CN112146798B - 一种多维度微结构的柔性应力传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种多维度微结构的柔性应力传感器的制备方法，包括S1)、将经固化剂混合的聚二甲基硅氧烷旋涂到封了背面的不锈钢网格上，经固化得到微结构柔性衬底；S2)、导电复合材料的制备，S3)、构建柔性应力传感器，本发明在拉伸过程中具有更多的接触位点，提供了更多的导电通道；两者的协同作用可以明显提升柔性应力传感器的性能。可分别在横向与纵向两个方向的拉伸表现出不同的传感性能，可以防止Ag NWs网络和MXene氧化，从而保障复合导电材料电极的导电性和稳定性，所以传感器在稳定性方面有很好的表现，具有良好的耐弯折性能，可拉伸、可按压等力学性能适用于制备柔性传感器等电子元器件。
Description
技术领域
本发明涉及应力传感器技术领域，尤其是一种多维度微结构的柔性应力传感器的制备方法。
背景技术
近年来，柔性应力传感器不仅具有出色的便捷检测人类生理或物理信号的能力，而且具有较好的生物相容性、可拉伸性、可穿戴性和连续检测等优势。尤其柔性传感器具备普通传感器所没有的良好延展性，可穿戴电子设备通常需要在非平面区域甚至人体上佩戴柔性压力传感器，因此良好的延展性可以使得柔性传感器能更好地贴附在复杂的表面结构。对于这些应用，我们仍然高度需要柔性、轻量、高灵敏度、良好的再现性和信号处理能力，才可以满足并实现舒适和可靠的压力感测能力。
柔性应力传感器常用的导电材料包括纳米粒子、MXene、金属纳米线、石墨烯和有机导电材料等。柔性衬底通常是塑料薄膜(例如，聚二甲基硅氧烷，聚对苯二甲酸乙二酯，聚酰亚胺或聚氯乙烯)，这使传感器具有出色的耐用性，并可以舒适地附着在人体上。
目前单一材料的简单特性，已经不能够满足人们对材料多功能化的需求，只有不断寻找多种材料复合，才能提高材料优势和实现多功能化。
为了追求传感器的高灵敏度，提高灵敏度的热门选择——微结构的设计则变得尤为重要，这是因为传统二维结构在同等力的作用下，所产生的形变以及延伸只能沿着二维平面结构，对于更高维度的形变可忽略不计。而对于基于三维立体结构的柔性传感器而言，在力的作用下，除了沿着平面延伸更会在Z轴方向发生肉眼可见的形变。
因此，柔性应力传感器更加趋于满足微结构的多维度结构产生多应变的高灵敏度、良好的导电性、良好的拉伸性能和回复性能、良好的稳定性。
现有的应力传感器只具备单一的性能，只具有单一的拉伸应变方向，应用和各种传感性能相对单一，并且在柔性应力传感器中，现使用微观结构较为简单拘泥于一种微结构的响应，材料的维度结构选择还是较多使用一维结构和二维结构两种导电材料单独或者复合使用，常用的导电材料有：一维的Ag NWs和二维的MXene等，但其灵敏度还远没有达到我们所需要的标准，达到可以大量应用的地步。如何通过结构的设计以及材料选择解决器件只能实现单一方向拉伸和传感器的应用相对单一问题是个，通常灵敏度的提升通过构建微结构实现，多功能应用方面是通过复合导电材料实现，但微结构设计的维度更多停留在二维和一维结构上，灵敏度想要进一步提升，需要实现更高维度的构建，其次多功能应用需要导电材料进行复合得到的器件性能决定的，而导电材料的选择和复合导电材料的制备则是重中之重。因此，制造具有创新性，多维度结合，高灵敏度，可实现不同拉伸方向具备不同性能实现应用多元化，稳定寿命长的柔性压力传感器仍然是巨大的挑战。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种多维度微结构的柔性应力传感器的制备方法，本发明能够提高传感器的灵敏度，同时实现柔性应力传感器在不同拉伸方向具备不同性能，从而实现单一传感器的应用多元化，稳定寿命长。
本发明的技术方案为：一种多维度微结构的柔性应力传感器的制备方法，包括以下步骤；
S1)、微结构柔性衬底的制备
S101)、将经固化剂混合的聚二甲基硅氧烷PDMS滴加到封了背面的不锈钢网格上，然后800-1200rmp下旋涂2-5min；
S102)、旋涂完成后抽真空，然后再经40-70℃预固化4-7min后；
S103)、固化后浇注经A,B胶混合的Ecoflex，然后经70-100℃固化100-130min，然后剥离得到规则图案化的微结构柔性衬底；
S2)、Ag NWs/MXene/PEDOT:PSS导电复合材料的制备
S201)、将质量配比为4：1-5：1的银纳米线、Ti3C2TX加入到含15wt％二甲亚砜DMSO的PEDOT:PSS的溶液中，然后在50-70℃的磁力搅拌下得到Ag NWs/MXene/PEDOT:PSS导电复合材料；
S3)、构建柔性应力传感器，将预拉伸状态80％-110％的网格微结构柔性衬底固定在玻璃板上，然后将预制的Ag NWs/MXene/PEDOT:PSS导电复合材料均匀涂覆在微结构柔性衬底上，并在70-100℃下退火，释放柔性衬底得到褶皱的Ag NWs/MXene/PEDOT:PSS导电层，从而构建得到柔性应力传感器。
优选的，步骤S101)中，所述固化剂的A,B胶的重量比为10-20：1。
优选的，步骤S1010)中，所述的不锈钢网格的孔径为100目，旋涂的转速为1000rmp、旋涂时间为2min。
优选的，步骤S102)中，所述的预固化的温度为60℃，预固化时间为4-6min。
优选的，步骤S103)中，所述的A,B胶按照1：1混合，并且所述的固化温度为70℃，固化时间为120min。
优选的，步骤S201)中，所述的银纳米线的长度为150-200微米，直径50-150nm。
优选的，步骤S201)中，所述的Ti3C2TX的制备方法如下：
将LiF与HCL混合常温搅择10min，再将Ti3AlC2，加入溶液中，30℃下搅拌20h，3000rmp下离心用去离子水清洗至溶液成中性，通氮气超声1-3h，获得浓度为2.5mg/ml的Ti3C2TX。
优选的，步骤S201)中，所述的银纳米线的制备方法如下：
在室温下，将葡萄糖，硝酸银和硫酸铁分别在去离子(DI)水中溶解；
然后，反应物为混合在一起并磁力搅拌几分钟以产生亮黄色溶液；随后，将聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)引入其中；持续搅拌混合物直至PVP完全溶解，然后转移至高压反应釜中，将其密封并在160℃加热6小时；
在热水处理之后，获得灰绿色沉淀，然后，用稀硝酸溶液洗涤沉淀数次，以除去纳米线表面上的氧化层，加入乙醇在离心机作用下除去过量的硝酸，通过反复过滤来收集长的银纳米线。
优选的，步骤S3)中，所述的网格微结构柔性衬底的预拉伸状态为100％，退火温度为85℃。
本发明的有益效果为：
1、本发明的Ag NWs/MXene/PEDOT:PSS复合一维、二维和三维导电材料所具备的优点是多维度导电材料在拉伸应变时，会存在更多的接触位点，从而影响电阻的变化提高柔性应力传感器的性能，复合导电材料中的Ag NWs导电网络、MXene的片层状结构以及褶皱的PEDOT:PSS三维结构，三者均具有高导电率，同时在拉伸过程中具有更多的接触位点，提供了更多的导电通道；
2、本发明通过拓印涂覆了一层经过预固化PDMS和浇筑了Ecoflex的不锈钢网格获得一个图案化微结构的PDMS/Ecoflex柔性衬底，之后将复合导电材料均匀涂覆在拉伸100％的PDMS/Ecoflex薄膜上，固化后，释放衬底可得到一个宏观下为褶皱结构，微观下为Ag NWs线状结构、MXene片状结构的导电层微结构，这种具备微结构的柔性衬底与导电层的微结构可提供更多的应力应变的作用点，两者的协同作用可以明显提升柔性应力传感器的性能。
3、本发明的传感器分别在横向与纵向两个方向的拉伸表现出不同的传感性能，沿横向方向拉伸，传感器的褶皱舒展开来，应力应变集中在褶皱上，延展性良好，最大可达到120％的拉伸，而沿纵向方向拉伸，传感器的灵敏度更高，应力应变落在凸起的竖列上，应力应变更加明显，延展性比较于横向方向相对弱，且两种方向的拉伸稳定性良好，因此可以根据不同的性能实现在不同的场景应用；
4、本发明基于图案化微结构的衬底，导电层具有褶皱结构的复合导电薄膜的制备方法低成本、简便易操作且有效，效率明显提升，可以大规模批量化生产；
5、本发明的Ag NWs/MXene/PEDOT:PSS复合一维、二维和三维导电材料的柔性导电材料中，PEDOT:PSS是三维褶皱结构包覆着Ag NWs和MXene，可以防止Ag NWs网络和MXene氧化，从而保障复合导电材料电极的导电性和稳定性，所以传感器在稳定性方面有很好的表现。
6、本发明的Ag NWs/MXene/PEDOT:PSS复合一维、二维和三维导电材料的电极具有良好的耐弯折性能，可拉伸、可按压等力学性能适用于制备柔性传感器等电子元器件。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的AgNWS/MXene/PEDOT:PSS的SEM图；
图2为本发明实施例1制备的应力传感器沿横向方向面40％-120％梯度拉伸图；
图3为本发明实施例2制备的柔性应力传感器沿纵向方向面10％-50％梯度拉伸图；
图4为本发明实施例3制备的柔性应力传感器沿纵向方向面拉伸20％的循环图；
图5为本发明实施例3制备的柔性应力传感器沿横向方向面拉伸20％的循环图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
实施例1
本实施例提供一种多维度微结构的柔性应力传感器的制备方法，包括以下步骤；
S1)、微结构柔性衬底的制备
S101)、将经固化剂混合的聚二甲基硅氧烷PDMS滴加到封了背面的不锈钢200目的网格上，然后800rmp下旋涂2min；其中，所述固化剂与聚二甲基硅氧烷PDMS的重量比为10：1。
S102)、旋涂完成后抽真空，然后再经40℃预固化4min后；
S103)、固化后浇注经A,B胶混合的Ecoflex，然后经70℃固化100-130min，然后剥离得到规则图案化的微结构柔性衬底；其中，A,B胶按照组分1：1混合，
S2)、Ag NWs/MXene/PEDOT:PSS导电复合材料的制备
S201)、将0.1ml的银纳米线、0.2ml的Ti3C2TX加入到4g含15wt％二甲亚砜DMSO的PEDOT:PSS的溶液中，然后在50℃的磁力搅拌下得到Ag NWs/MXene/PEDOT:PSS导电复合材料；其中，银纳米线和Ti3C2TX质量配比为4：1。所述的Ag NWs/MXene/PEDOT:PSS导电复合材料的SEM图参见图1。
S3)、构建柔性应力传感器，将预拉伸状态80％的网格微结构柔性衬底固定在玻璃板上，然后将预制的Ag NWs/MXene/PEDOT:PSS导电复合材料均匀涂覆0.2ml在微结构柔性衬底上，并在70℃下退火，释放柔性衬底得到褶皱的Ag NWs/MXene/PEDOT:PSS导电层，从而构建得到柔性应力传感器。图2为本实施例制备的应力传感器沿横向方向面40％-120％梯度拉伸图。
本实施例中，所述的Ti3C2TX、银纳米线制备方法如下：
将1.6gLiF与20mlHCL混合常温搅择10min，再将1g的Ti3AlC2，加入溶液中，30℃下搅拌20h，3000rmp下离心用去离子水清洗至溶液成中性，通氮气超声1-3h，获得浓度为2.5mg/ml的Ti3C2TX，制备得到Ti3C2TX(MXene)(二维过渡金属碳化物或碳氮化物,是一种类石墨烯的新型层状二维晶体材料)。
通过水热法制备得到长银纳米线，控制银纳米线的浓度为20mg/ml。在室温下，将2mmol葡萄糖，1.5mmol硝酸银和0.3mmol硫酸铁分别在去离子(DI)水(反应物的体积比为2：2：1)中溶解在烧杯中。然后，反应物为混合在一起并磁力搅拌几分钟以产生亮黄色溶液。随后，将4.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)引入其中。持续搅拌混合物直至PVP完全溶解，然后转移至100mL容量的高压反应釜中，将其密封并在160℃加热6小时。在热水处理之后，获得灰绿色沉淀。然后，用稀硝酸溶液洗涤沉淀数次，以除去纳米线表面上的氧化层。加入乙醇在离心机作用下除去过量的硝酸。通过反复过滤来收集长的银纳米线。
实施例2
本实施例提供一种多维度微结构的柔性应力传感器的制备方法，包括以下步骤；
S1)、微结构柔性衬底的制备
S101)、将经固化剂混合的聚二甲基硅氧烷PDMS滴加到封了背面的不锈钢100目的网格上，然后800rmp下旋涂5min；其中，所述固化剂与聚二甲基硅氧烷PDMS的重量比为20：1。
S102)、旋涂完成后抽真空，然后再经70℃预固化6min；
S103)、固化后浇注经A,B胶混合的Ecoflex，然后经100℃固化130min，然后剥离得到规则图案化的微结构柔性衬底；其中，A,B胶按照组分1：1混合，
S2)、Ag NWs/MXene/PEDOT:PSS导电复合材料的制备
S201)、将0.2ml的银纳米线、0.3ml的Ti3C2TX加入到6g含15wt％二甲亚砜DMSO的PEDOT:PSS的溶液中，然后在70℃的磁力搅拌下得到Ag NWs/MXene/PEDOT:PSS导电复合材料；其中，银纳米线和Ti3C2TX质量配比为5：1。
S3)、构建柔性应力传感器，将预拉伸状态110％的网格微结构柔性衬底固定在玻璃板上，然后将预制的Ag NWs/MXene/PEDOT:PSS导电复合材料均匀涂覆0.4ml在微结构柔性衬底上，并在100℃下退火，释放柔性衬底得到褶皱的Ag NWs/MXene/PEDOT:PSS导电层，从而构建得到柔性应力传感器。图3为本实施例制备的柔性应力传感器沿纵向方向面10％-50％梯度拉伸图。
本实施例中，所述的Ti3C2TX、银纳米线制备方法如下：
将2.4gLiF与30mlHCL混合常温搅择15min，再将1.5g的Ti3AlC2，加入溶液中，30-50℃下搅拌26h，4000rmp下离心用去离子水清洗至溶液成中性，通氮气超声3h，获得浓度为2.5mg/ml的Ti3C2TX，制备得到Ti3C2TX(MXene)(二维过渡金属碳化物或碳氮化物,是一种类石墨烯的新型层状二维晶体材料)。
通过水热法制备得到长银纳米线，控制银纳米线的浓度为20mg/ml。在室温下，将4mmol葡萄糖，3mmol硝酸银和0.6mmol硫酸铁分别在去离子(DI)水(反应物的体积比为2：2：1)中溶解在烧杯中。然后，反应物为混合在一起并磁力搅拌几分钟以产生亮黄色溶液。随后，将9g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)引入其中。持续搅拌混合物直至PVP完全溶解，然后转移至100mL容量的高压反应釜中，将其密封并在180℃加热8小时。在热水处理之后，获得灰绿色沉淀。然后，用稀硝酸溶液洗涤沉淀数次，以除去纳米线表面上的氧化层。加入乙醇在离心机作用下除去过量的硝酸。通过反复过滤来收集长的银纳米线。
实施例3
本实施例提供一种多维度微结构的柔性应力传感器的制备方法，包括以下步骤：
S1)、微结构柔性衬底的制备
S101)、将经固化剂混合的聚二甲基硅氧烷PDMS滴加到封了背面的不锈钢100目的网格上，然后1000rmp下旋涂2min；其中，所述固化剂与聚二甲基硅氧烷PDMS的重量比为15：1。
S102)、旋涂完成后抽真空，然后再经60℃预固化5min；
S103)、固化后浇注经A,B胶混合的Ecoflex，然后经70℃固化120min，然后剥离得到规则图案化的微结构柔性衬底；其中，A,B胶按照组分1：1混合，
S2)、Ag NWs/MXene/PEDOT:PSS导电复合材料的制备
S201)、将0.4ml的银纳米线、0.2ml的Ti3C2TX加入到5g含15wt％二甲亚砜DMSO的PEDOT:PSS的溶液中，然后在70℃的磁力搅拌下得到Ag NWs/MXene/PEDOT:PSS导电复合材料；其中，银纳米线和Ti3C2TX质量配比为4：1。
S3)、构建柔性应力传感器，将预拉伸状态100％的网格微结构柔性衬底固定在玻璃板上，然后将预制的Ag NWs/MXene/PEDOT:PSS导电复合材料均匀涂覆0.2ml在微结构柔性衬底上，并在80℃下退火，释放柔性衬底得到褶皱的Ag NWs/MXene/PEDOT:PSS导电层，从而构建得到柔性应力传感器。图4为本实施例制备的柔性应力传感器沿纵向方向面拉伸20％的循环图。图5为本实施例制备的柔性应力传感器沿横向方向面拉伸20％的循环图。
本实施例中，所述的Ti3C2TX、银纳米线制备方法如下：
将1.6gLiF与20mlHCL混合常温搅择10min，再将1g的Ti3AlC2，加入溶液中，36℃下搅拌30h，3500rmp下离心用去离子水清洗至溶液成中性，通氮气超声2h，获得浓度为2.5mg/ml的Ti3C2TX，制备得到Ti3C2TX(MXene)(二维过渡金属碳化物或碳氮化物,是一种类石墨烯的新型层状二维晶体材料)。
通过水热法制备得到长银纳米线，控制银纳米线的浓度为20mg/ml。在室温下，将2mmol葡萄糖，1.5mmol硝酸银和0.3mmol硫酸铁分别在去离子(DI)水(反应物的体积比为2：2：1)中溶解在烧杯中。然后，反应物为混合在一起并磁力搅拌几分钟以产生亮黄色溶液。随后，将4.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)引入其中。持续搅拌混合物直至PVP完全溶解，然后转移至100mL容量的高压反应釜中，将其密封并在160℃加热8小时。在热水处理之后，获得灰绿色沉淀。然后，用稀硝酸溶液洗涤沉淀数次，以除去纳米线表面上的氧化层。加入乙醇在离心机作用下除去过量的硝酸。通过反复过滤来收集长的银纳米线。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (9)
1.一种多维度微结构的柔性应力传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
S1)、微结构柔性衬底的制备
S101)、将经固化剂混合的聚二甲基硅氧烷PDMS滴加到封了背面的不锈钢网格上，然后800-1200rmp下旋涂2-5min；
S102)、旋涂完成后抽真空，然后再经40-70℃预固化4-7min后；
S103)、固化后浇注经A,B胶混合的Ecoflex，然后经70-100℃固化100-130min，然后剥离得到规则图案化的微结构柔性衬底；
S2)、Ag NWs/MXene/PEDOT:PSS导电复合材料的制备
S201)、将质量配比为4：1-5：1的银纳米线：Ti3C2TX加入到含15wt％二甲亚砜DMSO的聚3，4-乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸盐PEDOT:PSS的溶液中，然后在50-70℃的磁力搅拌下得到Ag NWs/MXene/PEDOT:PSS导电复合材料；
S3)、构建柔性应力传感器，将预拉伸状态80％-110％的网格微结构柔性衬底固定在玻璃板上，然后将预制的Ag NWs/MXene/PEDOT:PSS导电复合材料均匀涂覆在微结构柔性衬底上，并在70-100℃下退火，释放柔性衬底得到褶皱的Ag NWs/MXene/PEDOT:PSS导电层，从而构建得到柔性应力传感器。
2.根据权利要求1所述的一种多维度微结构的柔性应力传感器的制备方法，其特征在于：步骤S101)中，所述固化剂与PDMS的重量比为10-20：1。
3.根据权利要求1所述的一种多维度微结构的柔性应力传感器的制备方法，其特征在于：步骤S101)中，所述的不锈钢网格的孔径为100-200目，旋涂的转速为1000rmp、旋涂时间为2min。
4.根据权利要求1所述的一种多维度微结构的柔性应力传感器的制备方法，其特征在于：步骤S102)中，所述的预固化的温度为60℃，预固化时间为4-6min。
5.根据权利要求1所述的一种多维度微结构的柔性应力传感器的制备方法，其特征在于：步骤S103)中，所述的Ecoflex的A,B胶按照1：1混合，并且所述的固化温度为70℃，固化时间为120min。
6.根据权利要求1所述的一种多维度微结构的柔性应力传感器的制备方法，其特征在于：步骤S201)中，所述的银纳米线的长度为150-200微米，直径50-150nm。
7.根据权利要求1所述的一种多维度微结构的柔性应力传感器的制备方法，其特征在于：步骤S201)中，所述的Ti3C2TX的制备方法如下：
将LiF与HCL混合常温搅择10min，再将Ti3AlC2，加入溶液中，30℃下搅拌20h，3000rmp下离心用去离子水清洗至溶液成中性，通氮气超声1-3h，获得浓度为2.5mg/ml的Ti3C2TX。
8.根据权利要求1所述的一种多维度微结构的柔性应力传感器的制备方法，其特征在于：步骤S201)中，所述的银纳米线的制备方法如下：
在室温下，将葡萄糖，硝酸银和硫酸铁分别在去离子DI水中溶解；
然后，反应物为混合在一起并磁力搅拌几分钟以产生亮黄色溶液；随后，将聚乙烯吡咯烷酮引入其中；持续搅拌混合物直至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，然后转移至高压反应釜中，将其密封并在160℃加热6小时；
在热水处理之后，获得灰绿色沉淀，然后，用稀硝酸溶液洗涤沉淀数次，以除去纳米线表面上的氧化层，加入乙醇在离心机作用下除去过量的硝酸，通过反复过滤来收集长的银纳米线。
9.根据权利要求1所述的一种多维度微结构的柔性应力传感器的制备方法，其特征在于：步骤S3)中，所述的网格微结构柔性衬底的预拉伸状态为100％，退火温度为85℃。
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