CN111974361A - 基于污泥载体的磁性聚多巴胺六价铬还原捕获剂及其制备方法 - Google Patents

基于污泥载体的磁性聚多巴胺六价铬还原捕获剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于环保技术领域，具体为一种基于污泥载体的磁性聚多巴胺六价铬高效还原捕获剂及其制备方法。本发明方法包括：将活性污泥进行分选，研磨得活性污泥干粉；将三氯化铁、乙酸钠、聚乙二醇以及活性污泥干粉与乙二醇溶液混合均匀，然后转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中密闭加热；将反应后的悬浮液冷却，利用磁铁进行分离，清洗后冻干成粉末；将冻干的磁性污泥粉末与三羟甲基氨基甲烷以及盐酸多巴胺混于去离子水中并振荡；利用磁铁进行分离，清洗后进一步冻干成粉末。本发明工艺简单、过程可控；最终产物作为水体中六价铬的高效还原捕获剂，可用于固体废物资源化利用和重金属废水的净化处理，效果明显、性能稳定，可实现固废的资源化利用。

Description

基于污泥载体的磁性聚多巴胺六价铬还原捕获剂及其制备 方法
技术领域
本发明属于环保技术领域，具体涉及基于污泥载体的磁性聚多巴胺六价铬还原捕获剂及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的持续发展和工业化进程的不断加快，重金属废水排放行业逐年增多，重金属污染问题也变得日趋严峻。其中重金属铬，由于涉及的工业众多，产生的危害巨大，格外引起重视。六价铬和三价铬是自然界中存在的两种最稳定的价态，其中水体中的六价铬不仅具有高溶解性和移动性，还具有很大的毒性和致癌性，因此六价铬被单独列入优先控制的污染物名录，严格控制其在水体中的浓度。相比之下，三价铬的毒性和溶解性都比较低，甚至还是人体所必需的微量元素。因此，水中六价铬的还原和稳定是净化含铬废水的重要途径。
近年来，磁性纳米材料由于制备简单，成本低廉，比表面积大，且容易回收等特点正在引起人们的广泛关注，并用来处理各种含有重金属的工业废水。但是，由于未加任何处理的磁性颗粒通常是不稳定的，极易发生团聚，在复杂的环境下也容易氧化分解，进而降低了这种材料的磁分离属性并减少了表面的活性位点。而且，磁纳米颗粒由于本身的尺寸效应也会给人体健康和生态环境带来潜在的危害。为了克服和解决上述的问题，科学家们又提出了给磁纳米颗粒加装载体，其中研究较多的是碳基载体和硅基载体，例如石墨烯、碳纳米管以及介孔碳和介孔硅。但是，这些材料通常制备困难且价格高昂而无法大规模应用。相比起来，污水处理厂废弃的活性污泥是一种极其常见且来源丰富的待处理固废，将其制备成磁性颗粒的载体可以有效的解决上述问题，这种把环境固废的资源化利用和绿色吸附材料有机结合是一种新型的可持续发展思路。此外，为了进一步提高材料的反应活性并增加有效吸附位点，本发明又引入了多巴胺单体的在污泥载体的磁颗粒表面进行聚合化，形成了30-40nm厚的聚多巴胺涂层。
本发明利用环境固废活性污泥的载体转化和绿色大分子聚多巴胺形成的核壳结构，最终制备出了污泥载体磁性多巴胺，在污水中六价铬的还原和稳定方面表现出了极其优异的性能，加上其快速的分离特性，能够成为一种水体中六价铬的高效还原捕获剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种绿色、稳定的基于污泥载体的磁性聚多巴胺六价铬高效还原捕获剂及其制备方法。
本发明提供的基于污泥载体的磁性聚多巴胺六价铬高效还原捕获剂的制备方法，具体步骤为：
A、对污泥进行分选，去除其中粗颗粒杂质，然后用去离子水清洗、静置，使污泥发生沉淀；
B、沉淀后的浓缩污泥进行冻干处理，然后进一步研磨、过筛，得到活性污泥的干粉；
C、将六水三氯化铁置于乙二醇液体中振荡，待固体完全溶解后，依次将乙酸钠、聚乙二醇以及活性污泥干粉加入到混合液中继续振荡，之后将悬浮液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中密闭加热；
D、反应后的悬浮液利用磁铁进行分离，再用乙醇和去离子水反复清洗，并进一步进行冻干处理，研磨成粉末，得到污泥载体磁性微球；
E、将冻干的污泥载体磁性微球粉末和三羟甲基氨基甲烷以及盐酸多巴胺混于去离子水中并振荡；
F、振荡后的悬混液利用磁铁进行分离，然后用乙醇和去离子水反复清洗，并进一步进行冻干处理，研磨成粉末，得到污泥载体磁性聚多巴胺粉末。
优选的，所述步骤B的操作流程为，将污泥载体磁性聚多巴胺粉末置于冻干装置中，在冷阱里零下35℃到零下40℃冷冻8-10小时，然后抽真空40-48小时；用80-100目的筛子对样品进行筛分。
优选的，所述步骤C的操作流程为，将4.0-4.2克六水三氯化铁加入到110-130毫升毫升的乙二醇中，振荡8-10分钟；然后把10-12克无水乙酸钠、2.8-3.2克聚乙二醇、0.2-0.4克活性污泥干粉依次加入到前述溶液中，继续振荡25-30分钟；反应釜190-200℃下密闭加热8-9小时。
优选的，所述步骤D中，乙醇和去离子水先后对样品清洗三次，冻干条件同步骤B所述。
优选的，所述步骤E的操作流程为，把0.3-0.5克磁性污泥粉末、0.17-0.19克三羟甲基氨基甲烷粉末以及0.36-0.38克盐酸多巴胺粉末依次加入到140-160毫升去离子水中，在25-27℃和240-250转/分钟条件下振荡22-24小时。
优选的，所述步骤F中，清洗条件和冻干条件同步骤D中所述。
本发明的另一方面，提供一种由以上制备方法制备得到的最终产品——基于污泥载体的磁性聚多巴胺。
本发明的另一方面，上述最终产品基于污泥载体的磁性聚多巴胺，可作为水体中六价铬的高效还原捕获剂，用于固体废物资源化利用和重金属废水的净化处理。本发明为干燥固体粉末，存储简单，携带方便，可基于含铬废水的具体浓度和酸碱性质做出简单调节和处理后，直接将粉末置于污水中进行快速反应和高效捕获，之后利用外加磁场进行后期的固液分离，反应和回收过程快速高效，并且不会产生二次污染。
本发明的有益效果是：
A、剩余活性污泥属于待处理的环境固废，来源丰富、成本低廉，应用于本发明可以实现固废资源化利用和以废治废的双重目标；
B、本发明操作简单，过程可控，可批量制备，且所用原料均为绿色无毒的试剂或产品；
C、本发明产品性能稳定、绿色环保，表面活性高，分离效果好，相较于同类型的产品具有极大的优势。
附图说明
图 1三种不同Cr(VI)初始浓度下，SMP对其吸附量随时间的变化趋势，其中，温度为298 K, pH值为2, Cr(VI)初始浓度为20, 50以及100 mg/L, SMP量为0.5 g/L。
图 2污泥载体磁性聚多巴胺在不同的pH条件下对水中六价铬的吸附能力。其中，温度为298 K, Cr(VI)初始浓度为50 mg/L, SMP量为0.6 g/L。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明做进一步说明，但是本发明并不仅仅局限于此，由于不同地区活性污泥有所差别，并且工业含铬废水的性质和浓度有所差别，因此在不违背本发明的实质和所附权利要求范围的前提下，可对本发明中相关参数做适当调整。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有的其他实施例都属于本发明的保护范围。
实施例1
通过溶剂热和多巴胺聚合方法制备出污泥载体磁性聚多巴胺(SMP)，按以下方法和步骤进行吸附实验：
A、在250ml锥形瓶中加入100ml浓度为20mg L−1的Cr(VI)溶液；
B、在锥形瓶中加入50 mg污泥载体磁性聚多巴胺(SMP)粉末，调节pH至2；
C、将锥形瓶放置于恒温振荡器中，调节温度至298 K，振荡速度为240 RPM，开始振荡；
D、分别在1, 5, 10, 20, 30, 60, 120, 240, 360, 480和600分钟间隔取出部分样品，通过外加磁铁进行固液分离，上清液待测；
E、通过电感耦合等离子体原子光谱仪(ICP-OES)对分离的上清液进行Cr(VI)浓度的测定，并计算出不同时间间隔内复合材料SMP对Cr(VI)的吸附量。
实施例2
通过溶剂热和多巴胺聚合方法制备出污泥载体磁性聚多巴胺(SMP)，按以下方法和步骤进行吸附实验：
A、在250ml锥形瓶中加入100ml浓度为50mg L−1的Cr(VI)溶液；
B、在锥形瓶中加入50 mg污泥载体磁性聚多巴胺(SMP)粉末，调节pH至2；
C、将锥形瓶放置于恒温振荡器中，调节温度至298 K，振荡速度为240 RPM，开始振荡；
D、分别在1, 5, 10, 20, 30, 60, 120, 240, 360, 480和600分钟间隔取出部分样品，通过外加磁铁进行固液分离，上清液待测；
E、通过电感耦合等离子体原子光谱仪(ICP-OES)对分离的上清液进行Cr(VI)浓度的测定，并计算出不同时间间隔内SMP对Cr(VI)的吸附量。
实施例3
通过溶剂热和多巴胺聚合方法制备出污泥载体磁性聚多巴胺(SMP)，按以下方法和步骤进行吸附实验：
A、在250ml锥形瓶中加入100ml浓度为100mg L−1的Cr(VI)溶液；
B、在锥形瓶中加入50 mg污泥载体磁性聚多巴胺(SMP)粉末，调节pH至2；
C、将锥形瓶放置于恒温振荡器中，调节温度至298 K，振荡速度为240 RPM，开始振荡；
D、分别在1, 5, 10, 20, 30, 60, 120, 240, 360, 480和600分钟间隔取出部分样品，通过外加磁铁进行固液分离，上清液待测；
E、通过电感耦合等离子体原子光谱仪(ICP-OES)对分离的上清液进行Cr(VI)浓度的测定，并计算出不同时间间隔内SMP对Cr(VI)的吸附量。
为了考察本发明产品污泥载体磁性聚多巴胺在对水体中六价铬捕获方面的所具有的优势，以及在不同Cr(VI)初始浓度和不同时间间隔下吸附速率和效率的差异性，分别在实施例1-3中将制备的污泥载体磁性聚多巴胺(SMP)应用于不同的Cr(VI)初始浓度条件，并对SMP在不同酸碱条件下的吸附效果进行检验。结果如图1和图2所示。
从图1中可以看出，随着Cr(VI)初始浓度的由20 mg/L提高到100 mg/L，SMP的平衡吸附量也随之由36.4 mg/g升高到84.5 mg/g。此外，当处于低初始浓度的时候，反应体系可以迅速在30分钟内达到平衡，而随着初始浓度的增加，体系平衡所需要的时间逐步增加，这反映出一定量的SMP具有相对固定的表面活性吸附位点，低浓度的Cr(VI)离子能够短时间内匹配到相应的位点上，但是高浓度的离子在匹配表面有限的活性位点以后通过浓度梯度进一步向材料内部进行渗透和扩散以寻求更多的位点，因此需要更多的时间达到吸附平衡。图2中则是对SMP在不同pH条件下的吸附能力进行了研究，结果发现pH=2的时候，SMP具有最高的吸附能力。这主要反映出不同酸碱条件下，SMP表面带有的电荷与Cr(VI)不同的存在形态之间的关系。

Claims (8)

1.基于污泥载体的磁性聚多巴胺的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
A、对污泥进行分选，去除其中粗颗粒杂质，然后用去离子水清洗，静置，使污泥发生沉淀；
B、对沉淀后的浓缩污泥进行冻干处理，然后进一步研磨、过筛，得到活性污泥的干粉；
C、将六水三氯化铁置于乙二醇液体中振荡，使固体完全溶解；然后依次将乙酸钠、聚乙二醇以及活性污泥干粉加入到混合液中，继续振荡，之后将悬浮液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中密闭加热；
D、反应后的悬浮液利用磁铁进行分离，再用乙醇和去离子水反复清洗，并进一步进行冻干处理、研磨成粉末，得到污泥载体磁性微球；
E、将冻干的磁性污泥粉末和三羟甲基氨基甲烷以及盐酸多巴胺混于去离子水中并振荡；
F、振荡后的悬混液利用磁铁进行分离，然后用乙醇和去离子水反复清洗，并进一步冻干成粉末，得到污泥载体磁性聚多巴胺粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B的操作流程为，把沉淀后的浓缩污泥置于冻干装置中，在冷阱里零下35℃到零下40℃冷冻8-10小时，然后抽真空40-48小时；用80-100目的筛子对样品进行筛分。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C的操作流程为，将4.0-4.2克六水三氯化铁加入110-130毫升的乙二醇中，振荡8-10分钟；然后将10-12克无水乙酸钠、2.8-3.2克聚乙二醇、0.2-0.4克活性污泥干粉依次加入到前述溶液中，继续振荡25-30分钟；反应釜190-200℃下密闭加热8-9小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤D中，乙醇和去离子水先后对样品清洗三次，冻干条件同权利要求中2所述。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤E的操作流程为，将0.3-0.5克磁性污泥粉末、0.17-0.19克三羟甲基氨基甲烷粉末以及0.36-0.38克盐酸多巴胺粉末依次加入到140-160毫升去离子水中，在25-27℃和240-250转/分钟条件下振荡22-24小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤F中，清洗条件和冻干条件同权利要求4中所述。
7.由权利要求1-6之一所述制备方法得到的基于污泥载体的磁性聚多巴胺。
8.如权利要求7所述的基于污泥载体的磁性聚多巴胺作为水体中六价铬的还原捕获剂在固体废物资源化利用和重金属废水净化处理中的应用。
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