CN111266020B - 蒙脱土分离膜及其制备方法、应用及电感元器件 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电子元器件材料技术领域，具体涉及一种蒙脱土分离膜及其制备方法、应用及电感元器件。1)将钠基蒙脱土加入到插层剂中并加热反应，反应后离心分离，取固体，得到剥离的钠基蒙脱土，再将剥离的钠基蒙脱土分散到去离子水中，得到钠基蒙脱土分散液；2)将改性剂分散液加入到溶剂中，得到改性剂分散液，再将钠基蒙脱土分散液与改性剂分散液混合，并在搅拌下加热反应，反应后离心分离，取固体，并将固体分散到去离子水中，得到改性的钠基蒙脱土悬浮液；3)以微滤膜作为抽滤用膜对改性的钠基蒙脱土悬浮液进行抽滤，得到蒙脱土分离膜。本发明所提供的蒙脱土分离膜浸入电解质溶液中，显示出电感特性，从而可制作液相环境下的电感元器件。

Description

蒙脱土分离膜及其制备方法、应用及电感元器件
技术领域
本发明属于电子元器件材料技术领域，具体涉及一种蒙脱土分离膜及其制备方法、应用及电感元器件。
背景技术
二维材料已经成为制备超薄分离膜的理想材料。二维材料经过机械或化学剥离可以均匀地分散在溶剂中，通过层层堆叠二维纳米片层，可以制备超薄分离膜。常用的二维材料有石墨烯、氧化石墨烯、MOF、高岭土等。二维材料分离膜一般具有良好的截留率、水通量和选择透过性。目前对制备具备电感特性的二维材料膜的研究甚少。根据其离子的渗透性，此类材料在电解质溶液中可具备一些特异的电学性能，因而具有应用前景。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种蒙脱土分离膜及其制备方法、应用及电感元器件。
本发明所提供的技术方案如下：
一种蒙脱土分离膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将钠基蒙脱土加入到插层剂中并加热反应，反应后离心分离，取固体，得到剥离的钠基蒙脱土，再将所述剥离的钠基蒙脱土分散到去离子水中，得到钠基蒙脱土分散液；
2)将步骤1)得到的所述钠基蒙脱土分散液与改性剂分散液混合，并在搅拌下加热反应，反应后离心分离，取固体，并将固体分散到去离子水中，得到改性的钠基蒙脱土悬浮液；
3)以微滤膜作为抽滤用膜对步骤2)得到的所述改性的钠基蒙脱土悬浮液进行抽滤，得到蒙脱土分离膜；
其中，步骤2)中所述改性剂分散液为双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物(Si69)、乙二胺基甲基三乙氧基硅烷(APM)或γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)中的任意一种或多种的醇溶液。溶剂醇可用甲醇、乙醇或丙醇，优选为乙醇。
由于蒙脱土片层间的阳离子交换性使得其层间距具有良好的可调控性，插层后更易于得到片层间距撑大的纳米材料。上述技术方案中，通过插层反应使蒙脱土片层间距变大，易于改性剂分散液进入蒙脱土层间，使片层之间的间距进一步变大。另一方面，改性试剂中具有偶联剂，偶联剂处于片层之间，通过烷氧基与各蒙脱土片层上的羟基的反应使片层之间的结合力增强，进而可在聚合物基底膜上制备出均匀的蒙脱土膜。将制备所得的蒙脱土膜浸入电解质溶液中，显示出电感特性，从而可制作液相环境下的电感元器件。
步骤1)中的离心操作，离心转速7000～9000r/min，时间4～6min，离心2～4次。
步骤2)中的离心操作，离心转速7000～9000r/min，时间4～6min，离心2～4次。
具体的，步骤1)中的所述插层剂选自二甲亚砜、乙酸钾或乙酰胺中的任意一种。
具体的，步骤1)中：
所述钠基蒙脱土与所述插层剂的用量比4～6g：20ml；
加热反应的温度为50～60℃；
加热反应的时间为1.5～2.5h；
所述剥离的钠基蒙脱与去离子水的用量比为12～60mg：10mL。
基于上述技术方案，可以实现步骤1)中的反应的进行。
具体的，步骤2)中：
所述改性剂分散液中溶质与溶剂的用量体积比为40～60：100000；
所述钠基蒙脱土分散液与所述改性剂分散液的体积比为0.9～1.1:10
加热反应的温度为60～70℃；
加热反应的时间为4.5～5.5h；
固体与去离子水的用量比为10～60g：50mL。
基于上述技术方案，可以实现步骤2)中的反应的进行。
具体的，步骤3)中的所述微滤膜选自聚砜微滤膜、聚醚砜微滤膜、聚偏氟乙烯微滤膜或三醋酸纤维素微滤膜中的任意一种。
选择上述各种类膜的原因在于微滤膜的孔径大小在微米级，远大于离子的尺寸，作为基底支撑膜使用时不会对离子的运输产生影响。
本发明还提供了上述蒙脱土分离膜的制备方法制备得到的蒙脱土分离膜。
将上述技术方案所得的蒙脱土膜浸入电解质溶液中，显示出电感特性，从而可制作液相环境下的电感元器件。
本发明还提供了上述蒙脱土分离膜的应用，用于制作电感元器件。
将上述技术方案所得的蒙脱土膜浸入电解质溶液中，显示出电感特性，从而可制作液相环境下的电感元器件。
本发明还挺了一种基于液相环境的电感元器件，包括：
容器；
将所述容器内部空间隔断的隔膜，所述隔膜为权利要求6所述的蒙脱土分离膜；
位于所述隔膜一侧的电解液；
以及位于所述隔膜另一侧的去离子水。
上述技术方案提供了一种基于液相环境的电感元器件，并具有良好的电感性能。
具体的，所述隔膜的厚度为114～130μm。
上述技术方案中，隔膜过薄可能导致无法膜层无法完全覆盖基底膜，无法测出电感效应；隔膜过厚可能导致蒙脱土片层之间作用力大于蒙脱土与基底膜之间作用力，从而导致蒙脱土膜在基底膜上附着力减弱而脱落。
具体的，所述电解液为0.008～0.012mol/L的KCl溶液、0.008～0.012mol/L的NaCl溶液或0.008～0.012mol/L的LiCl溶液。
上述技术方案中，选择上述各类电解液的原因在于各盐溶液在水溶液中容易电离，且能满足电化学测试所需要的电导率。
本发明基于天然存在的层状硅酸盐蒙脱土，成本低，易于实现，具有广阔的应用前景和经济效益。
附图说明
图1是本发明实施例1的测试图。
图2是本发明实施例2的测试图。
图3是本发明实施例3的测试图。
图4是本发明实例中所用到的测试装置的结构示意图。
图5是测试装置中基于液相环境的电感元器件的等效电路图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
取5g钠基蒙脱土，加入20mL二甲亚砜(DMSO)中，在55℃下反应2小时后离心去除母液，然后用乙醇和去离子水反复洗涤3次，在70℃下烘干，约8小时。称取12.5mg蒙脱土/DMSO插层物，加入10mL去离子水中，在常温下磁力搅拌1小时；量取50μL Si69，加入100mL乙醇中，在常温下磁力搅拌1小时，再将两种溶液混合，在65℃下磁力搅拌5小时。冷却溶液后离心去除母液，用去离子水反复洗涤3次后超声30分钟，得到悬浮液。真空抽滤2-3小时得到蒙脱土膜，在常温下干燥24小时后保存。
测试装置如图4所示，其中，1为蒙脱土分离膜；2为Ag/AgCl电极；3为电解液；4为去离子水；5为盐桥。
蒙脱土分离膜的厚度为114μm；
电解质具体为：0.01mol/L的KCl溶液。
盐桥具体为：盐桥由琼脂与饱和KCl溶液构成。
测试装置中，蒙脱土分离膜、电解质和去离子水构成了基于液相环境的电感元器件，其等效电路如图5所示。两个单独的Ag/AgCl电极为工作电极；盐桥上的两个Ag/AgCl电极为参比电极。
通过电化学交流阻抗谱测试出等电感元器件的阻抗值，其测试结果如图1所示，图中从左至右依次为蒙脱土分离膜浸泡电解质60min、40min、20min和0min。由图1可以看出，虚部竖轴具有正半轴，即基于液相环境的电感元器件的阻抗的虚部具有大于零的部分，显示出电感特性。
实施例2
取5g钠基蒙脱土，加入20mL二甲亚砜(DMSO)中，在55℃下反应2小时后离心去除母液，然后用乙醇和去离子水反复洗涤3次，在70℃下烘干，约8小时。称取25mg蒙脱土/DMSO插层物，加入10mL去离子水中，在常温下磁力搅拌1小时；
量取50μL Si69，加入100mL乙醇中，在常温下磁力搅拌1小时，再将两种溶液混合，在65℃下磁力搅拌5小时。冷却溶液后离心去除母液，用去离子水反复洗涤3次后超声30分钟，得到悬浮液。真空抽滤2-3小时得到蒙脱土膜，在常温下干燥24小时后保存。
测试方式同实施例1，通过电化学交流阻抗谱测试出电感元器件的阻抗值，其测试结果如图2所示，图中从左至右依次为蒙脱土分离膜浸泡电解质60min、40min、20min和0min，蒙脱土分离膜的厚度为118μm。由图2可以看出，虚部竖轴具有正半轴，即基于液相环境的电感元器件的阻抗的虚部具有大于零的部分，显示出电感特性。
实施例3
取5g钠基蒙脱土，加入20mL二甲亚砜(DMSO)中，在55℃下反应2小时后离心去除母液，然后用乙醇和去离子水反复洗涤3次，在70℃下烘干，约8小时。称取60mg蒙脱土/DMSO插层物，加入10mL去离子水中，在常温下磁力搅拌1小时；量取50μL Si69，加入100mL乙醇中，在常温下磁力搅拌1小时，再将两种溶液混合，在65℃下磁力搅拌5小时。冷却溶液后离心去除母液，用去离子水反复洗涤3次后超声30分钟，得到悬浮液。真空抽滤2-3小时得到蒙脱土膜，在常温下干燥24小时后保存。
测试方式同实施例1，通过电化学交流阻抗谱测试出电感元器件的阻抗值，其测试结果如图3所示，图中从左至右依次为蒙脱土分离膜浸泡电解质60min、40min、20min和0min，蒙脱土分离膜的厚度为130μm。由图3可以看出，虚部竖轴具有正半轴，即基于液相环境的电感元器件的阻抗的虚部具有大于零的部分，显示出电感特性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种基于液相环境的电感元器件，其特征在于，包括：
容器；
将所述容器内部空间隔断的隔膜，所述隔膜为蒙脱土分离膜；
位于所述隔膜一侧的电解液；
以及位于所述隔膜另一侧的去离子水；
所述蒙脱土分离膜的制备方法具体包括以下步骤：
1）将钠基蒙脱土加入到插层剂中并加热反应，反应后离心分离，取固体，得到剥离的钠基蒙脱土，再将所述剥离的钠基蒙脱土分散到去离子水中，得到钠基蒙脱土分散液；
2）将步骤1）得到的所述钠基蒙脱土分散液与制备好的改性剂分散液混合，并在搅拌下加热反应，反应后离心分离，取固体，并将固体分散到去离子水中，得到改性的钠基蒙脱土悬浮液；
3）以微滤膜作为抽滤用膜对步骤2）得到的所述改性的钠基蒙脱土悬浮液进行抽滤，得到蒙脱土分离膜；
其中，步骤2）中所述改性剂分散液为双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物、乙二胺基甲基三乙氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的任意一种或多种的醇溶液。
2.根据权利要求1所述的基于液相环境的电感元器件，其特征在于：所述电解液为0.008～0.012mol/L的KCl溶液、0.008～0.012mol/L的NaCl溶液或0.008～0.012mol/L的LiCl溶液。
3.根据权利要求1所述的基于液相环境的电感元器件，其特征在于：步骤1）中的所述插层剂选自二甲亚砜、乙酸钾或乙酰胺中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的基于液相环境的电感元器件，其特征在于，步骤1）中：
所述钠基蒙脱土与所述插层剂的用量比4～6g：20ml；
加热反应的温度为50～60℃；
加热反应的时间为1.5～2.5h；
所述剥离的钠基蒙脱土与去离子水的用量比为12～60mg：10mL。
5.根据权利要求1所述的基于液相环境的电感元器件，其特征在于，步骤2）中：
所述改性剂分散液中溶质与溶剂的用量体积比为40～60：100000；
所述钠基蒙脱土分散液与所述改性剂分散液的体积比为0.9～1.1:10；
加热反应的温度为60～70℃；
加热反应的时间为4.5～5.5h；
固体与去离子水的用量比为10～60g：50mL。
6.根据权利要求1所述的基于液相环境的电感元器件，其特征在于：步骤3）中的所述微滤膜选自聚砜微滤膜、聚醚砜微滤膜、聚偏氟乙烯微滤膜或三醋酸纤维素微滤膜中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的基于液相环境的电感元器件，其特征在于：所述隔膜的厚度为114～130μm。
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