CN109378110B - 具有压阻感应性能的纤维素/石墨烯纳米片柔性导电复合材料的制备方法 - Google Patents

具有压阻感应性能的纤维素/石墨烯纳米片柔性导电复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种导电复合材料，特别涉及一种具有压阻感应性能的纤维素/石墨烯纳米片柔性导电复合材料的制备方法。该材料是由如下方法制得：（1）石墨烯纳米片乙醇分散液制备；（2）溶剂浇筑与纤维素凝固再生；(3)纤维素/石墨烯纳米片复合材料制备：将上一步制得的纤维素/石墨烯纳米片复合凝胶用去离子水反复冲洗到pH值在7‑7.5之间，干燥，最后通过热压成膜压成纤维素/石墨烯复合片材。本发明所述复合材料是以石墨烯纳米片为插层的纤维素/石墨烯纳米片层状复合结构，其中固定在纤维素结构中的小尺度石墨烯纳米片之间的连接状态可根据外界压力变化而变化，进而具备导电和压阻感应性能。

Description

具有压阻感应性能的纤维素/石墨烯纳米片柔性导电复合材 料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电复合材料，特别涉及一种具有压阻感应性能的纤维素/石墨烯纳米片柔性导电复合材料的制备方法。
背景技术
纤维素作为柔性，生物相容性好，资源可再生的生物质材料被广泛应用于生物医学，纺织服装，食品，造纸等领域。但是纤维素材料自身对外界力，热，光，电刺激的响应能力差，形变回复能力差所造成的残余形变限制了其作为智能材料的开发应用。纤维素与其他碳材料(如碳纳米管，石墨，石墨烯，炭黑)复合，是纤维素材料实现智能化应用的研究方向。
石墨烯纳米片是目前市场中比较成熟的商业化产品，它是采用液态剥离石墨的方法制成的片层数少于10层，表观直径在3-5μm,微观形貌为边部具有一定褶皱的石墨烯片层。它不但保留了石墨烯自身的如导电性导热能好的优点，而且由于液态剥离过程中弱化了石墨片层间的结合力，因此可以与一些有机溶剂形成稳定的分散液，被广泛应用于高聚物改性的填料。
利用石墨烯纳米片与纤维素进行复合制成具有压阻感应性能的材料，其技术关键点在于首先需要一种安全无毒的溶剂既能有效分散石墨烯纳米片，而且对纤维素溶解再生过程中的性能影响小；其次需要解决亲水性的纤维素材料与疏水性的石墨烯纳米片结合时的界面问题，防止在复合过程中石墨烯纳米片的重新聚集；再次需要设计一种合理的复合材料结构，使得石墨烯纳米片在纤维素结构中的均匀分布不但能展示其优良的导电性能，而且其电阻能在外界压力作用下发生压阻感性变化；最后还需要克服纤维素材料形变回复性能差的缺点，避免残余形变影响重复使用时的可靠性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有压阻感应性能的纤维素/石墨烯纳米片柔性导电复合材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种具有压阻感应性能的纤维素/石墨烯纳米片柔性导电复合材料，该材料是由如下方法制得：
(1)石墨烯纳米片乙醇分散液制备：取乙醇与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉体溶解混合后得到乙醇/PVP混合液，向乙醇/PVP混合液中加入石墨烯纳米片，经过4-5小时超声处理，去除离心沉降部分，制成均匀的石墨烯纳米片分散液；
乙醇/PVP混合液中，PVP占乙醇/PVP混合液总质量的0.001-1％；石墨烯纳米片的加入量为乙醇/PVP混合液总质量的1-4％；
(2)溶剂浇筑与纤维素凝固再生：取纤维素溶解液倒入培养皿中使液面高度为1-2mm，静置2-3小时使得纤维素溶解液形成凝胶，然后将上一步制得的石墨烯纳米片分散液以溶剂浇筑在纤维素溶解液形成的凝胶表面，再静置12-14小时，使纤维素大分子与石墨烯纳米片表面的PVP分子间建立氢键链接，最后完全浸没到乙醇溶剂中进行相分离再生，得到纤维素/石墨烯纳米片复合凝胶；
(3)纤维素/石墨烯纳米片复合材料制备：将上一步制得的纤维素/石墨烯纳米片复合凝胶用去离子水反复冲洗到pH值在7-7.5之间，干燥，最后通过热压成膜压成纤维素/石墨烯复合片材。
本发明所述复合材料是以石墨烯纳米片为插层的纤维素/石墨烯纳米片层状复合结构，其中固定在纤维素结构中的小尺度石墨烯纳米片之间的连接状态可根据外界压力变化而变化，进而具备导电和压阻感应性能。其中导电性能以表面比电阻R表征，压阻感应性能以灵敏度S值表征，S值根据公式计算S＝(⊿R/R0)/⊿P(⊿R为不同压力下的表面比电阻Ω·cm，R0为初始表面比电阻Ω·cm，⊿P压力变化值Kgf)。所述材料的R值为82-196Ω·cm(石墨烯含量为1-2wt％)；S值为0.510-0.541Kgf-1(压力范围0-80Kgf,石墨烯含量为1-2wt％)；循环加载10000次，S值偏差率<1.5％。
一种所述的具有压阻感应性能的纤维素/石墨烯纳米片柔性导电复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)石墨烯纳米片乙醇分散液制备：取乙醇与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉体溶解混合后得到乙醇/PVP混合液，向乙醇/PVP混合液中加入石墨烯纳米片，经过4-5小时超声处理，去除离心沉降部分，制成均匀的石墨烯纳米片分散液；
乙醇/PVP混合液中，PVP占乙醇/PVP混合液总质量的0.001-1％；石墨烯纳米片的加入量为乙醇/PVP混合液总质量的1-4％；
(2)溶剂浇筑与纤维素凝固再生：取纤维素溶解液倒入培养皿中使液面高度为1-2mm，静置2-3小时使得纤维素溶解液形成凝胶，然后将上一步制得的石墨烯纳米片分散液以溶剂浇筑在纤维素溶解液形成的凝胶表面，再静置12-14小时，使纤维素大分子与石墨烯纳米片表面的PVP分子间充分形成氢键组装，最后完全浸没到乙醇溶剂中进行相分离再生，得到纤维素/石墨烯纳米片复合凝胶；
(3)纤维素/石墨烯纳米片复合材料制备：将上一步制得的纤维素/石墨烯纳米片复合凝胶用去离子水反复冲洗到pH值在7-7.5之间，干燥，最后通过热压成膜压成纤维素/石墨烯复合片材。
作为优选，步骤(2)所述的纤维素溶解液是由以下方法制成：将棉短绒依次进行除杂、脱脂、烘干的预处理，然后以碱尿溶解体系对预处理后的棉短绒进行溶解，制成纤维素质量含量为3％的溶解液，所述碱尿溶解体系以质量分数计的组成为：7％氢氧化钠，12％尿素，81％去离子水。
作为优选，步骤(1)中，PVP占乙醇/PVP混合液总质量的0.5％。
作为优选，步骤(3)所述的所述干燥是在60-70℃烘箱内干燥4-6小时。
作为优选，步骤(3)所述的热压成膜中所述的热压工作条件为温度105-110℃，压力20-30Mpa，热压时间为30-45s。
作为优选，纤维素/石墨烯复合片材的厚度为100-150μm。
作为优选，石墨烯纳米片的加入量为乙醇/PVP混合液总质量的2±0.5％。
本发明的特点体现在以下四点：
1)以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂，通过PVP与石墨烯的π-π共轭效应，PVP插入石墨烯纳米片层间并附着在其表面，防止石墨烯片层聚集，制成稳定的石墨烯乙醇分散液；
2)以乙醇为共溶剂，既是石墨烯纳米片的有效分散溶剂又是纤维素溶解再生的凝固剂，通过乙醇的中间载体作用，将石墨烯纳米片引入纤维素结构中，并通过石墨烯纳米片表面的PVP与纤维素大分子间形成氢键链接，实现两种材料良好的复合；
3)通过纤维素表面浇注石墨烯纳米片分散液和热压的方法，形成一种独特的以石墨烯纳米片在纤维素结构中插层分布的层状致密结构。部分在纤维素表层的石墨烯纳米片可以充分体现其优良的导电性能，部分通过相分离和热压工序而进入纤维素结构内部的石墨烯纳米片，由于独特的层状分布，相邻石墨烯片层间连接点根据外界压力变化而变化，当外界施压时，相邻的石墨烯片层彼此连接增加，电阻下降，而卸载后，由于纤维素结构的形变回复，带动插入其中的石墨烯纳米片回到其初始位置，彼此连接点减少而电阻增加；
4)通过热压工序后，纤维素形成致密结构，残余的应变减小，在外界反复施压卸压的循环时，不会因为纤维素的残余应变而造成电阻变化率发生偏差，保证重复使用的可靠性。
本发明采用乙醇为共溶剂制备石墨烯纳米片乙醇分散液，同时用乙醇作为纤维素溶解再生的凝固剂。
复合材料中，石墨烯纳米片层插入在纤维素网状结构中，并且通过附着在石墨烯纳米片表面的分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与纤维素大分子间形成氢键链接，形成一个稳定的石墨烯纳米片层状分布的纤维素/石墨烯纳米片复合结构。在外界压力作用时，各层之间的石墨烯纳米片彼此搭接，连接点增加，电阻值降低；而当外界压力减小或去除时，由于纤维素结构形变回复，各层之间的石墨烯纳米片彼此搭接断开，连接点下降，电阻值加(如图1所示)。
本发明所涉及的复合材料具有导电性能好(表面比电阻<200Ω·cm)，压阻灵敏度好(S 0.510-0.541Kgf-1),10000次加载卸载循环后电阻变化率波动小(<2％)的特点。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明制得的纤维素/石墨烯纳米片复合材料不但保留了纤维素材料柔性的基本特点，通过石墨烯纳米片的加入进一步提高了材料的力学性能和热稳定性，拉伸强度为8-12Mpa,断裂伸长率为13-16％，初始热分解温度为291℃。
(2)本发明制得的纤维素/石墨烯纳米片复合材料具有优良的导电性能，表面比电阻R<200Ω·cm，具有高灵敏度的压阻感应性能；当石墨烯纳米片(GnPs)的加入量为乙醇/PVP混合液总质量的2％时，复合材料电阻值小于100Ω·cm，压阻感应性能灵敏度为0.535-0.541Kgf-1(压力范围0-80Kgf)；反复循环加载10000次，灵敏度S值偏差率小于1％(见表1)，重复使用可靠度高。
(3)上述性能达到了柔性可穿戴材料的基本要求，可用于运动检测，智能跑步鞋(鞋垫)等领域。
附图说明
图1是本发明复合材料的压阻机理示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
本发明实施例中所述的石墨烯纳米片为市场采购，表观尺度(<5μm),片层数(<10层)，褶皱形态，并具有优良导电性能的石墨烯纳米片晶；纤维素为市场采购的棉短绒(聚合度550-650)。
实施例1：
一种具有压阻感应性能的纤维素/石墨烯纳米片柔性导电复合材料，该材料以市购的棉短绒和石墨烯纳米片为原料,乙醇为共溶剂分散石墨烯纳米片且对溶解的纤维素进行凝固再生，再通过溶剂浇注和热压成型工艺制成复合材料。所述纤维素/石墨烯纳米片柔性导电复合材料的具体制备过程具体为：
(1)纤维素溶解液制备：将市购的棉短绒进行依次除杂、脱脂、烘干的预处理，然后以碱尿溶解体系(7wt％氢氧化钠，12wt％尿素，81wt％去离子水)对预处理后的棉短绒进行溶解，制成纤维素质量含量为3％的纤维素溶解液。
(2)石墨烯纳米片乙醇分散液制备：量取99.5g的乙醇溶液(99％v/v分析纯)与0.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉末充分溶解得到乙醇/PVP混合溶液，向该混合溶液中添加加入2g石墨烯纳米片，再经过4小时超声处理(频率100Hz，功率600-1000w)，去除离心沉降部分，制成均匀的石墨烯纳米片分散液(浓度约为0.75-0.95mg/mL)。
(3)溶剂浇筑与纤维素凝固再生：先称取50g的纤维素溶解液倒入玻璃培养皿中(液面高度1-2mm)，静置2h使得纤维素溶解液开始出现凝胶，然后称取30ml石墨烯纳米片乙醇分散液，以溶剂浇筑在纤维素溶解液表面，再静置12小时，使得纤维素大分子与石墨烯纳米片表面的PVP分子间充分形成氢键组装，最后完全浸没到乙醇溶剂中进行相分离再生，制成纤维素/石墨烯纳米片复合凝胶。
(4)纤维素/石墨烯纳米片复合材料制备：将上述纤维素/石墨烯纳米片复合凝胶用去离子水反复冲洗到pH值在7-7.5之间。然后在60℃烘箱内干燥4小时，最后热压成膜设备的压成纤维素/石墨烯复合片材(控制厚度为100-150μm)热压工作条件为温度105-110℃，压力20-30Mpa，热压时间为30-45s。
本实施例制得的纤维素/石墨烯纳米片复合材料具有优良的导电性能，表面比电阻R0为82Ω·cm；压阻感应灵敏度为0.535-0.541Kgf-1(压力范围0-80Kgf)；反复循环加载10000次，灵敏度S值偏差率1％。(参见表1)
表1第1和第10000次加载⊿R，⊿R/R0和S值
Figure BDA0001812491680000091
实施例2：
一种具有压阻感应性能的纤维素/石墨烯纳米片柔性导电复合材料，该材料以市购的棉短绒和石墨烯纳米片为原料,乙醇为共溶剂分散石墨烯纳米片且对溶解的纤维素进行凝固再生，再通过溶剂浇注和热压成型工艺制成复合材料。所述纤维素/石墨烯纳米片柔性导电复合材料的具体制备过程具体为：
(1)纤维素溶解液制备：将市购的棉短绒进行依次除杂、脱脂、烘干的预处理，然后以碱尿溶解体系(7wt％氢氧化钠，12wt％尿素，81wt％去离子水)对预处理后的棉短绒进行溶解，制成纤维素质量含量为3％的纤维素溶解液。
(2)石墨烯纳米片乙醇分散液制备：量取99.5g的乙醇溶液(99％v/v分析纯)与0.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉末充分溶解得到乙醇/PVP混合溶液，向该混合溶液中添加加入1g石墨烯纳米片，再经过4小时超声处理(频率100Hz，功率600-1000w)，去除离心沉降部分，制成均匀的石墨烯纳米片分散液(浓度约为0.42-0.48.mg/mL)。
(3)溶剂浇筑与纤维素凝固再生：先称取50g的纤维素溶解液倒入玻璃培养皿中(液面高度1-2mm)，静置2h使得纤维素溶解液开始出现凝胶，然后称取30ml石墨烯纳米片乙醇分散液，以溶剂浇筑在纤维素溶解液表面，再静置12小时，使得纤维素大分子与石墨烯纳米片表面的PVP分子间充分形成氢键组装，最后完全浸没到乙醇溶剂中进行相分离再生，制成纤维素/石墨烯纳米片复合凝胶。
(4)纤维素/石墨烯纳米片复合材料制备：将上述纤维素/石墨烯纳米片复合凝胶用去离子水反复冲洗到pH值在7-7.5之间。然后在60℃烘箱内干燥4小时，最后热压成膜设备的压成纤维素/石墨烯复合片材(控制厚度为100-150μm)热压工作条件为温度105-110℃，压力20-30Mpa，热压时间为30-45s。
本实施例制得的纤维素/石墨烯纳米片复合材料具有优良的导电性能，表面比电阻R0为196Ω·cm；压阻感应灵敏度为0.510-0.520Kgf-1(压力范围0-80Kgf)；反复循环加载10000次，灵敏度S值偏差率2％(参见表2)。
表2第1和第10000次加载⊿R，⊿R/R0和S值
本发明复合材料的压阻机理示意图见图1。综上，本发明所述的纤维素/石墨烯纳米片复合材料具有良好的导电性能和压阻感应性能，特别是在0-80Kgf压力范围内的灵敏度S值线性相关度好，多次循环加载S值稳定性好，可以作为压阻感应性材料应用，比如可以制作智能称重鞋的底面材料。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (8)

1.一种具有压阻感应性能的纤维素/石墨烯纳米片柔性导电复合材料，其特征在于该材料是由如下方法制得：
（1）石墨烯纳米片乙醇分散液制备：取乙醇与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉体溶解混合后得到乙醇/PVP混合液，向乙醇/PVP混合液中加入石墨烯纳米片，经过4-5小时超声处理，去除离心沉降部分，制成均匀的石墨烯纳米片分散液；
乙醇/PVP混合液中，PVP占乙醇/PVP混合液总质量的0.001-1%；石墨烯纳米片的加入量为乙醇/PVP混合液总质量的1-4%；
（2）溶剂浇筑与纤维素凝固再生：取纤维素溶解液倒入培养皿中使液面高度为1-2mm，静置2-3小时使得纤维素溶解液形成凝胶，然后将上一步制得的石墨烯纳米片分散液以溶剂浇筑在纤维素溶解液形成的凝胶表面，再静置12-14小时，使纤维素大分子与石墨烯纳米片表面的PVP分子间建立氢键链接，最后完全浸没到乙醇溶剂中进行相分离再生，得到纤维素/石墨烯纳米片复合凝胶；
(3) 纤维素/石墨烯纳米片复合材料制备：将上一步制得的纤维素/石墨烯纳米片复合凝胶用去离子水反复冲洗到pH值在7-7.5之间，干燥，最后通过热压成膜压成纤维素/石墨烯复合片材。
2.一种权利要求1所述的具有压阻感应性能的纤维素/石墨烯纳米片柔性导电复合材料的制备方法，其特征在于：
（1）石墨烯纳米片乙醇分散液制备：取乙醇与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉体溶解混合后得到乙醇/PVP混合液，向乙醇/PVP混合液中加入石墨烯纳米片，经过4-5小时超声处理，去除离心沉降部分，制成均匀的石墨烯纳米片分散液；
乙醇/PVP混合液中，PVP占乙醇/PVP混合液总质量的0.001-1%；石墨烯纳米片的加入量为乙醇/PVP混合液总质量的1-4%；
（2）溶剂浇筑与纤维素凝固再生：取纤维素溶解液倒入培养皿中使液面高度为1-2mm，静置2-3小时使得纤维素溶解液形成凝胶，然后将上一步制得的石墨烯纳米片分散液以溶剂浇筑在纤维素溶解液形成的凝胶表面，再静置12-14小时，使纤维素大分子与石墨烯纳米片表面的PVP分子间充分形成氢键组装，最后完全浸没到乙醇溶剂中进行相分离再生，得到纤维素/石墨烯纳米片复合凝胶；
(3) 纤维素/石墨烯纳米片复合材料制备：将上一步制得的纤维素/石墨烯纳米片复合凝胶用去离子水反复冲洗到pH值在7-7.5之间，干燥，最后通过热压成膜压成纤维素/石墨烯复合片材。
3.根据权利要求2所述的具有压阻感应性能的纤维素/石墨烯纳米片柔性导电复合材料，其特征在于：步骤（2）所述的纤维素溶解液是由以下方法制成：将棉短绒依次进行除杂、脱脂、烘干的预处理，然后以碱尿溶解体系对预处理后的棉短绒进行溶解，制成纤维素质量含量为3%的溶解液，所述碱尿溶解体系以质量分数计的组成为：7% 氢氧化钠，12% 尿素，81% 去离子水。
4.根据权利要求2所述的具有压阻感应性能的纤维素/石墨烯纳米片柔性导电复合材料，其特征在于：步骤（1）中，PVP占乙醇/PVP混合液总质量的0.5%。
5.根据权利要求2所述的具有压阻感应性能的纤维素/石墨烯纳米片柔性导电复合材料，其特征在于：步骤（3）所述的干燥是在60-70℃烘箱内干燥4-6小时。
6.根据权利要求2所述的具有压阻感应性能的纤维素/石墨烯纳米片柔性导电复合材料，其特征在于：步骤（3）所述的热压成膜中所述的热压工作条件为温度105-110℃，压力20-30Mpa，热压时间为30-45s。
7.根据权利要求2所述的具有压阻感应性能的纤维素/石墨烯纳米片柔性导电复合材料，其特征在于：纤维素/石墨烯复合片材的厚度为100-150μm。
8.根据权利要求2所述的具有压阻感应性能的纤维素/石墨烯纳米片柔性导电复合材料，其特征在于：石墨烯纳米片的加入量为乙醇/PVP混合液总质量的2±0.5%。
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