DE1694751C3

DE1694751C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Abtrennung eines Polymerisats von einem Lösungsmittel

Info

Publication number: DE1694751C3
Application number: DE1694751A
Authority: DE
Inventors: Billy Dean Pasadena Tex. Rice (V.St.A.)
Original assignee: Petro-Tex Chemical Corp Houston Tex (vsta)
Current assignee: Petro-Tex Chemical Corp Houston Tex (vsta)
Priority date: 1965-09-17
Filing date: 1966-09-15
Publication date: 1975-08-14
Also published as: NL6613124A; BE686939A; DE1694751A1; GB1147167A; US3417426A; DE1694751B2

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft im allgemeinen ein neues Verfahren und eine Vorrichtung zur Abtrennung und Entfernung von Polymerisat von einer Polymerisatlösung. Die Erfindung betrifft in einer Hinsicht ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung und Abtrennung von festen Polymerisatteilchen von einem Lösungsmittel und insbesond re von einem Lösungsmittel, worin die Polymerisation stattgefunden "iat. In anderer Hinsicht betrifft die Erfindung ein neues Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung und Abtrennung von frei fließenden PoIyolefinpolymerisatteüchen mit einer hohen Schüttdichte von einem das Polyolefin enthaltenden Lösungsmittel.

Während der Herstellungsphase eines Polymerisats, wie von Polybuten, wird das Polymerisat im allgemeinen in einem geeigneten organischen Lösungsmittel, wie Heptan, Hexan, Butan, Bufn-2 u. dgl., gebildet. Im allgemeinen liegt aas Polymerisat in dem Lösungsmittel als Lösung vor. Zur Herstellung eines kommerziell brauchbaren Polymerisatmaterials ist es notwendig, das Polymerisat aus dem Lösungsmittel zu extrahieren. Es ist wichtig, daß dieser Fxtraktions- oder Gewinnungsschritt aus ökonomischen Gründen in der wirksamsten Weise, die möglich ist, durchgeführt wird. Zusätzlich ist es wichtig, ein Endprodukt zu erhalten, das nicht nur frei von Lösungsmittel ist, sondern das auch relativ frei von anderen niedrigsiedenden Verunreinigungen ist. Wenn das Lösungsmittel oder die Verunreinigungen von dem Polymerisat vor dem Extrudieren des Polymerisats nicht vollständig entfernt sind, kann das extrudierle Polymerisatmaterial Blasen oder andere Unvollkommenheiten enthalten. Zusätzlich kann das eingeschlossene Lösungsmittel brennbare oder explosive Bedingungen erzeugen, wenn das Polymerisat extrudiert wird oder wenn das Polymerisat für längere Zeit gelagert wird.

Gemäß dem Stand der Technik sind viele Methoden zur Abtrennung des Polymerisats von dem Lösungsmittel bekannt. Beispielsweise ist das Polymerisat bisher von dem Lösungsmittel entfernt worden, indem es mit Alkohol niedergeschlagen und mit Hilfe der Schwerkraft abgetrennt worden ist. Es ist ein Nachteil der Fällungsmethode, daß das PoK icrisat große Mengen Lösungsmittel zurückhält und längere Zeitspannen der Hochtemperaturtrocknung erfordert, um eine vollständige Entfernung des Lösungsmittels sicherzustellen.

Eine andere verwendete Methode ist die Sprühtrocknung. Diese Methode ist teuer und macht eine große Trocknungsanlage notwendig, die- normalerweise bei den meisten Herstellungsverfahren nicht zweckmäßig installiert werden kann. Außerdem ist die Sprühtrocknung im allgemeinen auf verdünnte oder niedrigviskose Polymerisatlösungen beschränkt und benötigt große Volumina erhitzten Gases, wie Luft, um eine vollständige Trocknung des Polymerisats zu bewirken.

Ein anderes verwendetes Mittel ist es, aus der Polymerisatlösung das Lösungsmittel zu destillieren oder fraktionieren. Diese Methode erfordert im allgemeinen die Anwendung von hohen Temperaturen, die zu einem Polymerisat vom »popcorn«-Typ mit einer niedrigen Schüttdichte und einem großen Bereich der Teilchengröße führen können, was das Extrudieren des Polymerisats schwierig macht.

Es ist deshalb ein Ziel der vorliegenden Erfindung, eine verbesserte Vorrichtung und Methode zur Abtrennung von Polymerisat von einer Lösung zu schaffen, die die obenerwähnten Nachteile des Standes der Technik überwindet.

Eia anderes Ziel der Erfindung ist es, eine verbesserte Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung und Abtrennung von festen Polymerisatte '.hen mil einer verbesserten Schüttdichte und gleichmäßig« Teilchengröße zu schaffen. Ein weiteres Ziel ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von für das Extrudieren geeigneten Polymerisatteilchen zu

ίο schaffen. Noch ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zui Herstellung und Abtrennung von frei fließenden, festen Polybutenpolymerisatteilchen mit einer höheren Schütt-•dichte, als sie bisher aus einer Lösung von Buten-1-Polymerisat und Buten-1-Monomeren erhalten worden ist. zu schaffen.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Abtrennen eines frei fließenden Polymerisats und eines Lösungsmittels aus einer Polymerisatlösung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Polymerisatlösung bei einem Druck oberhalb Atmosphärendruck in einen Raum mit vermindertem Druck extrudiert, wobei das Lösungsmittel sich teilweise verflüchtigt und das Polymerisat einen Faden bildet, und den Faden gegen eine gebogene Oberfläche stößt, wobei der Faden in Teilchenform überführt und das Lösungsmittel weiter verflüchtigt wird.

Bei einer bevorzugten ertindungsgemäßen Ausführungsform wird das Polymerisat in die Form eines Fadens gebracht, indem man das Lösungsmittel teilweise verflüchtigt, während man die Polymerisatlösung durch eine verkleinerte Öffnung bei einem Extrusionsdruck über 3,52 atü in einen Raum extrudiert, der hinsichtlich des Lxtrusionsdruckes eine verminderte Druckhöhe aufweist, und dann wird der Polymerisatfaden gegen eine gebogene Oberfläche gestoßen, wobei der Faden in Teilchenform überführt und das Lösungsmittel weiter verdampft wird.
Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Vorrichtung zur Abtrennung eines Polymerisats von einem Lösungsmittel und einer Polymerisatlösung, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie eine Düseneinrichtung zum Extrudieren der Lösung unter Bildung eines Fadens des Polymerisats und zur teilweisen Verflüchtigung des Lösungsmittels und mit dieser Düseneinrichtung verbundene Einrichtungen enthält, um die Polymerisatstränge aufzunehmen und einem Aufstoß auszusetzen, um die Polymerisatfäden in Teilchenforai zu überführen und das Lösungsmittel weiter zu verflüchtigen.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Polymerisatlösung normalerweise in die Düsenvorrichtung bei erhöhter Temperatur und einem Druck über Normaldruck eingeführt. Es ist klar, daß die Vorrichtung und das Verfahren der vorliegenden Erfindung auch die Kühlung des Endproduktes umfassen. Die unter Druck gesetzte Polymerisatlösung wird dann in eine Umgebung mit niedrigem Druck ?\trudiert, wobei das Polymerisat zu einem Faden geformt wird und das Lösungsmittel gleichzeitig teilweise verflüchtigt wird. Der Polymerisatfaden wird dann einer in Teilchen überführenden Kraft ausgesetzt, wie sie erhalten wird, wenn der Polymerisatfaden gegen eine gebogene Oberfläche stößt. Diese Außenkraft überführt, verbunden mit weiterer Verflüchtigung des Lösungsmittels, den Faden in Teilchen. In manchen Fällen kann als bevorzugtes Merkmal der Erfindung ein erhitztes Gas hinzugefügt werden.

Die vorliegende Erfindung wird unter Bezugnahme mindestens 5 mal den Durchmesser der Bohrung 24

auf die Zeichnungen weiter erläutert. Dabei bedeutet ausmachen. Das bevorzugte Verhältnis zwischen der

F i g. 1 eine Seitenrißansicht einer Ausführungsform Länge der Düse 23 und der Axialbohrung 24 kann

einer neuen erfindungsgemäßen Abtrennungsvorrich- zweckmäßigerweise durch ein Verhältnis von Länge zu

tung, 5 Durchmesser zwischen 8:1 und 50:1, vorzugsweise

Fig. 2 eine Seitenrißansicht, gesehen von der zwischen 10:1 und 40:1 und weiter bevorzugt zwi-

Linie 2-2 von F i g. 1, sehen 12:1 und 30:1, wiedergegeben werden. Mit

F i g. 3 eine vergrößerte Teilansicht des Querschnitts einem Verhältnis von Länge zu Durchmesser, wie oben

der Düseneinheit 11 von F i g. 1, angegeben, kann die Größe der Polymerisatteilchen

F i g. 4 eine partielle perspektivische Ansicht des io ebenso wie die Menge des in dem Polymerisat anwe-

Entleerungsrohres 12 von F i g. 1, das den gewundenen senden restlichen Lösungsmittels bequem geregelt

Teil davon zeigt, werden. Wenn beispielsweise eine Polybuten-1-Poly-

F i g. 5 eine alternative Ausführungsform der Vor- merisatlösung unter einen Druck von etwa 10,5 atü

richtung, die eine Aufstoßoberfläche liefert, die ein gesetzt wird und in eine Düseneinheit eingeführt wird,

röhrenförmiges Teil zeigt, das einen Bogen von etwa 15 worin die Düse 23 eine Länge von etwa 3,81 cm und

90° beschreibt, und die Axialbohrung 24 einen Durchmesser zwischen 0,99

F i g. 6 eine alternative Aufstoßvorrichtung in Form und 4,57 mm aufweist, können gleichmäßige PoIy-

eines Gleitteiles in Rinnenform, das eine offene Schleife merisatteilchen von festem Buten-1 mit einer niedrigen

von etwa 360° beschreibt. Schüttdichte erhalten werden. Wenn jedoch unter den

Die erfindungsgemäße Vorrichtung gemäß Fig.] 20 gleichen Bedingungen der Durchmesser der Bohrung 24 umfaßt im allgemeinen eine Düseneinheit 11 an ihrem auf unter 0,99 mm erniedrigt wird, werden stauboberen Ende, wobei die Düseneinheit sich schließlich ähnliche Polymerisatteilchen gebildet, die leicht oben in eine Aufstoßvorrichtung in Form einer gebogenen mit Lösungsmitteldämpfen ausgetragen werden kön-Ausspeisröhre 12, die eine Schlinge beschreibt, ent- nen, was Abtrennungs- und Reinigungsprobleme aufleert. Das obere Ende der Düseneinheit 11 ist durch 25 wirft. Wenn andererseits der Bohrungsdurchmesser geeignete Verbindungsmittel mit einem geeigneten auf über 4,57 mm gesteigert wird, werden fadenartige oberen Kammerleil 13 verbunden, das geeignet ist, die Polymerisatteilchen und Polymerisatteilchen vom Popunter Druck stehende Polymerisatlösung aufzunehmen, corntyp gebildet, die im allgemeinen für die Be-Es ist klar, daß (nicht gezeigte) Einrichtungen vorge- Schickung in einen Extruder weniger erwünscht sind, sehen werden können, um die Polymerisatlösung zur 30 Es soll jedoch klar sein, daß für den Fall, wenn staub-Erreichung von erhöhter Temperatur und einem Druck ähnliche Teilchen mit einem Durchmesser zwischen über Atmosphärendruck zu erhitzen und unter Druck 10 bis 40 Mikron erwünscht sind, der Durchmesser zu setzen. Als Ergebnis der Herstellungsphase, worin der Axialbohrung 24 bei oder sogar unter 0,5 mm das Polymerisat in einem geeigneten Lösungsmittel liegen kann.

hergestellt worden ist, ist die Polymerisatlösung jedoch 35 Das untere Ende der Düse 23 ist mit dem oberen

im allgemeinen in erhitztem Zustand und unter einem Ende eines verlängerten Gehäuseteiles in Form von

Druck oberhalb Atmosphärendruck, wie mindestens Zwischenrohr 25 verbunden, das eine vergrößerte

3,52 atü. axiale Durchbohrung aufweist. Das untere Ende der

Die Düse 11 ist auch mit einem unteren Verbinder 14 vergrößerten Axialbohrung 26 bildet das obenerwähnte

etwa an ihrem Mittelpunkt versehen, wobei der Vei- 40 Ausspeismundstück 17.

bindet mit dem T-Rohr 15 verbunden ist, das damit Wenn auch die Düse 23 und das Zwischenrohr 25 verbunden ein Einlaßrohr 16 für die Zuführung eines als aus einem Stück bestehende Einheiten beschrieben erhitzten, unter Druck stehenden Gases, wie Heptan, worden sind, so ist doch klar, daß diese Teile getrennte Butan oder Buten, aufweist. Das untere Ende des Einheiten sein können, solange sie in anliegender T-Rohrs 15 stellt die Verbindung zu dem obenerwähn- 45 koaxialer Ausrichtung zueinander, wie gezeigt, liegen, ten Ausspeisrohr 12 dar. Es ist dabei zu beobachten, Es ist jedoch wichtig, daß die vergrößerte Bohrung 26 daß das Ausspeisrohr 12 eine größere Querschnitts- eine größere Querschnittsfläche hat als die Querfläche aufweist als das Ausspeismundstück 17 am un- schnittsfläche von Bohrung 24. So wird, wenn die teren Ende der Düseneinheit 11. Das Ausspeisrohr 12 unter Druck stehende Polymerisatlösung durch die liegt in Form einer Schleife vor, wobei die durch- 50 Bohrung 24 und in die vergrößerte Bohrung 26 extrugeleiteten Fäden einem Aufstoß und einer Zentrifugal- diert wird, die Polymerisatlösung in Bohrung 26 einer kraft unteiworfen und in eine zweckmäßige Sammel- Umgebung mit niedrigerem Druck ausgesetzt. Dies einrichtung, wie eine Zyklonvorlage 18, entleert wer- erlaubt die geregelte Entspannung und Verflüchtigung den. des Lösungsmittelteiles der Polymerisatlösung und er-

In F i g. 3 sind die Einzelheiten der Düseneinheit 11 55 laubt auch, daß das Polymerisat gekühlt und in Form

detaillierter gezeigt. Ein wichtiges Merkmal der Düsen- eines verfestigten Stranges oder Fadens extrudiert

einheit ist es, daß sie mit einer oberen Düse 23 ver- wird.

sehen ist, die angepaßt ist, um anfangs die unter Druck Bei üblichem Arbeiten enthält die Pol /merisatlösung stehenden Polymerisatlösungen aus einem Kammer- im allgemeinen zwischen etwa 5 und 4t> Gewichtsproteil 13 aufzunehmen, geeignet, um die Polymerisat- 60 zent Polymerisat und 60 bis 95% Lösungsmittel. Es lösung mit einer geregelten und gleichmäßigen Fließ- können jedoch erhöhte Konzentrationen an PoIygeschwindigkeit hindurch zu extrudieren. Die Düse 23 merisat in dem Lösungsmittel verwendet werden, wenn hat eine durchgehende Axialbohrung 24, die die Ver- derartige erhöhte Konzentrationen einen ständigen und bindung mit dem Kammeiteil 13 und einem Zwischen- kontinuierlichen Fluß der Polymerisatlösung durch die rohr 25 schafft. Die Bohrungen 24 und 26 sind über 65 Düseneinheit nicht stören. Wenn beispielsweise feste eine glatte Schnittkante 29 mit etwa 45° veibunden. Polybuten-1-Teilchen aus einer Lösung von Buten-Wenn Polymerisatteilchen von einheitlicher Größe und 1-Polymerisat in Buten-1-Monomerem abgetrennt wer-Schüttdichtc erwünscht sind, soll die Länge der Düse23 den sollen, wird die Konzentration an Buten-1-Poly-

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merisat in dem Monomeren vor der Einführung in die Düseneinheit auf eine Konzentralion von vorzugsweise zwischen etwa 8 und 15 Gewichtsprozent der Gesanillösung eingestellt.

Wenn die Lösung aus der Bohrung 24 ausgeleitet und in die Bohrung 26 eingeleitet wird, wird die Lösung teilweise verdampft, und es liegt eine Mischung vor, die Polymerisatlösung, Lösungsmitteldampf und festes Polymerisat enthält. Wie oben festgestellt, hat die Bohrung 26 einen größeren Durchmesser als die Bohrung 24, das ist notwendig, um die Verdampfung des flüssigen Lösungsmittels einzuleiten und den FIuIJ der Mischung durch die Bohrung 26 und in das Rohr 12 zu beschleunigen. Mit anderen Worten muß der Durchmesser von Bohrung 24 und der Durchmesser von Bohrung 26 derart sein, daß die aus der Polymerisatlösung gebildeten Polymerisatstränge auf eine Geschwindigkeit beschleunigt werden, die ausreicht, die Überführung der Polymerisatstränge in Teilchen beim Aufstoßen gegen die gebogene Oberfläche zu verursachen. Diese Beziehung oder dieses Durchmesserverhältnis zwischen der Bohrung 24 und der Bohrung 26 kann als »Verhältnis von Strangbildung und Geschwindigkeit der Überführung in Teilchen« bezeichnet werden. Wenn beispielsweise Buten-1 -Polymerisat in einem Lösungsmittel gelöst ist oder vorzugsweise, wenn Buten-1-Polymerisat in seinem eigenen Monomeren (Buten-1) gelöst ist, ist der Durchmesser von Bohrung 24 und der Djrchmesser von Bohrung 26 derart, daß eine Beschleunigung auf eine Geschwindigkeit zwischen 9,1 m/Sek. und 305 m/Sek. vor dem Punkt des Aufstoßens erreicht wird, tine Beschleunigung auf eine Geschwindigkeit von 22,8 m/Sek. bis 152 m/Sek. kann beispielsweise erhaKcn werden, wenn eine unter Druck gesetzte 10 "„ige Lösung von Buten-1-Polymerisat in Buten-1-Monomerem in eine Düseneinheit eingeführt wird, worin die Bohrung 24 annähernd den halben Durchmesser von Bohrung 26 aufweist. Wenn die Geschwindigkeit am Aufstoßpunkt bedeutend unterhalb 9,1 m/Sek. liegt, ist die Überführung der Polymerisatstränge in Teilchen unvollständig, und es kann eine »Schneeballbildung« des Polymerisats stattfinden, die zur Zurückhaltung von wesentlichen Lösungsmittelmengen in dem Polymerisat führt. Derartiges Polymerisat ist als »feuchtes« Polymerisat bekannt und ist normalerweise zum Extrudieren ungeeignet. Wenn die Polymerisatgeschwindigkeit über 305 m/Sek. gesteigert wird, findet ebenfalls Schneeballbildung statt, wenn auch aus anderen Gründen. Es wird angenommen, daß bei außerordentlich hohen Geschwindigkeiten die Teilchengrößen abnehmen bis ?u einem Punkt, wo die auf die Teilchen ausgeübte Zentrifugalkraft etwa gleich der auf den Lösungsmitteldampf ausgeübten Kraft ist, was bewirkt, daß die Teilchen und unverdampftes Lösungsmittel durch die Schleife 12 mit relativ der gleichen Geschwindigkeit wandern. Vorzugsweise wird die Geschwindigkeit des Gases bei einer Geschwindigkeit gehalten, die größer als die der Polymerisatteilchen ist. Dies wird erreich!, indem die Polymerisatteilchen einer Zentrifugalkraft ausgesetzt werden, die größer ist als die, der der Lösungsmitteldampf ausgesetzt wird. Dies verbessert die Polymerisattrocknung und die Lösungsmittelverdamplung und steigert die Schüttdichte des Polymerisats. Die geeignete Geschwindigkeit kann bei Anwendung der oben beschriebenen Düseneinheit mit einer Änderungsgeschwindigkeit der Polymerisatteilchen durch sie hindurch zwischen 61 und 457 m/Sek./Sck. oder mehr bevorzugt mit einer Beschleunigung zwischen 122 und 228 m/Sek./Sek. aufrechterhalten werden.

Bei der Durchführung hat die das Polymerisat enthaltende Polymerisatlösung vor der Einführung in die Düseneinheit einen Druck von etwa 3,52 bis 35,2 atü. Wenn die Polymerisatlösimg sich nicht schon bei diesem Druck befindet, kann der Druck durch übliche Einrichtungen erreicht werden. Im allgemeinen kann ein Druck von mindestens 3,52 atü erreicht werden,

ίο indem ein Lösungsmittel mit einem Dampfdruck oberhalb 3,52 atü unter üblichen Polymerisalionsbedingungen verwendet wird. Lösungsmittel wie Butan, Buten, Hexan u. dgl. besitzen einen derartigen Dampfdruck. Beispielsweise liefert die Polymerisation von Buten-1 in seinem eigenen Monomeren bei einer Temperatur von etwa 8OC eine Polymerisatlösung für die Einführung in die Düseneinheit mit einem Überdruck vor über 10,5 atü. Die Polymerisatlösung wird dann in das Kammerleil 13 in irgendeiner zweckmäßigen Weise eingeführt, woraus es durch die Düse 23 in das Zwi· schenrohr 25 extrudiert wird. Als Ergebnis dieser geregelten Entspannung des Lösungsmittels wird eir Strang oder laden aus biegsamem Polymerisat gebildet, wovon ein großer Anteil des Lösungsmittel!

entfernt ist. Der Strang oder Faden dehnt sich während der Bildung nach außen aus und wird durch das Ausspeismundstück 17 äusgespeist, wo er weilerer Trokkenwirkung und einer bestimmten Aufstoßwirkunf unterworfen wird, was nun beschrieben wird.

Die Ausspeisgeschwindigkeit sowohl des Polymerisats als auch des verflüchtigten Lösungsmittels durcr Mundstück 17 des Zwischenrohres ist derart, daß das Polymerisat durch die Schleife der Ausspeisröhre Ii und in den Zyklonabscheider 18 geleitet wird. Nach der Ausspeisung aus Mundstück 17 ist der Strang odei Faden des Polymerisats im allgemeinen unversehrt Die Überführung in Teilchen und die weitere Trock· nung geschehen während des Aufstoßens und des Leitens durch den Schleifenteil des Ausspeisrohres 12 Während des Leitens durch das Rohr 12 werden di( Polymerisatteilchen auch einer Zentrifugalkraft unterworfen, die größer ist als die auf den Lösungsmitteldampf ausgeübte. Diese unterschiedliche Kraft häli die Teilchen während der Überführung zum und dei Ablagerung im Zyklon 18 in Teilchenform und erlaubi während der Durchleitung eine vollständigere Trocknungseinwirkung.

Die Polymerisatlösung wird normalerweise in dit Düseneinheit mit Hilfe von Einrichtungen, wie Pum· pen. unter Druck stehender Beschickunpsleitunger u. dgl., bei einer als Ergebnis der Herstellungsphas« erhöhten Temperatur eingeführt, und so ist es aucr wichtig, das Endprodukt oder die Polymerisatteücher zu kühlen. Zusätzlich ist es wichtig, die Leitung dei Polymerisatteilchen durch die gebogene Schleife be optimaler Geschwindigkeit zu bewirken und aufrecht zuerhalten. Außerdem ist es wichtig, die Kondensatior des vorher verflüchtigten Lösungsmittels in dei Schleife zu vermeiden. Um die vorstehenden Schwie rigkeiten mit Hinsicht auf die Schleife des Ausspeis rohres 12 zu verhüten oder zu vermeiden, ist es ir manchen Ausfühninesformender Erfindung erwünscht den Polymerisatfaden, wie er aus dem AusspcKmund stück 17 austritt, einem unter Druck stehenden Ga:

aus/iisct/en. das gewöhnlich auf eine Temperatur er hitzt ist, die die Trocknung der Polymerisatteilchen er leichtert. Das erhitzte Gas erleichtert zusätzlich außer dem die Bewegung der Polymerisat teilchen durch dii

gebogene Schleife des Ausspeisrohres 12 und vermindert die Möglichkeit der Kondensation von Lösungsmitteldampf in dem Ausspeisrohr 12 auf ein Minimum. Dies wird erreicht, indem ein erhitztes Gas unter Druck durch Rohr 16 und in dasT-Rohr 15 und dann abwärts durch das Ausspeisrohr 12 nach dem Ausspeismundstück 17 getrieben wird. Es kann jede Substanz verwendet werden, die bei der Einf ühruiigstemperatur verflüchtigt werden kann. Wenn bei der Polymerisationsreaklion ein niedrigsiedendes Lösungsmittel verwendet wird, kann ein derartiges Lösungsmittel verdampft und ebenfalls als das erhitzte Gas verwendet werden.

Verwendet man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eine gebogene Oberfläche mit einer Kurve von etwa 360 ', so wird das Polymerisat einer Zentrifugalkraft unterworfen, und Polymerisatteilchen von im wesentlichen gleicher Größe und mit hoher Schüttdichte werden gebildet.

Eine erfindungsgemäße Verfahrensausführungsform zeichnet sich dadurch aus, daß man die Lösung von Polymerisat und Lösungsmittel bei einem Druck über 3.52 atü in einen Raum mit hinsichtlich der unter Druck stehenden Polymerisatlösung vermindertem Druck extrudiert, wobei das Polymerisat einen Faden bildei und sich das Lösungsmittel teilweise verfluchtigt, man den Polymerisatfaden bis zu einer Geschwindigkeit zwischen 9,1 und 305 m/Sek. beschleunigt, ein erhitztes Gas in den Raum mit vermindertem Druck einführt, um das Lösungsmittel weiter zu verflüchtigen und die Aufstoßgeschwindigkeit aufrechtzuerhalten, und man dann den Faden gegen eine gebogene Oberfläche stößt, die mindestens einen Bogen von 90 beschreibt, um den Polymeiisatfaden in Teilchen mit hoher Schüttdichte und gleichmäßiger Teilchengröße zu überführen, wobei die Geschwindigkeit am Aufsioßpunkt zwischen 9,1 und 305 m/Sek. liegt.

Es ist zu ersehen, daß die Schleife des Ausspeisrohres 12 eine geschlossene Schleife ist und eine Aufstoßoberfläche für die Polymerisatteilehen, wie oben beschrieben, liefert. In F 1 g. 4 ist die Schleife von Ausspeisrohr 12 perspektivisch gezeigt, und es ist zu ersehen, daß die Schleife von Rohr ΐ2 eine geschlossene Schleife darstellt und eine Aufstoßoberfläche von mindestens 360 darstellt. Jedoch ist gefunden worden, daß in bestimmten Fällen die Aufstoßoberfläche der Vorrichtung verschiedene Formen annehmen kann. Beispielsweise ist gefunden worden, daß bei bestimmten Ausführungsformen eine gebogene Oberfläche, die einen Radius \on etwa 30 bis 2500 beschreibt, ausreichend i>t. Vorzugsweise wird jedoch eine gebogene Oberfläche, die einen Radius von mindestens W oder von 270 bis 1300 beschreibt, verwendet. Eine derartige Ausspeis- oder Aufstoßeinrichtung ist in F i g. 5 gezeigt, wo ein zur Wahl stehendes Ausspeisrohr 27 abgebildet ist. In diesem Fall ist das Rohr 27 ein geschlossener Teil und schafft eine gebogene Oberfläche von 450 zum Aufstoßen des Polymerisats dagegen im Verlauf seiner Durchleitung nach unten. Es ist klar, daß das Rohr 27 auch eine offene Rinne sein kann, solange die Aufstoßoberfläche eine derartige gebogene Oberfläche ist. daß die hindurchgeleiteten Polymerisatteilchen bei den Geschwindigkeiten für die oben angegebenen /wecke gehalten werden.

In F 1 g. 6 ist das /wischenrohr 25 gezeigt, das in ein gebogen geformtes Aufstoßteil in Form eines offenen Rinnenteiles 28 ausläuft, das in ähnlicher Weise eine Schleife son mindestens 30 bis etwa 810 beschreibt Normalerweise ist ein derartiger Rinnenteil in einem geschlossenen Gehäuse enthalten. Das Polymerisat und das verflüchtigte Lösungsmittel, die aus dem Zwischenrohr 25 austreten, haben eine solche Geschwindigkeit, um die Polymerisatteilchen normalerweise durch den Rinnenteil 28 vor dem Ausspeisen in eine geeignete Sammelvorrichtung, wie den Zyclonabscheider 18, zu tragen. Wenn auch in manchen Fällen eine offene Aufstoßeinrichtung in Form eines Rinnenteiles 28 zufriedenstellend ist, ist doch ein geschlossenes Ausspeisrohr

ίο von relativ kleinem Durchmesser, wie Rohr 12 oder Rohr 27 (gezeigt in F i g. 4 bzw. 5) bevorzugt. Ein geschlossenes Rohr ist insbesondere bevorzugt, wenn mehrere derartige Rohre zur Entleerung in eine Sammeleinrichtung verwendet werden. Wenn es vorkommt, daß eines der Entleerungsrohre verschmutzt oder anderweitig arbeitsunfähig wird, kann es entfernt werden, ohne die anderen Ausspeisrohre stillzulegen, wie es notwendig ist, wenn offene Schleifen verwendet werden. Außerdem ist es, wenn ein geschlossenes Ausspeisrohr vorliegt, leichter, durch geeignete Kondensalionsmethoden das Lösungsmittel zu gewinnen und auch die Staubbildung zu regeln, die in einem Teil vom offenen Rinnen-Typ vorheirschend sein kann.

Eine bevorzugte ernndungsgemäße Vorrichtung zur Abtrennung eines Polymerisats von einem Lösungsmittel und einer Polymerisatlösung ist dadurch gekennzeichnet, daß sie besteht aus:

(a) Einrichtungen, um die Polymerisatlösung unter einen Druck von etwa 3,52 bis 35.2 atü zu setzen, (b) einer Düsenvorrichtung, um die unter Druck gesetzte Polymerisatlösung durch sie zu extrudieren,

(c) einem mit dem Ausspeisende der Düse verbundenen, verlängerten Gehäuse, das eine Axialdurchbohrung aufweist und geeignet ist, das extrudierte Polymerisat und das Lösungsmittel aufzunehmen, wobei die Axialbohrung einen größeren Duichmesscr hat als die des Mundstücks der Düse, wodurch die Lösung einer Umgebung mil vermindertem Druck ausgesetzt, das Lösungsmittel teilweise verflüchtigt und das Polymerisat zu einem Faden geformt wird, und

(d) mit dem Ausspcisende des verlängerten Gehäuses verbundenen Finrichtungen. um den Polynerisatfaden in TVilchcnform /u überführen und das Lö-

sungsmittel weiter /u verdampfen

Bcvor/ugt liegt das Verhältnis der Länge der Düseneinrcchtiing /um Durchmesser der Düseneinrichtung im Bereich /wischen K I und 50: 1

Es ist /11 ersehen, daß der Technik eine einfache, noch ökonomische Vorrichtung zur Durchführung der sogenannten C icwinniingsphasc der Polymerisatprodu'ktion. d h. der Gewinnung oder Entfernung des PolymclisatN von dem lösungsmittel, /ur Verfügung gestellt wird Die vorliegende Erfindung schafft auch eine Vorrichtung /ur Herstellung von Polymerisatteilchen gleichmäßiger GnIVe und hoher Schüttdichte und überwindet bestimmte Nachteile des Standes der Technik.

^fio Nach der oben beschriebenen Vorrichtung und dem vorliegenden Verfahren können veischiedene Typen von PoKnierisattcilchen hergestellt und abgetrennt weiden Allgemein gesprochen kann jedes I n-Masse-Polymerisat, das in einem Lösungsmittel gelöst werden kann, von dem Lösungsmittel abgetrennt und es können daraus frei fließende Teilchen hergestellt weiden Beispielsweise können Lösungen der folgenden Polymerisatstoffe verwendet werden. Polymerisate

von «-Olefinen oder Diolefinen mit der allgemeinen Formel R —CH = CH₂, worin R vorzugsweise 1 bis 12 Kohlenstoffatome aufweist, und ein aromatischer, aliphatischer oder cycloaliphatische Rest, entweder gesättigt oder ungesättigt, ist, können verwendet werden.

Es können auch halogensubstituierte Polymerisate, die sich von halogensubstituierten «-Olefinen ableiten, oder halogenierte Polymerisate verwendet werden. Zu Beispielen für die obigen Polymerisate gehören Polypropylen, Polybuten, Polybutadien, Polystyrol, Polypenten, Polyhepten, Polyisobutylen, Polyisopren, Poly-3-phenyIpropen-l, Poly-3-phenylbuten-l, Poly-4-phenylbuten-1, Polybicyclo-(2,2,l-)hepten-2, Polycyclopentadien, Neopren und dergleichen Mischungen und Mischpolymerisate der obigen können gleichfalls verwendet werden.

Die Erfindung ist insbesondere auf ^-Olefinpolymerisate mit 3 bis 14 Kohlenstoffatomen pro Molekül des Monomeren und noch spezieller auf «-Olefine mit 3 bis 8 Kohlenstoffatomen anwendbar. Die Erfindung ist besonders gut für Lösungen von Buten-1-Polymerisat geeignet, worin das Polymerisat ein spezifisches Gewicht von mindestens 0,88 bei 20⁰C, vorzugsweise zwischen 0,90 und 0,92 oder höher, und eine Kristallinität von mindestens 10%, vorzugsweise eine Kristallinität zwischen 35 und 60% bei gewöhnlichen Atmo-Sphärentemperaturen aufweist. Brauchbare Polymerisationsverfahren zur Herstellung der Polymerisate, die bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, sind in den — in der der vorliegenden Anmeldung zugrunde liegenden DT-OS 1 694 751 erläuterten — US-PS 2 825 721, 3 113 115, 3 141 872 und 3 008 945 beschrieben.

Wie es vom Stand der Technik her bekannt ist, können verschiedene Lösungsmitteltypcn als Träger für die Polymerisationsreaktion verwendet werden. Wenn das Polymerisat bereits in Lösung ist, kann in den meisten Fällen eine derartige Lösung auch in der hier beschriebenen Vorrichtung und dem hier beschriebenen Verfahren verwendet werden. Jedoch sind besiimmte Lösungsmittel, die bestimmte Eigenschaften besitzen, besonders brauchbar und besser geeignet für die Verwendung in dem Verfahren und der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung. Im allgemeinen wird ein Lösungsmittel mit einem Dampfdruck unter 30 Atmo-Sphären bei 20⁰C verwendet. Vorzugsweise hat das Lösungsmittel einen Siedepunkt oberhalb -50 und unterhalb 70° C. Jedoch kann auch gegebenenfalls ein Lösungsmittel mit einem Siedepunkt bis zu etwa 15O⁰C verwendet werden. Ein Lösungsmittel mit einem Siedepunkt zwischen —10 und 30 C und einem Dampfdruck iwischen 10 und 50 Atmosphären bei 20 C, das 3 bis 10 oder 3 bis 6 Kohlenstoffatome enthält, ist noch mehr bevorzugt. Zu Beispielen geeigneter Lösungsmittel gehören Propan, Propylen, η-Butan, Isobutan, Buten-1, Buten-2. Pentan, Penten, Isopenten, Hexen. Hexan, Cyclohexan, Heptan, Hepten und Methyl-Chlorid. Jedoch können andere aromatische, aliphatische oder cycloaliphatische Lösungsmittel verwendet werden. Es kann auch das eigene Monomere eines Polymerisats mit Vorteil als Lösungsmittel verwendet werden.

Wenn das Polymerisat Polybuten-1 ist, gehören zu geeigneten organischen Lösungsmitteln Propan, Butan, Isobutan, Buten-1, Buten-2 und Mischungen davon.

Wenn das Polymerisat Polypropylen ist, gehören zu geeigneten organischen Lösungsmitteln Propan. Propylen, Isobutan, Butan, Buten-2 und Mischungen davon.

Wenn das Polymerisat Polyisopren ist, gehören zu geeigneten organischen Lösungsmitteln Propan, Butan, Isobutan, Buten-2, Pentan, Penten-2,2-Methylbuten-2 und Mischungen davon. Polymerisatlösungen, die Polybuten-1 in Buten-1, Polypropylen in Propylen, Polycisbutadien in Butadien, Polyisopren in Isopren, Polystyrol in Styrol u. dgl. enthalten, sind für die Anwendung in der vorliegenden Erfindung besonders geeignet.

Normalerweise wird die Polymerisatlösung in die erfindungsgemäße Düseneinheit unter Bedingungen eingeführt, die einen ungehinderten Fluß der Polymerisatlösung durch die Düseneinrichtung in einen Raum von vermindertem Druck erlauben. Im allgemeinen kann dieser ungehinderte Fluß erreicht werden, indem die Polymerisatlösung in die Düsenvorrichtung bei einer Temperatur zwischen 20 und 200⁰C und unter einem Druck oberhalb Atmosphärendruck eingeführt wird. Unter bestimmten Umständen können Temperaturen oberhalb 200' C verwendet werden. Im allgemeinen werden jedoch Lösungstemperaturen zwischen 35 und 90⁰C verwendet.

Wenn auch die Polymerisatlösung normalerweise in die Düsenvorrichtung bei einem Druck über 3,52 atü eingeführt wird, können gegebenenfalls Drücke von nur 1,41 bis zu 140 oder sogar 310 atü angewendet werden. Im allgemeinen wird die Polymerisatlösung bei einem Druck zwischen 3,52 und 35,2 atü gehalten. Die Wahl von zu verwendender Temperatur und anzuwendendem Druck wird in großem Maß durch das spezielle Lösungsmittel, worin das Polymerisat gelöst ist, die Konzentration des Polymerisats in dem Lösungsmittel, die Geschwindigkeit, mit der die PoIymerisatlösung durch die Düsenvorrichtung und in den Raum mit vermindertem Druck geführt werden soll, und dergleichen bestimmt.

Abwandlungen in einer der obigen Bedingungen beeinflussen direkt oder indirekt die Verdampfungsgeschwindigkeit des Lösungsmittels. Diese Verdampfungsgeschwindigkeit regelt ihrerseits die Geschwindigkeit des Polymerisatstianges am Aufstoßpunkt. Wie oben bereits angegeben, wird die Größe des PoIymerisatteilchens durch die Geschwindigkeit des Polymerisatstranges am Aufstoßpunkt bestimmt. So ist aus dem Vorstehenden zu ersehen, daß die Arbeitsbedingungen in einem ziemlich weiten Bereich in Abhängigkeit von der gewünschten Größe der Polymerisatteilchen, der Konzentration des Polymerisats in der Lösung, des verwendeten Polymerisattyps und des verwendeten Lösungsmittels u.dgl. variiert werden können. Jedoch ist es in allen Fällen wichtig und ausschlaggebend für das erfindungsgemäße Verfahren, daß das Polymerisat sich aus der Lösung als Polymerisatstrang abscheidet und weiterhin, daß diese Polymerisatstränge auf eine Geschwindigkeit beschleunigt werden, die ausreicht, am Aufstoßpunkt die Überführung in Teilchen zu verursachen. Fast jede Kombination von Arbeitsbedingungen, die diese speziellen Ergebnisse liefett. kann verwendet werden.

Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung weiter veranschaulichen, ohne sie zu beschränken.

B e i s D i e I 1

Eine Düseneinheit (vgl. F i g. 3), die eine obere Dtse mit einem Bohrungsdurchmesser von 1,57 mm und

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einer Länge von 3,81 cm und ein Zwischenrohr mit einem Durchmesser von 3,! 3 mm und einer Länge von 26,7 cm werden, wie in F i g. 1 gezeigt, mit einem gewundenen Rohr verbunden. Das in diesem Beispiel verwendete Gewinnungssystem war einschließlich der Düseneinheit im wesentlichen das gleiche, wie es in F i g. 1 gezeigt wird. Die obere Düse hat ein Verhältnis von Länge zu Durchmesser von etwa 25:1. Der gewundene Teil wird mit der Düseneinheit durch das T-Stück 15 verbunden, durch das zusätzlicher Buten-1-Dampf hinzugefügt wird. Der gewundene Teil hat einen geraden Abschnitt von etwa 20,32 cm und eine Spirale von annähernd 450°, die einen Spiralradius von 4,06 cm bildet. Der Ausgangsteil dieses gewundenen Teiles ist mit einem Zyklonaufnahmebehälter 18 verbunden, worin die Polymerisatteilchen gesammelt werden. Alle Verbindungen sind mit geeigneten dampfdichten Verbindungsstücken hergestellt. Der Zyklonaufnahmebehälter wird vertikal an eine hoiizontale Trockeneinheit anmontiert, die in Reihe mit dem Extruderaufgabetrichter verbunden ist. Der Zyklonaufnahmebehälter wird mit Hilfe eines Mantels erhitzt und bei einer Temperatur von etwa 71 °C gehalten. Butendampfgewinnungsleitungen, die zu dem Reaktionssystem zurückführen, werden mit dem Zyklonaufnahmegerät verbunden. Es werden geeignete Temperaturen und Drücke aufrechterhalten, indem erhitzte Buten-1-Dämpfe (116°C) durch das T-Stück 15 in die Düseneinheit eingeleitet werden.

Es wird eine Butenpolymerisatlösung hergestellt, indem 9,07 kg monomeres Buten-1 zu einem Katalysatorkomplex gegeben werden, der durch die Vereinigung von 0,109 Mol Diäthylaluminiumchlorid mit 0,072 Mol TiCl₄ hergestellt worden ist. Die Buten-Katalysatormischung wird gründlich gerührt und auf eine Temperatur von etwa 100⁰C bei einem Druck von etwa 21,1 kg/cm² eihitzt. Nach der Umsetzung von etwa 20% des Monomeren wird die Reaktion gestoppt, und der Reaktor wird auf Raumtemperatui gekühlt. Die Polymerisatlösung wird dann mit Wasser zui Entfernung des Katalysators gewaschen. Ein Teil der Polymerisatlösung wird untersucht, und es wird gefunden, daß dieses ein Molekulargewicht zwischen etwa 150 000 und 500 000 aufweist. Der verbleibende Teil der Polybutenlösung wird durch die Zugabe von monomerem Buten-1 bis zu einer Konzentration vor 12% verdünnt und durch die obere Kammer 13 bei einer Temperatur von 80° C und einem Druck von etwa 21,1 atü in die Düseneinheit eingeführt. Die Polymerisatlösung wird in die Düseneinheit mit einer konstanten Geschwindigkeit von etwa 3,78 l/Min, eindosiert. Wenn die Lösung des Buten-1-Polynerisats durch die obere Düse in das Zwischenrohr gelangt, wird das monomere Buten-1 verdampft, und das Polymerisat wird als kontinuieilicher Strang oder Faden extrudiert, der dann in einem Winkel von annähernd 45° gegen die Wand des gewundenen Teiles stößt. Die Geschwindigkeit des Polymerisatstranges am Aufstoßpunkt liegt über 91,5 m/Sek, Wenn der Polymerisatstrang gegen das gewundene oder gebogene Teil stößt, wird der Strang in kleine gleichmäßige Teilchen zeibrochen und durch die gebogene Einheit geleitet, wo weitere Verflüchtigung und Trocknung stattfindet. Die Teilchen werden von den Buten-1-Dämpfen in dem Zyklonaufnahmebehälter abgetrennt. Ein Teil der Buten-1-Dämpfe wird dann in das Polymerisationssystem retourniert, und ein Teil wird für die Einführung in die Düseneinheit wiedererhitzt. Die Polymerisatteilchen werden dann von dem Zyklonaufnahmebehälter entfernt und werden eventuell in den Extruder eingespeist. Die in dem Zyklonaufnahmebehälter gesammelten Polymerisatteilchen haben eine konstante Größe zwischen 2,54 und 5,08 mm Durchmesser. Diese Teilchen sind frei fließend und haben eine relativ hohe Schüttdichte. Die extrudierten Polymerisatprodukte weisen keine sichtbaren Blasen oder andere sichtbare Unvollkommenheiten auf. Die physikalischen Eigenschaften des extrudierten Polymerisatproduktes sind:

Schmelzindex bei 190°C 1,28

Dichte 0,916

Streckgrenze, kg/cm² 171,4

Zugfestigkeit, kg/cm² 232

Härte (shore D) 68

Dehnung, % 250

Das so erhaltene körnchenförmige Produkt wird zu einem geblasenen Film verarbeitet, wobei eine herkömmliche Filmblasanlage verwendet wird. Es werden bei den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Polymerisatteilchen keine Filmunvollkommenheiten oder Unterschiede in der Filmfestigkeit bemerkt. Bei anderen Testversuchen werden zu der Polymerisatlösung vor der Gewinnung des Polymerisats und vor der Entfernung des gesamten Buten-i-Lösungsmittels Stabilisatoren gegeben. Diese Versuche dauern mehr als 48 Stunden, wobei während der Polymerisation und dem Abscheidungsverfahren gleichbleibende Bedingungen aufrechterhalten werden.

Beispiel 1 wird unter Verwendung verschiedener Polymerisatgeschwindigkeiten am Aufstoßpunkt wiederholt. Die Wirkung dieser verschiedenen Geschwindigkeiten auf die Polymerisatteilchen zeigt Tabelle I.

Tabelle I

Versuch	Polymerisat geschwindigkeit am Aufstoßpunkt m/Sec.	Teilchendurchmesser mm
A B C	91,5 1,52 458	2,54 bis 5,08 10,16 bis 15,24 0,025 bis 10,16 zu 12,7

Beispiel 2

Beispiel 1 wird wiederholt. Die Schüttdichte des dabei gebildeten Polymerisatproduktes wird mit der Schüttdichte eines Polymerisats verglichen, das mit Hilfe anderer auf diesem Gebiet gebräuchlicher Mittel gewonnen worden ist.

Versuch	Mittel zur Abtrennung des Polymerisats	Schüttdichte
D E F G	Abdestillieren Fällung und Trocknung Sprühtrocknung Vorrichtung nach Beispiel 1	5,0 3,0 3,6 10,6

Beispiel 3

In diesem Beispiel wird eine 12gewichtsprozentige Lösung von isotaktischem Polypropylen in mono-

merem Propylen in die Düseneinheit, wie sie im Beispiel 1 beschrieben und in F i g. 3 der Zeichnung gezeigt ist, bei einer Temperatui zwischen 100 und 105 C und einem Druck von 70,3 atü eingeführt. Die Polypropylenlösung wird durch die Düseneinheit als Polymerisatfaden extrudiert und in dem Raum des verminderten Druckes auf eine Geschwindigkeit beschleunigt, die ausreicht, die Überführurg des Polymerisatstranges am Aufstoßpunkt in Teilchen zu verursachen. Die erhaltenen Polypropylenleilchen sind von konstanter Größe und hoher Schüttdichte.

Beispiel 4

In diesem Beispiel wird eine 15gewichtsprozentige Lösung von kristallinem Poly-cis-butadien in monomerem Butadien in die Düseneinheit, wie sie im Beispiel 1 beschrieben und in F i g. 3 gezeigt ist, bei einer Temperatur zwischen 75 und 80°C und einem Druck von etwa 35,2 atü eingeführt. Die Poly-cis-butadienlösung wird durch die Düseneinheit als Polymerisatfaden extrudieit und in dem Raum des verminderten Druckes auf eine Geschwindigkeit beschleunigt, die ausreicht, die Überführung des Polymerisatstranges

am Aufstoßpunkt in Teilchen zu verursachen. Die erhaltenen Po!y-cis-butadienteilchen sind von konstanter Größe und hoher Schüttdichte.

Beispiel 5

In diesem Beispiel wird eine 12gewichtsprozentige Lösung von Polystyrol in monomerem Styrol in die Düseneinheit, wie sie im Beispiel 1 beschrieben und in F i g. 3 gezeigt ist, bei einer Temperatur zwischen 158 und 163⁰C und einem Druck von etwa 35,2 atü eingeführt. Die Polystyrollösung wird aus der Düseneinheit als Pclymerisatfaden extrudiert und in dem Raum des verminderten Druckes auf eine Geschwindigkeit beschleunigt, die ausreicht, die Überführung des Polymerisatstranges am Aufstoßpunkt in Teilchen zu verursachen. Die erhaltenen Polystyi olteilchen sind von konstanter Größe und hoher Schüttdichte.

Die Wiederholung der obigen Beispiele unter optimalen Bedingungen für Lösungen von Polyisopren in Isopren, Polyvinylchlorid in Vinylchlorid und Neopren in Chloropren führt zu Polymerisatteilchen mit konslanter Größe und hoher Schüttdichte.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Abtrennen eines frei fließenden Polymerisats von einemLösungsmittel, in dem es gelöst ist, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polymerisatlösung bei einem Druck oberhalb Atmosphärendruck in einen Raum mit vermindertem Druck extrudiert, wobei das Lösungsmittel sich teilweise verflüchtigt und das Poly- ίο merisat einen Faden bildet, und den Faden gegen eine gebogene Oberfläche stößt, wobei der Faden in Teilchenform überführt und das Lösungsmittel weiter verflüchtigt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Polymerisat in die Form des Fadens bringt, indem man das Lösungsmittel teilweise verflüchtigt, während man die Polymerisatlösung durch eine verkleinerte Öffnung bei einem Extrusionsdruck über 3,52 atü in einen Raum extrudiert. der hinsichtlich des Extrusionsdrucks eine verminderte Druckhöhe aufweist.

3. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die gebogene Oberfläche einen Bogen von mindesten^ 45 beschreibt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man auf den Polymerisatfaden vor dem Aufstoßen ein unter Druck stehendes Gas anwendet, um damit die Aufstoßgeschwindigkeit ?u regeln und das Lösungsmittel weiter zu verdampfen.

5. Verfahren zur Herstellung fester Polymerisatteilchen aus einer Lösung von Polymerisat und Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung bei einem Druck zwischen 3,52 und 35,2 atü in einen Raum mit einer mit Hinsicht auf die unter Druck stehende Polymeusatlösung verminderten Druckhöhe extrudiert, wobei aus dem Polymerisat ein laden gebildet und das Lösungsmittel teilweise verflüchtigt wird, den faden mit einem erhitzten Gas in Berührung bringt, um die Geschwindigkeit der I ösungsmittelveiflüchtigung zu steigern, und den Polymerisatstrang gegen eine gebogene Oberfläche stößt, die mindestens einen 90'-Bogen beschreibt, wobei der Polymerisatstrang in Teilchen mit hoher Schüttdichte und gleichmäßiger Größe überführt wird.

6. Vorrichtung zur Abtrennung eines Polymerisats von einem Lösungsmittel und einer Polymerisatlösung, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Düseneinrichtung 711m Extrudieren der Lösung unter Bildung eines Fadens des Polymerisats und zur teilweisen Verflüchtigung des Lösungsmittels und mit dieser Düseneinrichtung verbundene Einrichtungen enthält, um die Polymerisatstränge aufzunehmen und einem Aufstoß auszusetzen, um die Polymerisatfäden in Teiichcnform zu überführen und das Lösungsmittel weiter zu verflüchtigen.

7. Vorrichtung nach Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit der DüseneinricKung verbundene Einrichtungen enthält, um ein erhitzies Gas auf den Polynicrisatfadcn anzuwenden, um das Lösungsmittel weiter zu xcrflüchligen und ei' Geschwindigkeit des Polymerisats durch diese Einrichtungen hindurch zu regeln.

8. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtungen, um das Polymerisat einem Aufstoß auszusetzen, ein Aufstoßteil umfassen, das eine kurvenförmige Rinne darstellt, um das Polymerisat dagegenstoßen zu Lassen wobei die gebogene Rinne einen Bogen mit min destens 90" beschreibt.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch ge kennzeichnet, daß das Aufstoßteil röhrenförmic ist

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch ge kennzeichnet, daß die Einrichtungen, um das Poly merisat aufstoßen zu lassen, ein Aufstoßteil um fassen, das eine Schleife von etwa 360" beschreibt

11. Vorrichtung zur Abtrennung eines Polymeri sats von einem Lösungsmitlei in einer Polymerisatlösung, dadurch gekennzeichnet, daß sie enthält

(a) Düseneinrichtungen, um eine unter Druck stehende Polymerisatlösung aufzunehmen und zu extrudieren.

(b) ein mit dem Ausspeisende der Düse verbundenes, verlängertes Gehäuse, das eine axial« Durchbohrung aufweist und geeignet ist, dai extrudierte Polymerisat und das Lösungsmittel in einer Umgebung mit vermindertem Druck aufzunehmen, um das Lösungsmittel teilweise zu verflüchtigen und das Polymerisat in einen Strang zu überführen,

(c) mit dem verlängerten Gehäuse verbundene Einrichtungen, um ein erhitztes Gas auf den Polymerisatstrang einwirken zu lassen, wenn das Polymerisat die Düseneinrichtung verläßt, wobei das Lösungsmittel weiter verflüchtigt wird, und

(d) ein mit dem verlängerten Gehäuse verbundenes, röhrenförmiges Teil, das eine Schleife beschreibt und geeignet ist, das Polymerisat an einem Ende aufzunehmen und am anderen Ende auszuspeisen, um den Polymerisatstrang während der Durchleitung aufstoßen zu lassen.

12. Vorrichtung zur Abtrennung eines Polymerisats von einem Lösungsmittel in einer Polymerisatlösung, dadurch gekennzeichnet, daß sie enthält:

(a) Düseneinrichtungen, um eine Polymerisatlösung bei einem Druck von mehr als 3,52 atü aufzunehmen und zu extrudieren,

(b) ein mit dem Ausspeisende der Düse verbundenes, verlängertes Gehäuse, das eine axiale Durchbohrung aufweist und geeignet ist, das extrudierte Polymerisat und das Lösungsmittel in einer Umgebung mit vermindertem Druck aufzunehmen, um das Lösungsmittel teilweise zu verflüchtigen, das Polymerisat in einen Strang zu überführen und den Polymerisatstrang auf eine Geschwindigkeit zwischen 9,1 und 305 m/sec zu beschleunigen,

(c) mit dem verlängerten Gehäuse verbundene Einrichtungen, um auf den Polymerisatstrang ein erhitztes C ias einwirken zu lassen, wenn das Polymerisat die Düseneinrichtung verläßt, um dabei das Lösungsmittel weiter zu verflüchtigen und die Geschwindigkeit aufrechtzuerhalten, und

(d) ein röhrenförmiges Teil, das mit einem Ende mit dem verlängerten Gehäuse verbunden ist und den Polymerisatstrang zur Überführung des Stranges in Teilchen aufstoßen läßt und am anderen Ende die Polymerisatteilchen ausspeist.