CN105771914A - 聚苯胺改性污泥吸附剂的制备及去除水中六价铬的方法 - Google Patents

聚苯胺改性污泥吸附剂的制备及去除水中六价铬的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚苯胺改性污泥吸附剂的制备方法，将活性污泥粉末加入到盐酸溶液中超声分散，然后加入苯胺后放入冰水浴中磁力搅拌得到混合物A；将过硫酸铵加入到盐酸溶液中混合搅拌，然后放入冰箱中冷藏得到混合物B；将混合物B逐滴加入混合物A中，冰水浴环境下搅拌，然后清洗至无色，离心，冷冻干燥即得。本发明聚苯胺改性污泥吸附剂的制备方法，通过原位化学氧化法制得，用于去除水中六价铬，因为胺基对水中的重金属有较强的亲和性，吸附剂表面的质子化胺基官能团与六价铬通过静电吸附，化学还原等作用从而去除六价铬离子，且操作简单，对设备要求低，污泥来源广泛，价格低廉，制得的污泥吸附剂吸附性能好，适合工业化大规模生产。

Description

聚苯胺改性污泥吸附剂的制备及去除水中六价铬的方法
技术领域
本发明属于水污染控制技术领域，具体涉及一种聚苯胺改性污泥吸附剂的制备方法，本发明还涉及利用该聚苯胺改性污泥吸附剂去除水中六价铬的方法。
背景技术
铬是一种重要的环境污染物，主要来源于电镀、冶金、制革、印染和化工等行业排放的“三废”中。环境中的铬主要以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)两种价态存在，Cr(Ⅲ)以离子形式存在，而Cr(Ⅵ)则以铬酸根阴离子形式存在。与Cr(Ⅲ)相比，Cr(Ⅵ)具有更强的致癌和致突变能力，其毒性是Cr(Ⅲ)的100多倍；同时，Cr(Ⅵ)具有很强的氧化能力和迁移能力，对生态环境和人类健康构成严重威胁。因此，水中Cr(Ⅵ)的处理越来越受到人们的关注。
目前，含铬废水的处理方法主要有化学还原沉淀法、膜处理法、电解还原法以及吸附法等。与其他方法相比，吸附法具有去除率高、操作简便、吸附剂可再生等优点，广泛用于含六价铬废水的处理。
吸附法是一种操作简单，快捷有效的水处理方法，吸附剂利用本身的多孔结构吸附金属离子，或者通过本身所含有的各种活性集团如羟基，羧基，胺基等与金属离子形成配位或络合物，达到去除金属离子的目的。国内常用活性炭作为吸附剂去除水中六价铬，它的再生利用较为复杂，且费用昂贵，处理成本高。因此，有必要开发廉价的高效吸附剂。
城市污水处理厂污泥作为污水处理后的副产物，若处理不当，易造成二次污染。活性污泥中包含各种病原菌、肠道病毒、寄生生物等细菌及有机质组分，可通过化学途径将其制成价格低廉的吸附剂。胺基类吸附剂其对水中的重金属有较强的亲和性，利用其含有的胺基官能团发生质子化作用，通过静电作用与六价铬发生作用，从而去除六价铬离子。目前，常见的胺基类材料主要有：聚苯胺，聚乙烯亚胺，聚酰胺，胺基类树脂等。因此，本发明采用聚苯胺改性活性污泥作为吸附剂，并将其用于水中六价铬的去除。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚苯胺改性污泥吸附剂的制备方法，该制备方法操作简单，污泥来源广泛，价格低廉，制得的污泥吸附剂吸附性能好。
本发明的另一个目的是提供一种利用该聚苯胺改性污泥吸附剂去除水中六价铬的方法。
本发明所采用的技术方案是，一种聚苯胺改性污泥吸附剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将活性污泥粉末加入到盐酸溶液中超声分散，然后加入苯胺后放入冰水浴中磁力搅拌，得到混合物A；
步骤2，将过硫酸铵加入到盐酸溶液中混合搅拌，然后放入冰箱中冷藏2h，得到混合物B；
步骤3，将步骤2冷藏后的混合物B逐滴加入混合物A中，冰水浴环境下搅拌，然后用蒸馏水清洗至无色，离心，在-40℃下冷冻干燥20～30h，即得。
本发明的特点还在于，
步骤1中活性污泥粉末的制备方法为：将活性污泥静置30～40min，去除上层液，用蒸馏水清洗4～6次，过滤后在灭菌锅中杀菌15～30min，然后用浓度为0.5～2mol/L的盐酸浸泡8～10h，之后用蒸馏水洗涤至中性，过滤，冷冻干燥，即得。
步骤1中活性污泥粉末与盐酸溶液的质量体积比为1：40～60g/ml，盐酸溶液的浓度为0.5～2mol/L。
步骤1中苯胺的量与活性污泥粉末和盐酸的混合物的质量体积比是5～8g/L。
步骤1中超声分散时间为10～20min；磁力搅拌时间为1～2h。
步骤2中过硫酸铵与盐酸的物质的量比为1：3～5。
步骤3中混合物A和混合物B的体积比为1：3～5，搅拌时间2～3h。
本发明所采用的另一个技术方案是，一种利用该聚苯胺改性污泥吸附剂去除水中六价铬的方法，在六价铬浓度为20～50mg/L欲净化的水体中加入其质量0.0005倍的聚苯胺改性污泥吸附剂，在25℃、pH为3～8的条件下吸附水中六价铬，吸附10min～24h后收集聚苯胺改性污泥吸附剂，净化水体中的六价铬。
本发明的有益效果是，本发明聚苯胺改性污泥吸附剂的制备方法，通过原位化学氧化法制得，用于去除水中六价铬，因为胺基对水中的重金属有较强的亲和性，吸附剂表面的质子化胺基官能团与六价铬通过静电吸附，化学还原等作用从而去除六价铬离子，且操作简单，对设备要求低，污泥来源广泛，价格低廉，制得的污泥吸附剂吸附性能好，适合工业化大规模生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明聚苯胺改性污泥吸附剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将活性污泥静置30～40min，去除上层液，用蒸馏水清洗4～6次，过滤后在灭菌锅中杀菌15～30min，然后用浓度为0.5～2mol/L的盐酸浸泡8～10h，之后用蒸馏水洗涤至中性，过滤，冷冻干燥，得到活性污泥粉末；
步骤2，将活性污泥粉末加入到浓度为0.5～2mol/L盐酸溶液(活性污泥粉末与盐酸溶液的质量体积比为1：40～60g/ml)中超声分散10～20min，然后加入苯胺后放入冰水浴中磁力搅拌1～2h，得到混合物A；苯胺的量与活性污泥粉末和盐酸的混合物的质量体积比是5～8g/L；
步骤3，将过硫酸铵加入到盐酸溶液中混合搅拌，过硫酸铵与盐酸的物质的量比为1：3～5，然后放入冰箱中冷藏2h，得到混合物B；
步骤4，将步骤2冷藏后的混合物B逐滴加入混合物A中，混合物A和混合物B的体积比为1：3～5，冰水浴环境下搅拌2～3h，然后清洗至无色，离心，在-40℃下冷冻干燥20～30h，即得。
利用上述聚苯胺改性污泥吸附剂去除水中六价铬的方法，在六价铬浓度为20～50mg/L欲净化的水体中加入其质量0.0005倍的聚苯胺改性污泥吸附剂，在25℃、pH为3～8的条件下吸附水中六价铬，吸附10min～24h后收集聚苯胺改性污泥吸附剂，净化水体中的六价铬。
实施例1
步骤1，将活性污泥静置30min，去除上层液，用蒸馏水清洗4次，过滤后在灭菌锅中杀菌15min，然后用浓度为2mol/L的盐酸浸泡10h，之后用蒸馏水洗涤至中性，过滤，冷冻干燥，得到活性污泥粉末；
步骤2，将4g活性污泥粉末加入到200ml、浓度为1mol/L盐酸溶液中超声分散20min，然后加入1.2g苯胺后放入冰水浴中磁力搅拌2h，得到混合物A；
步骤3，将2.94g过硫酸铵加入到50ml、浓度为1mol/L的盐酸溶液中混合搅拌，然后放入冰箱中冷藏2h，得到混合物B；
步骤4，将步骤2冷藏后的混合物B逐滴加入混合物A中，冰水浴环境下搅拌2h，然后清洗至无色，离心，在-40℃下冷冻干燥24h，得到聚苯胺改性污泥吸附剂。
实施例2
步骤1，将活性污泥静置40min，去除上层液，用蒸馏水清洗5次，过滤后在灭菌锅中杀菌20min，然后用浓度为0.5mol/L的盐酸浸泡8h，之后用蒸馏水洗涤至中性，过滤，冷冻干燥，得到活性污泥粉末；
步骤2，将4g活性污泥粉末加入到160ml、浓度为2mol/L盐酸溶液中超声分散15min，然后加入0.8g苯胺后放入冰水浴中磁力搅拌1h，得到混合物A；
步骤3，将2.94g过硫酸铵加入到60ml、浓度为1mol/L的盐酸溶液中混合搅拌，然后放入冰箱中冷藏2h，得到混合物B；
步骤4，将步骤2冷藏后的混合物B逐滴加入混合物A中，冰水浴环境下搅拌3h，然后清洗至无色，离心，在-40℃下冷冻干燥24h，得到聚苯胺改性污泥吸附剂。
实施例3
步骤1，将活性污泥静置35min，去除上层液，用蒸馏水清洗6次，过滤后在灭菌锅中杀菌30min，然后用浓度为1mol/L的盐酸浸泡9h，之后用蒸馏水洗涤至中性，过滤，冷冻干燥，得到活性污泥粉末；
步骤2，将4g活性污泥粉末加入到240ml、浓度为0.5mol/L盐酸溶液中超声分散10min，然后加入1.92g苯胺后放入冰水浴中磁力搅拌1.5h，得到混合物A；
步骤3，将2.94g过硫酸铵加入到55ml、浓度为2mol/L的盐酸溶液中混合搅拌，然后放入冰箱中冷藏2h，得到混合物B；
步骤4，将步骤2冷藏后的混合物B逐滴加入混合物A中，冰水浴环境下搅拌2.5h，然后清洗至无色，离心，在-40℃下冷冻干燥24h，得到聚苯胺改性污泥吸附剂。
实施例4
采用实施例1制备的聚苯胺改性污泥吸附剂去除水中六价铬。将含六价铬的水置于封闭容器中，加入含六价铬水质量0.0005倍的吸附剂，六价铬的初始浓度为20mg/L，在25℃，pH为5的条件下恒温振荡吸附，吸附时间24h后，过滤取滤液，测得六价铬的吸附量为17.67mg/g，去除率为45.1％。
实施例5
参见实施例4，以聚苯胺改性污泥吸附剂去除水中六价铬，六价铬的浓度为30mg/L，其他条件不变，六价铬的吸附量为18.03mg/g，去除率为30.5％。
实施例6
参见实施例4，以聚苯胺改性污泥吸附剂去除水中六价铬，六价铬的浓度为50mg/L，其他条件不变，六价铬的吸附量为18.41mg/g，去除率为19.8％。
由实施例4～6可以看出，随着六价铬浓度的增大，污泥吸附剂对六价铬的吸附量逐渐增大，去除率逐渐减少。
实施例7
参见实施例4，以聚苯胺改性污泥吸附剂去除水中六价铬，六价铬的初始浓度为49mg/L，吸附时间为10min，其他条件不变，六价铬的吸附量为10.4mg/g，去除率为6.5％。
实施例8
参见实施例4，以聚苯胺改性污泥吸附剂去除水中六价铬，六价铬的初始浓度为49mg/L，吸附时间为120min，其他条件不变，六价铬的吸附量为14.62mg/g，去除率为14.9％。
实施例9
参见实施例4，以聚苯胺改性污泥吸附剂去除水中六价铬，六价铬的初始浓度为49mg/L，吸附时间为400min，其他条件不变，六价铬的吸附量为15.52mg/g，去除率为15％。
由实施例7～9可以看出，随着吸附时间的增多，吸附剂对六价铬的吸附量逐渐增加，去除率也逐渐增加。
实施例10
参见实施例4，以聚苯胺改性污泥吸附剂去除水中六价铬，六价铬的初始浓度为47.88mg/L，当溶液中Cl-浓度为5mmol/L时，其他条件不变，六价铬的吸附量为21mg/g，去除率为21.9％。
实施例11
参见实施例4，以聚苯胺改性污泥吸附剂去除水中六价铬，六价铬的初始浓度为47.88mg/L，当溶液中Cl-浓度为10mmol/L时，其他条件不变，六价铬的吸附量为23.2mg/g，去除率为24.9％。
实施例12
参见实施例4，以聚苯胺改性污泥吸附剂去除水中六价铬，六价铬的初始浓度为47.88mg/L，当溶液中Cl-浓度为20mmol/L时，其他条件不变，六价铬的吸附量为24.6mg/g，去除率为26.9％。
由实施例10～12可以看出，溶液中Cl-的存在促进了吸附剂对六价铬的吸附，随着Cl-浓度的增大，吸附剂对六价铬的吸附量逐渐增大，去除率也逐渐增大。
实施例13
参见实施例4，以聚苯胺改性污泥吸附剂去除水中六价铬，六价铬的初始浓度为46.71mg/L，当溶液pH为3时，其他条件不变，六价铬的吸附量为35mg/g，去除率为36.9％。
实施例14
参见实施例4，以聚苯胺改性污泥吸附剂去除水中六价铬，六价铬的初始浓度为46.71mg/L，当溶液pH为6时，其他条件不变，六价铬的吸附量为12.7mg/g，去除率为14％。
实施例15
参见实施例4，以聚苯胺改性污泥吸附剂去除水中六价铬，六价铬的初始浓度为46.71mg/L，当溶液pH为8时，其他条件不变，六价铬的吸附量为10.1mg/g，去除率为11.2％。
由实施例13～15可以看出，随着pH的增大，吸附剂对六价铬的吸附量逐渐减少，去除率也逐渐减少。

Claims (8)

1.一种聚苯胺改性污泥吸附剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将活性污泥粉末加入到盐酸溶液中超声分散，然后加入苯胺后放入冰水浴中磁力搅拌，得到混合物A；
步骤2，将过硫酸铵加入到盐酸溶液中混合搅拌，然后放入冰箱中冷藏2h，得到混合物B；
步骤3，将步骤2冷藏后的混合物B逐滴加入混合物A中，冰水浴环境下搅拌，然后用蒸馏水清洗至无色，离心，在-40℃下冷冻干燥20～30h，即得。
2.根据权利要求1所述的聚苯胺改性污泥吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1中活性污泥粉末的制备方法为：将活性污泥静置30～40min，去除上层液，用蒸馏水清洗4～6次，过滤后在灭菌锅中杀菌15～30min，然后用浓度为0.5～2mol/L的盐酸浸泡8～10h，之后用蒸馏水洗涤至中性，过滤，冷冻干燥，即得。
3.根据权利要求1所述的聚苯胺改性污泥吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1中活性污泥粉末与盐酸溶液的质量体积比为1：40～60g/ml，盐酸溶液的浓度为0.5～2mol/L。
4.根据权利要求1所述的聚苯胺改性污泥吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1中苯胺的量与活性污泥粉末和盐酸的混合物的质量体积比是5～8g/L。
5.根据权利要求1所述的聚苯胺改性污泥吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1中超声分散时间为10～20min；磁力搅拌时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的聚苯胺改性污泥吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤2中过硫酸铵与盐酸的物质的量比为1：3～5。
7.根据权利要求1所述的聚苯胺改性污泥吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤3中混合物A和混合物B的体积比为1：3～5，搅拌时间2～3h。
8.一种利用权利要求1～7任一所述的聚苯胺改性污泥吸附剂去除水中六价铬的方法，其特征在于，在六价铬浓度为20～50mg/L欲净化的水体中加入其质量0.0005倍的聚苯胺改性污泥吸附剂，在25℃、pH为3～8的条件下吸附水中六价铬，吸附10min～24h后收集聚苯胺改性污泥吸附剂，净化水体中的六价铬。
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