CN106673054A - 一种形貌可控氟化氢氧化锌纳米材料的制备方法及其在光催化领域上的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种形貌可控氟化氢氧化锌纳米材料的制备方法及其在光催化领域上的应用。该制备方法所得氟化氢氧化锌纳米材料形貌可控，具体步骤为将硝酸锌和氟化铵溶于水或醇溶液中，再加入氢氧化钠搅拌调节pH至弱碱性，最后转移至聚四氟乙烯内衬中密封后，水浴加热后，通过洗涤、烘干和研磨得成品。本发明合成方法简单，成本低廉；所制备的氟化氢氧化锌（ZnOHF）纳米结构形貌可控；且具有明显的光降解污染物的能力，在光催化降解中有潜在的应用。

Description

一种形貌可控氟化氢氧化锌纳米材料的制备方法及其在光催 化领域上的应用
技术领域
本发明涉及纳米材料光催化技术领域，具体涉及一种形貌可控氟化氢氧化锌纳米材料的制备方法及其在光催化领域上的应用。
背景技术
随着工业的发展，我们使用的水资源受到日益严重的污染，因此，清除水体中的有毒有害化学物质如农药、有机染料等成为环保领域的关注热点，但目前水污染的处理方法大多是针对排放量大、浓度较高的污染物，对于水体中浓度低、难以转化的有机污染物的净化还没有非常有效的方法，而近年来发展起来的光催化降解技术为这一问题的解决提供了较好的途径。
ZnOHF作为重要的锌基复合材料，已经被证实是一种有效分解有机化合物和有机染料的光催化剂。众所周知，纳米材料的化学和物理性能强烈依赖于其形态、尺寸和表面等性质。目前，许多合成方法被用来制备ZnOHF纳米结构，包括水热方法，液相合成法，电化学方法和微波辐射法等。因此，一系列ZnOHF纳米结构，如纳米棒，网状，纳米纤维，纳米带和纳米管等形貌被合成。然而，关于如何采用一种简单高效及相对温和实验条件的路径合成ZnOHF不同形貌纳米结构仍然是一个重大挑战。基于以上背景，本专利发明一种制备各种形貌可控ZnOHF纳米结构的新方法，以及其在光催化降解污染物中潜在的应用价值。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种形貌可控氟化氢氧化锌纳米材料的制备方法及其在光催化领域上的应用，该方法制备方法简单，成本低廉，所得氟化氢氧化锌纳米材料形貌可控。
为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案为：
一种形貌可控氟化氢氧化锌纳米材料的制备方法，所得氟化氢氧化锌材料形貌可控。
上述制备方法包括以下步骤：
步骤1，将0.60-0.80g硝酸锌和0.70-0.90g氟化铵溶解于水或体积浓度为20-35%的醇溶液中，搅拌均匀;
步骤2，加入0.13-0.26g氢氧化钠，调节pH至弱碱性得第一混合液；
步骤3，将第一混合液转至聚四氟乙烯内衬中，密封，水热80-160℃，2-12小时之后，通过洗涤、烘干和研磨即得氟化氢氧化锌纳米材料。
作为改进的是，步骤1中硝酸锌的质量为0.66g，氟化铵的质量为0.82g，醇溶液为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇或丁醇溶液。
作为改进的是，步骤1中醇溶液中醇：水的体积比为2:5。
作为改进的是，步骤2中第一混合液pH 值为7.5-9.5。
作为改进的是，步骤3中烘干温度为200-300℃，研磨至200-300目。
上述制备方法所得氟化氢氧化锌纳米材料在光催化领域上的应用。
有益效果
与现有技术相比，本发明的优点为：
1、本发明制备方法中步骤简单，反应条件温和；
2、本发明所的氟化氢氧化锌纳米材料的形貌特征可调控，具有明显的催化活性，可用于光催化降解污染物，有效地保护环境，为人们的生活提供了保障。
附图说明
图1为实施例1所得氟化氢氧化锌纳米材料的XRD谱图；
图2为实施例1所得氟化氢氧化锌纳米材料的SEM照片；
图3为实施例2所得氟化氢氧化锌纳米材料的SEM照片；
图4为实施例3所得氟化氢氧化锌纳米材料SEM照片；
图5为实施例4所得氟化氢氧化锌纳米材料的SEM照片；
图6实施例1方法所制成的ZnOHF纳米材料光催化降解罗丹明B曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明，具体实施例的描述本质上仅仅是范例，以下实施例基于本发明技术方案进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种形貌可控氟化氢氧化锌纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将0.66g硝酸锌和0.82g氟化铵溶解于70ml水中，搅拌均匀;
步骤2，加入0.176g氢氧化钠，调节pH至8得第一混合液；
步骤3，将第一混合液转至100ml聚四氟乙烯内衬中，密封，水热100℃，6小时之后，通过洗涤、烘干和研磨即得氟化氢氧化锌纳米材料。
对本发明实施例1制备的氟化氢氧化锌纳米材料进行表征，结果如图1和图2所示。其中，图1为实施例1所得氟化氢氧化锌纳米材料的XRD谱图，与标准卡片对比，衍射图中所有的衍射峰均很好的对应于ZnOHF材料；图2为实施例1所得氟化氢氧化锌纳米材料的SEM照片，从图中我们可以看出，其由大量纳米带状的ZnOHF组成。
实施例2
一种形貌可控氟化氢氧化锌纳米材料的制备方法，与实施例1相同，不同之处在于步骤1中0.66g硝酸锌和0.82g氟化铵溶解于50ml去离子水和20ml甲醇中；步骤3的水浴加热8小时。
如图3所示，本发明实施例2所制备的ZnOHF纳米材料由大量圆形网状的ZnOHF组成。
实施例3
一种形貌可控氟化氢氧化锌纳米材料的制备方法，与实施例2相同，不同之处在于步骤1中0.66g硝酸锌和0.82g氟化铵溶解于50ml去离子水和20ml乙醇中。
如图4所示，本发明实施例3所制备的ZnOHF纳米材料由大量纳米棒状的ZnOHF组成。
实施例4
一种形貌可控氟化氢氧化锌纳米材料的制备方法，与实施例1相同，不同之处在于步骤1中0.66g硝酸锌和0.82g氟化铵溶解于50ml去离子水和20ml丁醇中。
如图5所示，本发明实施例4所制备的ZnOHF纳米材料由大量纳米纤维状的ZnOHF组成。
性能测试
将本发明实施例1的ZnOHF纳米材料被用于光催化降解有机染料罗丹明B实验，具体过程和步骤如下：
配制浓度为10 ppm罗丹明B模拟污染物溶液（150 ml），避光保存，将实施例1方法所制成ZnOHF纳米材料降解罗丹明B，结果如图6所示，紫外光照射30分钟后对罗丹明B的降解率超过80%，50分钟后对罗丹明B的降解率达到100%，光催化降解曲线表明ZnOHF纳米材料在紫外光照射下对罗丹明B具有较好的光催化降解效果。
从上述结果可知，本发明氟化氢氧化锌纳米材料形貌可控，光催化降解效果好，制备方法简单，易行，适合产业化。

Claims (7)

1.一种形貌可控氟化氢氧化锌纳米材料的制备方法，其特征在于，所得氟化氢氧化锌材料形貌可控。
2.根据权利要求1所述的形貌可控氟化氢氧化锌纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将0.60-0.80g硝酸锌和0.70-0.90g氟化铵溶解于水或体积浓度为20-35%的醇溶液中，搅拌均匀;
步骤2，加入0.13-0.26g氢氧化钠，调节pH至弱碱性得第一混合液；
步骤3，将第一混合液转至聚四氟乙烯内衬中，密封，水热80-160℃，2-12小时之后，通过洗涤、烘干和研磨即得氟化氢氧化锌纳米材料。
3.根据权利要求1所述的形貌可控氟化氢氧化锌纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤1中硝酸锌的质量为0.60-0.80g，氟化铵的质量为0.70-0.90g，醇溶液为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇或丁醇溶液。
4.根据权利要求1所述的形貌可控氟化氢氧化锌纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤1中醇溶液中醇：水的体积比为2:5。
5.根据权利要求1所述的形貌可控氟化氢氧化锌纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤2中 第一混合液pH值为7.5-9.5。
6.根据权利要求1所述的形貌可控氟化氢氧化锌纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤3中烘干温度为200-300℃，研磨至200-300目。
7.基于权利要求1所述的形貌可控氟化氢氧化锌纳米材料的制备方法所得氟化氢氧化锌纳米材料在光催化领域上的应用。
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