CN115991611A - 一种MoS2/Si3N4复合吸波陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明设计一种MoS2/Si3N4复合吸波陶瓷及其制备方法。所述MoS2/Si3N4复合吸波陶瓷包括：多孔氮化硅基体，以及原位生长在多孔氮化硅基体多孔结构中的由MoS2纳米片组成的花瓣状MoS2。
Description
技术领域
本发明涉及一种MoS2/Si3N4复合吸波陶瓷及其制备方法，属于雷达波吸波材料领域。
背景技术
随着5G通讯的快速发展，如手机、电脑和手环等便携式智能设备的广泛使用，给人们的生活带来巨大的便利。然而，随之而来的电磁辐射不仅对人们的身体健康造成威胁，还可能会干扰精密仪器的正常运转，造成信息泄露。为解决当下电磁污染问题，开发高性能的吸波材料逐渐成为研究热点。
MoS2作为一种类似石墨的层状结构材料，具有比表面积大、片层薄等性质，被广泛的用作电磁波吸收材料。MoS2可以设计成具有特征表面和界面性质的几何结构，使材料有更多的缺陷和足够的空隙，能提供更多的散射、反射，有助于调节材料的电性能和提高入射电磁波的消耗。Si3N4陶瓷具有耐高温、抗氧化、高强度和介电常数低等特点，往往作为透波基体与介电性能优异的吸波材料复合用于吸收电磁波，不仅能够满足材料的阻抗匹配设计原则还具有承载力学的优点。
目前，MoS2往往作为吸波填料与石蜡等基体混合用于吸收电磁波，而难以与陶瓷类基体复合用于承载力学，这是由于陶瓷类材料往往烧结温度高(>1700℃)，而MoS2熔点低(<1200℃)且高温易分解(<1400℃)，这不仅会破坏MoS2的特殊形貌还会导致材料吸波性能恶化，难以与力学性能优异陶瓷复合来制备吸波-承载一体化的陶瓷。因此，开发一种有效的方法将MoS2复合到力学性能优异的Si3N4陶瓷中成为本领域研究的新兴热点问题。
对目前MoS2和Si3N4陶瓷材料复合困难的问题，本发明提供了一种通过将多孔Si3N4陶瓷浸渍在钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)的混合溶液中并进行水热反应的方法制备了MoS2/Si3N4复合陶瓷。该方法工艺简单，成本低廉，具有吸波承载一体化的功能。
发明内容
对目前MoS2和Si3N4陶瓷材料复合困难的问题，本发明提供了一种通过将多孔Si3N4陶瓷浸渍在钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)的混合溶液中并进行水热反应的方法制备了MoS2/Si3N4复合陶瓷。该方法工艺简单，成本低廉，具有吸波承载一体化的功能。
一方面，本发明提供了一种MoS2/Si3N4复合吸波陶瓷，包括：多孔氮化硅基体，以及原位生长在多孔氮化硅基体多孔结构中的由MoS2纳米片组成的花瓣状MoS2。
较佳的，所述花瓣状MoS2质量为多孔氮化硅基体的2～20wt％。
较佳的，所述MoS2纳米片的直径为30～200nm，厚度为30～100nm；
所述花瓣状MoS2的尺寸为150～300nm。
较佳的，所述多孔氮化硅基体含有棒状氮化硅晶粒，其孔隙率为45～70％，孔结构尺寸为5～50μm。
较佳的，所述MoS2/Si3N4复合吸波陶瓷在8.2～12.4GHz之间的平均反射损耗为-40～-5dB。
再一方面，本发明提供了一种上述MoS2/Si3N4复合吸波陶瓷的制备方法，包括：将多孔氮化硅基体真空浸渍在含有钼酸钠Na2MoO4·2H2O和硫代乙酰胺CH3CSNH2的混合溶液中，然后在160～220℃下水热反应8～36小时，得到所述MoS2/Si3N4复合吸波陶瓷。
较佳的，所述含有钼酸钠Na2MoO4·2H2O和硫代乙酰胺CH3CSNH2的混合溶液的溶剂为去离子水；
所述去离子水在混合溶液中的质量分数为82～96％；
所述Na2MoO4·2H2O和硫代乙酰胺CH3CSNH2的质量比1：(0.5～2)；
所述真空浸渍的时间为10～50分钟。
较佳的，所述多孔氮化硅基体的制备方法包括：
(1)将Si3N4粉体、烧结助剂、造孔剂和溶剂进行混合，再经烘干和过筛，得到混合粉体；(2)将混合粉体采用单轴干压成型方式制备陶瓷生坯，再经脱粘和气压烧结，得到所述多孔氮化硅基体。
较佳的，所述烧结助剂为氧化钇和氧化铝；所述Si3N4粉体、氧化钇和氧化铝的质量比为(90～98):(1～5):(1～5)；
所述造孔剂为PMMA微球，粒径为10～50μm；
所述Si3N4粉体和烧结助剂的总质量与造孔剂添加量的质量分数比为1:(0.1～0.7)；
所述溶剂为无水乙醇；所述Si3N4粉体和烧结助剂的总质量与溶剂添加量的质量分数比为1:(0.8～3)；
所述球磨混合的转速为200～400转/分钟，时间为4～12小时；
所述烘干的温度为50～80℃，时间为12～24小时；
所述过筛为过60～100目筛。
较佳的，所述脱粘的温度为400～600℃，时间为2-4小时，用于氧化除去造孔剂；优选地，所述脱粘的制度包括：先以3～5℃/min升温速率升到250℃，再以1～3℃/min升到600℃保温2～4h；
所述气压烧结的参数包括：温度为1650～1800℃，时间为2～4小时，烧结气氛为氮气、压力为0.1～0.5MPa；优选地，所述气压烧结的参数包括：先以5～10℃/min升到1200℃，再以2～4℃/min升到1750℃并保温2～4小时。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、通过真空浸渍和水热反应的方法制备出MoS2/Si3N4复合陶瓷，花瓣状的MoS2均匀的负载在棒状Si3N4上，不仅具有优异的吸波性能，还具有承载力学的优点；
2、多孔Si3N4的孔隙结构可以不断反射电磁波，增强了复合材料的阻抗匹配性能。所制备的MoS2表现出较大的比表面积提供了大量界面以提高界面极化和电磁波的内部散射损耗；花状的MoS2具有层厚薄的特征，有利于电磁波的穿透和衰减。
附图说明
图1是本发明实施例5所制备的MoS2/Si3N4复合陶瓷的显微形貌图；
图2是本发明实施例5所制备的MoS2/Si3N4复合陶瓷的复介电常数和复磁导率示意图；
图3是本发明实施例5所制备的MoS2/Si3N4复合陶瓷的吸波性能示意图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本公开中，以多孔氮化硅陶瓷为基体，通过浸渍钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)的混合溶液并在水热条件下反应制备出具有多孔结构的MoS2/Si3N4复合吸波陶瓷。在MoS2/Si3N4复合吸波陶瓷的厚度为3.35～3.50mm时，其有效吸波频带为4.2GHz，表现出非常高效的吸波特性。
以下示例性地说明MoS2/Si3N4复合吸波陶瓷的制备方法。
将Si3N4粉体、烧结助剂、造孔剂和溶剂进行球磨混合，得到陶瓷浆料。其中，球磨混合4～12h，球磨介质为乙醇。烧结助剂为氧化钇和氧化铝，造孔剂是粒径为30μm的PMMA。优选地，Si3N4粉体、氧化钇和氧化铝的质量比为96:2.5:1.5。优选，粉体总量与造孔剂添加量的质量分数比为1:0.43。优选，粉体(Si3N4粉体+烧结助剂)总量与乙醇添加量的质量分数比为1:1
将球磨后的陶瓷浆料在50～80℃烘箱中烘干12～24h后过60～100目筛，得到混合粉体(或称原料粉体)。
采用单轴干压成型方式，将混合粉体压制成陶瓷生坯。
将陶瓷生坯在马弗炉中600℃下氧化除去造孔剂，随后在气压烧结炉中进行烧结。氧化除去造孔剂的升温速率为先以3℃/min升到250℃，再以2℃/min升到600℃保温2h。气压烧结步骤为先以7℃/min升到1200℃，再以3℃/min升到1750℃并保温2h，所述烧结气氛为氮气，压力为0.3MPa
将多孔Si3N4陶瓷真空浸没在钼酸钠和硫代乙酰的混合溶液中，溶剂为去离子水，真空浸渍时间为10～50min，优选为30min。
将混合溶液和多孔Si3N4陶瓷转移到水热反应釜中，在160～220℃下水热反应8～36h得到多孔MoS2/Si3N4陶瓷。优选的，钼酸钠和硫代乙酰胺的质量比1：0.62。去离子水在混合溶液的质量分数为82～96％。水热反应时间为12h
通过进行二次浸渍及多次浸渍来改变MoS2的含量。
采用波导法测试MoS2/Si3N4复合吸波陶瓷在8.2～12.4GHz之间的有效吸波频带为1.5～4.2GHz。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1：MoS2/Si3N4复合吸波陶瓷的制备
步骤(1)：将Si3N4粉体、氧化钇、氧化铝、PMMA和乙醇球磨混合4h，Si3N4粉体、氧化钇和氧化铝的质量比为96:2.5:1.5，粉体总量与造孔剂添加量的质量分数比为1:0.43，粉体总量与乙醇添加量的质量分数比为1:1。造孔剂PMMA的粒径为30μm；将球磨后的陶瓷浆料在60℃烘箱中烘干24h后过60目筛；
步骤(2)：采用单轴干压成型方式制备陶瓷生坯，在马弗炉中以3℃/min升到250℃，再以2℃/min升到600℃保温2h除去造孔剂PMMA；随后在气压烧结炉中进行烧结，先以7℃/min升到1200℃，再以3℃/min升到1750℃并保温2h，所述烧结气氛为氮气，压力为0.3Mpa；所得多孔Si3N4陶瓷基体的孔隙率为64.35％，孔结构尺寸为5～10μm；
步骤(3)：将多孔Si3N4陶瓷浸没在钼酸钠和硫代乙酰胺的质量比为1：0.62的混合溶液中，去离子水在混合溶液的质量分数为96％，真空浸渍时间为30min，然后将混合溶液和Si3N4陶瓷转移到水热反应釜中，在160℃下水热反应12h得到多孔MoS2/Si3N4陶瓷；
步骤(4)：重复步骤(3)的操作进行二次浸渍及多次浸渍来改变MoS2的含量。
实施例2：
如实施例1所述，不同的是：步骤(3)中去离子水在混合溶液的质量分数为92％。
实施例3：
如实施例1所述，不同的是：步骤(3)中去离子水在混合溶液的质量分数为88％。
实施例4：
如实施例1所述，不同的是：步骤(3)中水热反应温度为180℃。
实施例5：
如实施例1所述，不同的是：步骤(3)中去离子水在混合溶液的质量分数为92％，水热反应温度为180℃。
本实施例5所制备多孔MoS2/Si3N4陶瓷的微观形貌如图1所示，可以看出MoS2以花瓣状的均匀的负载在棒状氮化硅上。图2的介电常数测试结果显示实部为4.6～5.5，虚部为3.3～4.5，损耗角正切为0.70～0.87。图3的反射损耗结果显示所制备的复和陶瓷在厚度为3.35～3.50mm时，有效吸波频带为4.2GHz，表现出非常高效的吸波特性。
实施例6：
如实施例1所述，不同的是：步骤(3)中去离子水在混合溶液的质量分数为88％，水热反应温度为180℃。
实施例7：
如实施例1所述，不同的是：步骤(3)中水热反应温度为200℃。
实施例8：
如实施例1所述，不同的是：步骤(3)中去离子水在混合溶液的质量分数为92％，水热反应温度为200℃。
实施例9：
如实施例1所述，不同的是：步骤(3)中去离子水在混合溶液的质量分数为88％，水热反应温度为200℃。
实施例10：
如实施例1所述，不同的是：步骤(3)中水热反应温度为220℃。
实施例11：
如实施例1所述，不同的是：步骤(3)中去离子水在混合溶液的质量分数为92％，水热反应温度为220℃。
实施例12：
如实施例1所述，不同的是：步骤(3)中去离子水在混合溶液的质量分数为88％，水热反应温度为220℃。
对比例1
选择实施例1制备的多孔Si3N4陶瓷基体作为对比例1。
表1为本发明制备的MoS2/Si3N4复合吸波陶瓷制备、组成及性能：
上述实施例为本发明可能的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种MoS2/Si3N4复合吸波陶瓷，其特征在于，包括：多孔氮化硅基体，以及原位生长在多孔氮化硅基体多孔结构中的由MoS2纳米片组成的花瓣状MoS2。
2.根据权利要求1所述的MoS2/Si3N4复合吸波陶瓷，其特征在于，所述花瓣状MoS2质量为多孔氮化硅基体的2～20wt％。
3.根据权利要求1或2所述的MoS2/Si3N4复合吸波陶瓷，其特征在于，所述MoS2纳米片的直径为30～200nm，厚度为30～100nm；
所述花瓣状MoS2的尺寸为150～300nm。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的MoS2/Si3N4复合吸波陶瓷，其特征在于，所述多孔氮化硅基体含有棒状氮化硅晶粒，其孔隙率为45～70％，孔结构尺寸为5～50μm。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的MoS2/Si3N4复合吸波陶瓷，其特征在于，所述MoS2/Si3N4复合吸波陶瓷在8.2～12.4GHz之间的有效吸波频带为1.5～4.2GHz。
6.一种如权利要求1-5中任一项所述的MoS2/Si3N4复合吸波陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：将多孔氮化硅基体真空浸渍在含有钼酸钠Na2MoO4·2H2O和硫代乙酰胺CH3CSNH2的混合溶液中，然后在160～220℃下水热反应8～36小时，得到所述MoS2/Si3N4复合吸波陶瓷。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述含有钼酸钠Na2MoO4·2H2O和硫代乙酰胺CH3CSNH2的混合溶液的溶剂为去离子水；
所述去离子水在混合溶液中的质量分数为82～96％；
所述Na2MoO4·2H2O和硫代乙酰胺CH3CSNH2的的质量比1：(0.5～2)；
所述真空浸渍的时间为10～50分钟。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述多孔氮化硅基体的制备方法包括：
(1)将Si3N4粉体、烧结助剂、造孔剂和溶剂进行混合，再经烘干和过筛，得到混合粉体；
(2)将混合粉体采用单轴干压成型方式制备陶瓷生坯，再经脱粘和气压烧结，得到所述多孔氮化硅基体。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为氧化钇和氧化铝；所述Si3N4粉体、氧化钇和氧化铝的质量比为(90～98):(1～5):(1～5)；
所述造孔剂为PMMA微球，粒径为10～50μm；
所述Si3N4粉体和烧结助剂的总质量与造孔剂添加量的质量分数比为1:(0.1～0.7)；
所述溶剂为无水乙醇；所述Si3N4粉体和烧结助剂的总质量与溶剂添加量的质量分数比为1:(0.8～3)；
所述球磨混合的转速为200～400转/分钟，时间为4～12小时；
所述烘干的温度为50～80℃，时间为12～24小时；
所述过筛为过60～100目筛。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述脱粘的温度为400～600℃，时间为2～4小时，用于氧化除去造孔剂；优选地，所述脱粘的制度包括：先以3～5℃/min升温速率升到250℃，再以1～3℃/min升到600℃保温2～4h；
所述气压烧结的参数包括：温度为1650～1800℃，时间为2～4小时，烧结气氛为氮气、压力为0.1～0.5MPa；优选地，所述气压烧结的参数包括：先以5～10℃/min升到1200℃，再以2～4℃/min升到1750℃并保温2～4小时。
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