CN111514863A - 以香蕉皮为原料制备的重金属复合吸附材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了以香蕉皮为原料制备的重金属复合吸附材料及其制备方法，该复合吸附材料是在以香蕉皮为原料制得的香蕉皮纳米纤维素的表面均匀负载Fe3O4纳米颗粒后，再接枝氨基，从而获得。本发明的制备工艺简单、成本较低，所得复合吸附材料对废水中重金属离子的去除率高。

Description

以香蕉皮为原料制备的重金属复合吸附材料及其制备方法
技术领域
本发明属于环保材料技术领域，具体涉及以香蕉皮为原料制备的用于去除废水中重金属离子的复合吸附材料。
背景技术
中国是世界上栽培香蕉的古老国家之一。2017年，从世界各地销往中国的香蕉有92.6万吨，占我国水果进口总量的1/4，但大量的香蕉皮(约为果重的30％左右)不能得到及时的处理，造成了极大的资源浪费和环境污染。香蕉皮中主要是由果胶、纤维素、半纤维素和木质素组成，其中纤维素的含量达到了37.2％。此外，香蕉皮内部结构疏松多孔，含有大量的羟基、羧基等官能团，是制作吸附剂的理想材料。
近年来，随着经济的发展和工业进程的加快，废水中重金属的污染问题日益加剧，极大地威胁着生态安全和人体健康。其中，金属镍和铜均是较常见的重金属种类。目前，已知的处理重金属离子的方法主要有化学沉淀法、离子交换法、吸附附、膜过滤、反渗透和电化学方法，吸附法因其操作简单、运行费用低、处理效果好等优点得到了广泛的应用。但目前有较好效果的重金属离子的吸附剂大多成本较高。
从香蕉皮中提取出的纳米纤维素可对废水中的重金属离子进行吸附，达到了“以废治废”的目的，但其吸附容量并不理想。针对这一问题，本发明提出用聚乙烯亚胺(PEI)在纳米纤维素表面进行接枝，氨基的引入大大提高了其吸附效果。但此过程制得的吸附剂材料尺寸较小，在实验过程中分离困难；另一方面，磁性材料具有在外加磁场作用下快速分离的优势。故通过在此材料的基础上引入磁性纳米颗粒，不仅可以简化材料制备和吸附试验过程中的分离工艺，而且由纳米颗粒带来的比表面积的增大，可以进一步提高吸附剂的吸附性能。
发明内容
基于上述现有技术所存在的问题，本发明的目的在于提供一种以香蕉皮为原料制备的重金属复合吸附材料及其制备方法，以缓解现有果皮污染现象严重以及吸附剂成本较高等问题。
为实现发明目的，本发明采用如下技术方案。
本发明公开了以香蕉皮为原料制备的重金属复合吸附材料，其特点在于：所述复合吸附材料是在以香蕉皮为原料制得的香蕉皮纳米纤维素的表面均匀负载Fe3O4纳米颗粒后，再接枝氨基，从而获得。
本发明所述复合吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、制备香蕉皮纳米纤维素CNFs
将香蕉皮清洗、烘干并破碎成粉末后，经碱化、漂白、二次碱化、酸解后，洗涤至中性，获得香蕉皮纳米纤维素CNFs；
步骤2、制备CNFs@Fe3O4复合材料
将CNFs分散在水中，加入FeCl3·6H2O、FeCl3·4H2O和氨水，通过共沉淀法，使CNFs的表面均匀负载Fe3O4纳米颗粒，所得产物经外部磁场分离，烘干后获得CNFs@Fe3O4复合材料；
步骤3、制备PEI-CNFs@Fe3O4复合材料
将CNFs@Fe3O4复合材料分散在甲醇溶液中，加入PEI和戊二醛进行交联反应，使CNFs@Fe3O4复合材料表面接枝上氨基，从而获得PEI-CNFs@Fe3O4复合材料。
进一步地，步骤1制备香蕉皮纳米纤维素CNFs的具体步骤为：
将新鲜的香蕉皮用去离子水洗涤数次，然后放入500mL质量浓度为1％的Na2SO3溶液中浸泡24h，抑制其氧化，然后再用乙醇和去离子水充分洗涤，去除其表面杂质，获得洗涤干净的香蕉皮；
将洗涤干净的香蕉皮在60℃烘箱中烘干，然后破碎并过100目筛，获得香蕉皮粉末；
取5g香蕉皮粉末置于100mL 50g/L的KOH溶液中，室温搅拌14h，离心去除上清液后，剩余残渣水洗至中性，获得一次碱化的香蕉皮粉末；
将一次碱化的香蕉皮粉末分散在去离子水中，并用醋酸调节pH至5，然后去除上清液，加入70mL质量浓度为1％的NaClO2溶液，加热至70℃，进行1h的漂白处理；然后离心去除上清液，获得一次漂白的香蕉皮粉末；
将一次漂白的香蕉皮粉末分散在去离子水中，并用醋酸调节pH至5，然后去除上清液，加入70mL质量浓度为1％的NaClO2溶液，加热至70℃，进行1h的漂白处理；然后离心去除上清液，获得二次漂白的香蕉皮粉末；
将二次漂白的香蕉皮粉末置于100mL 50g/L的KOH溶液中，室温搅拌14h，然后离心去除上清液后，剩余残渣水洗至中性，获得二次碱化的香蕉皮粉末；
在二次碱化的香蕉皮粉末中加入70mL体积浓度为1％的H2SO4溶液，80℃下酸化1h，然后离心去除上清液，获得酸化后香蕉皮粉末；
将酸化后香蕉皮粉末用去离子水洗涤多次后，加入KOH溶液调节pH至中性，再用去离子水洗涤1～2次，最后60℃烘干，即获得香蕉皮纳米纤维素材料。
进一步地，步骤2制备CNFs@Fe3O4复合材料的具体步骤为：
将0.4g CNFs分散于80g水中，超声5min，再加入1.52mmol FeCl3·6H2O和0.76mmolFeCl3·4H2O并搅拌均匀；然后将所得分散液加热至45℃，再加入3mL氨水，超声5min；反应后进行磁分离，所得固体残渣用去离子水和乙醇交替洗涤，最后60℃烘干，即获得CNFs@Fe3O4复合材料。
进一步地，步骤3制备PEI-CNFs@Fe3O4复合材料的具体步骤为：
将0.4g CNFs@Fe3O4复合材料分散在20mL甲醇溶液中，加入2.0g PEI，在35℃下恒温混合24h，然用进行磁分离；所得固体残渣再分散于20mL去离子水中，并加入0.8mL质量浓度为25％的戊二醛溶液，将pH值调至8，在25℃下反应1h，使PEI和复合材料交联；反应完成后进行磁分离，所得固体残渣用去离子水和乙醇交替洗涤数次，以除去未反应的戊二醛，最后经60℃烘干、研磨，即得到PEI-CNFs@Fe3O4复合材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明的复合吸附材料经济、环保，对于废水中的重金属离子有较好的去除效果，且回收性好，可重复利用，克服了现有吸附剂成本高、分离困难等缺点，具有重要的社会效益。
2、本发明使用了香蕉皮废弃物作为原材料，达到了以废治废的效果，且操作过程简单、生产成本低、得率高，适于工业化生产。
3、本发明通过大量实验筛选合适的原料、合适的分量及合适的制备参数，获得了吸附重金属离子效果最佳的复合吸附材料。
4、本发明的CNFs@Fe3O4复合材料经聚乙烯亚胺处理后，吸附效果提升，对重金属的吸附效率较为理想，对水中重金属污染治理具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1所得CNFs的SEM图(图1(a))、CNFs@Fe3O4复合材料(图1(b))、及PEI-CNFs@Fe3O4复合材料的SEM图(图1(c))；
图2为本发明实施例1所得PEI-CNFs@Fe3O4复合材料的XPS图；
图3为本发明实施例1所得PEI-CNFs@Fe3O4复合材料对Ni2+、Cu2+的吸附等温线；
图4为本发明实施例1所得PEI-CNFs@Fe3O4复合材料的朗缪尔(Langmuir)(图4(a)为Ni2+离子、图4(b)为Cu2+)和弗兰德里希(Freundlich)(图4(c)为Ni2+、图4(d)为Cu2+)吸附模型分析结果。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。以下内容仅仅是对本发明的构思所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施案例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式代替，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
下述实施例所用到的实验试剂和材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例以香蕉皮为原材料按如下步骤制备复合吸附材料：
步骤1、制备香蕉皮纳米纤维素
将新鲜的香蕉皮用去离子水洗涤数次，然后放入500mL质量浓度为1％的Na2SO3溶液中浸泡24h，抑制其氧化，然后再用乙醇和去离子水充分洗涤，去除其表面杂质，获得洗涤干净的香蕉皮；
将洗涤干净的香蕉皮在60℃烘箱中烘干，然后破碎并过100目筛，获得香蕉皮粉末；
取5g香蕉皮粉末置于100mL 50g/L的KOH溶液中，室温搅拌14h，离心去除上清液后，剩余残渣水洗至中性，获得一次碱化的香蕉皮粉末；
将一次碱化的香蕉皮粉末分散在去离子水中，并用醋酸调节pH至5，然后去除上清液，加入70mL质量浓度为1％的NaClO2溶液，加热至70℃，进行1h的漂白处理；然后离心去除上清液，获得一次漂白的香蕉皮粉末；
将一次漂白的香蕉皮粉末分散在去离子水中，并用醋酸调节pH至5，然后去除上清液，加入70mL质量浓度为1％的NaClO2溶液，加热至70℃，进行1h的漂白处理；然后离心去除上清液，获得二次漂白的香蕉皮粉末；
将二次漂白的香蕉皮粉末置于100mL 50g/L的KOH溶液中，室温搅拌14h，然后离心去除上清液后，剩余残渣水洗至中性，获得二次碱化的香蕉皮粉末；
在二次碱化的香蕉皮粉末中加入70mL体积浓度为1％的H2SO4溶液，80℃下酸化1h，然后离心去除上清液，获得酸化后香蕉皮粉末；
将酸化后香蕉皮粉末用去离子水洗涤多次后，加入KOH溶液调节pH至中性，再用去离子水洗涤1～2次，最后60℃烘干，即获得香蕉皮纳米纤维素材料。
步骤2、制备CNFs@Fe3O4复合材料
0.4g CNFs分散于80g水中，超声5min，再加入1.52mmol FeCl3·6H2O和0.76mmolFeCl3·4H2O并搅拌均匀；然后将所得分散液加热至45℃，再加入3mL氨水，超声5min；反应后进行磁分离，所得固体残渣用去离子水和乙醇交替洗涤，最后60℃烘干，即获得CNFs@Fe3O4复合材料。
步骤3、制备PEI-CNFs@Fe3O4复合材料
将0.4g CNFs@Fe3O4复合材料分散在20mL甲醇溶液中，加入2.0g PEI，在35℃下恒温混合24h，然用进行磁分离；所得固体残渣再分散于20mL去离子水中，并加入0.8mL质量浓度为25％的戊二醛溶液，用KOH将pH值调至8，在25℃下反应1h，使PEI和复合材料交联；反应完成后进行磁分离，所得固体残渣用去离子水和乙醇交替洗涤数次，以除去未反应的戊二醛，最后经60℃烘干、研磨，即得到PEI-CNFs@Fe3O4复合材料。
图1为本发明实施例所得CNFs的SEM图(图1(a))、CNFs@Fe3O4复合材料(图1(b))、及PEI-CNFs@Fe3O4复合材料的SEM图(图1(c))。如图1(a)所示，香蕉皮CNFs呈杆状结构，表面均匀光滑。从图1(b)可以看出颗粒状的Fe3O4被均匀的负载在香蕉皮纳米纤维素表面。图1(c)可以看出接枝PEI的磁性纤维素呈一层层均匀的网状结构，结构紧凑致密。
图2为本实施例所得PEI-CNFs@Fe3O4复合材料的XPS图。在XPS图谱中，PEI-CNFs@Fe3O4在283.9eV和531.2eV处可以清楚地观察到C和O的1s峰。此外，Fe 2p和N1s在709.6eV和398.6eV处也能被清晰地观察到，证实了磁性Fe3O4和聚乙烯亚胺在香蕉皮纳米纤维素上的成功接枝。
将本实施例的香蕉皮、香蕉皮纳米纤维素、CNFs@Fe3O4复合材料、PEI-CNFs@Fe3O4复合材料分别作为吸附剂，按如下方式进行吸附等温线实验，测定其对Ni2+、Cu2+的吸附性能：
配置含Ni2+或Cu2+浓度为10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L、60mg/L、70mg/L、80mg/L、90mg/L的储备液各30mL于锥形瓶中，再分别加0.010g吸附剂，然后将锥形瓶于25℃进行恒温振荡吸附。振荡5h后取出锥形瓶，磁力分离后用火焰原子吸收分光光度法测量上清液Ni2+或Cu2+离子浓度。
图3为PEI-CNFs@Fe3O4复合材料对Ni2+和Cu2+的吸附等温线，其朗缪尔(Langmuir)(图4(a)为Ni2+离子、图4(b)为Cu2+)和弗兰德里希(Freundlich)(图4(c)为Ni2+离子、图4(d)为Cu2+)吸附模型分析结果如图4。PEI-CNFs@Fe3O4复合材料吸附Ni(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的等温模型参数如表1。
表1
Figure BDA0002471340550000051
可以看出两个等温线显示出非常接近的决定系数(R2>0.98)，Langmuir等温线模型能更好的模拟吸附过程。也可能意味着存在混合的朗缪尔-弗兰德里希等温线或多位点朗缪尔等温线。对于朗缪尔等温线模型，分离因子常数RL的值可以表明，重金属离子的吸附是有利的(0<RL<1)、不可逆的(RL＝0)、线性的(RL＝1)或不利的(RL>1)。本实施例Ni(Ⅱ)和Cu(II)的RL值在0和0.5之间，表明本发明所制PEI-CNFs@Fe3O4复合材料有利于重金属离子的吸附。对于弗兰德里希等温线模型，n是弗兰德里希等温线模型的吸附强度经验因子。n值在2～10、1～2和<0.5的范围内分别表示好的、差的和困难的吸附特性。本实施例Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的n分别为2.049和2.908，表明PEI-CNFs@Fe3O4复合材料具有良好的吸附性。
由朗缪尔模型计算最大吸附量，各样品结果见表2。
表2
吸附量 香蕉皮 CNFs CNFs@Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub> PEI-CNFs@Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>
Ni<sup>2+</sup> 35.187mg/g 60.787mg/g 72.856mg/g 103.973mg/g
Cu<sup>2+</sup> 33.766mg/g 56.524mg/g 69.126mg/g 93.495mg/g
可以看出，本实施例PEI-CNFs@Fe3O4复合材料对于Ni2+的吸附量达到103.973mg/g、对于Cu2+的吸附量达到93.495mg/g，吸附性能显著优于其他样品。
以上仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.以香蕉皮为原料制备的重金属复合吸附材料，其特征在于：所述复合吸附材料是在以香蕉皮为原料制得的香蕉皮纳米纤维素的表面均匀负载Fe3O4纳米颗粒后，再接枝氨基，从而获得。
2.一种权利要求1所述复合吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、制备香蕉皮纳米纤维素CNFs
将香蕉皮清洗、烘干并破碎成粉末后，经碱化、漂白、二次碱化、酸解后，洗涤至中性，获得香蕉皮纳米纤维素CNFs；
步骤2、制备CNFs@Fe3O4复合材料
将CNFs分散在水中，加入FeCl3·6H2O、FeCl3·4H2O和氨水，通过共沉淀法，使CNFs的表面均匀负载Fe3O4纳米颗粒，所得产物经外部磁场分离，烘干后获得CNFs@Fe3O4复合材料；
步骤3、制备PEI-CNFs@Fe3O4复合材料
将CNFs@Fe3O4复合材料分散在甲醇溶液中，加入PEI和戊二醛进行交联反应，使CNFs@Fe3O4复合材料表面接枝上氨基，从而获得PEI-CNFs@Fe3O4复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2制备CNFs@Fe3O4复合材料的具体步骤为：
将0.4g CNFs分散于80g水中，超声5min，再加入1.52mmol FeCl3·6H2O和0.76mmolFeCl3·4H2O并搅拌均匀；然后将所得分散液加热至45℃，再加入3mL氨水，超声5min；反应后进行磁分离，所得固体残渣用去离子水和乙醇交替洗涤，最后60℃烘干，即获得CNFs@Fe3O4复合材料。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤3制备PEI-CNFs@Fe3O4复合材料的具体步骤为：
将0.4g CNFs@Fe3O4复合材料分散在20mL甲醇溶液中，加入2.0g PEI，在35℃下恒温混合24h，然后进行磁分离；所得固体残渣再分散于20mL去离子水中，并加入0.8mL质量浓度为25％的戊二醛溶液，将pH值调至8，在25℃下反应1h，使PEI和复合材料交联；反应完成后进行磁分离，所得固体残渣用去离子水和乙醇交替洗涤数次，以除去未反应的戊二醛，最后经60℃烘干、研磨，即得到PEI-CNFs@Fe3O4复合材料。
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