DK145668B - Fremgangsmaade til fremstilling af korte,syntetiske fibre,isaertil anvendelse som papirpulp - Google Patents

Description

(19) DANMARK

^ (12) FREMUEGGELSESSKRIFT di) 1U5668 B

DIREKTORATET FOR PATENT- OG VAREMÆRKEVÆSENET

(21) Ansøgning nr. 920/75 (51) IntCI.3 D 01 D

(22) Indleveringsdag 21. feb. 1975 ^ (24) Løbedag 21 . feb. 1975 (41) Aim. tilgængelig 26. aug. 1975 (44) Fremlagt 17· jan. 19^5 (86) International ansøgning nr. -(86) International indleveringsdag (85) Videreførelsesdag -(62) Stamansøgning nr. - (30) Prioritet 25. feb. 1972, 21055/72, IT 50. jan. 1973 .

1. feb. 1975* 19921 /75* IT 786/73, iT

(71) Ansøger MONTECATINI EDISON S.P.A., Milano, IT.

(72) Opfinder Paolo Gal li, IT: Paolo Parr ini, IT.

(74) Fuldmægtig Ingeniørfirmaet Hofman-Bang & Boutard.

(54) Fremgangsmåde til fremstilling " - af korte, syntetiske fibre, især til anvendelse som papir= pulp.

Opfindelsen angår en fremgangsmåde til fremstille 0 af |^q 1 tetiske fibre, især til anvendelse som papirpulp, _ rte, s af den i · Yn~ ningen til krav 1 angivne art. Opfindelsen angår »s, lndl6ri aj-6des gangsmåde til fremstilling af syntetiske fibre ud f en frem- eller polypropylen, hvilke fibre er særligt velegr)et tP°lyethyleri ling af papir, når man følger de i papirindustrier, . 11 fremstii 0 . . k°hventi n metoder. ,Lioneii„ 30 e Ω O Den generelle betegnelse "syntetisk papir" omfatte O „ r s®dvani - ri alle sadanne underlagsmaterialer, der er af en Ulgvis 08 tyP*, Og t 31 2 U5SS8 som - selv om de ofte udviser egenskaber, der er helt forskellige fra egenskaberne af traditionelt papir - kan erstatte dette sidste hvad angår evnen til at optage skrift og påvirkningen ved trykning.

Syntetiske papirer af den fibrøse type kan være fuldstændigt tildannet af syntetiske fibre eller af blandinger af syntetiske fibre og naturfibermaterialer, især cellulosepulp. Interessen for anvendelsen af de syntetiske fibre på dette område kan således for det første forklares ved nødvendigheden af at modificere egenskaberne af traditionelt papir, og for det andet ved nødvendigheden af at måtte opspore nye kilder for fibrøse materialer, svarende til det ønskede behov for konventionelle pulpmaterialer.

Til fremstilling af papir har interessen i den senere tid koncentreret sig om forskning og udvikling af processer til fremstilling af en type af syntetiske fibre eller fibriller, der er velegnet til i det mindste delvist at erstatte cellulosefibrene i papirpulp, eventuelt under anvendelse af de fremgangsmåder og det maskineri, der traditionelt anvendes til papirfremstilling. På grund af den forskellige natur af de syntetiske fibre i forhold til cellulose-fibre kan anvendelsen af den pulp, der fremstilles af en blanding af fibre, faktisk kræve endog dybtgående ændringer i papirfremstillingen. Det ideelle ville være at anvende fibre, der - tilsat til sædvanlig papirpulp - kan behandles på samme måde som de normale fibre. Forsøg på at fremstille fibre ud fra syntetiske materialer og med de angivne egenskaber er allerede blevet gjort. I USA-patenterne nr. 2 999 788 og 2 988 782 beskrives således processer til fremstilling af fibrøse partikler med meget ringe tykkelse og en længde på mellem 10 og lOO^u, sædvanligvis kaldet fibriller eller fibrider, hvilke processer består i, at man gradvist tilsætter en opløsning af en syntetisk polymer til et udfældningsmiddel for den polymere, under'samtidig grundig omrøring.

Denne fremgangsmåde er dog begrænset til anvendelsen af kondensationspolymere; desuden kunne de således fremstillede mikrofibre på grund af deres store pris ikke finde nogen praktisk anvendelse på trods af deres interessante egenskaber.

145863 3 I fransk patent nr. 2 037 342 er der beskrevet typer af papir, som fremstilles ud fra polypropyleniske fibre i blanding med cellulose-fibre. Ikke. desto mindre fremstilles sådanne polypropyleniske fibre ved at spinde og derpå at afskære den granulerede polymer, under anvendelse af en dyr fremgangsmåde, der gør fremstillingen af papir ud fra sådanne fibre til en uøkonomisk proces.

For nyligt foreslog man fremstillingen af fibriller af alkeniske polymere direkte under polymerisationen af de monomere (reaktor-fibre), idet denne sidste gennemføres i nærværelse af passende opløsningsmidler og ved at opretholde en omrøring, der udøver store forskydningskræfter.

En fremgangsmåde af denne type er beskrevet i italiensk patent nr.

876 479. De fibriller, der fremkommer herved, og som har en længde, der varierer fra få tiendedele af en ^u til nogle mm, er særligt velegnet til inkorporering i papirpulp i forskellige procentdele, og deres egenskaber muliggør behandling deraf ved hjælp af det sædvanlige papirfremstillingsmaskineri. Den i det foregående beskrevne fremgangsmåde har imidlertid den ulempe, at den kræver specielle reaktorer, der specifikt er konstrueret til denne proces (fordi de sædvanlige reaktorer for polymerisationen af alkener er uegnet til dette formål) og som kun er anvendelige til denne særlige produktion.

Tillige kendes fra dansk patentansøgning nr. 3847/72 en fremgangsmåde til fremstilling af syntetiske fibre, hvor man extruderer en tofaset blanding af polymer og opløsningsmiddel. Denne fremgangsmåde er således behæftet med etableringen af de to faser før ex-truderingen, hvilken er besværligt og energikrævende.

Det er således opfindelsens formål at angive en fremgangsmåde af den i indledningen til krav 1 angivne art, som dels er simpel, og som dels giver anledning til dannelse af fibre af i det væsentlige polyethylen eller polypropylen, fremstillet ved traditionelle polymerisationsmetoder, hvorved disse fibre har en form og dimensioner, der er af lignende art som formen og dimensionerne af de 4 145563 cellulosefibre, der anvendes til fremstilling af papir, hvorved man som udgangsmateriale gør brug af opløsninger af polyethylen eller polypropylen.

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen til fremstilling af de korte, syntetiske fibre er ejendommelig ved det i den kendetegnende del af krav 1 angivne.

En særlig foretrukken udførelsesform for fremgangsmåden ifølge opfindelsen er ejendommelig ved det i den kendetegnende del af krav 2 angivne. Herved opnås, at der fremkommer fibre, der har en gunstig forgrening og de mest fordelagtige forhold mellem længde og diameter. Vinkler på mellem 40 og 90° er særligt foretrukne.

En særlig foretrukken udførelsesform for fremgangsmåden ifølge opfindelsen er ejendommelig ved det i den kendetegnende del af krav 3 angivne. Herved fremkommer der fibre, der er særligt let disper-gerbare i vand, hvilket er meget vigtigt ved udnyttelsen af fibrene til fremstilling af papir under anvendelse af konventionelle metoder.

En særlig foretrukken udførelsesform for fremgangsmåden ifølge opfindelsen er ejendommelig ved det i den kendetegnende del af krav 4 angivne. Herved fremkommer der fibre med en meget ensartet morfologi, hvorved det af fibrene fremstillede papir får særligt gode overfladeegenskaber.

En særlig foretrukken udførelsesform for fremgangsmåden ifølge opfindelsen er ejendommelig ved det i den kendetegnende del af krav 5 angivne, herved opnås en særlig stabil drift.

Fremgangsmåden kan bringes i anvendelse i forbindelse med (krystallinsk) polyethylen eller polypropylen fremstillet ud fra monomere med formlen Η-ΟΗξΟΗ^, hvor R er methyl eller et hydrogenatom, eller de copolymere, der er fremstillet på basis af blandinger af disse monomere, eventuelt i blanding med hinanden.

5 145668

De lineære polyethylener af den type, der fremstilles ved hjælp af på bærere foreliggende Ziegler-katalysatorer, såsom dem, der for eksempel er beskrevet i de italienske patenter nr. 853 733, 853 734 og 860 130, de polypropylener, der har højt isotakticitets-indeks og som er af den type, der fremstilles ved hjælp af Ziegler-Natta-katalysatorer, såsom dem, der for eksempel er beskrevet i italiensk patent nr. 526 101, og en blanding af disse polyalkener har vist sig at være interessante polymere materialer.

Det kan være tilrådeligt, men ikke nødvendigt, at det opløsningsmiddel, som anvendes i opløsning, skal have en kogetemperatur, der er lavere end smeltetemperaturen af den polymere.

Som opløsningsmiddel anvendes n-hexan, som er velegnet til tilvejebringelse af homogene opløsninger af den polymere under driftsbetingelser .

Pigmenter, fyldstoffer, stabiliseringsmidler, antistatiske midler og/eller andre stoffer, der er velegnet til modifikation af overfladeegenskaberne af fibrene, kan tilsættes til opløsningen af po-lyethylen eller polypropylen. Det viste sig at være særligt hensigtsmæssigt, når man foretog tilsætningen til opløsningen af de overfladeaktive midler, hvilket muliggør, at der fremkommer fibre, der er let dispergerbare i vand. Dispergeringsevnen i vand af fibrene er en meget vigtig faktor for deres udnyttelse ved fremstillingen af papir i henhold til konventionelle metoder. På den anden side involverer tilsætningen til vandet af de overfladeaktive midler før eller under dispergeringsoperationen af fibrene visse ulemper, såsom for eksempel dannelse af skum, som frembringer lagdelingen af det syntetiske materiale, når man for eksempel arbejder med blandinger af fibre af polyethylen eller polypropylen og cellulosefibre. Tilsætningen af et befugtningsmiddel direkte til opløsningen af polyethylen eller polypropylen før ekstruderingen deraf muliggør elimineringen af sådanne vanskeligheder.

145868 6

Det anvendte befugtningsmiddel eller overfladeaktive middel kan være ensartet opløseligt eller blandbart i opløsningsmidlet og i polyethylen eller polypropylen. Det kan uden forskel være af den an-ioniske, kationiske, non-ionogene eller amfotere type. Blandt de overfladeaktive midler af den anioniske type, som er anvendelige til dette formål, kan man for eksempel anføre sæberne af fedtsyrer, sæberne af naphthensyrey saltene af svovlsyreesterne, de alkaliske sulfonater, alkylesterne af phosphorsyrling eller phosphor syre, saltene af alkylphosphorsyre og natriumsaltene af svovlsyreestere af alkylphenol-polyethylenglycol. Som overfladeaktive midler af den kationiske type kan man for eksempel anvende de kvaternære- ammoniumalkylforbindelser, de alifatiske aminer, de basiske salte af alkylpyridinium eller af alkylpicolinium, samt al-kylbenzimidazolderivater. Eksempler på anvendelige amfotere overfladeaktive midler er: forbindelserne af betain- og af sulfo-be-tain-typen, samt de amfotere forbindelser af den gruppe, der omfatter svovlsyre- og phosphorsyreestere. Som overfladeaktive midler af den non-ionogene type kan man anføre: polyoxyethylen-alkyl-estere og -ethere, polyoxyethylen-alkyl-aryl-estere, esterne af -fedtsyrer med højere alkoholer, polyoxyethylen-alkyl-aminer, alka-nol-amider af fedtsyrer og de blok-copolymere polyoxyethylen-poly-oxypropylen og polyoxyethylen-alkylthioethere.

Det er nødvendigt, at det anvendte overfladeaktive middel skal forblive inkorporeret i fiberen eller i det mindste adhærere til overfladen af denne sidst angivne i så høj grad som muligt. Af denne årsag bør det overfladeaktive middel udvælges blandt de overfladeaktive midler, der har en kogetemperatur, som er højere end kogetemperaturen af opløsningen i det øjeblik, den extruderes.

Under anvendelse af et passende valg af det overfladeaktive middel er det således muligt i høj grad at forbedre fibrenes egenskaber i forbindelse med dannelsen af en suspension i det vandige medium. Samtidigt viser det sig, at både fibrenes antistatiske egenskaber samt overfladeegenskaberne af de papirark, der fremstilles ud fra disse, vil være forbedret.

7 U5S68 Mængden af det overfladeaktive middel, som tilsættes til opløsningen af polyethylen eller polypropylen, må være større end 0,05 vægt-% af den polymere. For at opnå de bedst mulige resultater må det imidlertid generelt foretrækkes at anvende det overfladeaktive middel i en mængde, der overstiger 0,1 vægt-% af den polymere.

Af besparelsesgrunde kan den maksimale mængde overfladeaktivt middel, som kan tilsættes til den polymere opløsning for at opnå de bedste resultater, holdes indenfor en øvre grænse på 5 vægt-% af den polymere, fordi større mængder overfladeaktivt middel ikke vil frembringe mærkbare fordele hvad angår dispergeringen af fibrene i vand.

Det overfladeaktive middel, der anvendes ifølge opfindelsen, kan være opløst eller dispergeret i det organiske opløsningsmiddel før, efter eller samtidigt med opløsningen af den polymere i dette opløsningsmiddel.

Den hastighed, hvormed opløsningen af polyethylen eller polypropylen extruderes gennem dysen, kan variere fra 1 000 til 200 000 m/time, men der anvendes fortrinsvis hastigheder, der ligger mellem 1 500 og 50 000 m/time. Den opløsning, der skal extruderes, bør have en temperatur, der mindst er 40°C, men i en langt mere foretrukken udførelsesform 60°C højere end kogetemperaturen af opløsningsmidlet under normale omstændigheder. For at opnå fibre med den mest velegnede morfologi er det tilrådeligt, at væsken med den høje hastighed rammer polymeropløsningen efter, at denne sidste i det mindste delvist har ekspanderet i det omgivende lavere trykmiljø, hvori den extruderes.

Dette opnås almindeligvis ved at anbringe den dyse, hvorigennem man fører den flydende eller gasformige substans, på en sådan måde, at den rammer opløsningen, når denne sidste har en vis afstand fra sin udgangsdyse. En sådan afstand afhænger hovedsageligt af extru- 8 145668 deringshastigheden af opløsningen, men under de foretrukne driftsbetingelser af fremgangsmåden kan den have en værdi mellem 1,5 mm og 15 mm.

Som rammende væske kan man anvende enhver væskeformig, gasformig eller fordampet substans, der er indifferent, og som under driftsbetingelser ikke må have nogen opløsende virkning på den anvendte polymere, men som fortrinsvis ikke må være blandbar med opløsningsmidlet for den polymere opløsning. Vanddamp viste sig at være særligt velegnet til dette formål, fordi den - i sammenligning med andre anvendelige væsker - frembyder den yderligere fordel, at den befugter fibrene, hvorved man letter samlingen deraf, mens man eliminerer faren for konflagation hidrørende fra den statiske elektricitet, hvormed fibrene har tendens til at oplade sig. Man kan imidlertid gøre brug af en vilkårlig gasart, såsom nitrogen, oxygen, carbonoxid, luft og forbrændingsgasser, findelt vand og blandinger deraf.

Hastigheden af den rammende flydende eller gasformige substans viste sig at være meget vigtig hvad angår viskositeten af den anvendte opløsning eller hvad angår den hastighed, hvormed opløsningen extruderes gennem dysen. Det har vist sig, at man opnår de bedste driftsbetingelser, når man arbejder med en hastighed ved positionen for den dynamiske påvirkning af den flydende eller gasformige substans mellem 200 og 600 m/sekund. Det har vist sig, at visse væsker indenfor de ovenfor angivne driftsbetingelser udviser optimale driftsforhold, og dette medfører, at der derved fremkommer fibre, som samtidigt har en længde og et forhold længde/dia-meter, der i høj grad er velegnet til en bekvem erstatning af cellulosefibrene ved fremstilling af papir.

Disse driftsbetingelser har relation til værdierne af den vinkel, som dannes mellem retningen af strålen af flydende eller gasformig substans og retningen af opløsning; disse værdier ligger mellem 50 og 55° for nitrogen, mellem 80 og 85° for carbonoxid og damp, og \ 9 145668 mellem 40 og 60° for oxygen. I henhold til en foretrukken udførelsesform for opfindelsen foreligger strålen af den flydende eller gasformige substans før foreningen med den extruderede opløsning i form af en masse, der i geometrisk henseende er co-aksial med den dyse, der extruderer selve opløsningen. Når man anvender sådanne foretrukne fremgangsmåder, opnår man fibre, hvis form er tildannet på meget ensartet måde, hvilket er en kendsgerning, der blandt andet er meget anvendelig til opnåelse af papir med gode over fladeegenskaber.

Fremgangsmåden og naturen af de fibre, som opnås derved, illustreres ved den vedføjede tegning.

Fig. 1 illustrerer et anlæg, hvorved det er muligt at udøve fremgangsmåden ifølge opfindelsen kontinuerligt.

Fig. 2 viser detaljeret et system af dyser (5) og (6), der er arrangeret i en ret vinkel, anvendt henholdsvis for den rammende væske og for den polymere opløsning i anlægget på fig. 1.

Fig. 3 viser det vertikale tværsnit af et organ med dyser, som kan anvendes til udøvelse af fremgangsmåden ifølge en af de foretrukne udførelsesformer, der omfatter anvendelsen af den "rammende væske" i form af en masse, der i geometrisk henseende er co-aksial med indsprøjtningsdysen af polyalken-opløsningen, før foreningen med den extruderede opløsning.

Fig. 4 illustrerer en forstørrelse (54 x) af et antal fibertyper, der er fremkommet i henhold til fremgangsmåden ifølge opfindelsen.

Under henvisning til fig. 1 ses det, at den polymere suspension i det organiske opløsningsmiddel tilføres til autoklaven (2), der er forsynet med en omrører (3), gennem et rør (1).

Den rammende væske, der tilføres gennem (4), indsprøjtes gennem dysen (5) og rammer den polymere opløsning, der indsprøjtes fra ίο 145668 autoklaven gennem dysen (6). Dysen (5) kan være anordnet på anden måde i forhold til dysen (6), således at væsken kan ramme opløsningen under forskellige vinkler, i en varierende afstand fra dysen (6). De fibre, der dannes på denne måde, samles derpå i en opsamlingsbeholder (7).

Idet der henvises til det på fig. 3 viste apparat, ses det, at dette omfatter to co-aksiale ledninger (11) og (12), hvoraf den første ligger inden i den anden, og hvis funktion omfatter henholdsvis tilførslen af den polymere opløsning og den rammende væske, hvorved disse ledninger afsluttes af dyserne (13) og (14).

Et keglestubformet kammer (15) udgør en zone med et lavere tryk i forhold til de trykforhold, der foreligger i dysen (13) under drift, og hvori ekspansionen af opløsningen finder sted.

De terminale zoner (16) og (17) af væggene af de to ledninger har en sådan konfiguration, at aksen af det mellemliggende rum (18), der er bestemt af disse vægge, sammen med aksen af dysen (13) i indsprøjtningsretningen vil danne en vinkel a, der fortrinsvis ligge'r mellem ca. 3D og 90°.

Mår man arbejder med et sådant apparat, vil opløsningen således være omgivet af og i hvert punkt deraf blive ramt angulært af den væske, der indsprøjtes af dysen (14).

Det er klart, at man ved at gøre brug af en passende omdimensionering af zonerne (16) og (17), og eventuelt af dysen (14) også kan virkeliggøre driftsbetingelserne ifølge opfindelsen ved til ledningen (11) at tilføre væsken med den høje hastighed og ved til ledningen (12) at tilføre den polymere opløsning.

I dette tilfælde forbliver væsken omgivet af opløsningen og rammer denne sidste i en vinkel fra indersiden.

11 145663

Blandt de mulige organer, der er velegnet til etablering af en af de foretrukne tilstande af fremgangsmåden, viste det sig, at det med den co-aksiale dyse var særligt hensigtsmæssigt, både på grund af den i høj grad kompakte konstruktion og på grund af, at det er velegnet til virkeliggørelse af disse betingelse på to måder.

De følgende eksempler skal illustrere opfindelsen.

EKSEMPEL 1

Til en "Inox"-stålautoklav ("Inox" er et her i landet registreret varemærke), der har en kapacitet på 50 liter, og som er forsynet med en kappe og en bladomrører med en maksimal omrøringshastighed på 300 omdrejninger/minut, tilføres der 30 liter teknisk hexan og 2 kg polyethylen, der er fremstillet ved hjælp af katalysatorer af Ziegler-typen, og som er modificeret med propylen, hvorved poly-ethylenet har følgende egenskaber: smelteindeks = 0,021; få] i te-tralin ved 135°C = 3,0; massefylde = 0,950; antal methylenenheder pr. 100 earbonatomer = 0,83; smeltetemperatur (bestemt ved DSC) = 132°C.

Autoklaven blev derpå opvarmet ved at cirkulere damp i kappen, indtil der fremkom en opløsning under følgende betingelser: tryk = 2 2,2 kg/cm ; temperatur af opløsningen = 108°C.

Opløsningen blev derpå extruderet fra autoklaven i atmosfæren gennem en cirkulær dyse med en diameter på 2 mm, under de ovenfor angivne temperatur- og trykbetingelser og ved en hastighed på 50 liter/time, og ramt i en afstand på 2,5 mm fra dysen af en damp-stråle med en hastighed ved den dynamiske påvirkning på 470 m/se-kund, indsprøjtet fra en dyse, hvis diameter er 4 mm, og som er anordnet i en ret vinkel i forhold til opløsningsdysen.

Derved fremkom der en blanding af damp, fibre og organisk opløsningsmiddel, hvilken gennem en ledning blev ført til et filter, hvori de fugtige fibre blev separaret fra blandingen.

12 145668

Indholdet af organisk opløsningsmiddel i fibrene war under 0,3 vægt-%.

Ved den visuelle analyse under "Visopan"-mikroskopet viste det sig, at produktet for ca. 50 procents vedkommende bestod af enkelte fibre med en længde mellem 1 og 10 mm og en diameter mellem 5 og 50^u, og for ca. 50 procents vedkommende af enkelte flade fibre, rullet op på sig selv og med en længde på 1 - 10 mm, en bredde af 100 - 500^u og en tykkelse på 5 - 50^,u. På basis af målinger af den specifikke overflade, fremkommet med et "Perkin Elmer" sorptometer ved adsorption af N_, viste det sig, at produktet som ^ o 2 helhed havde et overfladeareal på under 1 m /g.

150 g af de fremkomne fibre blev blandet med 350 g cellulose af ,rRauma"-typen i 25 liter vand. Denne blanding blev derpå raffineret i en hollænder af "Lorentzen-Wettres"-typen, og i tidens løb udtog man gentagne gange prøver af pulp, ved hvis hjælp der efter passende fortyndinger' blev fremstillet ark ved at følge de sædvanligt anvendte metoder og ved at anvende en tildannelsesmaskine for ark i laboratorieskala. Egenskaberne af de således fremkomne ark er angivet i tabel I.

EKSEMPEL 2 I en autoklav af den art, der er beskrevet i eksempel 1, tilførtes der 30 liter teknisk hexan og 3 kg polyethylen af den i eksempel 1 angivne type.

Ved at indføre damp i opvarmningskappen fremkom der i autoklaven en opløsning under følgende driftsbetingelser: 2 tryk = 2,4 kg/cm temperatur = 104°C.

ved hjælp af det i eksempel 1 beskrevne dyseorgan blev opløsningen derpå extruderet fra autoklaven (med en strømningshastighed 145668 13 på 45 liter/time) i den omgivende atmosfære og ramt i en afstand på 2,5 mm fra udgangsdysen af en dampstråle med en hastighed ved det dynamiske påvirkningssted på 470 m/sekund.

Det produkt, der samlede sig på filteret, viste sig for ca. 50 procents vedkommende at bestå af enkelte fibre med en længde på 1-20 mm· dg en diameter på 5 - 50^u og for ca. 50 procents vedkommende af enkelte flade fibre, der var rullet op på sig selv, og som havde en længde på 1 - 20 mm, en bredde på 100 - 500 ,u og en 2 ' tykkelse på 5 - 50^u, med et overfladeareal under 1 m /g.

150 g af dette fibrøse produkt blev derpå blandet med 350 g "Rauma"-cellulose i 25 liter vand, og denne blanding blev derpå anvendt til fremstilling af ark, idet man fulgte de samme metoder som beskrevet i eksempel 1.

Egenskaberne af disse ark er angivet i tabel!:I.

EKSEMPEL 3 I den autoklav, der er beskrevet i eksempel 1, fremstillede man en opløsning, som bestod af 30 liter teknisk hexan og 2,5 kg po-lyethylen af den samme type som angivet i eksempel 1. Efter opvarmning af opløsningen i autoklaven fandt man følgende betingelser : tryk = 2,2 kg/cm^ temperatur = 103°C.

Ved hjælp af det dyseorgan, der er beskrevet i eksempel 1, blev opløsningen derpå extruderet fra autoklaven med en strømningshastighed af 60 liter/time og i en afstand på 2 mm fra udgangsdysen ramt af en dampstråle med en hastighed ved den dynamiske påvirkningsposition på 470 m/sekund.

145863 14

Det opsamlede produkt bestod for ca. 80 procents vedkommende af enkelte fibre med en længde på mellem 1 og 5 mm og med en diameter på fra 5 til 20yU, og for ca. 20 procents vedkommende af enkelte, flade fibre, der var rullet op på sig selv og med en længde på 1 - 5 mm, en bredde på 50 - 100/U og en tykkelse på mellem 2 5 og 20yU, hvorved overfladearealet var ca. 1 m /g.

Der fremstilledes derpå en serie af blandinger, som bestod af 120 g af det ovenfor angivne produkt og af 280 g cellulose af typerne henholdsvis "Rauma", "Birch", "Modo" og "Kraft" ("Birch", "Modo" og "Kraft" er her i landet registrerede varemærker) i 20 liter vand.

Disse blandinger blev derpå anvendt til fremstilling af ark ved at følge den i eksempel 1 angivne fremgangsmåde.

Egenskaberne af de fremkomne ark er blevet angivet i tabel II.

EKSEMPEL 4 I den samme autoklav som den i eksempel 1 beskrevne, hvori følgende betingelser blev opretholdt: tryk = 5,1 kg/cm , temperatur = 137°C, fremstilledes en opløsning bestående af 30 liter teknisk hexan og 3 kg polyethylen, der er fremkommet med på bærere foreliggende katalysatorer af Ziegler-typen, hvorved det angivne polyethylen udviser følgende egenskaber: smelteindeks = 18; \% ] i tetralin ved I35°C = 0,9; massefylde = 0,962; antal methylgrupper pr. 100 carbonatomer = 0,21 og smeltetemperatur (med DSC) = 131,5°C. Ued at anvende det i eksempel 1 angivne dyseorgan, men med dyserne anordnet på en sådan måde, at de danner en vinkel på 85°, blev opløsningen extruderet fra autoklaven i den omgivende atmosfære med en hastighed på 95 liter/time og ramt i en afstand på 3 mm 15 145()63 fra udgangsdysen af en CC^-stråle ved stuetemperatur og ved en hastighed ved positionen for den dynamiske påvirkning på 220 m/se-kund. Det således fremkomne produkt bestod for ca. 90 procents vedkommende af enkelte fibre med en længde mellem 2 og 4 mm og en diameter på ca. 5^u, og for ca. 10 procents vedkommende af flade fibre med en længde på 2 - 4 mm, en bredde på ca. 50 ,u og en tyk-kelse på ca. 5^u, mens overfladearealet deraf androg 3,5 m /g.

EKSMEPEL 5 I den samme autoklav som i eksempel 1, hvori man opretholdt følgende betingelser: tryk = 4,8 kg/cm , temperatur = 135°C, fremstillede man en opløsning bestående af 30 liter teknisk hexan og 3,5 kg polyethylen fremstillet under anvendelse af på bærere foreliggende katalysatorer af Ziegler-typen, hvilket polyethylen har følgende egenskaber: smelteindeks = 49; [%\ i tetralin ved 135°C = 0,9; massefylde = 0,952; antal methylgrupper pr. 100 car-bonatomer = 0,28 og smeltetemperatur (med DSC) = 131°C.

Med henblik på udøvelsen af fremgangsmåden anvendte man det samme dyseorgan som det i eksempel 1 beskrevne, med undtagelse af, at den vinkel, som de to dyser dannede, var 85°.

Opløsningen blev extruderet i den atmosfæriske omgivelse og ramt af en dampstråle i en afstand på 2,5 mm fra den indsprøjtede dyse.

Dannelsesbetingelserne for fibrene er følgende: strømningshastighed af den extruderede opløsning = 55 liter/time; damphastighed ved positionen for den dynamiske påvirkning = 320 m/sekund.

16 145668

Det således fremkomne, fibrøse produkt bestod for ca. 70 procents vedkommende af enkelte fibre med en længde på. 2 - 5 mm og en diameter på fra 1 til 5^u, og for ca. 30 procents vedkommende af enkelte flade .fibre med en længde på 2 - 5 mm, en bredde på 50 - 100 yU og en tykkelse på 1 - 5^,u, mens overfladearealet deraf androg ca. 3 rn^/g.

Ved at gå ud fra en blanding af 150 g af det fremkomne produkt med 350 g cellulose (60¾ "Birch", 20¾ "Modo" og 20¾ "Kraft", hvorved "Birch", "Modo" og "Kraft" er her i landet registrerede varemærker) og ved at følge de i eksempel 1 angivne metoder fremstillede man ark med de i tabel III sammenstillede egenskaber.

EKSEMPEL 6 I den i eksempel 1 angivne autoklav og under bibeholdelse af følgende betingelser: tryk = 5,9 kg/cm , temperatur = 160°C, fremstilledes en opløsning bestående af 30 liter teknisk hexan og 4,8 kg polyethylen i henhold til eksempel 5. For at udøve processen anvendte man det samme dyseorgan som det, der er beskrevet i eksempel 1, men med dyserne anordnet således, at de danner en vinkel på 80°. Opløsningen blev extruderet i den omgivende atmosfære og ramt af en dampstråle i en afstand på 3,5 mm fra 'dysen.

Driftsbetingelserne for fremstillingen af fibrene var: strømningshastighed af den extruderede opløsning = 125 liter/time damphastigheden ved positionen for den dynamiske påvirkning = 320 m/sekund

Det således .fremkomne produkt bestod for ca. 80 procents vedkommende af fibre med en længde på 2 - 5 mm og en diameter på 1 - 5 17 145658 yU, og for ca. 20 procents vedkommende af flade fibre med en længde på 2 - 5 mm, en diameter på 50 til 100,u og en tykkelse på 1 - 2 5 j\i, mens overfladearealet deraf androg 5 m /g.

Idet man går ud fra en blanding af 150 g af det produkt, der er fremkommet med 350 g cellulose (60¾ "Birch", 20¾ "Modo" og 20¾ "Kraft", hvorved "Birch", "Modo" og "Kraft" er her i landet registrerede varemærker), og idet man følger de i eksempel 1 beskrevne procedurer, fremstillede man ark, hvis egenskaber er blevet sammenstillet i tabel III.

EKSEMPEL 7 I den i eksempel 1 angivne autoklav, hvori man opretholdt følgende betingelser: tryk = 5,9 kg/cm^, temperatur = 155°C, fremstillede man en opløsning, der bestod af 30 liter teknisk hexan og 1,8 kg polyethylen af den i eksempel 5 angivne type. Ved at anvende det i eksempel 1 angivne dyseorgan, men med dyserne anordnet således, at de dannede en vinkel på 50°, blev opløsningen extrude-ret i den omgivende atmosfære og ramt i en afstand på 3,5 mm fra extruderdysen for en oxygenstråle ved stuetemperatur, under følgende betingelser: strømningshastighed af opløsningen = 120 liter/time oxygenstrålens hastighed ved positionen for den dynamiske påvirkning = 470 m/sekund

Produktet bestod næsten fuldstændigt af enkelte fibre med en længde på 4 - 5 mm og en diameter på ca. 5,u, og overfladearealet an-2 drog 11 m /g. Indholdet af organisk opløsningsmiddel af fibrene var under 0,3 vægt-?o.

145663 18 EKSEMPEL 8 I den i eksempel 1 angivne autoklav, hvori man bibeholdt følgende betingelser: 2 tryk = 5,5 kg/cm , temperatur = 145°C, fremstillede man en opløsning bestående af 35 liter teknisk hexan og 3 kg polyethylen fremstillet ved hjælp af på bærere foreliggende Ziegler-katalysatorer, hvorved polyethylenet havde følgende egenskaber: smelteindeks = 13,6; [^] i tetralin ved 135°C = 1; massefylde = 0,9543; antal methylgrupper pr. 100 carbonatomer = 0,6 og smeltetemperatur (med DSC) = 130°C.

Ved at anvende det i eksempel 1 angivne dyseorgan (dyserne anord-net i en ret vinkel) blev opløsningen extruderet i den omgivende atmosfære og i en afstand af 3 mm fra ex-truderdysen ramt af en oxygenstråle ved stuetemperatur, under følgende betingelser: strømningshastighed af den indsprøjtede opløsning = 100 liter/time oxygenstrålens hastighed ved positionen for den dynamiske påvirkning = 470 m/sekund

Det viste sig, at produkterne for ca. 80 procents vedkommende bestod af fibre, der var 1 - 3 mm lange, og hvis diameter var 5 -20^,u, og for ca. 20 procents vedkommende af flade fibre, der var 1 - 3 mm lange og 50 - 100 /u brede, og som havde en tykkelse på 5-20^u. Overfladearealet af produktet androg 4 m /g. Når man går ud fra en blanding af 150 g af det produkt, som fremstiledes med 350 g "Rauma"-cellulose, og når man følger de i eksempel 1 beskrevne metoder, fremstillede man ark, hvis egenskaber er blevet sammenstillet i tabel IV.

145668 19 EKSEMPEL 9 I den i eksempel 1 angivne autoklav, hvori man opretholdt følgende betingelser: 2 tryk = 5,4 kg/cm , temperatur = 142°C, fremstilledes der en opløsning bestående af 30 liter teknisk hexan, 2,4 kg polyethylen i henhold til eksempel 8 og 0,6 kg af en copolymer af ethylen og ethylacrylat ("Zetafin" 80). Ved at anvende et dyseorgan i henhold til eksempel 1 (dyser dannende en ret vinkel) blev opløsningen extruderet i den omgivende atmosfære og ramt i en afstand af 3 mm fra udgangsdysen for en dampstråle under følgende betingelser: strømningshastighed af den extruderede opløsning = 100 liter/time dampstrålens hastighed ved positionen for den dynamiske påvirkning = 470 m/sekund

Produktet viste sig for ca. 80 procents vedkommende at bestå af fibre, der var 1 - 3 mm lange, og hvis diameter var 5 - 20^u, og for ca. 20 procents vedkommende af flade fibre, hvis længde er 1 - 3 mm, hvis bredde er 50 - 100^,u, og hvis tykkelse er mellem 5 og 20/U, hvorved overfladearealet af det angivne produkt androg 2 4 m /g og massefylden af fibrene androg 0,9450.

Idet man går ud fra en blanding af 150 g af det produkt, der fremstilledes under anvendelse af 350 g "Rauma"-cellulose, og idet man følger de samme metoder som dem, der er beskrevet i eksempel 1, fremstillede man ark, hvis egenskaber er sammenstillet i tabel IV.

EKSEMPEL 10 I den samme autoklav som den i eksempel 1 anvendte, og hvori man opretholdt følgende betingelser: 145663 20 2 tryk = 5,4 kg/cm temperatur = 139DC, fremstillede man en opløsning, der bestod af 35 liter teknisk hex-an, 2,55 kg af det i eksempel 8 angivne polyethylen og 0,45 kg po-lyvinylchlorid (K-værdi = 45).

Ved at anvende de i eksempel 1 angivne dyser anordnet i en ret vinkel blev opløsningen extruderet i den omgivende atmosfære og her i en afstand af 4 mm fra extruderdysen ramt af en dampstråle.

De betingelser, der anvendes ved dannelsen af fibrene, er følgende: strømningshastighed af den extruderede opløsning = 110 liter/time dampstrålens hastighed ved positionen for den dynamiske påvirkning = 470 m/sekund

Det viste sig, at produktet for ca. 85 procents vedkommende bestod af fibre, hvis længde er 1 - 3 mm, og hvis diameter er 5 - 15^u, og for ca. 15 procents vedkommende af flade fibre, hvis længde er 1-3 mm, hvis bredde er 50 - 100/U, og hvis tykkelse er mellem 5 og 15^u, hvorved overfladearealet deraf androg 5,5 m /g. Massefylden af fibrene var 0,9905. Indholdet af organisk opløsningsmiddel af fibrene var under 0,3 vægt-?0.

Når man går ud fra en blanding af 150 g af det produkt, der fremstilles med 350 g "Rauma"-cellulose, og når man følger de metoder, der er angivet i eksempel 1, fremstillede man ark, hvis egenskaber er blevet sammenstillet i tabel IV. Fremstillingen af disse ark blev understøttet af den større massefylde af fibrillerne.

EKSEMPEL 11 I den autoklav, der er beskrevet i eksempel 1, hvori man opretholdt de følgende betingelser: 2 21 145863 tryk = 3,4 kg/cm , temperatur = 124°C, fremstillede man en opløsning, der bestod af 35 liter teknisk hex-an og 3 kg af det i eksempel 8 angivne polyethylen, hvortil der blev tilsat 3 vægt-°i TiC^ i forhold til polyethylenet. Ved at anvende det i eksempel 1 angivne dyseorgan, men med dyserne anord-net således, at der dannes en vinkel på 50°, blev opløsningen ex-truderet i den omgivende atmosfære og i en afstand af 5 mm fra ex-truderdysen ramt af en nitrogenstråle ved stuetemperatur under følgende betingelser: strømningshastighed af den extruderede opløsning = 95 liter/time nitrogenstrålens hastighed ved positionen for den dynamiske påvirkning = 470 m/sekund

Det viste sig, at produktet for ca. 80 procents vedkommende bestod af fibre, hvis længde er 2 - 4 mm, og hvis diameter er 1 - 5^u, og for 20 procents vedkommende af flade fibre, der var 2 - 4. mm lange og' 50 - lOO^u brede og som havde en diameter på 1 - 5^u. Overfladearealet af produktet androg 3,5 m^/g, mens massefylden af fibrene var 0,98.

Idet man går ud fra en blanding af 150 g af det produkt, der er fremstillet med 350 g "Rauma"-cellulose, og idet man følger de i eksempel 1 angivne metoder, fremstillede man ark, hvis egenskaber er blevet sammenstillet i tabel IV.

EKSEMPEL 12 I den autoklav, der er beskrevet i eksempel 1, hvori man opretholdt følgende betingelser: 2 tryk = 5,5 kg/cm , temperatur = 163°C, 145663 22 fremstillede man en opløsning, der bestod af 30 liter teknisk hex-an, 2,1 kg af et polypropylen med højt isotaktisk indeks fremkommet ved hjælp af katalysatorer af Ziegler-typen, og som udviste følgende egenskaber:

Smeteindeks = 6,7 massefylde = 0,9085 smeltetemperatur (DSC) = 165°C.

Ved at anvende de i eksempel 1 angivne dyser, der dog er anordnet sådan, at de danner en vinkel på 70°, blev opløsningen extruderet i den omgivende atmosfære og i en afstand af 7 mm fra extruder-dysen ramt af en dampstråle under følgende betingelser: strømningshastighed af den extruderede opløsning = 40 liter/time dampstrålens hastighed ved positionen for den dynamiske påvirkning = 470 m/sekund

Det viste sig, at produktet næsten fuldstændigt bestod af fibre, hvis længde var 1-5 mm, og hvis diameter var 5 - 20 ,u. Overfla- 2 dearealet af produktet androg 7 m /g.

Idet man gik ud fra en blanding af 150 g af det produkt, der fremkom med 350 g cellulose (60% "Birch", 20% "Modo" og 20% "Kraft", hvorved "Birch", Modo" og "Kraft" er her i landet registrerede varemærker), og idet man fulgte de metoder, der er beskrevet i eksempel 1, fremstillede man ark, hvis egenskaber er blevet sammenstillet i tabel V.

EKSEMPEL 13 I den autoklav, der er beskrevet i eksempel 1, hvori man opretholdt følgende betingelser: 2 tryk = 4,5 kg/cm , temperatur = 155°C, 145668 23 fremstillede man en opløsning bestående af 30 liter teknisk hexan og 3 kg polyethylen med lav massefylde, hvorved denne polyethylen havde følgende egenskaber: smelteindex = ^,6 massefylde = 0,9235

snreltetemperatur (DSC) = 118°C

Ved at anvende det i eksempel 1 angivne dyseorgan, men med dyserne anordnet på en sådan måde, at de danner en vinkel på 60°, blev opløsningen extruderet i den omgivende atmosfære og i en afstand på 7 mm fra extruderdysen ramt af en nitrogenstrøm ved stuetemperatur under følgende betingelser: strømningshastighed af den extruderede opløsning = 30 liter/time nitrogenstrålens hastighed ved positionen for den dynamiske påvirkning = 470 m/sekund

Det således fremkomne produkt bestod i det væsentlige af fibre, hvis længde var 1-3 mm, og hvis diameter var 5-15 ,u. Overfla-dearealet androg 13 m /g. Indholdet af organisk opløsningsmiddel af fibrene var under 0,3 vægt-?0.

Idet man går ud fra en blanding af 150 g af det produkt, der fremstilles med 350 g cellulose (60¾ "Birch", 20¾ "Modo" og 20¾ "Kraft", hvorved "Birch", "Modo" og "Kraft" er her i landet registrerede varemærker), og idet man følger den i eksempel 1 beskrevne fremgangsmåde, fremstillede man ark, hvis egenskaber er blevet angivet i tabel V.

EKSEMPEL 14 I den samme autoklav som den i eksempel 1 angivne, hvori man opretholdt følgende betingelser: tryk = 3,0 kg/cm2, temperatur = 140°C, 145668 24 fremstillede man en opløsning, der bestod af 30 liter teknisk hex-an og 2,1 kg af et polyethylen, der blev fremstillet med katalysatorer af Ziegler-typen uden bærer, og som havde følgende egenskaber : smelteindex = 0,47 massefylde = 0,9603 antal af methylgrupper pr.

100 carbonatomer <4.0,1 og smeltetemperatur = 134°C.

Ved at anvende de i eksempel 1 angivne dyser, der er anordnet således, at de danner en vinkel på 70°, blev opløsningen extruderet i den omgivende atmosfære og i en afstand på 5 mm fra dysen ramt af en C02~stråle ved stuetemperatur, under følgende betingelser: strømningshastighed af den extruderede opløsning = 95 liter/time C^-strålens hastighed ved positionen for den dynamiske påvirkning = 320 m/sekund

Det fremkomne produkt bestod for ca. 70 procents vedkommende af fibre, hvis længde var 1-10 mm, og hvis diameter var 5 - 20^u, og for 30 procents vedkommende af flade fibre, hvis længde var 1 - 10 mm, hvis bredde var 50 - 100 ,u, og hvis tykkelse var 5-20 2 yu. Overfladearealet androg ca. 2 m /g.

Idet man går ud fra en blanding af 150 g af det produkt, der er fremkommet med 350 g cellulose (60¾ "Birch, 20¾ "Modo" og 20¾ "Kraft", hvorved "Birch", "Modo" og "Kraft" er her i landet registrerede varemærker), og idet man følger de i eksempel 1 beskrevne fremgangsmåder, fremstillede man ark, hvis egenskaber er sammenstillet i tabel V.

EKSEMPEL 15 I den autoklav, der er beskrevet i eksempel 1, fremstillede man en 25 U5S88 opløsning, der bestod af 30 liter teknisk hexan og 3 kg af det i eksempel 4 angivne polyethylen.

Efter opvarmningen af opløsningen i autoklaven forelå der følgende betingelser: 2 tryk = 5,6 kg/cm » temperatur = 132°C.

Ved at anvende dyseorganet ifølge eksempel 1 (dyser dannende en ret vinkel med hinanden) blev opløsningen extruderet i atmosfæren og i en afstand af 5 mm fra extruderdysen ramt af en dampstråle under følgende betingelser! strømningshastighed af opløsningen = 90 liter/time dampstrålens hastighed ved positionen for den dynamiske påvirkning = 470 m/sekund

Det fremkomne produkt bestod for ca. 90 procents vedkommende af enkelte fibre, hvis længde ligger mellem 1 og 3 mm, og hvis diameter ligger mellem 5 og 15 ^u, og for ca, 10 procents vedkommende af flade fibre rullet op på sig selv og med en længde mellem 1 og 3 mm, en bredde på ca. 50^u og en tykkelse på 5 - 15yU. Overfladen deraf androg 2,5 m^/g.

Fremstillingen blev gentaget seks gange, således at der fremkom 15 kg produkt.

12 kg deraf blev blandet med 27,6 kg cellulose (60¾ "Birch, 20¾ "Modo" og 20¾ "Kraft", hvorved "Birch", "Modo" og "Kraft" er her i landet registrerede varemærker) og 9,5 kg kaolin i ca. 1 200 liter vand.

Blandingen blev derpå kontinuerligt raffineret i et konisk raffine ringsorgan, indtil der fremkom en værdi på 36° SR, hvorpå man ad- ditiverede med 0,08 kg af et optisk blegemiddel ("Balcofluor" 4 MB), 145668 26 0,8 kg lim ("Aquapel" 360 XZ, hvorved "Aquapel" er et her i landet registreret varemærke) og med 1,2 kg co-adjuvant ("Kymene" 557).

Til denne blanding blev der derpå tilsat vand for at fordoble voluminet af suspensionen, der derpå blev overført til tilførsels-beholderen af en kontinuerlig maskine af tromletypen, med en nyttig bredde på ca. 55 cm. Man har således fremstillet 40 kg papir, hvis egenskaber er blevet sammenstillet i tabel VI (forsøg B) sammen med dem, der er fremkommet ved et sammenligningsforsøg, hvorved man kun anvender 40 kg cellulose (60% "Birch", 20% "Modo" og 20% "Kraft", hvorved "Birch", "Modo" og "Kraft" er her i landet registrerede varemærker) (forsøg A).

En del af det papir, der er fremkommet ud fra den pulp, der indeholder polyethylenfibre, var blevet kalandreret mellem to valser, hvis temperatur blev holdt på en værdi af ca. 140°C, og resultaterne af denne operation er også blevet registreret i den ovenfor angivne tabel (forsøg C).

De følgende eksempler illustrerer anvendelsen af overfladeaktive midler i polyalkenopløsningen.

EKSMEPEL 16 I en 150 liter autoklav, der er forsynet med en varmekappe og en bladomrører, indførtes 6 kg polyethylen, der havde følgende egenskaber : smelteindex = 4,1 massefylde = 0,9633 CH^/100 C-atomer = 0,1 smeltetemperatur (DSC) = 133°C, sammen med 30 g af et overfladeaktivt middel bestående af en eth-oxyleret stearylamin og 70 1 teknisk hexan. Under anvendelse af en opvarmning med olie etableredes følgende betingelser i autoklaven: 145660 27

temperatur = 150°C

2 totalt tryk = 7 kg/cm overtryk af nitrogen = 1,6 kg/cm .

Ved hjælp af et rør, der var forsynet med en omhylling bestående af en dampopvarmet muffe, blev opløsningen ført til en dyse med en diameter på 2 mm, extruderet gennem denne dyse ind i den ydre atmosfære, og i en afstand af 2,5 mm fra extruderdysen ramt af en nitrogenstrøm ved stuetemperatur, som strømmede fra en anden dyse med diameter på 4 mm, som med den første dyse dannede en vinkel på 50°.

Driftsbetingelserne var følgende:

temperaturen af opløsningen ved dysen = 158°C

2 tryk af opløsningen ved dysen = 7,2 kg/cm 2 tryk af nitrogen ved dysen = 21 kg/cm strømningshastighed af opløsningen = 100 kg/time nitrogenets hastighed ved positionen for den dynamiske påvirkning = 320 m/sekund.

Det produkt, der blev opsamlet, og som blev undersøgt under et "Vispan"-mikroskop, viste sig for 80 procents vedkommende at bestå af fibre, der var 2 til 5 mm lange, og som havde en diameter på mellem 1 og 5^u , og for 30 procents vedkommende af flade fibre, der var 2 til 5 mm lange, 20 til 50^-u brede og fra 1 til 5^u tykke, og at indeholde mindre end 0,3 vægt-% opløsningsmiddel.

Overfladearealet af produktet, målt med et "Perkin-Elmer"-sorpto- 2 meter, viste sig at være lig 2,9 m /g. 1 g af de således fremkomne fibre blev blandet med 350 g cellulose (60S "Husum Birch", 20% "Husum Kraft" og 20% »Modo Crown", hvorved "Birch", "Modo", "Kraft" er her i landet registrerede varemærker) i 25 liter vand. Blandingen dispergerede sig selv øjeblikkeligt.

145668 28 /·'

Den vandige blanding blev derpå raffineret i en "Lorentzen-Wettres"-hollænder og efter passende fortynding anvendt til fremstilling af ark ifølge de sædvanligt anvendte metoder, ved hjælp af en maskine i laboratoriemålestok, ved hvis hjælp man kan tildanne ark.

Egenskaberne af de således fremkomne ark er sammenstillet i tabel VII.

EKSEMPEL 17 I en autoklav i henhold til eksempel 16 indfyldte man 6 kg poly-ethylen med de samme egenskaber som dem, der er beskrevet i eksempel 16, 30 g af et overfladeaktivt middel bestående af nonylphenol-ethoxylat (molært forhold nonylphenol/ethylenoxid = 1:6) og 70 liter teknisk hexan.

Under anvendelse af opvarmning med olie etableredes der i autoklaven følgende tilstande:

temperatur = 155°C

totalt tryk = 8,2 kg/cm^ 2 overtryk af nitrogen = 1,6 kg/cm

Under anvendelse af de samme metoder og det samme udstyr som angivet i eksempel 16, men med dyserne anordnet således, at de danner en vinkel på 60°, blev opløsningen extruderet i den omgivende atmosfære, idet den i en afstand af 5 mm fra extruderdysen blev ramt af en nitrogenstrøm ved stuetemperatur.

Driftsbetingelserne var følgende:

temperatur af opløsningen ved dysen = 175°C

diameter af den opløsnings-extruderende dyse = 2 mm strømningshastigheden af opløsningen = 108 kg/time tryk af opløsningen ved dysen = 9 kg/cm^ diameter af den nitrogen-indsprøjtende dyse = 4 mm 2 29

145S6S

tryk af nitrogenet ved dysen = 20 kg/cm nitrogenets hastighed ved positionen for den dynamiske påvirkning = 370 m/sekund

Det opsamlede produkt viste sig for 80 procents vedkommende at be-, stå af fibre, hvis længde var fra 1 til 3 mm, og som havde en diameter på mellem 1 og 10yU, og for 20 procents vedkommende af flade fibre, hvis længde var mellem 1 og 3 mm, hvis bredde var fra 20 til 50^,u, og hvis tykkelse var mellem 1 og 10^u.

2

Overfladearealet af produktet androg 2,3 m /g.

150 g af de således fremkomne fibre blev blandet med 350 g cellulose (60¾ "Husum Birch", 20¾ "Husum Kraft" og 20¾ "Modo Crown", hvorved "Birch", "Kraft" og "Modo" er her i landet registrerede varemærker) i 25 liter vand. Derved opnåede man øjeblikkelig dispersion af fibrene i vand.

Idet man gik ud fra denne vandige blanding, ogf idet man fulgte den samme metode som den i eksempel 1 beskrevne, fremstillede man ark, der udviste de i tabel VII sammenstillede egenskaber.

EKSEMPEL 18 I den i eksempel 16 angivne autoklav indførte man 6 kg polyethylen med de samme egenskaber som det i eksempel 16 beskrevne polyethylen, 30 g af et overfladeaktivt middel bestående af et nonylphenol-ethoxylat (1 mol nonylphenol pr. 7,5 mol ethylenoxid) og 70 liter heptan.

Under anvendelse af opvarmning med olie etablerede man følgende tilstande inden i autoklaven:

temperatur = 165°C

2 totalt tryk = 7,0 kg/cm 2 overtryk af nitrogen = 2 kg/cm · 145668 30

Under anvendelse af de metoder og det apparat, der anvendtes i eksempel 16, men hvor dyserne var anordnet til dannelse af en vinkel på 85°, blev den polymere opløsning extruderet i den omgivende, externe atmosfære og i en afstand af 5 mm fra extruderdysen ramt af en strøm af carbondioxid ved stuetemperatur.

Driftsbetingelserne var følgende:

temperatur af opløsningen ved dysen = 172°C

diameter af den opløsnings-extruderende dyse = 2 mm strømningshastighed af opløsningen = 100 kg/time 2 tryk af opløsningen ved dysen = 9,0 kg/cm diameter af CO,-indsprøjtende dyse = 4 mm ^ 2 tryk af CO^ ved dysen = 19 kg/cm CO^-hastighed ved positionen for den dynamiske påvirkning = 300 m/sekund

Det viste sig, at produktet næsten fuldstændigt bestod af fibre, hvis længde var mellem 2 og 5 mm, og hvis diameter lå mellem 1 og 5/u.

2

Overfladearealet af produktet androg 2,5 m /g.

15 g af de således fremkomne fibre blev tilblandet til 350 g cellulose (60¾ "Husum Birch", 20¾ "Modo Crown" og 20¾ "Husum Kraft", hvorved "Birch", "Modo" og "Kraft" er her i landet registrerede varemærker) i 25 liter vand, hvorved man opnåede en øjeblikkelig dispergering af fibrene.

Idet man fulgte de.metoder, der er beskrevet i eksempel 1, fremstillede man ud fra denne pasta ark, hvis egenskaber er blevet sammenstillet i tabel VII.

EKSMEPEL 19 I autoklaven i henhold til eksempel 16 indførte man 7 kg af et po- 145668 31 lyethylen, der havde de samme egenskaber som det i eksempel 16 angivne polyethylen, 3 kg af et calcineret ler, i forbindelse med hvilket 95% af partiklerne havde en størrelse under 10^u, 35 g af et overfladeaktivt middel bestående af kondensationsproduktet af et mol stearinsyre og 5,5 mol ethylenoxid, og 80 liter teknisk hexan. Under anvendelse af opvarmning etableredes følgende betingelser :

temperatur = 148°C

2 totalt tryk = 7,7 kg/cm 2 overtryk af nitrogen = 2,2 kg/cm .

Under anvendelse af de samme metoder og det samme apparatur som angivet i eksempel 16, men med dyserne anordnet sådan, at de danner en vinkel på 55°, blev den blanding, der indeholder polyethylen i opløsning, extruderet i den omgivende atmosfære gennem en dyse og iee afstand af ca. 4 mm derfra ramt af en oxygenstrøm ved stuetemperatur. Der forelå følgende driftsbetingelser:

temperatur af opløsningen ved dysen = 151°C

diameter af den opløsnings-extruderende dyse = 2 mm strømningshastighed af opløsningen = 70 kg/time 2 tryk af opløsningen ved dysen = 6 kg/cm diameter af den oxygen-indsprøjtende dyse = 4 mm 2 tryk af oxygenet ved dysen =21 kg/cm oxygenstrålens hastighed ved positionen for den dynamiske påvirkning = 320 m/sekund

Det således fremkomne produkt bestod for 80 procents vedkommende af fibre, hvis længde ligger mellem 3 og 5 mm, og hvis diameter ligger mellem 1 og 5^u, og for 20 procents vedkommende af flade fibre, hvis længde er mellem 3 og 5 mm, hvis bredde er mellem 20 og 50yU, og hvis tykkelse er melelm 1 og 5^u.

2

Overfladearealet af produktet androg 2,5 m /g, mens massefylden (ved 23°C) var 1,163 g/cm^.

32 145663 150 g af de således fremkomne fibre blev æltet sammen med 350 g cellulose (60¾ "Husum Birch", 20¾ "Husum Kraft" og 20¾ "Modo Cro\i/n", hvorved "Birch", "Kraft" og "Modo" er her i landet registrerede varemærker) i 25 liter vand, hvorved man opnår en øjeblikkelig, fuldstændig dispergering.

Under anvendelse af denne pasta fremstillede man under anvendelse af de i eksempel 1 angivne metoder ark, hvis egenskaber er blevet sammenstillet i tabel VII.

EKSEMPEL 20 I den samme autoklav som den i eksempel 16 angivne indførte man 7 kg.af et polyethylen med de samme egenskaber som det, der er anvendte i eksempel 16, 3 kg af det ler, der er beskrevet i eksempel 19, 35 g af et overfladeaktivt middel, som består af monolaurinsy-reester af sorbitol, og 80 liter teknisk hexan.

Ved opvarmning etableredes der i autoklaven følgende driftsbetingelser:

temperatur = 147°C

? totalt tryk = 8,7 kg/cm 2 overtryk af nitrogen = 3,5 kg/cm

Under anvendelse af de samme metoder og det samme apparatur som i eksempel 16, men med dyserne anordnet således, at de danner en vinkel på 70°, blev den blanding, der indeholder polyethylenet i opløsning, tilført til dysen og extruderet i den omgivende atmosfære, hvor strålen i en afstand af ca. 4 mm blev ramt af en oxygenstrøm ved stuetemperatur.

Driftsbetingelserne var følgende: 33 14566$

temperatur af opløsningen ved dysen = 165°C

diameter af den opløsnings-extruderende dyse = 2 mm strømningshastighed af opløsningen =60 kg/time 2 tryk af opløsningen ved dysen = 8,3 kg/cm diameter af den oxygen-indsprøjtende dyse = 4 mm 2 tryk af oxygenet ved dysen = 20 kg/cm oxygenstrålens hastighed ved positionen for den dynamiske påvirkning = 320 m/sekund

Det således fremstillede produkt bestod for 70 procents vedkommende af fibre, hvis længde ligger mellem 1 og 5 mm, og hvis diameter ligger mellem 1 og 20^u, og for 30 procents vedkommende af flade fibre, hvis længde ligger mellem 1 og 5 mm, hvis bredde ligger mellem 20 og 50yU, og hvis tykkelse ligger mellem 1 og 20^u.

2

Overfladearealet af produktet androg 2,5 m /g, mens massefylden 3 (ved 23°C) androg 1,166 g/cm .

En blanding bestående af 150 g af de således fremkomne fibre sammen med 350 g cellulose (60% "Husum Birch", 20% "Husum Kraft" og 20% "Modo Crown", hvorved "Birch", "Kraft" og "Modo" er her i landet registrerede varemærker) blev æltet i 25 liter vand, hvorved man opnåede en øjeblikkelig, fuldstændig dispergering.

Med den således fremkomne pasta og under anvendelse af de i eksempel 1 beskrevne metoder fremstillede man ark dermed, hvis egenskaber er sammenstillet i tabel VII.

EKSEMPEL 21

Til en 50 liter autoklav, der er forsynet med en varmekappe og en omrører, tilføres der 1,4 kg af et polyethylen, der er fremstillet med Ziegler-katalysatorer uden bærere, og som udviste følgende egenskaber: 145668 34 smelteindex = 18 massefylde = 0,9630 CH^/IOO C-atomer =0,26

smeltetemperatur (DSC) = 133°C

sammen med 0,6 kg af findelt calciumearbonat, hvorved 90¾ af partiklerne har en størrelse under 10^u, 40 g af et overfladeaktivt middel bestående af alkylphenol, der er ethoxyleret med 4 mol ethylenoxid, og 14 liter teknisk hexan.

Blandingen blev derpå opvarmet i autoklaven ved at sende damp gennem kappen, indtil der fremkom følgende tilstande:

temperatur = 150°C

tryk = 3,4 kg/cm .

Blandinger, der indeholder polyethylen i opløsning, blev extrude-ret gennem en dyse med en diameter på 2 mm i den externe, omgivende atmosfære og i en afstand på ca. 5 mm fra dysen ramt af strømmen af mættet damp, der blev indsprøjtet fra en dyse med en diameter på 4 mm, anordnet i en vinkel med den første dyse på ca. 90°.

Driftsbetingelserne var: strømningshastighed af opløsningen = 15 kg/time dampstrålens hastighed ved positionen for den dynamiske påvirkning = 420 m/sekund.

Det således fremkomne produkt bestod for 70 procents vedkommende af fibre, hvis længde lå mellem 1 og 3 mm, og hvis diameter ligger mellem 1 og 15yU, og for 30 procents vedkommende af flade fibre, hvis længde ligger mellem 1 og 3 mm, hvis bredde ligger mellem 50 og 100yU, og hvis tykkelse ligger mellem 1 og 15yU, mens det indeholdt under 0,3 vægt-% opløsningsmiddel.

145668 35

Massefylden af produktet (ved 23°C) androg 1,162 g/cm^.

En blanding bestående af 150 g af de således fremkomne fibre og af 350 g cellulose (60¾ "Husum Birch", 20¾ "Husum Kraft" og 20¾ "Modo Crown", hvorved "Birch", "Kraft" og "Modo" er her i landet registrerede varemærker) blev æltet med 25 liter vand. Derved fremkom der en øjeblikkelig dispergering i vandet af den fibrøse blanding. Med den således opnåede pasta, og idet man arbejder i henhold til de i eksempel 1 angivne metoder, fremstillede man ark, hvis egenskaber er angivet i tabel VII.

EKSEMPEL 22 I dette eksempel illustreres fremstillingen af fibre, idet man går ud fra en polyethylenopløsning, der er fri for overfladeaktive midler, og der drages en sammenligning mellem dispergeringsevnen i vand af de således fremkombe fibre og dispergeringsevnen i vand af de fibre, der er fremstillet i nærværelse af et overfladeaktivt middel, i overensstemmelse med de foregående eksempler.

I den samme autoklav som den i eksmepel 21 angivne indførte man 2 kg af det polyethylen, der er beskrevet i det angivne eksempel, 0,260 kg talk og 20 liter teknisk hexan.

Ved opvarmning etableredes der følgende tilstande i autoklaven:

temperatur = 152°C

tryk = 5,2 kg/cm^

Blandingen, der indeholder polyethylenet i opløsning, blev extru-deret i den ydre, omgivende atmosfære gennem en dyse med en diameter på 2 mm, og den blev i en afstand på 1,5 mm derfra ramt af en stråle af carbondioxid, der blev indsprøjtet af en dyse, hvis diameter var 4 mm, idet der dannedes en vinkel på 90° med opløsningsstrålen .

145668 36

De andre driftsbetingelser var: strømningshastighed af opløsningen = 15 kg/time CO^-strålens hastighed ved positionen for den dynamiske påvirkning = 450 m/sekund ·

Det således fremkomne produkt bestod for 70 procents vedkommende af fibre, hvis længde ligger mellem 1 og 2 mm, og hvis diameter ligger mellem 1 og 20^u, og for 30 procents vedkommende af flade fibre, hvis længde ligger mellem 1 og 2 mm, hvis bredde ligger mellem 50 og 100/u, og hvis tykkelse ligger mellem 1 og 20^u. Masse-. fylden af produktet (ved 23°C) androg 1,050 g/cm"5.

150 g af de således fremkomne fibre og 350 g cellulose (6085 "Husum Birch", 20% "Husum Kraft" og 20% "Modo Crown", hvorved "Birch", "Kraft" og "Modo" er her i landet registrerede varemærker) blev sammenblandet i 25 liter vand. For at opnå en god dispergering kræves der ca. 5 minutter. Pastaen blev derpå behandlet i henhold til de i eksempel 1 angivne metoder, og egenskaberne af papiret blev sammenstillet i tabel VII.

EKSEMEPL 23 I en autoklav af rustfrit stål med volumenkapacitet 20 liter og forsynet med en varmekappe og en bladomrører indførte man 720 g polypropylen med et højt syndiotakticitetsindeks, fremkommet under anvendelse af katalysatorer af Ziegler-typen og med følgende egenskaber : smelteindex = s,5 massefylde = 0,9083 smeltetemperatur (DSC) = 160°C, desuden 6 g af et overfladeaktivt middel fremkommet ved kondensa tion af 1 mol stearinsyre med 5,5 mol ethylenoxid og 10 liter teknisk hexan.

145668 37

Under anvendelse af opvarmning etableredes der i autoklaven følgende betingelser:

temperatur = 171°C

totalt tryk = 8,8 kg/cm^ 2 overtryk af nitrogen = 3,0 kg/cui _

Til fremstilling af fibrene anvendtes et cirkulært dysesystem af co-aksiale dyser af den på fig. 3 illustrerede type, med følgende egenskaber: diameter af den opløsnings-extruderende dyse (13) = 2 mm diameter af den dyse (14), der indsprøjter den rammende væske = 4 mm længde af kammeret (15) = 10,4 mm maksimal diameter af kammeret (15) = 7,5 mm værdi af vinkel a = 45° .

Gennem et med kappe forsynet og dampopvarmet rør blev der til ledningen (11) tilført en polypropylenopløsning, mens der til ledningen (12) blev tilført en strøm af oxygen.

Driftsbetingelserne ved dyserne var:

temperatur af opløsningen = 190°C

strømningshastighed af opløsningen = 90 kg/time oxygenstrømmens hastighed ved positionen for den dynamiske påvirkning = 420 m/sekund.

Derved fremkom der et produkt, som fuldstændigt bestod af fibre, hvis længde var mellem 4 og 5 mm, hvis diameter var mellem 1 og 2 3yU, og hvis overfladeareal var 4 m /g.

145658 38

~ 4J

4J d 0 c 4J -H o o o o oooo o o o o •h e m cm tn cm m tn m o mmmo co \ in Ch sj· ιλ o co <t fn vo no cm ·-< S -U I—i CM r-4 h hn u- 0 · E D CL O Ή cn c Ή ic vT tn m o r- o o o o o o <f 3>cn m tn m m m vovom r*^r^r*^vo 4J ·Η H ·Η

1 CM

4J E

co o o *HC*o\mr^OM m co Ch co σ\ o cm cm Η·Ηωσ ·>*·** ^ * mO^HHCVjN OOOO O «Η rH »—1

“O

ω d <u XJ U oooo oooo oooo c cm3 ε oooo omoo οιλοο u * c οοίΛοσν o p* \o o γ^ι^ιλιλ ω £B Ί- ............ Ή

t—1 _J CO <t ·ί 1Λ ΙΛ CM CM CM ΓΛ CM CM CM CM CT

ω _i f-<

UJ XI I

ω. ω <

<. I P oS CJ

H* c ΙΛΙΛΙΛΟ ΟΟΟΙΛ ΟΙΛΙΛΙΛ _Ι· ffi <D - -**«.·. >«·>.« UJ ^

r| ΜΌ CM CM CM CM CM CM CM CM CM r-4 .-1 .H CJ CO

hr-t 3 H4J

ο ω f* i— f-i U. OU3 < co ο

r—I

Ο ·Η CD

ic m σ\ m m m vovomm .p

Q} ·Η ·* »* ·**%.*»·% ^ ^ CO

j3 c vi r\ <t ΙΛ H CM CM CM CM CM ίΛ ΓΛ “O CO

Ό 4J CP sT Μ- *-4 O

D 0 OH

Fh CO -CD

CD fH C Ή 03 <-i -C 03

~ OOO OOOO CJ

ω coco m^tnm -h ICO OOOO CM CM i—I O p-4 ·—I r-4 ·—I ·Η JC H D m m CM CM III'nT llll -p c h >m 03 ^ 4—Ϊ —! .—l .—I Ο Ο O pH OOOO ECO 0 1— JC in<rO CM CM CM CM 0 -H 8

^4 i—l «—I «-4 «-4 »-4 »-4 «Ρ rH H

0 CO -P

~ 0 4-) 0

-P CM .O 1-4 pH

OE Ή <t CM CM CM ι-i Q\ r^» <3" m Γ^> Γ^* «0 nO NO vO Ό Όνοιηιη vOnOVOvO -Ρ ·Η c > cn 0 a 2» ‘H 0 0 c u cn <-4 _c u_

L 1 C JD O

(ijo(D ·η in in m 00 CL C ^ rv HI— 0

“D O · CM h- tn f-H Η N CM CM <t CM CM 0 O

øøHQccMCMfn<t cm cm m <r cm m <i tn ø .-h

h Η ·Η · 0 C D

CJ 0 > CD CO rH

H -H .-4 1 0 N 0

= _Q CO CJ

0 0 0 -Η -P

0 E * ^ O H

O D * 0 O U-

»H 0 I I C 0 i-H

DCKC E «"4 E CM 0 0 D

•-4=0 0 0 0< LQ

1-4 Q» 01-4 0 *-4 Uw 0 U- >> X. 0 J£0 * CJ 0 -P LJ CL LU Q. * * 39 145863

I Οϊ CO

m * C CO ♦H C C 0) >4-) in n <r vo NON^r <r <j- <r <r <f *d· n n qooo n co o ^o •h co h on o ^ h** co r*·* mo o co co vo cor-r^r- mo co co mo a mo mo la

f-t ‘H i—j rH rH

3 CO 4J 0 HH u lp co

E

CD O O O CD On O O O ooco oooo o o o o oooo “D - □ ΙΛ in O ΙΛΟΟΟ O O A O A O A A O A A O ΙΛ ιΛ ιΛ Ο ΟΌ Α CM CO MO VO Ο CO □ Ή Ο On Ο CO CM Γ'' A A GO On VO Η Η ιΛ C 3 .... . . ........... ....

BP CM A CM A rH CM r-} CM A <T CM H CM CM CM A <T <T H CM CM CM

-J J3 ω * co i-H —

HH 0 ID

HH U\ 3 <3" A On ΓΛ VO vo on MO CM CM VO CO O on CM IT! CM vt ΙΛ <t Ον Γ" C U ---- ---- ---- ---- ---- ----

_! ftj J3 CM CM CM CM CM CM CM CM H CM ΓΛ ίΛ CM H CM CM CM CM A A CM CM CM CM

l_J rH

CD in “D

< 0 0 I— u. >

4J

CO

co cn cm o tn æ vo vo vo a <t r·" a

f-4 A CM CO MO ιΛ ON VO O' □ CD A Γ"* Ov VO Q ιΛ A A CTv CO VO Ο H CM

0 ---- ---- ---- ---- ---- ----

_D - CM A CM A HHHH A A <T <f Η H CM CM CM A H CM CM CM

~o cn 3 C in -H

ω c

- O CM CD CD MO CM MO <t MO O CD O

4-) CM MO Γ- CO CM On CM <f <t CM A MQ On On H vO -3-0 0 0 Λ- CO CO O

cn ε ---- ---- ---- ---- ---- ----

fB \ MO A A MO CM ίΑ H CO vf CM *3" A IA C Η H CN ιΛ Λ Ά ιΛ ΙΛ Mfl O

> O' MO MO MO MO Ό MO MO vo MO MQ VO MO MO MO MO MO Μ ΙΛ M£) Ό MO MO MQ MO

oc I « cnco co i—i cn co c

•H

c CO _Y COOv ιΛ vO <t Λ <t 3" <t MO A A A O A ίΑ IA CO CM Ον Ό Is» U CM ΙΛ <J A CMKVvf A CM A <j* A CM A <t A CM IA A CM CM A 3 Ό -H CD > in °CQ CO Q.

0 C 0 * 0 I = P ø u * : ¢4 = co ja a z n jz .o 0 cd ε i -π >n o i ·η 0 o i ·η CO E 3 L+- 4-J "D >> U- I CO P >>P-

03 CD Ή C CD I OrHC =0 ·Η r-i C

rHco q: o id = s: o 0 i: ph cdoø

3 OSL c = a<H 0 o = Q. pH 0 3 = CL rH

rH r (D >. P Ό >s fn H >*

rH CL o? o® -C JO O S? oS JZ Η H JZ

(D ^ O CD -P -H S OOP CO 0 O O -P

u (DP r* a ø Li-r r^Aø z o r^Aø 40 145688

I CP CO

σ» ·* c co •h c C 03

>+J CO CM CO O VO C

•H CO CM ϋ ΙΛ Ο OOHM

£-| ·ρ·{ ·“{ r—f r—{ i—i t~H <“H

U CO

CD

(-t 4-> U- C0

E

o) oooo ο ο ο o U * ΟιΛιΓΠΛ οοίΛΟ

Ui~0 K\ Ον \0 ιΛ Q\ i-H CM

CD........

ft U lAvOvOt^ cm cm k\ _l _Q 03

C

P-i 4J <d s? 0 ø to ·~ι co r-ι - cn 4J ω T3 ¢) ¢-1 CT 3 r4MMD -st N ΙΛ C (j

O C U ---- ---- I

0- (JJ3 ΙΟΙΟΙΛΙΛ ΙΛ ΑΊ ΙΛ <C

w .-t ω UO —1 t—t O 0 uj

ι-l U. 5 O

I—1 _J Ι- ΙχΙ I <

m 4J

«c co Ή 1— to cn η \o ο ό --) -H-ϋ ΙΛΟΙΛΕΟ VO 00 r—I —I 44 0 — — — — ----

jO - ΙΑ Γ- VO I- CvJ N N\ (Λ "D

xi cn --i ø c o (-. --1 -c me c 0 .c - a ο ο oo JJCVJ N Ο Γ- O Cvl CD <J- Ο ·Η

Qt *v »* »> »V Λ

ft \r^r^«A<t -ζΤίΛΓ^ιΛ -P

> C \0 VO VO Ό vovovovo E

03

4J

• co cn 03 03

I . -Q CO

OCO 83 O

0 4J U i—I

--i cn 03 -i-> ø

cn C > 03 iH

-r-1 0 .30 r-1 ΐμ C m uv uv CD CO H OV (- —1 f-ι 0 0 JC CM Ι-Λ <J- .A CM <f <J- ΙΛ JO -H 0 U JO 4.1

Ό *H ¢4 CO

CO > 0 0 0— ¢4 00 ¢4 i—1 CD Q- 0 o- 0 c ø 0 (4 0 I z. U 0 0 4-1 = * 4-1 JO JO O 0 04-11(= 0- I -Η (5,-4 03

Ol·« 0 3X0- JC 0 0

004= (. H C CO ·—l *—I

i—i ¢4 ic o 0 Ci-im 3 y C = ο.·-! 0 0 i—i r 0 >» cn ο * -π a. 6? ss jz uj =1= * 0 0- >i 0044 * * 0044 Γ-1Λ0 % * * 145668 41 i cn ø cn * c co •h c c 0

> 4-) H <t O CO □ ON on CO Ο H G

•H CO <t <t ΓΑ <t PA PA ΡΆ <t <f

U ·Η 3 CO

4-) 0 HH U

U- 0 E GOOC OOOO ΙΛΟΟ 0 N Ο ΙΛ ιΛ ιΛ νθ CM O CM Q\ *d -* rAvocor- co a- cm co pa la cn*u .......... · CZ3 r- CO CO co CM PA <*· pa <|· <t

Eti U -J -Q

0 ss 0 i“I ** 0 *D 0

CJ) D ΙΛ ιΛ ιΛ ΙΛ in ιΛ ΐΓι ιΛ iA lA lA C

C f_| r. * * * * * * *v *, Λ *% f_) 8 xi cm cm cm cm cmcmcmcm CM CM CM 0

r—I i—I

* ρ “□ cn 0 0 0

M u. > (H

I—I I

M <

1 CJ

—J -P _l

Ld CO Ld co co cn a

< H ^ A*· A* LA CO PA lA CM I—I

0 ·> *« tt fs l\ *« jo * vo co co co rA γλ tA <r pa <r <r <

X) ON

DC rH

P ·Η ·γ4 CO c 4-) Ό ·* ιΗ

4-) CM O

cn £ r-H CM Ο H PA CM D H OOO XI

ft} \ VO VO CO VO VO vo VO vo VO vo vo C

g=> cn| 0 x:

VC -H

I · cnco 4-)

0 B

h cn 0 ø c 4-> •H lA LA lA lA LA 0 U- C ΛΛ r» #\ »»0 0 VOCOA'VO □ VO CO PA LA ON A X) U CM PA <f LA CM CM PA lA CM PA <t "D -H 4-) 0 > 0 U o0 > CD CL 0 «Η

0 X

0

O U

r-i 0

G

«-Η GN 0

rH O ^ C

0 r = U

Q -C - 4-) 0 1 o o u- xi 0 {-» Ό 0 0

a *H O Ph i-η *-H GsC

c 0 0 ω 0 0 = = = a. a c u B E 0 0 o5 e5 e? 0 0 cn tw Ο Ο O 0 0 Ld 0 vo CM CM G* JX.

CC'-' U Ld * 145668 42 i σι co

Cji ·* *

C CO •H C

C (U CM CO CM UA OOOCD Ο Ο O lA Ο O ϋ Η Ο (N

> -p νΟιΛιΛιΛ <3* <t <t ΓΛ <J <f ΙΛ <t <t ΓΛ AA <t <ί <f ΓΛ

*H CO P -H

σ co

-P 03 H-t P

tj en

E

ø o D C m OOOO OOOO OOOO OOOO

tj ~ o co la r^· οσοιΛ oomo co ma g ο ia o ia

Cn"Q O *3* O' η iA CO Ο H M3s G H <t ιΑ N νΟΟίΛϋ CD .... .... . . ......... .

8 P «ςΤ <T <fr CM <N CM ΡΆ CM CM CM ΓΛ CM CM CM PA Η N CM PA

—I JO

0 5¾

CO

r—1 ·*

0 “O

cjt D UA tA lA lA ΙΛ lAiA

C ^ r* r< rv ·\λ (1)

æ_Q CM CM CM CM CM CM CM CM CM CM CM CM CM CM CM CM CM CM CM CM C

> r-H P

i—i P TJ 0 O 0 «Η _i u_ > cn

Ld 0

CD P

< I 1 h- -P <

CO CJ

ø cn -4

rH LU

0 COiAvTO HHvflCO CA <J- CO ΓΛ Γ" CD ιΛ CA H VO CJ

_Q ~ ~ r. ~ rv *n r* rv rv *v .v * .v .v * rv * * * * J—I

U cn PA vf <f lA CM CM CM CM ι-H CM CM CM CM CM CM CM «Η »-H CM CM H-

3 C <C

P -H

CD C r-l

•H

-P

-V Ό J CM «Η

cn £ CM [— VO Γ" r-i «-Η I—t H □ (A H CM H CM H CO CM CM □ A* O

ftj \ VO VO Ό vO Μ) M) MO MO MO UA M3 M) VO VO VO tA M3 MO M3 tA £

σ C

0 jc

C£ -H

1 · enen -p 0 £ H Qt 0 CO C 4-) •H UA UA ιΛίΑ ιΛ LA UA ιΑ ιΑ 0 (i— C .*> ♦· r» r» r* n t« rv rv Q)

0 JC lA PA H CM 1-iOOO On 00 M3 CM M3 f''- <t CO MO r-H O JO

P CM PA <f UA CM tA<T lA CM CM ΓΛ <3* CM CM PA <t Η N IA nJ*

X) -r-i P

0 > 0 p 00 g a 0 c

P

O «—l 0

I CO ON I—I r-Η JO

0 0^ A 0 U CD = r-l r-H Γ-1 r-ι JC

CO00 0 0 0 CO

0 r-H E CL CL Q_ CL C

PD3E E Ξ £ 0 ørHcuø 0 0 0 cn tt-MCCCO 0 CO 0 Ld

fl) Hi: J JC JC JC

cc o W Ld Ld Ld Ld * 145668 43 i σι co

Cl ·*

C CO •H C

C CD H O CO CO O O

>4-> <f <t* ΙΆ ΓΛ (SI ΙΛ

•H CO P *H D CO

4J 0 »-i P P- co ε o o o o ooo 0 CM O Π ΙΛ Γ-- O Ή "O * ΙΛ \0 CO h* vo <t cn*c · · · · CD Γ-'* GO GO CO <f lA lA 0

ffi Ih C

_J XI n 0

pH

(Do? σ 03 tu

rH * (H

* 0 Ό ·

cnn ιΛ ιΛ ΙΛ ΙΛ On 00 CO <C

^ CP #s *n rs ·. r. *s Cj

ft3-Q CM N CM CM <N CM CM «J

_! rH u

Id P Ό CJ

CO O 0 M

< lu >

P- C

1 i-H

4j Ή CO -*->

0 CP

i—! Γ-· i—1 r-H Γ^* "O

0 #» λ λ r* r—j x1 ^ \OOOCOOO <!·<) o -o cn x: n c c

l-ι -H (D

CO C -C

•H

rs +J Μ Η N O H O CM O -t->

Cn E NO NO NO NO NO UN Ό E

æ ''x ® > cn +>

CD

0

1 -Q

(D

O' -1-1

C <D

•Η . ΙΛ ΙΛ NO Γη CM > ·* ·* »N ·* ** 0

ω· NO CD Γ-- NO Γ^ΓηΓη rH

c ID CM ΙΛ <t νΛ (Λ (Λ ΙΛ -Ω •Η ΐ)_ -α (η

U- CD <D

CO Ih

o; Q1 <D

= = IH

Γ. S j-> CM ΙΛ <t (D

I (J O (H r-I (—I <H X)

0 0 U TO CO CO

U II) -rt O Cl rH rH rH .JC

C OCDEii CD CD CD CD

Od: : : O. CL O, C

U 3 ε E E CD

CD H o? o? o? CD CD CD cn cc-rHooo cd cd ω uj

0 0 MD CM CM CC ^ JiC

DO ϋ UJ UJ Ld * 44 145868

TABEL VI

Forsøg _A_B_C

Vægt. g/m^ 70,4 68,1 60,5

Longitudinal brudbelastning i kg 6,6 3,51 4,8

Transversal brudbelastning i kg 2,04 1,35 1,8 Længde af longitudinal brud, m 6300 3440 4250 Længde af transversalt brud, m 1930 1350 1800

Gennemsnitlig længde af brud i m 4110 2400 3020

Forlængelse ved longitudinalt brud i % 3,1 3,0 3,0

Forlængelse ved transversalt brud i % 5,3 3,8 3,9

TABEL VII

Grad af slag- Vægt, Brudbe- Forlæn- Længde påvirkning SR ,2 lastning gelse af brud , ved 22°C ^m kg ved brud, m 0' _ _/0_ _

Eksempel 16 41 63,8 5,35 2,3 5,258

Eksempel 17 45,5 64 5,09 2,05 4.962

Eksempel 18 40 65,5 5,61 2,4 5,431

Eksempel 19 35 62,5 4,72 2,3 4.980

Eksempel 20 43 64,3 4,62 2,0 4.485

Eksempel 21 38 62,4 4,08 2,2 4.087

Eksempel 22 38,5 64,4 5,56 2,3 5.180

Claims (4)

145668 45

1. Fremgangsmåde til fremstilling af korte, syntetiske fibre, især til anvendelse som papirpulp, hvorved man fremstiller en blanding af polyethylen eller polypropylen i n-hexan ved forhøjede temperaturer og tryk, hvorved blandingen kan indeholde sædvanlige additiver, hvorved man extruderer blandingen gennem en dyse ind i en zone med lavere tryk, og hvorved en stråle af en flydende eller gasfor-mig substans påvirker den extruderede blanding i denne zone under en vinkel, kendetegnet ved, at polyethylen eller polypro- pylenmed grænseviskositetstal i tetralin ved 135°C mellem 0,9 og 3 dl/g anvendes i en koncentration af mellem ca. 8 og ca. 19 vægt-?i i opløsningen af n-hexan, og at extruderingen af polyethylenblandingen gennemføres ved en temperatur mellem 103 og 175°C, hvorimod extruderingen af polypropylenblandingen gennemføres ved en temperatur mellem 163 og 190 °C,under det autogene tryk eller under tryk, der er noget højere end det autogene tryk, hvorved de polymere er fuldstændigt opløst i n-hexanet.

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at den vinkel, som dannes mellem retningen af strålen af den flydende eller gasformige substans og retningen for extruderingen af opløsningen, ligger mellem 30 og 90°, og at strålen af den flydende eller gasformige substans bevæger sig med stor hastighed.

3. Fremgangsmåde ifølge krav 1 og 2, kendetegnet ved, at polyalkenopløsningen indeholder et overfladeaktivt middel.

4. Fremgangsmåde ifølge krav 1 og 2, kendetegnet ved, at strålen af den flydende eller gasformige substans før foreningen med den extruderede opløsning foreligger i form af en masse, der i geometrisk henseende er co-aksial med den dyse, der extruderer polyalkenopløsningen.