CN112316893B - 一种吸附降解场地异味物质的膨润土复合材料的制备方法及应用 - Google Patents

一种吸附降解场地异味物质的膨润土复合材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种吸附降解场地异味物质的膨润土复合材料的制备方法及应用。本发明采用有机改性剂与壳聚糖对膨润土进行插层改性，在获得改性膨润土后，利用原位反应工艺，以氯化钙和过氧化氢为制备原材料，碱性条件下通过阳离子表面活性剂的促进作用，在膨润土层状结构间原位生成纳米～微米级过氧化钙颗粒，最终制得一种改性膨润土负载过氧化钙复合材料。本膨润土复合材料具有更大的层间距与比表面积，在保证异味物质高效吸附的同时，负载的微纳米级过氧化钙可以在较长的时间内持续释放过氧化氢，实现异味物质的氧化降解、保证吸附点位的持续供给，可用于农药行业场地非扰动界面土壤异味物质的吸附降解及其大气散发控制。

Description

一种吸附降解场地异味物质的膨润土复合材料的制备方法及 应用
技术领域
本发明属于有机污染场地原位化学修复技术领域，具体涉及一种吸附降解场地异味物质的膨润土复合材料的制备方法及应用。
背景技术
农药生产属于重污染行业，由于产品种类繁多，其生产过程中使用的各类原辅材料、中间体以及产品成品，经跑冒滴漏或泄露事故等途径进入土壤和地下水等环境介质，造成严重污染。随着我国经济的快速发展，产业结构调整和城市化进程的加快，近年来出现许多农药生产企业搬迁后遗留的工业污染场地，且普遍存在异味较强的有机污染物，而这些污染物在短期内难以自然降解，成为持续的异味释放源，对场地周边人群的生产和生活造成严重影响。
目前，针对性的农药行业场地异味扩散控制材料较少。针对异味控制材料的研发主要集中于广谱除臭剂、植物提取液除臭剂、生物降解菌剂、泡沫异味抑制剂等，但多数处于实验室研究阶段，市售产品种类较少、价格较高、异味扩散控制时长较短。
膨润土是我国储量非常大的一种非金属矿物，其特殊的晶体结构使其具有很大的比表面积、吸附性及离子交换性。自1949年梅隆工业研究所首次合成有机膨润土以来，其在环境保护领域的应用倍受关注。经表面活性剂改性后的膨润土表面亲水性及层间环境改变，可高效吸附有机污染物，在气态挥发性有机污染物净化处理中拥有巨大的开发、应用潜力。
过氧化钙(CaO2)同时具备释氧性与氧化性，已经广泛应用于环境修复领域。研究结果表明，向有机污染土壤中加入CaO2后，可显著促进土著微生物的生长并提高其有机污染物生物降解效率。同时，CaO2溶于水后会产生过氧化氢(H2O2)，在土壤中过渡金属(铁矿物等)的催化作用下可生成羟基自由基(·OH)，实现有机污染物的氧化降解。目前，已有工程实践将其与过硫酸盐混用，作为土壤、地下水等环境介质的修复材料。
本发明公开了一种吸附降解场地异味物质的膨润土复合材料，以具有层状结构的膨润土作为基体材料，利用有机活性改性剂对膨润土进行改性，在体系热作用下活性基团脱水缩聚，或经同基体混合反应缩聚形成交联大分子，具有不饱和键的有机阳离子活性基团也能通过反应相连，形成大分子。同时，有机活性改性剂可促进大分子壳聚糖进入膨润土层间，进一步增加其吸附比表面积，提高异味物质吸附效率。通过原位反应工艺，以氯化钙和过氧化氢为原材料，在膨润土层间原位生成纳米-微米级CaO2。复合材料(或其水浆液)喷覆于土壤表面后可高效吸附异味物质，CaO2释放的H2O2在土壤过渡金属的催化作用下，可实现异味物质的高效氧化降解。CaO2的H2O2缓释特性可保证复合材料始终具有充足的异味物质吸附位点，较长的H2O2释放时间也可保证异味物质的持续氧化降解，显著降低异味物质扩散通量、延长扩散控制时间。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种吸附降解场地异味物质的膨润土复合材料的制备方法及应用。本发明膨润土复合材料可用于农药行业场地非扰动界面异味物质的扩散控制，兼具吸附与氧化降解功效，在制成水浆液均匀喷洒于土壤界面之后，不但可进入土壤孔隙封闭异味物质扩散路径，还可利用土壤中的过渡金属离子形成吸附-催化氧化降解体系，显著降低异味物质的扩散通量。复合材料的主要组成物质膨润土是以蒙脱石为主要成分的非金属矿产，CaO2是无毒氧化剂，在土壤中施用后无需回收处理，且不会对土壤理化性质产生不良影响，是环境友好型的土壤修复药剂。
本发明的目的通过以下技术方案实现：一种吸附降解场地异味物质的膨润土复合材料的制备方法及应用，首先利用有机改性剂和壳聚糖对膨润土进行插层改性处理，而后利用原位反应工艺，以氯化钙和过氧化氢为原材料，在阳离子表面活性剂(碱性环境)的作用下，在膨润土层状结构间原位生成纳米-微米级CaO2颗粒。将膨润土复合材料制成水浆液均匀喷洒于农药行业场地土壤界面，进入土壤孔隙封闭异味物质扩散路径形成物理阻隔屏障；同时，利用土壤中的过渡金属离子形成吸附-催化氧化降解体系，显著降低异味物质的扩散通量。
本发明所述的膨润土复合材料的制备包括以下步骤：
步骤一：在蒸馏水中溶解一定量的有机改性剂并混合均匀，而后加入一定量的膨润土，25～70℃水浴条件下高速搅拌至乳液状；
步骤二：加入壳聚糖的乙酸溶液，超声清洗机内超声处置30～90min，抽滤产物用乙醇溶液洗涤2～3遍，再用蒸馏水洗涤2～3遍；清洗后的产物在80～120℃条件下烘干，研磨后过200目筛备用，即得到有机插层改性膨润土；
步骤三：制备阳离子表面活性剂的水溶液并混合均匀，加入氯化钙粉末，超声处置30～90min，而后加入有机插层改性膨润土，超声处置60～120min得到混合液1；
步骤四：慢速搅拌条件下，向冰水混合物中加入设定量的氨水并混合均匀，而后加入设定量的过氧化氢并混合均匀，得到混合液2；
步骤五：快速搅拌条件下，将混合液2逐渐倒入混合液1中并混合均匀；反应完毕后抽滤，过程中以蒸馏水洗涤2～3遍，抽滤产物在80～120℃条件下烘干，研磨后过200目筛备用，即获得有机插层改性膨润土-CaO2复合材料。
进一步地，步骤(1)所述的膨润土为钠基膨润土，粒径6.5～75μm；有机改性剂为长碳链季胺盐类插层改性剂，包括十二烷基苄基二甲基氯化铵、十六烷基苄基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基苄基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、二十二烷基三甲基氯化铵中的一种或几种，有机改性剂的用量为膨润土阳离子交换量的30％～60％。
进一步地，步骤(2)所述的膨润土与壳聚糖的质量份数比为100:1～100:10；乙酸溶液体积分数1％～3％；超声频率20～40kHz。
进一步地，步骤(3)所述的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基季铵溴化物或十八烷基二甲基苄基季铵氯化物中的一种或几种，其在溶液中的质量分数为0.01％～0.1％；超声频率20～40kHz。
进一步地，步骤(4)所述的慢速搅拌转速为100～250rpm；氨水(≥28％NH3 in H2O，电子级)占混合液体积1％～8％；过氧化氢(≥50％双氧水)与氯化钙的质量分数比为4:1～8:1；加入冰水混合物中避免混合液温度过高。
进一步地，步骤(5)所述的快速搅拌转速为300～500rpm；有机插层改性膨润土-CaO2复合材料，CaO2负载量占复合材料总质量的10％～50％。
一种吸附降解场地异味物质的膨润土复合材料的制备方法及应用，其特征在于，将膨润土复合材料制成水浆液(质量分数10％～50％)，可应用于农药行业场地非扰动界面土壤异味物质扩散控制。
本发明的优点在于有机改性膨润土具有较高的挥发性有机污染物吸附性能，活性吸附点位较多，对农药行业场地土壤异味物质的吸附具有高效性和广谱性；原位生成的纳米～微米级CaO2颗粒可缓慢释放过氧化氢，与土壤中的过渡金属离子形成吸附-催化氧化降解体系，具备异味物质氧化降解的高效性和广谱性；本发明所制得的膨润土复合材料，原材料廉价易得，制备工艺简单，操作简便且反应温和，成品性质稳定且使用后无有毒有害物质产生，属于环境友好型土壤修复药剂。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的膨润土复合材料的扫描电子显微镜图。
图2为本发明实施例1中膨润土复合材料性能验证装置示意图。其中，1-氮气瓶；2-污染物气瓶；3-不锈钢管路；4-转子流量计；5-电子湿度计；6-气体洗瓶；7-水浴锅；8-三通阀；9-石英反应管；10-污染物回收瓶；11-活性炭吸附柱。
图3为本发明实施例1制得的膨润土复合材料的异味物质穿透曲线图。
图4为本发明实施例2中膨润土复合材料的土壤异味物质阻隔性能验证装置示意图。其中，注：1-氮气瓶；2-不锈钢管路；3-土壤槽密封盖；4-土壤槽；5-鼓风机气管；6-污染物回收瓶；7-活性炭吸附柱。
图5为本发明实施例2中膨润土复合材料对土壤甲硫醇、二甲苯和三氯乙烯扩散控制效果图。
具体实施方式
实施例1
膨润土复合材料的制备：原材料(质量份数)主要包括膨润土(100)、十六烷基三甲基氯化铵(5)、壳聚糖(1)、氯化钙(50)、过氧化氢(200)、十六烷基三甲基溴化铵(0.02)、氨水(占反应体系的体积分数5％)。在500mL蒸馏水中溶解5g十六烷基三甲基氯化铵并混合均匀，加入100g钠基膨润土，60℃水浴条件下高速搅拌至乳液状；加入含有1g壳聚糖的1％乙酸溶液，超声60min，产物用乙醇溶液和蒸馏水各清洗3遍；102℃条件下烘干后，研磨过200目筛，得到有机改性膨润土；取十六烷基三甲基溴化铵(0.02g)水溶液500mL，加入50g氯化钙，超声90min，加入有机改性膨润土，超声120min得到混合液1；慢速搅拌条件下，向100mL冰水中加入50mL氨水并混合均匀，而后加入350mL双氧水(≥50％)并混合均匀，得到混合液2；快速搅拌条件下，将混合液2逐渐倒入混合液1中并混合均匀；反应完毕后抽滤，产物以蒸馏水洗涤3遍后102℃条件下烘干，研磨过200目筛，即获得有机改性膨润土-CaO2复合材料。制得的膨润土复合材料的扫描电子显微镜图见图1。
膨润土复合材料异味物质吸附性能验证：实验装置见图2。制备异味物质标准气(N2作为平衡气)，包括甲硫醇(气体浓度10000ppm/质量浓度19.7mg/L)、二甲苯(气体浓度10000ppm/质量浓度43.4mg/L)、三氯乙烯等(气体浓度10000ppm/质量浓度53.7mg/L)，以N2作为调节气，污染气与调节气比例为1:1，进气量2×10-4m3/min。采用固定床反应器对改性膨润土的异味物质吸附、氧化性能进行评价，反应器为φ10mm×30mm石英管，为保证改性膨润土位于反应器中间位置以及进料气体均匀通过，避免改性膨润土被气流夹带，反应管两端利用石英棉填充，改性膨润土装填量约1mL(2.6g)。定期于污染物回收瓶(内含1L正己烷)中收集吸收液，测定其中异位物质含量。采用穿透容量作为评价改性膨润土性能的指标。计算公式如下所示：
Oc＝Q×t×C0/m (式1)
其中，Oc表示异味物质的吸附容量，％；Q表示污染气流量，m3/min；t表示到达穿透点的时间，min；C0表示污染气中污染物浓度，mg/m3；m表示改性膨润土的装填质量，g。结果表明(图3)，不同质量浓度的异味物质的穿透曲线和饱和穿透容量不同，膨润土的甲硫醇、二甲苯和三氯乙烯的穿透时间约为240、170、150min，穿透容量约为182mg/g、284mg/g、310mg/g。
实施例2
膨润土复合材料的土壤异味物质阻隔性能验证：膨润土复合材料制备方法同实施例1，实验装置见图4。实验装置内径尺寸：长30cm×宽30cm×高20cm，内部装填混有异味物质的土壤(高10cm，约15kg土壤，异味物质释放面0.09m2)，分别填入甲硫醇(200mg/kg)、二甲苯(200mg/kg)、三氯乙烯(200mg/kg)污染土壤，设定土壤含水率为25％，污染土壤表面均匀喷覆18g膨润土复合材料(200g/m2)。为避免异味物质损失，以胶带密封实验装置。开启氮气瓶，以一定气体流速从装置一端通入洁净氮气，另一端的出气口以装填有正己烷溶液(1L)的污染物回收瓶吸收异味物质，实验周期20d，期间定期测定污染物回收瓶内异味物质浓度，确定异味物质的有机溶剂吸收效率并计算异味物质释放通量。如图5所示，未施用改性膨润土的对照组，在20天的鼓风处理过程中，甲硫醇、二甲苯、三氯乙烯的释放速率约86.7～5821.1mg/m2/d、246.7～4201.1mg/m2/d、364.5～3508.9.1mg/m2/d；施用改性膨润土后的扩散通量分别为0.8％～14.1％、0.2％～11.9％、0.1％～10％。

Claims (7)

1.一种吸附降解场地异味物质的膨润土复合材料，其特征在于，首先利用有机改性剂和壳聚糖对膨润土进行插层改性处理，而后利用原位反应工艺，以氯化钙和过氧化氢为制备原材料，碱性条件下通过阳离子表面活性剂的促进作用，在膨润土层状结构间原位生成纳米-微米级过氧化钙(CaO2)颗粒；
所述吸附降解场地异味物质的膨润土复合材料的制备过程由以下步骤组成：
(1)在蒸馏水中溶解一定量的有机改性剂并混合均匀，而后加入一定量的膨润土，25～70℃水浴条件下高速搅拌至乳液状；
(2)加入壳聚糖的乙酸溶液，超声清洗机内超声处置30～90min，抽滤产物用乙醇溶液洗涤2～3遍，再用蒸馏水洗涤2～3遍；清洗后的产物在80～120℃条件下烘干，研磨后过200目筛备用，即得到有机插层改性膨润土；
(3)制备阳离子表面活性剂的水溶液并混合均匀，加入氯化钙粉末，超声处置30～90min，而后加入有机插层改性膨润土，超声处置60～120min得到混合液1；
(4)慢速搅拌条件下，向冰水混合物中加入设定量的氨水并混合均匀，而后加入设定量的过氧化氢并混合均匀，得到混合液2；
(5)快搅拌条件下，将混合液2逐渐倒入混合液1中并混合均匀；反应完毕后抽滤，过程中以蒸馏水洗涤2～3遍，抽滤产物在80～120℃条件下烘干，研磨后过200目筛备用，即获得有机插层改性膨润土-CaO2复合材料；
所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基季铵溴化物或十八烷基二甲基苄基季铵氯化物中的一种或几种，其在溶液中的质量分数为0.01％～0.1％；超声频率20～40kHz。
2.根据权利要求1所述的吸附降解场地异味物质的膨润土复合材料，其特征在于，步骤(1)所述的膨润土为钠基膨润土，粒径6.5～75μm；有机改性剂为长碳链季铵盐类插层改性剂，包括十二烷基苄基二甲基氯化铵、十六烷基苄基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基苄基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、二十二烷基三甲基氯化铵中的一种或几种，有机改性剂的用量为膨润土阳离子交换量的30％～60％。
3.根据权利要求1所述的吸附降解场地异味物质的膨润土复合材料，其特征在于，步骤(2)所述的膨润土与壳聚糖的质量份数比为100:1～100:10；乙酸溶液体积分数1％～3％；超声频率20～40kHz。
4.根据权利要求1所述的吸附降解场地异味物质的膨润土复合材料，其特征在于，步骤(4)所述的慢速搅拌转速为100～250rpm；所述氨水中NH3的浓度≥28％，纯度为电子级，占混合液体积的1％～8％；所述过氧化氢为浓度≥50％的双氧水，与氯化钙的质量分数比为4:1～8:1；加入冰水混合物中避免混合液温度过高。
5.根据权利要求1所述的吸附降解场地异味物质的膨润土复合材料，其特征在于，步骤(5)所述的快搅拌转速为300～500rpm；有机插层改性膨润土-CaO2复合材料，CaO2负载量占复合材料总质量的10％～50％。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述吸附降解场地异味物质的膨润土复合材料在农药行业场地非扰动界面土壤异味物质的扩散控制方面的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，应用方法为直接将吸附降解场地异味物质的膨润土复合材料均匀喷洒于农药行业场地非扰动界面土壤之上，适用于土壤界面湿度较大的情形；或者制成质量分数10％～50％的水浆液，均匀喷洒于农药行业场地非扰动界面土壤之上。
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