CN114719736B - 一种双向周期性褶皱状MXene薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双向周期性褶皱状MXene薄膜及其制备方法和应用。本发明双向周期性褶皱状MXene薄膜的制备方法包括如下步骤：S1.将MXene分散液加到水中，形成MXene薄膜；所述MXene薄膜的光透过率为50％～80％；S2.将MXene薄膜转移到双向预拉伸柔性基底上，释放双向预拉伸柔性基底，即得双向周期性褶皱状MXene薄膜；所述双向周期性褶皱状MXene薄膜的MXene薄膜的厚度为20～500nm。本发明双向周期性褶皱状MXene薄膜的制备方法得到的双向周期性褶皱状MXene薄膜具有各向异性的电响应，基于此构建的柔性应变传感器可以检测任意方向应变的大小，即可以同时判断应变的大小和方向，实现对多维运动的检测。
Description
技术领域
本发明涉及柔性传感器技术领域，更具体地，涉及一种双向周期性褶皱状MXene薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
柔性应变传感器由于其超高的灵敏度响应，低工艺成本，可控的测量范围以及其柔性、易于贴合等优势在人工智能、医疗健康、电子皮肤等领域具有广泛的应用。随着柔性电子技术的不断发展，人体体征信号检测和人机界面交互对柔性应变传感器性能和功能的需求不断提高，尤其是对柔性应变传感器多维应变能力的需求。然而，现阶段的柔性应变传感器大多数只能检测特定方向的应变的大小，不能检测其他方向的应变的大小，不能满足复杂多变的应用环境。
MXene是一种典型的二维纳米材料，具有优异独特的电学、力学、电化学等性能，其在柔性电子器件领域得到了大量的研究，展现了广泛的应用前景。通过构建微结构提高基于二维纳米MXene薄膜的柔性应变传感器的性能是近年来的研究热点。
名称为一种拉伸非敏感的规则网状导体及制备方法的中国专利提供了一种拉伸非敏感的规则网状导体的制备方法，具体为将低维图案化导电材料如MXene与基底结合得到拉伸非敏感的规则网状导体，该导体在拉伸应变下可以保持稳定且高的电学导电性，但其仍只能检测特定方向的应变的大小，不能检测其他方向的应变的大小，即无法实现应变大小和方向的同时检测，以满足相关的应用环境的需求。
因此，亟需解决目前柔性应变传感器只能检测特定方向的应变的大小，不能检测其他方向的应变的大小的技术问题。
发明内容
本发明的首要目的是克服上述现有技术中柔性应变传感器只能检测特定方向的应变的大小，不能检测其他方向的应变的大小的技术问题，提供一种双向周期性褶皱状MXene薄膜的制备方法。该制备方法得到的双向周期性褶皱状MXene薄膜具有各向异性的电响应，基于此构建的柔性应变传感器可以检测任意方向应变的大小，即可以同时判断应变的大小和方向，实现对多维运动的检测。
本发明的进一步目的是提供上述方法制备得到的双向周期性褶皱状MXene薄膜。
本发明的进一步目的是提供上述双向周期性褶皱状MXene薄膜作为导体在柔性应变传感器中的应用。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种双向周期性褶皱状MXene薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.对柔性基底进行双向预拉伸处理，得双向预拉伸柔性基底，备用；将MXene分散液加到水中，形成MXene薄膜，备用；所述MXene薄膜的光透过率为50％～80％；
S2.将MXene薄膜转移到双向预拉伸柔性基底上，释放双向预拉伸柔性基底，即得双向周期性褶皱状MXene薄膜；所述双向周期性褶皱状MXene薄膜中MXene薄膜的厚度为20～500nm。
目前大多数的柔性应变传感器只能检测特定方向的应变的大小。本发明人通过多次研究发现，双向周期性褶皱状MXene薄膜在工作时产生的裂纹使得MXene薄膜在不同方向上发生不同的电阻变化是柔性应变传感器能检测任意方向应变的大小的关键。
进一步研究发现，通过分散液在水中扩散的方式得到特定光透过率的MXene薄膜，再将这特定光透过率的MXene薄膜转移到双向预拉伸柔性基底上并同时控制MXene薄膜的厚度，释放后即可得到双向周期性褶皱状MXene薄膜，基于此双向周期性褶皱状MXene薄膜构建的柔性应变传感器可以检测任意方向应变的大小。这是因为：特定光透过率的MXene薄膜具有合适的致密度；而双向周期性褶皱状MXene薄膜具有可控的双向周期性褶皱结构，且褶皱之间互相平行排列，从而使得双向周期性褶皱状MXene薄膜工作时产生的裂纹也相互平行；通过特定的光透过率、特定的厚度和可控的双向周期性褶皱结构的互相配合，双向周期性褶皱状MXene薄膜工作时产生的裂纹使得MXene薄膜的电阻能在不同方向发生不同的电阻变化，即MXene薄膜的电阻变化是各向异性的，从而可以使柔性传感器实现任意方向应变的大小的检测；此外，在该情况下，双向周期性褶皱状MXene薄膜仍具有很好的灵敏度和工作范围。
如果MXene薄膜的光透过率太小或厚度太大，则双向周期性褶皱状MXene薄膜工作时MXene薄膜的电阻在不同方向不能发生明显的变化，MXene薄膜的电阻变化无各向异性，则柔性应变传感器无法检测任意方向应变的大小；如果MXene薄膜的光透过率太大或致密度太小，则双向周期性褶皱状MXene薄膜工作时MXene薄膜容易发生断裂，不能继续进行工作，在实际应用中无法使用。
即本发明的制备方法得到的双向周期性褶皱状MXene薄膜具有很好的灵敏度和工作范围，且还具有各向异性的电响应，基于此构建的柔性应变传感器可以检测任意方向应变的大小，即可以同时判断应变的大小和方向，实现对多维运动的检测。
优选地，步骤S1中所述MXene分散液的MXene的质量浓度为0.5～5mg/mL。
优选地，步骤S1中所述MXene分散液的制备过程为：将MXene材料分散于体积浓度为60％～80％的乙醇水溶液中，即得。
更为优选地，所述乙醇水溶液的体积浓度为75％。
通过选取分散试剂的种类和调控分散试剂的浓度，可使实现特定光透过率的MXene薄膜的制备。本发明提供一种较好的分散试剂，即特定浓度的乙醇水溶液，MXene材料分散在特定浓度的乙醇水溶液中，得到MXene分散液，由于MXene分散液与水之间存在合适的扩散作用，从而可形成特定光透过率的MXene薄膜。该乙醇水溶液如果浓度太大，则形成的MXene薄膜厚薄不均匀或形成堆叠状的MXene材料，无法进一步制备得到双向周期性褶皱状MXene薄膜；如果乙醇水溶液浓度太小，则形成的MXene薄膜的光透过率太大，厚度太小，容易发生断裂，无法成功制备得到的双向周期性褶皱状MXene薄膜。
更为优选地，所述MXene材料为碳化钛或氮化碳。
更为优选地，所述MXene材料为MXene纳米片。
优选地，步骤S1中所述水为去离子水。
优选地，步骤S1中所述MXene薄膜的光透过率为50％～80％。
更为优选地，步骤S1中所述MXene薄膜的光透过率为67％～78％。
当步骤S1制备得到的MXene薄膜的厚度满足双向周期性褶皱状MXene薄膜的MXene薄膜的厚度要求时，则步骤S2转移一次MXene薄膜即可；当步骤S1制备得到的MXene薄膜的厚度较小时，则可以通过转移多次MXene薄膜来增大双向周期性褶皱状MXene薄膜的MXene薄膜的厚度。
优选地，步骤S2中所述的转移次数为1～5次。
更为优选地，所述的转移次数为1～3次。
优选地，步骤S2中所述双向预拉伸柔性基底的制备过程为：对柔性基底进行双向预拉伸处理，即得。
更为优选地，所述柔性基底为高分子聚合物基底。
进一步优选地，所述高分子聚合物基底为PVA基底、PE基底、PDMS基底、PI基底或Ecoflex基底。
更为优选地，对柔性基底进行双向预拉伸处理前还包括对柔性基底进行亲水预处理。
更为优选地，所述柔性基底的厚度为100～500μm。
更为优选地，所述双向预拉伸的两个方向互相垂直。
更为优选地，所述双向预拉伸的一个方向的预拉伸程度为10～50％，另一个方向的预拉伸程度为10～50％。
需要说明的是，本发明的预拉伸程度＝(L1-L)/L，其中L是柔性基底的初始长度，L1是柔性基底拉伸状态下拉伸长度。
优选地，步骤S2中释放双向预拉伸柔性基底前还包括对双向预拉伸柔性基底进行烘干处理。
优选地，所述双向周期性褶皱状MXene薄膜的褶皱交织成网格状。
优选地，所述双向周期性褶皱状MXene薄膜的褶皱分布具有周期性。
优选地，所述双向周期性褶皱状MXene薄膜的褶皱的轮廓平行排列。
优选地，所述双向周期性褶皱状MXene薄膜的褶皱的宽度为1～10μm。
更为优选地，所述双向周期性褶皱状MXene薄膜的褶皱的宽度1.45～4.1μm。
一种双向周期性褶皱状MXene薄膜，通过上述制备方法制备得到。
上述双向周期性褶皱状MXene薄膜作为导体在柔性应变传感器中的应用。
优选地，所述柔性应变传感器包括上述双向周期性褶皱状MXene薄膜、电极和导线。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的制备方法得到的双向周期性褶皱状MXene薄膜具有各向异性的电响应，基于此构建的柔性应变传感器可以检测任意方向应变的大小，即可以同时判断应变的大小和方向，实现对多维运动的检测。
附图说明
图1为实施例1的双向周期性褶皱状MXene薄膜的表面形貌的SEM图。
图2为实施例2的双向周期性褶皱状MXene薄膜的表面形貌的SEM图。
图3为实施例3的双向周期性褶皱状MXene薄膜的表面形貌的SEM图。
图4为实施例1～3的双向周期性褶皱状MXene薄膜的褶皱的宽度统计图及高斯分布曲线图。
图5由实施例3的双向周期性褶皱状MXene薄膜构建的柔性应变传感器横向和纵向的力学响应图。
具体实施方式
为了更清楚、完整的描述本发明的技术方案，以下通过具体实施例进一步详细说明本发明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明，可以在本发明权利限定的范围内进行各种改变。
实施例1
本实施例提供一种双向周期性褶皱状MXene薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取一定量的MXene(Ti3C2Tx)纳米片粉末，分散于去离子水/乙醇混合溶液(去离子水与乙醇体积比为1:3)中，配制成2mg/mL的MXene纳米片分散液；
(2)将厚度为250μm的PDMS基底作亲水预处理后，固定在双向(两个方向互相垂直)拉伸的模具上，双向预拉伸程度分别为：10％和10％，得到双向预拉伸的PDMS基底。
(3)MXene纳米片分散液缓慢滴加在去离子水表面并等待MXene纳米片自组装产生MXene薄膜，得到厚度为50nm、光透过率为72％的MXene薄膜；
(4)将MXene薄膜转移到双向预拉伸的PDMS基底上；
(5)双向预拉伸的PDMS基底烘干，释放，双向预拉伸的PDMS基底收缩到自然状态，得双向周期性褶皱状MXene薄膜。双向周期性褶皱状MXene薄膜的褶皱的高度为100nm。
实施例2
本实施例提供一种双向周期性褶皱状MXene薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取一定量的MXene(Ti3C2Tx)纳米片粉末，分散于去离子水/乙醇混合溶液(去离子水与乙醇体积比为1:3)中，配制成2mg/mL的MXene纳米片分散液；
(2)将厚度为250μm的的PDMS基底作亲水预处理后，固定在双向(两个方向互相垂直)拉伸的模具上，双向预拉伸程度分别为：30％和30％，得到双向预拉伸的PDMS基底。
(3)MXene纳米片分散液缓慢滴加在去离子水表面并等待MXene纳米片自组装产生MXene薄膜，得到厚度为50nm、光透过率为72％的MXene薄膜。
(4)将MXene薄膜转移到双向预拉伸的PDMS基底上，转移的次数为1次；
(5)双向预拉伸的PDMS基底烘干，释放，双向预拉伸的PDMS基底收缩到自然状态，得双向周期性褶皱状MXene薄膜。双向周期性褶皱状MXene薄膜的褶皱的高度为200nm。
实施例3
本实施例提供一种双向周期性褶皱状MXene薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取一定量的MXene(Ti3C2Tx)纳米片粉末，分散于去离子水/乙醇混合溶液(去离子水与乙醇体积比为1:3)中，配制成2mg/mL的MXene纳米片分散液；
(2)将厚度为250μm的PDMS基底作亲水预处理后，固定在双向(两个方向互相垂直)拉伸的模具上，双向预拉伸程度分别为：50％和50％，得到双向预拉伸的PDMS基底；
(3)MXene纳米片分散液缓慢滴加在去离子水表面并等待MXene纳米片自组装产生MXene薄膜，得到厚度为50nm、光透过率为72％的MXene薄膜；
(4)将MXene薄膜转移到双向预拉伸的PDMS基底上，转移的次数为1次；
(5)双向预拉伸的PDMS基底烘干，释放，双向预拉伸的PDMS基底收缩到自然状态，得双向周期性褶皱状MXene薄膜。双向周期性褶皱状MXene薄膜的褶皱的高度为300nm。
实施例4
本实施例提供一种双向周期性褶皱状MXene薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取一定量的MXene(Ti3C2Tx)纳米片粉末，分散于去离子水/乙醇混合溶液(去离子水与乙醇体积比为1:3)中，配制成0.5mg/mL的MXene纳米片分散液；
(2)将厚度为250μm的PDMS基底作亲水预处理后，固定在双向(两个方向互相垂直)拉伸的模具上，双向预拉伸程度分别为：50％和50％，得到双向预拉伸的PDMS基底；
(3)MXene纳米片分散液缓慢滴加在去离子水表面并等待MXene纳米片自组装产生MXene薄膜，得到厚度为20nm、光透过率为78％的MXene薄膜；
(4)将MXene薄膜转移到双向预拉伸的PDMS基底上，转移的次数为1次；
(5)双向预拉伸的PDMS基底烘干，释放，双向预拉伸的PDMS基底收缩到自然状态，得双向周期性褶皱状MXene薄膜。
实施例5
本实施例提供一种双向周期性褶皱状MXene薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取一定量的MXene(Ti3C2Tx)纳米片粉末，分散于去离子水/乙醇混合溶液(去离子水与乙醇体积比为1:3)中，配制成5mg/mL的MXene纳米片分散液；
(2)将厚度为250μm的PDMS基底作亲水预处理后，固定在双向(两个方向互相垂直)拉伸的模具上，双向预拉伸程度分别为：50％和50％，得到双向预拉伸的PDMS基底；
(3)MXene纳米片分散液缓慢滴加在去离子水表面并等待MXene纳米片自组装产生MXene薄膜，得到厚度为100nm、光透过率为67％的MXene薄膜；
(4)将MXene薄膜转移到双向预拉伸的PDMS基底上，转移的次数为1次；
(5)双向预拉伸的PDMS基底烘干，释放，双向预拉伸的PDMS基底收缩到自然状态，得双向周期性褶皱状MXene薄膜。
实施例6
本实施例提供一种双向周期性褶皱状MXene薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取一定量的MXene(Ti3C2Tx)纳米片粉末，分散于去离子水/乙醇混合溶液(去离子水与乙醇体积比为1:3)中，配制成2mg/mL的MXene纳米片分散液；
(2)将厚度为250μm的PDMS基底作亲水预处理后，固定在双向(两个方向互相垂直)拉伸的模具上，双向预拉伸程度分别为：50％和50％，得到双向预拉伸的PDMS基底；
(3)MXene纳米片分散液缓慢滴加在去离子水表面并等待MXene纳米片自组装产生MXene薄膜，得到厚度为50nm、光透过率为72％的MXene薄膜。
(4)将MXene薄膜转移到双向预拉伸的PDMS基底上，转移的次数为3次；
(5)双向预拉伸的PDMS基底烘干，释放，双向预拉伸的PDMS基底收缩到自然状态，得双向周期性褶皱状MXene薄膜。双向周期性褶皱状MXene薄膜的褶皱宽度为3.5μm。
对比例1
本对比例提供一种双向周期性褶皱状MXene薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取一定量的MXene(Ti3C2Tx)纳米片粉末，分散于去离子水/乙醇混合溶液(去离子水与乙醇体积比为1:1)中，配制成2mg/mL的MXene纳米片分散液；
(2)将厚度为250μm的PDMS基底作亲水预处理后，固定在双向(两个方向互相垂直)拉伸的模具上，双向预拉伸程度分别为：50％和50％，得到双向预拉伸的PDMS基底；
(3)MXene纳米片分散液缓慢滴加在去离子水表面并等待MXene纳米片自组装产生MXene薄膜；
(4)将MXene薄膜转移到双向预拉伸的PDMS基底上，转移的次数为1次；
(5)双向预拉伸的PDMS基底烘干，释放，双向预拉伸的PDMS基底收缩到自然状态。在释放的过程中，MXene薄膜发生了断裂现象，导致MXene薄膜不连续，无法成功制备双向周期性褶皱状MXene薄膜。
对比例2
本对比例提供一种MXene薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取一定量的MXene(Ti3C2Tx)纳米片粉末，分散于无水乙醇中，配制成2mg/mL的MXene纳米片分散液；
(2)将厚度为250μm的PDMS基底作亲水预处理后，固定在双向(两个方向互相垂直)拉伸的模具上，双向预拉伸程度分别为：50％和50％，得到双向预拉伸的PDMS基底；
(3)MXene纳米片分散液缓慢滴加在去离子水表面并等待MXene纳米片自组装，最后得到颗粒状的MXene相互堆叠在一起的MXene材料，无法进一步转移到双向预拉伸的PDMS基底上并制备双向周期性褶皱状MXene薄膜。
性能测试
1、样品表征
取各实施例1～3的双向周期性褶皱状MXene薄膜，进行电镜扫描，各双向周期性褶皱状MXene薄膜的表面形貌的SEM图分别如图1～图3所示。
从图1可知，实施例1的双向周期性褶皱状MXene薄膜的双向褶皱交织成网格状，褶皱分布具有周期性且褶皱的轮廓平行排列；从图2可知，实施例2的双向周期性褶皱状MXene薄膜的双向褶皱交织成网格状，褶皱分布具有周期性且褶皱的轮廓平行排列，相比于实施例1，实施例2的褶皱宽度较小；从图3可知，实施例3的双向周期性褶皱状MXene薄膜的双向褶皱交织成网格状，褶皱分布具有周期性且褶皱的轮廓平行排列，相比于实施例1和2，实施例3的褶皱宽度更小；表明随着预拉伸程度的增大，褶皱的宽度逐渐减小。
实施例1～3的双向周期性褶皱状MXene薄膜的褶皱的宽度统计图及高斯分布曲线图如图4所示，其中，图4(A1)是实施例1双向周期性褶皱状MXene薄膜的横向褶皱宽度统计，图4(A2)是实施例1双向周期性褶皱状MXene薄膜的纵向褶皱宽度统计；图4(B1)是实施例1双向周期性褶皱状MXene薄膜的横向褶皱宽度统计，图4(B2)是实施例1双向周期性褶皱状MXene薄膜的纵向褶皱宽度统计；图4(C1)是实施例1双向周期性褶皱状MXene薄膜的横向褶皱宽度统计，图4(C2)是实施例1双向周期性褶皱状MXene薄膜的纵向褶皱宽度统计。通过图4的统计数据可知，实施例1的双向周期性褶皱状MXene薄膜褶皱的平均宽度为4.1μm，实施例2的双向周期性褶皱状MXene薄膜褶皱的平均宽度为2.5μm，实施例3的双向周期性褶皱状MXene薄膜的褶皱的平均宽度为1.45μm，即随着预拉伸程度的增大，褶皱的平均宽度越小；而褶皱的平均宽度越小，褶皱的分布则越密集，这表明了具有该褶皱结构的MXene薄膜具有很好的拉伸性能，基于此构建的柔性应变传感具有能满足使用要求的工作范围。实施例4、5和6的双向周期性褶皱状MXene薄膜也具有与实施例1的双向周期性褶皱状MXene薄膜相似的性能。
2、灵敏度和各向异性的电响应测试
取实施例3的双向周期性褶皱状MXene薄膜，在其边沿上涂覆金属电极引出导线并封装，得到柔性应变传感器。对柔性应变传感器进行拉伸应变实验，通过在不同拉伸方向下对柔性应变传感器进行循环拉伸测试，得到不同θ角度下柔性应变传感器拉伸应变大小与横向、纵向的相对电阻变化之间的关系。拟合不同θ角度下传感器拉伸应变大小与横向、纵向的相对电阻变化之间的关系得到对应的函数方程组。
对柔性应变传感器施加横向方向上应变大小为5％、10％、15％、20％、25％的循环拉伸测试，施加应变的同时检测横向和纵向的电阻变化，结果如图5所示。从图5可知，在横向和纵向方向上具有不同的响应信号，且相对电阻变化差异可达4倍，这表明了柔性应变传感器具有很好的灵敏度。将横向、纵向的相对电阻变化的数据代入函数方程组，柔性应变传感器判断出应变的方向为横向，方向与实际施加应变的方向一致；柔性应变传感器判断出应变大小与实际施加应变的大小一致，这表明了柔性应变传感器能判断应变的方向和大小。再对柔性应变传感器施加45°角方向(即与横向成45°角)上应变大小为20％的循环拉伸测试，柔性应变传感器判断的方向和大小与实际施加应变的方向和大小也是一致的。
实施例1、2、4、5和6的双向周期性褶皱状MXene薄膜构建的柔性应变传感器也具有与实施例3的双向周期性褶皱状MXene薄膜构建的柔性应变传感器相似的灵敏度和各向异性的电响应性能。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种双向周期性褶皱状MXene薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 将MXene分散液加到水中，形成MXene薄膜；所述MXene薄膜的光透过率为50%~78%；
S2. 将MXene薄膜转移到双向预拉伸柔性基底上，释放双向预拉伸柔性基底，即得双向周期性褶皱状MXene薄膜；所述双向周期性褶皱状MXene薄膜的MXene薄膜的厚度为20~500nm；
步骤S1中所述MXene分散液的MXene的质量浓度为0.5~5mg/mL；
步骤S1中所述MXene分散液的制备过程为：将MXene材料分散于体积浓度为60%~80%的乙醇水溶液中，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述MXene材料为碳化钛或氮化碳。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述转移的次数为1~5次。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述双向预拉伸柔性基底的制备过程为：对柔性基底进行双向预拉伸处理，即得。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述柔性基底为高分子聚合物基底；所述柔性基底的厚度为100~500μm。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述双向预拉伸的两个方向互相垂直；所述双向预拉伸的一个方向的预拉伸程度为10~50%，另一个方向的预拉伸程度为10~50%。
7.一种双向周期性褶皱状MXene薄膜，其特征在于，通过权利要求1~6任一所述制备方法制备得到。
8.权利要求7所述双向周期性褶皱状MXene薄膜作为导体在柔性应变传感器中的应用。
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| Flexible and high-sensitivity piezoresistive sensor based on MXene composite with wrinkle structure;Jinfeng Yan;《Ceramics International》;第46卷(第15期);第23592-23598页 * |
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