CN108610591A - 一种石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜，它以氧化石墨烯、聚乙烯醇、单宁酸为原料，在加热条件下利用单宁酸还原氧化石墨烯，并作为交联剂连接聚乙烯醇和石墨烯形成网络结构，再经过成型、自然风干而成。本发明利用石墨烯增强了聚乙烯醇的力学性能，并通过单宁酸连接聚乙烯醇和石墨烯，得到具有回弹性能的网络结构，且涉及的反应条件温和，合成步骤简单，适合大规模生产；所得复合弹性薄膜具有良好的拉伸回复性能，可应用于传感器、人工肌肉、药物控制释放等领域。

Description

一种石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜及其制备方法。
背景技术
弹性材料是指在受到变形力作用时，材料在外形和尺寸都会产生较大变化，而当外力去除后能在很大程度上恢复原样的材料。弹性材料在传感器、促动器、人工肌肉、药物控制释放、可穿戴电子器件等诸多领域有着巨大的应用前景。
石墨烯材料具有优良的电子传导能力和力学性能，而且石墨烯易于形成二维宏观结构与三维宏观结构，但是目前主要研究的是具有弹性的三维宏观石墨烯凝胶材料，对于二维宏观结构的石墨烯弹性材料研究较少。聚乙烯醇作为最常见的水溶性高分子之一，由于其环境友好，生物相容性好，对人体无毒等特点而被广泛研究。聚乙烯醇具有良好的成膜性，但其薄膜的力学性能较差。因此在其成膜过程中加入石墨烯有望提升其力学性能。
目前的研究主要集中在将石墨烯与聚乙烯醇通过不同的方法进行复合，得到石墨烯/聚乙烯醇复合薄膜或者石墨烯/聚乙烯醇复合凝胶，然而这些石墨烯/聚乙烯醇复合材料不具有弹性，当外力作用去除后不能回复至复合材料最初的状态，不利于应用于构造可压缩超级电容器等领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜及其制备方法，以氧化石墨烯、聚乙烯醇、单宁酸为原料，在加热条件下利用单宁酸还原氧化石墨烯，并作为交联剂连接聚乙烯醇和石墨烯形成网络结构而成，所得复合弹性薄膜具有良好的拉伸回复性能，且涉及的反应条件温和，合成步骤简单，适合推广应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜，以氧化石墨烯、聚乙烯醇、单宁酸为原料，在加热条件下采用单宁酸还原氧化石墨烯，并作为交联剂连接聚乙烯醇和石墨烯形成网络结构，得石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜。
本发明还提供了一种石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚乙烯醇、单宁酸加入氧化石墨烯溶液中，加热搅拌；
2)将步骤1)所得混合液倒入预热过的模具中成型；
3)将成型后的复合材料进行自然风干，即得石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜。
上述方案中，所述氧化石墨烯的浓度为0.01～10mg/mL，氧化石墨烯溶液用量为1～10mL，聚乙烯醇的质量为1～10g，单宁酸的质量为0.01～1g；
上述方案中，所述加热温度为80～150℃，搅拌时间为2～12h。
上述方案中，所述模具的预热温度为90～110℃。
上述方案中，所述成型温度为-15～25℃，成型时间为25-48h。
上述方案中，所述风干温度为18～35℃，风干时间为48～96h。
根据上述方案所得石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜，它具有良好的拉伸回复性能，适用于传感器、人工肌肉、药物控制释放等领域。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明步骤简单，采用一步法加热反应，单宁酸同时作为还原剂和交联剂，利用单宁酸还原氧化石墨烯成为石墨烯，不需要加入其它的还原剂，并利用单宁酸的羟基与聚乙烯醇的羟基相互作用，以及单宁酸分子结构中的五个苯环与石墨烯产生的相互作用，连接聚乙烯醇和石墨烯形成网络结构，并得到具有拉伸回复性的石墨烯/聚乙烯醇复合薄膜，适合大规模生产；
2)利用自然风干法，避开了对设备要求较高的冷冻干燥法或超临界干燥法，可有效降低生产成本。
附图说明
图1为实施例所得石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜反复拉伸10次的薄膜长度的保持情况。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜，其制备方法包括以下步骤：
1)将1.5g聚乙烯醇、0.02g单宁酸加入10ml的2mg/mL氧化石墨烯溶液中，80℃加热搅拌2h；
2)将上述混合液倒入在90℃预热过的模具中成型，成型温度-10℃，成型时间25h；
3)将成型后的复合材料在20℃下自然风干48h，得石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜。
图1为本实施例所得薄膜产物反复拉伸10次的薄膜长度的保持情况，可以看出所得石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜经反复拉伸10次后，仍可回复至复合材料的最初状态，具有优异的弹性性能。
实施例2
一种石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜，其制备方法包括以下步骤：
1)将4g聚乙烯醇、0.08g单宁酸加入8ml的0.5mg/mL氧化石墨烯溶液中，100℃加热搅拌4h；
2)将上述混合液倒入在100℃预热过的模具中成型，成型温度0℃，成型时间30h；
3)将成型后的复合材料在25℃下自然风干60h，得石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜。
经测试，本实施例所得石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜可表现出优异的弹性性能。
实施例3
一种石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜，其制备方法包括以下步骤：
1)将6g聚乙烯醇、1g单宁酸加入10ml的3mg/mL氧化石墨烯溶液中，110℃加热搅拌6h；
2)将上述混合液倒入在110℃预热过的模具中成型，成型温度10℃，成型时间40h；
3)将成型后的复合材料在30℃下自然风干72h，得石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜。
经测试，本实施例所得石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜可表现出优异的弹性性能。
实施例4
一种石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜，其制备方法包括以下步骤：
1)将8g聚乙烯醇、5g单宁酸加入4ml的1mg/mL氧化石墨烯溶液中，110℃加热搅拌8h；
2)将上述混合液倒入在110℃预热过的模具中成型，成型温度20℃，成型时间36h；
3)将成型后的复合材料在30℃下自然风干84h，得石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜。
经测试，本实施例所得石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜可表现出优异的弹性性能。
实施例5
一种石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜，其制备方法包括以下步骤：
1)将9g聚乙烯醇、0.02g单宁酸加入10ml的8mg/mL氧化石墨烯溶液中，110℃加热搅拌12h；
2)将上述混合液倒入在110℃预热过的模具中成型，成型温度25℃，成型时间48h；
3)将成型后的复合材料在30℃下自然风干72h，得石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜。
经测试，本实施例所得石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜可表现出优异的弹性性能。
对比例1
一种石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜，其制备方法与实施例1大致相同，不同之处在于采用茶多酚作为还原剂代替单宁酸。
经测试，所得石墨烯/聚乙烯醇复合薄膜没有回弹性能。
对比例2
一种石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜，其制备方法与实施例1大致相同，不同之处在于采用抗化学酸作为还原剂代替单宁酸。
经测试，所得石墨烯/聚乙烯醇复合薄膜没有回弹性能。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜，其特征在于，以氧化石墨烯、聚乙烯醇、单宁酸为原料，在加热条件下采用单宁酸还原氧化石墨烯，并作为交联剂连接聚乙烯醇和石墨烯形成网络结构，得石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜。
2.一种石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将聚乙烯醇、单宁酸加入氧化石墨烯溶液中，加热搅拌；
2)将步骤1)所得混合液倒入预热过的模具中成型；
3)将成型后所得复合材料自然风干，即得石墨烯/聚乙烯醇复合弹性薄膜。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的氧化石墨烯的浓度为0.01～10mg/mL，氧化石墨烯溶液用量为1～10mL，聚乙烯醇的质量为1～10g，单宁酸的质量为0.01～1g。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的加热温度为80～150℃，搅拌时间为2～12h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的模具预热温度为90～110℃。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述成型温度为-15～25℃，成型时间为25～48h。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述风干温度为18～35℃，风干时间为48～96h。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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