CN112710574A - 一种基于重量法测定废金液中金含量的方法 - Google Patents

一种基于重量法测定废金液中金含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于重量法测定废金液中金含量的方法，包括以下步骤：以香蕉皮、多巴胺为原料制得复合吸附剂；量取含金废液置于容器内，并加入复合吸附剂吸附处理，最后过滤，得到的固体采用王水进行再溶解，并收集溶解液；用分析纯盐酸调节上述制得的溶解液的pH，缓慢加入铁粉，搅拌置换；置换完成后过滤，将过滤出的含金渣放入烧杯中，加入98%分析纯硫酸，煮沸处理20‑40min，待冷却至室温后，将上层清液倒出后缓慢加入水稀释后过滤，过滤完成后将金粉洗涤至中性后置于马弗炉内1095‑1105℃下熔炼成金块，冷却后，取出金块称重，根据金块的重量以及含金废液的体积计算出含金废液中的金含量。该方法操作简单，不需要与标准试样或基准物质进行比较，准确度高。

Description

一种基于重量法测定废金液中金含量的方法
技术领域：
本发明涉及废水中金属含量检测领域，具体涉及一种基于重量法测定废金液中金含量的方法。
背景技术：
我国是黄金生产大国，随着金矿资源的开发，尾矿数量大量的增长，国内尾矿二次利用开发越来越受到重视，一批黄金矿山企业和研究机构对黄金为矿中金元素的回收技术作了大量研究。随着金矿石的不断开采，目前富金矿、易处理金矿日益减少和衰竭，而复杂矿、难处理矿逐渐成为黄金生产的主要资源。目前对于含金矿石的开采主要是采用溶剂对含金矿石进行浸出提金，在该方法中，对浸出得到的含金液中对金含量进行有效测定，对于金的回收利用具有很好的指导意义。
中国专利201310593515.2公开了一种测定金含量的方法，包括：(1)将待测样品在马弗炉中进行灼烧处理，以便除去硫、砷、炭和有机物；(2)向经过灼烧处理后的待测样品中加入氟化钠和王水进行溶解，以便得到溶解液；(3)向溶解液中加入泡塑进行吸附处理，以便泡塑吸附溶解液中的金；(4)取出吸附处理后的泡塑并进行灼烧灰化，以便得到灰化产物；(5)向灰化产物中依次加入王水、水、磷酸-磷酸钠溶液、溴化钾溶液二苯硫脲丙酮溶液、乙酸乙酯，进行萃取；(6)分离得到含有金的有机相；(7)利用火焰原子吸收光谱仪对含有金的有机相，以便确定待测样品金含量。中国专利201810249629.8公开了一种硫代硫酸盐浸金溶液中金含量的测定方法，属于浸金溶液中金含量的测定方法。使用液溴分解样品中的硫，以王水酸化体系，使用活性炭静态吸附溶液中的金，后经灰化，浸出等步骤，最终使用火焰原子吸收测定金含量。由上述现有技术可知，对于含金废液中金含量的测定主要是采用吸附剂对金进行浓缩后，再进行后续处理，最后采用火焰原子吸收光谱仪测定金含量。上述方法较复杂，且测定中需要与标准试样或基准物质进行比较，准确度较低。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种基于重量法测定废金液中金含量的方法，该方法是首先以去除脂质的香蕉皮为吸附基体，然后在其表面修复一层聚多巴胺凝胶层，制得复合吸附剂；采用聚多巴胺凝胶层良好的粘接性以及多孔性，提高对废液中金离子的吸附处理；最后采用王水对复合吸附剂进行溶解脱附处理，过滤得到的溶液采用铁粉置换后，收集含金渣，然后加入硫酸进行煮沸处理，除去杂质，最后对得到的固体进行熔炼，根据熔炼后的金的质量来计算出废液中的含金量，该方法操作简单，不需要与标准试样或基准物质进行比较，准确度高。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种基于重量法测定废金液中金含量的方法，包括以下步骤：
(1)将香蕉皮干燥后粉碎，依次采用蒸馏水和0.1mol/L的盐酸溶液洗涤处理，最后干燥，得到预处理香蕉皮颗粒；
(2)将预处理香蕉皮颗粒置于甲醇中回流反应，冷却至室温后加入氯仿，剧烈搅拌，最后进行过滤，得到的固体采用蒸馏水洗涤，得到吸附剂基体；
(3)将上述制得的吸附剂基体置于多巴胺的Tris-HCl溶液中，常温下搅拌处理，最后过滤并将固体干燥，制得复合吸附剂；
(4)量取含金废液置于容器内，并加入上述制得的复合吸附剂，首先在常温常压下进行搅拌吸附处理，然后超声条件下吸附处理，最后继续在常温常压下搅拌吸附处理，最后过滤，得到的固体采用王水进行再溶解，并收集溶解液；
(5)用分析纯盐酸调节上述制得的溶解液的pH为1，缓慢加入铁粉，进行搅拌置换；直至尾液中的金含量在0.003g/L以下为置换完成，过滤，将过滤出的含金渣放入烧杯中，加入98％分析纯硫酸，煮沸处理20-40min，待冷却至室温后，将上层清液倒出后缓慢加入水稀释后过滤，过滤完成后将金粉洗涤至中性后置于马弗炉内1095-1105℃下熔炼成金块，冷却后，取出金块称重，根据金块的重量以及含金废液的体积计算出含金废液中的金含量。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述预处理香蕉皮颗粒、甲醇、氯仿的用量比为(1-3)g：100ml：100ml。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述回流反应的条件为：65-75℃下反应20-30min。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述吸附剂基体、多巴胺的质量比为(3-5)：1。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述多巴胺的Tris-HCl溶液的pH为8.9-9.5。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述搅拌处理的时间为15-20h，所述搅拌处理的转速为1000-3000rpm。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述复合吸附剂的用量为1g/L。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述搅拌吸附处理的条件为：搅拌时间30-50min，搅拌转速800-1000rpm。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述超声条件下吸附处理的条件为：吸附时间为30-50min，超声功率为300-500W。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述固体与王水的质量比为1：(2.5-3.5)。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
含金废液中除了含有金离子外，往往还还有其他金属离子，为了提高金含量测试的准确度，本发明首先采用自制的复合吸附剂对含金废液进行吸附处理，对金离子进行富集后，采用王水进行再溶解，溶解液中加入铁粉进行置换，置换后得到的固体进行再熔炼，根据熔炼得到的金块的质量与含金废液的体积计算出含金废液中金的含量。该方法操作简单，且不需要与标准试样或基准物质进行比较，准确度较高。
本发明采用香蕉皮为原料，并进行去脂质处理，制得的吸附剂基体含有丰富的木质纤维素、蛋白质和多糖，其含有大量的氮基等活性基团，提供较多的活性结合位点来进行吸附金离子，为了提高吸附剂基体与废液中金离子的络合性能，本发明在吸附剂基体表面沉积一层聚多巴胺层，其具有良好的粘接作用，将金离子吸附于吸附剂的孔隙内，实现很好的富集，后续经王水再溶解处理，提高了测试的准确度。
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
下述实施例以及对比例中采用的含金废液中含金量为13％，其他还含有杂质离子。
实施例1
一种基于重量法测定废金液中金含量的方法，包括以下步骤：
(1)将香蕉皮干燥后粉碎，依次采用蒸馏水和0.1mol/L的盐酸溶液洗涤处理，最后干燥，得到预处理香蕉皮颗粒；
(2)将1g预处理香蕉皮颗粒置于100ml甲醇中65℃下回流反应20min，冷却至室温后加入100ml氯仿，剧烈搅拌，最后进行过滤，得到的固体采用蒸馏水洗涤，得到吸附剂基体；
(3)将上述制得的吸附剂基体置于pH为8.9的多巴胺的Tris-HCl溶液中，常温、1000rpm的条件下搅拌处理15h，最后过滤并将固体干燥，制得复合吸附剂；
(4)量取含金废液置于容器内，并加入上述制得的复合吸附剂，复合吸附剂的用量为1g/L；首先在常温常压、800rpm下进行搅拌吸附处理30min，然后300W吸收超声吸附处理30min，最后继续在常温常压800rpm下搅拌吸附处理30min，最后过滤，得到的固体加入固体质量2.5倍的王水进行再溶解，并收集溶解液；
(5)用分析纯盐酸调节上述制得的溶解液的pH为1，缓慢加入铁粉，进行搅拌置换；直至尾液中的金含量在0.003g/L以下为置换完成，过滤，将过滤出的含金渣放入烧杯中，加入98％分析纯硫酸，煮沸处理20min，待冷却至室温后，将上层清液倒出后缓慢加入水稀释后过滤，过滤完成后将金粉洗涤至中性后置于马弗炉内1095℃下熔炼成金块，冷却后，取出金块称重，根据金块的重量以及含金废液的体积计算出含金废液中的金含量。
实施例2
一种基于重量法测定废金液中金含量的方法，包括以下步骤：
(1)将香蕉皮干燥后粉碎，依次采用蒸馏水和0.1mol/L的盐酸溶液洗涤处理，最后干燥，得到预处理香蕉皮颗粒；
(2)将3g预处理香蕉皮颗粒置于100ml甲醇中75℃下回流反应30min，冷却至室温后加入100ml氯仿，剧烈搅拌，最后进行过滤，得到的固体采用蒸馏水洗涤，得到吸附剂基体；
(3)将上述制得的吸附剂基体置于pH为9.5的多巴胺的Tris-HCl溶液中，常温、3000rpm的条件下搅拌处理20h，最后过滤并将固体干燥，制得复合吸附剂；
(4)量取含金废液置于容器内，并加入上述制得的复合吸附剂，复合吸附剂的用量为1g/L；首先在常温常压、1000rpm下进行搅拌吸附处理50min，然后500W吸收超声吸附处理50min，最后继续在常温常压1000rpm下搅拌吸附处理50min，最后过滤，得到的固体加入固体质量3.5倍的王水进行再溶解，并收集溶解液；
(5)用分析纯盐酸调节上述制得的溶解液的pH为1，缓慢加入铁粉，进行搅拌置换；直至尾液中的金含量在0.003g/L以下为置换完成，过滤，将过滤出的含金渣放入烧杯中，加入98％分析纯硫酸，煮沸处理40min，待冷却至室温后，将上层清液倒出后缓慢加入水稀释后过滤，过滤完成后将金粉洗涤至中性后置于马弗炉内1105℃下熔炼成金块，冷却后，取出金块称重，根据金块的重量以及含金废液的体积计算出含金废液中的金含量。
实施例3
一种基于重量法测定废金液中金含量的方法，包括以下步骤：
(1)将香蕉皮干燥后粉碎，依次采用蒸馏水和0.1mol/L的盐酸溶液洗涤处理，最后干燥，得到预处理香蕉皮颗粒；
(2)将2g预处理香蕉皮颗粒置于100ml甲醇中70℃下回流反应20min，冷却至室温后加入100ml氯仿，剧烈搅拌，最后进行过滤，得到的固体采用蒸馏水洗涤，得到吸附剂基体；
(3)将上述制得的吸附剂基体置于pH为9的多巴胺的Tris-HCl溶液中，常温、2000rpm的条件下搅拌处理15h，最后过滤并将固体干燥，制得复合吸附剂；
(4)量取含金废液置于容器内，并加入上述制得的复合吸附剂，复合吸附剂的用量为1g/L；首先在常温常压、900rpm下进行搅拌吸附处理40min，然后300W吸收超声吸附处理30min，最后继续在常温常压900rpm下搅拌吸附处理40min，最后过滤，得到的固体加入固体质量3倍的王水进行再溶解，并收集溶解液；
(5)用分析纯盐酸调节上述制得的溶解液的pH为1，缓慢加入铁粉，进行搅拌置换；直至尾液中的金含量在0.003g/L以下为置换完成，过滤，将过滤出的含金渣放入烧杯中，加入98％分析纯硫酸，煮沸处理30min，待冷却至室温后，将上层清液倒出后缓慢加入水稀释后过滤，过滤完成后将金粉洗涤至中性后置于马弗炉内1100℃下熔炼成金块，冷却后，取出金块称重，根据金块的重量以及含金废液的体积计算出含金废液中的金含量。
实施例4
一种基于重量法测定废金液中金含量的方法，包括以下步骤：
(1)将香蕉皮干燥后粉碎，依次采用蒸馏水和0.1mol/L的盐酸溶液洗涤处理，最后干燥，得到预处理香蕉皮颗粒；
(2)将1.5g预处理香蕉皮颗粒置于100ml甲醇中70℃下回流反应30min，冷却至室温后加入100ml氯仿，剧烈搅拌，最后进行过滤，得到的固体采用蒸馏水洗涤，得到吸附剂基体；
(3)将上述制得的吸附剂基体置于pH为9的多巴胺的Tris-HCl溶液中，常温、1000rpm的条件下搅拌处理15h，最后过滤并将固体干燥，制得复合吸附剂；
(4)量取含金废液置于容器内，并加入上述制得的复合吸附剂，复合吸附剂的用量为1g/L；首先在常温常压、800rpm下进行搅拌吸附处理40min，然后400W吸收超声吸附处理30-50min，最后继续在常温常压900rpm下搅拌吸附处理40min，最后过滤，得到的固体加入固体质量3倍的王水进行再溶解，并收集溶解液；
(5)用分析纯盐酸调节上述制得的溶解液的pH为1，缓慢加入铁粉，进行搅拌置换；直至尾液中的金含量在0.003g/L以下为置换完成，过滤，将过滤出的含金渣放入烧杯中，加入98％分析纯硫酸，煮沸处理20min，待冷却至室温后，将上层清液倒出后缓慢加入水稀释后过滤，过滤完成后将金粉洗涤至中性后置于马弗炉内1100℃下熔炼成金块，冷却后，取出金块称重，根据金块的重量以及含金废液的体积计算出含金废液中的金含量。
实施例5
一种基于重量法测定废金液中金含量的方法，包括以下步骤：
(1)将香蕉皮干燥后粉碎，依次采用蒸馏水和0.1mol/L的盐酸溶液洗涤处理，最后干燥，得到预处理香蕉皮颗粒；
(2)将2g预处理香蕉皮颗粒置于100ml甲醇中70℃下回流反应30min，冷却至室温后加入100ml氯仿，剧烈搅拌，最后进行过滤，得到的固体采用蒸馏水洗涤，得到吸附剂基体；
(3)将上述制得的吸附剂基体置于pH为9的多巴胺的Tris-HCl溶液中，常温、1500rpm的条件下搅拌处理15h，最后过滤并将固体干燥，制得复合吸附剂；
(4)量取含金废液置于容器内，并加入上述制得的复合吸附剂，复合吸附剂的用量为1g/L；首先在常温常压、800rpm下进行搅拌吸附处理50min，然后500W吸收超声吸附处理30min，最后继续在常温常压800rpm下搅拌吸附处理40min，最后过滤，得到的固体加入固体质量3倍的王水进行再溶解，并收集溶解液；
(5)用分析纯盐酸调节上述制得的溶解液的pH为1，缓慢加入铁粉，进行搅拌置换；直至尾液中的金含量在0.003g/L以下为置换完成，过滤，将过滤出的含金渣放入烧杯中，加入98％分析纯硫酸，煮沸处理30min，待冷却至室温后，将上层清液倒出后缓慢加入水稀释后过滤，过滤完成后将金粉洗涤至中性后置于马弗炉内1100℃下熔炼成金块，冷却后，取出金块称重，根据金块的重量以及含金废液的体积计算出含金废液中的金含量。
对比例
直接对含金废液加入铁粉进行置换，不采用复合吸附剂进行吸附再溶解处理，其他条件和实施例5相同。
测试结果如下：
表1
Figure BDA0002811639610000081
Figure BDA0002811639610000091
从上述测试结果来看，本发明公开的方法测试精度高，测试方法简单。
虽然已经对本发明的具体实施方案进行了描述，但是本发明的许多其他形式和改变对本领域技术人员而言是显而易见的。应理解所附权利要求和本发明通常涵盖本发明真实精神和范围内的所有这些明显的形式和改变。

Claims (10)

1.一种基于重量法测定废金液中金含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将香蕉皮干燥后粉碎，依次采用蒸馏水和0.1mol/L的盐酸溶液洗涤处理，最后干燥，得到预处理香蕉皮颗粒；
（2）将预处理香蕉皮颗粒置于甲醇中回流反应，冷却至室温后加入氯仿，剧烈搅拌，最后进行过滤，得到的固体采用蒸馏水洗涤，得到吸附剂基体；
（3）将上述制得的吸附剂基体置于多巴胺的Tris-HCl溶液中，常温下搅拌处理，最后过滤并将固体干燥，制得复合吸附剂；
（4）量取含金废液置于容器内，并加入上述制得的复合吸附剂，首先在常温常压下进行搅拌吸附处理，然后超声条件下吸附处理，最后继续在常温常压下搅拌吸附处理，最后过滤，得到的固体采用王水进行再溶解，并收集溶解液；
（5）用分析纯盐酸调节上述制得的溶解液的pH为1，缓慢加入铁粉，进行搅拌置换；直至尾液中的金含量在0.003g/L以下为置换完成，过滤，将过滤出的含金渣放入烧杯中，加入98%分析纯硫酸，煮沸处理20-40min，待冷却至室温后，将上层清液倒出后缓慢加入水稀释后过滤，过滤完成后将金粉洗涤至中性后置于马弗炉内1095-1105℃下熔炼成金块，冷却后，取出金块称重，根据金块的重量以及含金废液的体积计算出含金废液中的金含量。
2.根据权利要求1所述的一种基于重量法测定废金液中金含量的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述预处理香蕉皮颗粒、甲醇、氯仿的用量比为（1-3）g：100ml：100ml。
3.根据权利要求1所述的一种基于重量法测定废金液中金含量的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述回流反应的条件为：65-75℃下反应20-30min。
4.根据权利要求1所述的一种基于重量法测定废金液中金含量的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述吸附剂基体、多巴胺的质量比为（3-5）：1。
5.根据权利要求1所述的一种基于重量法测定废金液中金含量的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述多巴胺的Tris-HCl溶液的pH为8.9-9.5。
6.根据权利要求1所述的一种基于重量法测定废金液中金含量的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述搅拌处理的时间为15-20h，所述搅拌处理的转速为1000-3000rpm。
7.根据权利要求1所述的一种基于重量法测定废金液中金含量的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述复合吸附剂的用量为1g/L。
8.根据权利要求1所述的一种基于重量法测定废金液中金含量的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述搅拌吸附处理的条件为：搅拌时间30-50min，搅拌转速800-1000rpm。
9.根据权利要求1所述的一种基于重量法测定废金液中金含量的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述超声条件下吸附处理的条件为：吸附时间为30-50min，超声功率为300-500W。
10.根据权利要求1所述的一种基于重量法测定废金液中金含量的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述固体与王水的质量比为1：（2.5-3.5）。
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