SU541442A3 - Способ получени синтетической волокнистой массы - Google Patents

Description

1

Изобретеине отиосите  к промьиплениости плаетмаес, в частности к иолучению синтетической волокнистой массы, пригодной дл  ироизводства бумаги и нетканых материалов.

Известен способ получени  синтетической волокнистой массы пропуском раствора полиолефнна из зоны высокого давлени  в зону низкого давлени .

Волокниста  масса, полученна  известным способом, характеризуетс  низкой константой сжимаемости (волокнистые частицы имеют невысокую удельную поверхность).

Цель изобретени  состоит в получении волокнистой массы с высокой константой сжимаемости , т. е. волокнистых частиц с развитой удельной поверхностью.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что перед пропуском из зоны высокого в зону низкого давлени  раствор нолиолефина диспергируют в воде при объемном соотнотиении растворител  и воды 0,5-2 : 1 и нагревают при 130-160°С до образовани  давлени  в дисперсии 6-20 кг/см.

Пример 1. В 5-литровый автоклав, оборудованный мешалкой и рубашкой, через которую вводитс  вод ной пар иод давлением 10 кг/см дл  нагрева автоклава, прибавл ют постепенно при перемешивании 100 г полиэтилена (мол. вес 28000, индекс расплава 14), воду 2 л, н-гексан 1 л, поливиниловый спирт (степень омылени  86,5-89 мол. %, степень полимеризации свыше 1500, в зкость 4%-ного

водного раствора при температуре 20°С равн етс  30 сп)аз) 2,5 г и неионное поверхностио-активиое вещество (этиленовый эфир алкилфенола ) 3.0 г. Сначала раствор ют полиэтилен нри перемешивании и нагреве до температуры при этом в автоклав ввод т азот. Пол);этилеи полностью раствор етс  при поддержании температуры на указанном уровне в теченне 30 мин. В зкость раствора составл ет 100 спуаз. После этого ввод т воду,

поливиниловый спирт и поверхностно-активное веидество и смесь выдерживают при указанной температуре в течение 30 мин, что приводит к образованию гомогенной суспензии. Эту суспензию подвергают мгновенному иепарению при атмосфериом давлеиии, при подаче ее из зоны высокого давлени  в зону с низким (атмосферным) давленнем. Процесс мгновенного нспарени  провод т в течение примерио 15 сек до тех пор, пока пзбыточное

давленпе виутри автоклава не снизитс  с 11 до 1 кг/см. Полученный из полимера волокнистый материал отдел ют от наход щегос  в парообразном состо нии н-гексана в емкости

дл  выпаривани . Давление внутри емкости дл  выпаривани  ноддерл иваетс  на уровне атмосферного, а температура в конце процесса мгновенного испарени  составл ет 80°С. Полимерный волокнистый материал, полученный описанным способом, содержит остаточный  -гексан в количестве менее 0,5% и подвергаетс  размалыванию в смесителе, что приводит к получению измельченной бумажной массы. Прочность волокон этой бумажной массы составл ет 3 г/денье.

Пример, (сравнительный). В аннарат, описанный в примере 1, помещают полиэтилен 105 г и н-гексан 3 л.

Содержимое автоклава неремешивают и атмосферу внутри системы замен ют азотом, после чего производ т нагревание до 140°С. В зкость раствора составл ет менее 100 спуаз . После выдержки ири указаиной температуре в течение 30 мин содержимое автоклава перенос т в зону атмосферного давлени , дл  мгновенного испарени , подава  это содержимое из зоны высокого Давлени  в зону низкого давлени . После этого н-гексан удал ют путем центрифугировани  и полимер промывают четырьм  порци ми воды по 1 л и центрифугируют , что приводит к получению водного шлама, в основном не содержагцего гексана . Этот шлам размалывают, что приводит к получению размолотой бумажной массы. Синтетическа  бумажна  масса имеет прочность , составл ющую только 0,6 г/денье, и не пригодна дл  изготовлени  листов отливкой.

Пример 2. .Полипропилен (мол. вес 240000, индекс расплава 12,0, индекс изотактичности 96,5, характеристическа  в зкость 1,9), воду 2 л, н-гексана 1 л, поливиниловый спирт 2,5 г и неионное поверхностно-активное вещество 3 г перерабатываЕот, как описано в нримере 1, с тем исключением, что примен лось дл  подачи из зоны высокого давлени  сопло и полученный в результате мгновенного испарени  полимерный волокнистый материал размалывают в течение 15 мин. Прочность синтетической бумалсной массы соответствовала 2,5 г/денье.

Пример 2 (сравнительный). Полипропилен 30 г и н-гексан 3 л перерабатывают, как это описано в сравнительном примере 1, с тем исключением, что после центрифугировани  шлам в гексане заменен шламом в воде в соответствии со способом, описанным в сравнительном примере 1. После размалывани  в течение 15 мин получена синтетическа  бумажна  масса. Полученна  бумажна  масса была хрупкой, подобно стекл нным волокнам и прочность ее соответствовала только 0,2 г/денье; она непригодна дл  переработки отливкой , имеющей своей целью получение листового материала.

Пример 3. Гомополимер 4-метил-1-пентена 100 г, воду 1 л, бензол 2 л, поливиниловый спирт 2,5 г и неионное поверхностно-активное вещество 2,5 г перерабатывают, как описано в примере 1, а жидкость (суспензи ) подвергают мгновенному испарению при температуре 140°С. Полученный волокнистый полимерный материал размалывают в течение 5 мин.

Полученный продукт обладал прочностью, составл ющей 1,0 г/денье.

Пример 4. Полипропилен 70 г, полистирол 30 г и гексан 1 л нагревают до температуры 150°С и выдерживают при указанной

температуре в течение 30 мин дл  растворени  твердых материалов. Затем к раствору прибавл ют 3 г поверхностно-активного вещества и 2,5 г поливинилового спирта, растворенных в 2 л воды, и смесь перемешивают под

давлением в теченне 30 мни дл  получени  суспензии, которую после этого подвергают мгновенному исиарению при атмосферном давлении. Полученный волокнистый материал размалывают в течение 10 мин дл  получени 

синтетической бумажной массы. Прочность этой бумажной массы соответствовала 2,5 г/денье.

Пример 5. Полиэтилен 100 г, воду 2 л, н-гексан 1 л и поливиниловый спирт 1 г перерабатывают , как описано в примере 1, и подвергают мгиовенному испарению при температуре 140°С. Образовавшийс  волокнистый материал представл ет собой скопление волокон, обладающих несколько большей

твердостью, чем продукт, изготовление которого описано в примере 1. После размалывани  в течение 30 мин нрочность волокон составила 2,1 г/денье.

Пример 6. Полиэтилен 100 г, воду 2 л,

н-гексан 1 л и желатину 3 г перерабатывают, как описано в примере 1, и подвергают мгновенному испарению при температуре 140°С. В зкость раствора составл ла примерно 100 спуаз при 140°С. Полученный волокнистый

материал размалывают, образовав| 1иес  волокна характеризовались прочностью, составл вщей 3,0 г/денье.

Пример 7. Полиэтилен 70 г, порощкообразный карбонат кальци  30 г, воду 2 л,

н-гексан 1 л, поливиниловый спирт 2,5 г и неионное поверхностно-активное вещество 3 г обрабатывают, как описано в примере 1, и подвергают мгновенному испарению при 140°С. В зкость раствора составл ла примерно 100 спуаз при 140°С. Полученный таким способом волокнистый материал размалывают , что приводит к иолучению синтетической бумажной массы, содержан1,ей примерно 27% по весу карбоната кальци . Прочность бумажной массы соответствует 1,0 г/денье. Этот пример показывает, что к дисперсии, дл  изменени  характеристик получаемых волокон, могут быть ирибавлены модифицирующие агенты, такие как пигменты.

П р и м е р 8. Полиэтилен 50 г, н-гексан 1 л, воду 2 л, поливиниловый спирт помещают в 5-литровый автоклав, используют до получени  суспензии аналогично примеру 1. Компоненты нагревают при перемешивании в течение 30 мин дл  получени  однородной дисперсии при температуре 140°С. После этого дисперсию подают через трубопровод п сопло дл  мгновенного испарени .

Волокна собирают, не подверга  их размалыванию . Средн   длина этих волокон составл ла свыше 100 мм, и некоторые из них были, по существу, непрерывными. Они представл ли собой весьма прочные полые трубочки , средний диаметр которых находилс  в пределах 30-180 мк, а стенки этих трубочек состо ли из тонкой пленки со средней толщиной менее 2 мк.

Пример 9. Опыт, описанный в примере 8, повтор ют с использованием 70 г полиэтилена . В зкость раствора полимера в гексане составл ла 400 спуаз при 140°С. Характер структуры и размеры волокон по существу такие же, с тем исключением, что полученные волокна более длинные и более прочные. Эти

волокна  вл лись особенно пригодными дл  использовани  в производстве нетканых материалов и других материалов этого типа или же они могли быть подвергнуты размалыванию или сортировке дл  применени  в качестве заменител  целлюлозной бумажной массы .

Пример 10. Получены полиэтиленовые волокна по примеру 1, процесс мгновенного испарени  осуществл ют через шариковый клапан с диаметром б мм. После этого волокна размалывают в однодисковой сортировочной машине. Рабочие услови  и услови  размола приведены ниже. Полученные воло-кна испытывают дл  определени  характеристик стойкости к стенанию. Кроме того, проводились испытани  дл  определени  времени стекани  и фактора стекани . При этом получены результаты, приведенные в табл. 1.

Таблица I

My - среднев зкостный молекул рный вес; S-гидродинамическа  удельна  площадь поверхности, V - гидродинамический объем, мл/г; VI N - константы сжимаемости; DT - врем  отекани , сек; DF-фактор стекани , сек/г,

Рабочие услови  приведены в табл. 2.

Таблица 2

Пример 3 (сравнительный). Полиэтиленовые волокна, изготовленные в соответствии с известным способом. Полученные результаУслови  размалывани  даны в табл. 3.

Таблица 3

ты характеристик стойкости к стенанию приведены в табл. 4.

Таблица 4

Можно заметить, что волокна, изготовленные по насто щему способу, обладают более благопри тными гидродинамнческимн характеристиками плондади поверхности, константной сжимаемости и времени стенани .

Пример 4 (сравнительный). Используют порошкообразный нолипронилеп (мол. РОС 160000, индекс расплава 55, характерист.чч гка  в зкость 1,5 и индекс изотактичности 94. и прибавл ют к нему 1 % поливинило- .-п спирта из расчета на вес полипропилена. В зкость поливинилового спирта, его 4%-ного п створа в воде при температуре 20°С равна 5.3 а степень омылени  98,5-100%; степень полимеризации составл ла менее 1000. Полимео раствор ют в н-гексане в автоклаве, затс-.г

прибавл ют воду и поливиниловый СНИрТ, Т

автоклав продувают азотом. Смесь перемеиивают в течение 30 мин дл  получени  диспепсии , которую нагревают до температуры 160°С под давлением -15 кг/см. После этого дисперСоотношение гексан-вода 75/10

Соотношение гексан-вода 10/10

сию выгружают п зону с атмосферным давлением но трубопроводу через сопло.

Продукт, СОСТОЯ1Н.Г,Й НЧ С; рерЫВНЬ Х ВОЛОКОН . 1е 1:еллсп1ю размалывают при скорости

10.100 в течение 20 мин, при пачаль1к;й температуре около 10°С и онечной темг г-; )атурс размалывани  около 40°С. нри концентра иии продукта в смесителе, соответствующей 10 г волокон па 1 л воды. Проведен

р д опытов с новьпиавнгимнс  соотноп ени ми между гексаиом и водой в р .ду 5/10, 7,5/10 и из расчета на объемы. Дл  каждого из указанных соотношений между гексаном и водой опыты проводились со следурон1ими конгентраци ДГи полимера: 25, 50. 75, 100 и 200 г па л р.зстворител .

Были исследованы характеристики изготовлени  листовых материалов отливкой и получеииые результаты ириведены в табл. 5 и 6.

В табл. 7 ппиведены результаты вли ни  темиературы . Характеристики отливки листового материала даны в табл. 5,

Таблица 5

Таблица 6 П р и м с ч а м п е. При более высокой температуре волокна.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  синтетической волокнистой массы пронуском раствора полиолефина в органическом растворителе из зоны высокого давлени  в зону низкого давлени , отлиТаблица 7

   чающийс  тем, что, с целью нолучени  волокнистой массы с высокой константой сжимаемости , перед пропуском раствор полиолефина диспергируют в воде при объемном соотношении растворител  и воды 0,5-2: 1 и нагревают при 130-160°С до образовани  давлени  в дисперсии 6-20 кг/см. размалывани  всегда образуютс  более длинные