384.1报导了一种在无机膜表面依次沉积聚多巴胺和金属氧化物矿物层仿生制备无机复合纳滤膜的方法，制得的纳滤膜纯水通量为133L·m-2·h-1·Mpa-1以上，对水溶液中镁离子的截留率60％以上；专利CN201610072176.7报导了SiC多孔基体上涂覆Si3N4胶体，高温烧结后得到一种无机纳滤膜；专利CN201710217392.0报导了一种陶瓷中空纤维膜载体上通过化学气相沉积法制备热稳定性、超疏水的陶瓷-碳纳米管复合膜，应用于膜蒸馏，其气体通量为25～35m3·m-2·h-1。
MoS2纳米片是一种类石墨烯二维材料，是由Mo-S-Mo通过较弱的范德华力形成的三明治层状结构，其中层内Mo原子与S原子通过较强的共价键连接，层间具有弱的范德华力。分子动力学模拟证明MoS2可有效地从水中脱除盐或金属离子(Nat.Commun.,2015,6:8616)；Phys.Chem.Chem.Phys.,2016,18:22210；Comp.Mater.Sci.,2017,131:55-61)；Peng等采用真空过滤成膜法首次将化学剥离的MoS2纳米片制成原子厚度的层状分离膜，对伊文思蓝的截留率为89％(Chem.Commun.,2013,49:10718)，但这种方法需要对MoS2进行化学剥离，工艺复杂且操作时间长；专利CN201710727782.2将PDDA修饰的MoS2纳米片与聚电解质通过层层自组装制备的MoS2/聚电解质杂化纳滤膜对染料有较高的分离性能，其截留率在98％左右，通量为117.0L·m-2·h-1·MPa-1左右。如何将MoS2负载在陶瓷基体上，得到化学稳定性和热稳定性良好且强度高的MoS2无机纳滤膜仍是一个挑战。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种原位生长MoS2无机复合纳滤膜及其制备方法。
一种原位生长MoS2无机复合纳滤膜的制备方法，主要包括以下具体步骤：
(1)陶瓷基膜的预处理
配制0.01～0.5mol/L硅烷偶联剂溶液，将陶瓷基膜浸入其中，1～5h后将基膜取出，用去离子水洗净膜内残留的硅烷偶联剂溶液，在50～180℃下干燥0.5～5h，取出备用；
(2)原位反应制备MoS2无机纳滤膜
分别称取钼源与硫源，将二者依次加入去离子水中，充分搅拌至完全溶解，得到前驱体溶液，其中钼源浓度为0.067～1.3mol/L，硫源浓度为2.2～44mol/L；然后将该前驱体溶液转移至含聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，同时放入步骤(1)处理的陶瓷基膜，静置0.5h～12h，密封条件下在60～280℃下反应2～48h，自然冷却至室温后，将沉积了MoS2的陶瓷膜取出，经水和无水乙醇洗涤，充分干燥，即可得到MoS2无机复合纳滤膜。
进一步的，所述的陶瓷基膜选自氧化铝陶瓷管膜、中空纤维陶瓷膜和碳化硅陶瓷管膜；
进一步的，所述的硅烷偶联剂主要选自3-氨丙基-三甲氧基硅烷、3-氨丙基-三乙氧基硅烷和N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷；
进一步的，所述的钼源选自钼酸铵和钼酸钠；所述的硫源选自硫脲、硫代乙酰胺和硫化钠。进一步优选前驱体溶液中钼源和硫源的摩尔比为1:2。
上述方法制备的复合纳滤膜用于含染料的有机溶液或水溶液的纳滤分离。
本发明的陶瓷基膜通过硅烷偶联剂处理，有利于MoS2在其表面原位反应成膜，二者结合力强，不易脱落；本发明的原位反应一次成膜方法工艺简单，不需要特殊的剥离和真空沉积步骤，且不需要特殊的有机试剂，环境友好。得到的MoS2无机纳滤膜具有良好的分离性能，不仅对染料水溶液有较好的纳滤分离性能，而且还对含染料的有机溶液有较好的有机溶剂纳滤分离性能。如实施例1显示所制备的MoS2无机复合纳滤膜对进料液为0.1g/L的染料纳滤性能为：对甲基蓝、刚果红和铬黑T的截留率均94.8％以上，通量大于375L·m-2·h-1·MPa-1；实施例6显示所制备的MoS2无机纳滤膜对甲醇和乙醇等有机溶剂中染料的截留率均在75％以上，有机溶剂通量在300.0L·m-2·h-1·MPa-1以上。
附图说明
图1反应前后的陶瓷管膜外观对比；a.氧化铝陶瓷管基膜；b.本发明原位反应制备的MoS2无机膜；
图2本发明实施例4制备的MoS2无机膜XRD图；
图3本发明实施例4制备的MoS2无机膜的SEM扫描电镜照片(左图)及其表面Mo元素分布(右图)。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于下述实施例。
实施例1
(1)将氧化铝陶瓷管基膜浸于0.045mol/L 3-氨丙基-三甲氧基硅烷的95wt％乙醇水溶液，2h后取出用去离子清洗干净，放入105℃烘箱中干燥2h后取出待用。
(2)分别称取31.36g钼酸铵和24.36g硫脲，依次溶解于200ml去离子水中，充分搅拌形成均匀的前驱液，将该前驱液转移至聚四氟乙烯内衬中，再将步骤(1)处理好的陶瓷管基膜浸入溶液中，静置4h后密封，并置于220℃的高温炉中恒温反应36h后，自然冷却至室温。取出陶瓷管，用去离子水和无水乙醇洗涤，充分干燥后，即得到表面呈黑色的MoS2无机纳滤膜。
将制备的二硫化钼复合纳滤膜在错流纳滤装置中进行纳滤性能测试，测试条件：压力为0.2MPa，室温条件，进料液为0.1g/L的染料水溶液，测试结果表明，制备的MoS2无机纳滤膜对甲基蓝的截留率为98.4％，通量为375.0L·m-2·h-1·MPa-1；对刚果红的截留率为99.7％，通量为390.6L·m-2·h-1·MPa-1；对铬黑T的截留率为94.8％，通量为406.1L·m-2·h-1·MPa-1。
实施例2
(1)将氧化铝陶瓷管基膜浸于0.01mol/L 3-氨丙基-三甲氧基硅烷的95wt％乙醇水溶液，5h后取出用去离子清洗干净，放入180℃烘箱中干燥0.5h后取出待用。
(2)分别称取2.626g钼酸铵和33.49g硫脲，依次溶解于200ml去离子水中，搅拌形成均匀的前驱液，将该前驱液转移至聚四氟乙烯内衬中，再将步骤(1)处理好的陶瓷管基膜浸入溶液中，静置12h后密封，并置于280℃的高温炉中恒温反应2h后，自然冷却至室温。取出陶瓷管，用去离子水和无水乙醇洗涤，充分干燥后，即得到MoS2无机纳滤膜。
将上述制备的MoS2无机纳滤膜在错流纳滤装置中进行染料脱除性能测试，测试条件为：原料液10PPM的伊文思蓝水溶液，室温下测试，压力为0.2MPa。结果表明，该MoS2无机纳滤膜对伊文思蓝的截留率为90.9％，水通量为313.4L·m-2·h-1·MPa-1。
实施例3
(1)将氧化铝陶瓷管基膜浸于0.5mol/L 3-氨丙基-三甲氧基硅烷的95wt％乙醇水溶液，1h后取出用去离子清洗干净，放入50℃烘箱中干燥5h后取出待用。
(2)分别称取50.96g钼酸铵和669.86g硫脲，依次溶解于200ml去离子水中，搅拌形成均匀的前驱液，将该前驱液转移至聚四氟乙烯内衬中，再将步骤(1)处理好的陶瓷管基膜浸入溶液中，静置0.5h后密封，并置于60℃的高温炉中恒温反应48h后，自然冷却至室温。取出陶瓷管，用去离子水和无水乙醇洗涤，充分干燥后，即得到MoS2无机纳滤膜。
将上述制备的MoS2无机纳滤膜在错流纳滤装置中进行染料脱除性能测试，测试条件为：原料液10PPM的伊文思蓝水溶液，室温下测试，压力为0.2MPa。结果表明，该MoS2无机纳滤膜对伊文思蓝的截留率为81.5％，水通量为742.2L·m-2·h-1·MPa-1。
实施例4
(1)将中空纤维陶瓷膜浸于0.045mol/L 3-氨丙基-三乙氧基硅烷的95wt％乙醇水溶液，2h后取出用去离子清洗干净，放入105℃烘箱中干燥2h后取出待用。
(2)分别称取48.39g钼酸钠和15.03g硫代乙酰胺，依次溶解于200ml去离子水中，充分搅拌形成均匀的前驱液，将该前驱液转移至聚四氟乙烯内衬中，再将步骤(1)处理好的陶瓷管基膜浸入溶液中，静置4h后密封，并置于220℃的高温炉中恒温反应36h后，自然冷却至室温。取出陶瓷管，用去离子水和无水乙醇洗涤，充分干燥后，即得到表面呈黑色的MoS2无机纳滤膜。
将上述制备的MoS2无机纳滤膜在错流纳滤装置中进行染料脱除性能测试，测试条件为：原料液10PPM的伊文思蓝水溶液，室温下测试，压力为0.2MPa。结果表明，该MoS2无机纳滤膜对伊文思蓝的截留率为95.4％，水通量为173.4L·m-2·h-1·MPa-1。
实施例5
(1)将碳化硅陶瓷管基膜浸于0.045mol/L N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷的95wt％乙醇水溶液，2h后取出用去离子清洗干净，放入110℃烘箱中干燥2h后取出待用。
(2)称取47.04g钼酸铵，37.46g硫化钠溶解在18ml去离子水中，搅拌形成均匀的溶液，将溶液转移至容积为25mL的聚四氟乙烯内衬中，再将步骤(1)处理好的基膜完全浸入溶液中，2h后密封在不锈钢高压反应釜内，于220℃恒温反应30h，之后自然冷却至室温。产物经去离子水和无水乙醇洗涤除去任何可能的杂质，并在60℃下干燥后，即可形成二硫化钼复合纳滤膜。
将上述制备的MoS2无机纳滤膜在错流纳滤装置中进行染料脱除性能测试，测试条件为：原料液10PPM的伊文思蓝水溶液，室温下测试，压力为0.2MPa。结果表明，该MoS2无机纳滤膜对伊文思蓝的截留率为99.3％，水通量为273.4L·m-2·h-1·MPa-1。
实施例6
(1)将氧化铝陶瓷管基膜浸于0.1mol/L 3-氨丙基-三甲氧基硅烷的95wt％乙醇水溶液，2h后取出用去离子清洗干净，放入110℃烘箱中干燥2h后取出待用。
(2)称取19.6g钼酸铵，15.22g硫脲溶解在18ml去离子水中，搅拌形成均匀的溶液，将溶液转移至容积为25mL的聚四氟乙烯内衬中，再将步骤(1)处理好的基膜完全浸入溶液中，2h后密封在不锈钢高压反应釜内，于220℃恒温反应30h，之后自然冷却至室温。产物经去离子水和无水乙醇洗涤除去任何可能的杂质，并在60℃下干燥后，即可形成二硫化钼复合纳滤膜。
将上述制备的二硫化钼复合纳滤膜在错流纳滤装置中进行有机溶剂纳滤性能测试，测试条件：压力为0.2MPa，室温条件，进料液为0.1g/L的伊文思蓝染料乙醇或甲醇溶液，测试结果表明，制备的无机纳滤膜对伊文思蓝甲醇溶液的截留率为76.6％，甲醇通量为1000.0L·m-2·h-1·MPa-1；对伊文思蓝乙醇溶液的截留率为82.8％，乙醇通量为600.0L·m-2·h-1·MPa-1。

Claims (7)

1.一种原位生长MoS2无机复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，主要包括以下具体步骤：
(1)陶瓷基膜的预处理
配制0.01～0.5mol/L硅烷偶联剂溶液，将陶瓷基膜浸入其中，1～5h后将基膜取出，用去离子水洗净膜内残留的硅烷偶联剂溶液，在50～180℃下干燥0.5～5h，取出备用；
(2)原位反应制备MoS2无机纳滤膜
分别称取钼源与硫源，将二者依次加入去离子水中，充分搅拌至完全溶解，得到前驱体溶液，其中钼源浓度为0.067～1.3mol/L，硫源浓度为2.2～44mol/L；然后将该前驱体溶液转移至含聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，同时放入步骤(1)处理的陶瓷基膜，静置0.5h～12h，密封条件下在60～280℃下反应2～48h，自然冷却至室温后，将沉积了MoS2的陶瓷膜取出，经水和无水乙醇洗涤，充分干燥，即可得到MoS2无机复合纳滤膜。
2.按照权利要求1所述的一种原位生长MoS2无机复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的陶瓷基膜选自氧化铝陶瓷管膜、中空纤维陶瓷膜和碳化硅陶瓷管膜。
3.按照权利要求1所述的一种原位生长MoS2无机复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂主要选自3-氨丙基-三甲氧基硅烷、3-氨丙基-三乙氧基硅烷和N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷。
4.按照权利要求1所述的一种原位生长MoS2无机复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的钼源选自钼酸铵和钼酸钠；所述的硫源选自硫脲、硫代乙酰胺和硫化钠。
5.按照权利要求1所述的一种原位生长MoS2无机复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，前驱体溶液中钼源和硫源的摩尔比为1:2。
6.按照权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的原位生长MoS2无机复合纳滤膜。
7.按照权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的原位生长MoS2无机复合纳滤膜得应用，用于含染料的有机溶液或水溶液的纳滤分离。
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