DE1520943A1

DE1520943A1 - Verfahren zum Abschrecken mittels Pumpen von Mischungen aus Polymeren und Loesungsmittel

Info

Publication number: DE1520943A1
Application number: DE19611520943
Authority: DE
Inventors: Alsys Clarence Marcel
Original assignee: Standard Oil Co
Current assignee: Standard Oil Co
Priority date: 1960-01-12
Filing date: 1961-01-10
Publication date: 1970-02-19
Also published as: DE1520943B2; DE1520943C3; US3070835A; GB965569A

Description

. Die vorliegende Erfindung betrifft die Handhabung und Verarbeitung von normalerweise festen Olefinpolymeren. Insbesondere betrifft die Erfindung ein verbessertes Verfahren zum Abschrecken einer ursprünglich geschmolzenen Mischung von normalerweise festen Olefinpolymeren und normalerweise flüssigen Kohlenwasserstoffen als !lösungsmittel vor der weiteren Verarbeitung zur Gewinnung eines gereinigten Polymeren. In einer besonderen Form betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Überführung der ursprünglich geschmolzenen Mischung in Teilchenform-Teile.

In den letzten Jahren wurden verschiedene Verfahren zur Po— Isomerisierung von normalerweise gasförmigen Olefinmonomeren mit

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endständigen Vinylgruppen, wie Z₀Β» Äthylen oder -Propylen, entwickelt, um dichte, harzartige, feste Polymere zu erhalten. Bei diesen neuen Verfahren kommt im allgemeinen die katalytisch^ Polymerisation eines geeigneten Olefins in G-egenwart von geeigneten Polymerisationskatalysatoren und eines in der Hauptsache inerten flüssigen Kohlenwasserstoffes als Reaktionsmedium zur Anwendung· Die Polymerisationsreaktionen v/erden häufig bei einer ausreichend ^ hohen Temperatur durchgeführt, um das Polymere als homogene Losung in der Reaktionsmischung herzustellen und demzufolge besteht bei der Beendigung der Reaktion die Reaktionsmischung aus Polymerem, flüssigem Kohlenwasserstoff als Reaktionsmedium oder Lösungsmittel, überschüssigem, unumgesetztem Olefin und Katalysator,,

Diese Reaktionsmischungen sind besonders schwierig zu handhaben und zu verarbeiten_β Jedoch ist eine nachfolgende Aufarbeitung wesentlich für die Entfernung von überschüssigem Olefin, Lösungsmittel und Katalysator und zur Gewinnung des gereinigten, festen Clefinpolymerenprodukts. Kit der Handhabung von Mischungen aus ge- ' schmolzenen Polymeren,und Reaktionsmedium, ganz gleich ob sie unum_ gesetztes Olefin und Katalysator enthalten oder nicht, befaßt sich die vorliegende Erfindung.

Wie bereits erwähnt, sind diese Mischungen ziemlich schv/ierig zu handhaben. Einerseits, sind sie-übermäßig viskos und klebrig und besitzen demzufolgen niedrige Wärmeleitungskoeffizienten neben ihrer Eigenschaft an tatsächlich sämtlichen Oberflächen anzukleben» Weiterhin kann die Zusammensetzung derartiger Mischungen oder "Schmelzen", wie sie allgemein bezeichnet werden, innerhalb weiter Grenzen variieren in Abhängigkeit von der vornerigen Verarbeitung*

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Demzufolge besteht ein Hauptziel der vorliegenden Erfindung in einer Stufe bei der Gewinnung von normalerweise festem Clefinpo— lymerem aus der Mischung aus geschmolzenen Polymeren und flüssigem Kohlenwasserstoff, worauf das Polymere anschließend verarbeitet und gehandhabf werden kann, ohne daß die verschiedenen Probleme aufgrund der Viskosität und Klebrigkeit auftreten.

Kurz gefaßt, wird erfindungsgemäß die Schmelze, die aus normalerweise festem Olefinpolymerem und normalerweise flüssigem Koh- | lenwasserstoff als Lösungsmittel oder Heaktionsmedium besteht, eventuell zusammen mit unumgesetztem Olefin und Katalysator, falls nicht vorhergehend entfernt, aus einem Mundstück oder einem Spritzwerkzeug direkt in einen bewegten Körper von relativ kühlem Wasser ausgepreßt. Unmittelbar nachdem das gespritzte Stück in das Wasser eintritt, wird es mittels eines bewegten Flügels in Segmente geschert, welcher etwa 0,0127 bis etwa 0,038 cm (0,005 bis etwa 0,015 inches), von dem Mundstück entfernt ist. Die Segmente werden dann der Äkühlung überlassen oder werden "abgeschreckt" durch direkten Kontakt mit dem bewegten Körper des relativ kühlen Wassers und da— ' bei zu einzelnen leicht zu handhabenden Segmenten verfestigt. Infolgedessen ist die Erfindung tatsächlich eine verbesserte Form des Abschreckens mittels Pumpe, wobei die Schmelze zu verfestigten Segmenten geformt wird, welche als Brei in dem zur Abschreckung verwendeten Wasser abgezogen werden können.

Erfindungsgemäß wurde weiterhin festgestellt, daß die polymeren Segmente unter bestimmten Bedingungen als Einzelteilchenform-' Segmente, welche physikalisch unregelmäßigen Kugeln gleichen, gewonnen werden können· Derartige Segmente können erhalten werden, wenn die Konzentration des normalerweise festen ulefiapolymerenä in' der

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ursprünglichen Schmelze mehr als zehn plus dem zweifachen des Schmelzindexes des Polymeren "beträgt und wenn das Scherblatt einen Neigumswinkel von O⁰ bis etwa 45°» vorzugsweise von etwa 10° bis etwa 40° besitzt· Scheren, zum Unterschied von Schneiden mit einem Rasiermesser-ähnlichen Blatt, vermeidet die Bildung von haarähnlichen Fasern an den abgeschreckten Segmenten.

Der Ausdruck "Schmelzindex", wie er in der Beschreibung und den Ansprüchen verwendet wird, gibt ein Maß für das Molekularge— P wicht und in bestimmtem Ausmaß für die Kettenverzweigung der festen Olefinpolymeren. Das Verfahren, nach welchem der Schmelzindex beistimmt wird, ist in American Society for Testing Materials D 1238-52T, und weiterhin in Modem Plastics 21 (2), 146,148, 150, 229 (1953) beschrieben· Kurz ausgedrückt ist der Schmelzindex die Anzahl Gramm Polymeres, die durch ein Standard-Mundstück in einer gegebenen Zeit bei einer Standard—Temperatur und -Druck fließt j ein Schmelzindex von eins entspricht einer Schmelzviskosität von 10⁶ Poisen.

In der folgenden Beschreibung wird die Erfindung weiterhin erläutert, wobei verschiedene Ausführungsformen derselben ausführlicher beschrieben v/erden und im Zusammenhang mit den beiliegenden Zeichnungen, worin
Fig»1 in schematischer Form ein System zur Abschreckung mittels

■ Pumpe einer Polymeren^Kohlenwasserstoff-Schmelze, entsprechend der vorliegenden Erfindung,

Fig,2 eine Ansicht im auseinandergenommenen Zustand einer Abschreckvorrichtung mittels Pumpe, entsprechend der Erfindung und Fig»3 eine Teilansicht, teilweise im Schnitt, die den Abstand und die Stellung eines bewegten Blattes in Be'zug auf ein Auspreßmund—

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stück zeigt,

lt, behandelt werden»

Normalerweise feste Olefinpolymeren, die entsprechend der vorliegenden Erfindung behandelt werden können, sind die Homopoly— meren und Gopolymeren von normalerweise gasförmigen Olefinmonomeren mit endständigen Vinylgruppen, entweder allein oder mit geeigneten Comonomereno Geeignete Qlefinmonomere mit endatändiger Vinylgruppe sind Äthylen, Propylen, 1-Buten und 1-Penten und ihre Mischungen untereinander»Derartige Olefinmonomere können auch zu elastomeren festen Polymeren durch Polymerisation derselben mit einer geringen Menge, im allgemeinen von etwa 0,5 Gew»-/£ bis etwa 25 Gew»^fo eines konjugierten Dien-Kohlenwasserstoffs, ,wie Butadien, Isopren, Pipery— len, Cyclopentadien oder ähnlichen, copolymer!siert werden· Alle diese festen Olefinpolymeren, ob sie amorph sind oder kristallin, besitzen ein spezifisches Gewicht oder Dichte (24/4-⁰G) von weniger als 1,0 und treiben demzufolge auf Wasser. Bei Zusatz eines Kohlenwasserstoffes als lösungsmittel, ist die Dichte noch weniger als 1,0. ■ (

Die Polymerisation des gewählten Olefinmonomeren oder der Mischung von Olefinmonomeren kann in Gegenwart eines Katalysators durchgeführt werden, welcher ein tibergangsmetallelement oder eine Verbindung enthält oder daraus besteht, wie sie in den Gruppen IV, V, VI und VIII des Periodensystems nach Mendeleef enthalten sind» Beispiele dafür sind in dem Aufsatz von Ifriedlander und Besnick in "Advances in Petroleum Ghemistry and Refining", Volume I, Chapter 11, Seite 527-570 besprochen. Als Beispiele für Polymerisationskatalysatoren sei Niekelmetall auf Aktivkohle, teilweise

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reduziertes Molybdänoxyd oder Ohromoxyd, aufgebreitet auf ein schwer zu reduzierendes Metalloxyd, wie Siliciumdioxyd oder Aluminiumoxyd , durch Natriummetall aktiviertes Vanadiumoxyd, durch Aluminiumtriäthyl aktiviertes Titantetrachlorid und durch Aluminiumtriäthyl aktiviertes Titantrichlorid erwähnt.

Als inerter Kohlenwasserstoff als Lösungsmittel oder Reaktionsmedium, der zur Durchführung der Polymerisation eingesetzt wird, kann irgendein Kohlenwasserstoff verwendet werden, v/elcher bei 20⁰Q flüssig ist und welcher bei den Polymerisationsbedingungen ausreichend inert ist, um die Polymerisation nicht nachteilig zu beeinflussen ader das erhaltene Polymere merklich zu verunreinigen. Beispiele für geeignete Kohlenwasserstoffe als Reaktionsmedien sind gesättigte Kohlenwasserstoffe (Alkane und Cycloalalkane), wie Mineralöle (säurebehandelte Erdölfraktion mit einem Siedebe— reich, von etwa 168-190⁰C) oder C^q-C>.«-!Paraffine_t-'nicht reaktionsfähige Alkene, wie Octene, Nonene, Hexadecene, Cyclohexen und dgl· oder aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol und dgl* k Ausführlichjsind geeignete lösungsmittel in der U.S*Patentschrift 2 691 64-7 behandelt» Die Konzentration des Olefins in dem Lösungsmittel oder Reaktionsmedium kann von etwa 2$> bis etwa 50 Gew»-% oder mehr variiert werden.

Die Zusammensetzung des geschmolzenen, normalerweise festen Olefinpolymeren und des als Heaktionsmedium dienenden flüssigen Kohlenwasserstoffes, wie sie entsprechend der vorliegenden Erfindung verarbeitet wird, hängt von den vorhergehenden.Baarbeitungsstufen und -bedingungen ab, Gewöhnlicherweise wird sie eine größere

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Menge (50 Gew,-# oder mehr) von normalerweise festem Polymeren und eine kleinere Menge flüssigen Kohlenwasserstoff als Reaktionsmedium enthalten, obwohl der letztere in Konzentrationen im Bereich von 5% oder weniger bis zu &5^c/o oder darüber vorliegen kann. Falls vorhanden,hängt der Anteil unumgesetztes Olefinmonomeres und die genaue Menge flüssigen Kohlenwasserstoffes als Reaktionsmedium, welche in der Schmelze vorliegen, ebenso von der vorhergehenden Behandlung der Schmelze ab, z.B. von der Temperatur und Druck, bei welchen die Verdampfung oder äquiv_alente Vorgänge durchgeführt wur- den, um die Menge dieser flüchtigen Bestandteile zu entfernen. Ob und in welcher Menge ein Katalysator vorhanden ist, hängt von der Konzentration des Katalysators in der Polymerisationsreaktionsmischung und von einem eventuellen Arbeitsgang, wie z.B. Filtration oder elektrostatische Niederschlagung, ab, die zur Bewirkung der Katalysatörentfemung angewandt wurden. Aus dem vorhergehenden ist ersichtlich, daß die Erfindung einen äußerst breiten Anwendungsbereich hat ο

Wenn es gewünscht wird, Teilchenform-Segmente des abgeschreckten und ausgepreßten Polymeren herzustellen, ist es notwendig, daß die Konzentration des Polymeren in der Schmelze mehr als zehn plus das Zweifache des Schmelzindexes des Polymeren allein beträgt} diese Beziehung wurde innerhalb eines Bereiches von Schmelzindexen von eins bis zehn bestätigt.

Die Temperaturen, bei welchen die Schmelze erhalten und verarbeitet wird, kann innerhalb weiter Bereiche variieren, wobei nur vorausgesetzt wird, daß sich die Schmelze in einem ausfireßbaren Zustand befindet. Reines kristallines Polyäthylen hat einen Schmelzbereich von etwa 130-137⁰C^ wo die Kristallinitat plötzlich bei ' -

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einer zwischen gekreuzten Nieöl'sehen Prismen auf einem Heiz- - stuf enmikroäcop angebrachten Probe verschwindet, und kristallines Polypropylen schmilzt bei etwa 160-17O⁰Go Copolymeren-schmelzen bei dazwischenliegenden oder auch tieferen Temperaturen und Mischungen von normalerweise festem olefinischem Polymeren und normalerweise flüssigem Kohlenwasserstoff als Lösungsmittel können bei Temperaturen bis herab zu 100⁰G und gelegentlich sogar bis herab t zu 9O⁰C oder tiefer schmelzen.

Unter Bezugnahme auf Fig. 1, welche die Arbeitsweise des erfindungsgemäßen Systems, dargestellt in schematischer Form, zeigt, ist eine Schmelze von normalerweise festem Olefinpolymeren, wie z.B. Polyäthylen von hoher Dichte (Dichte von 0,96 bis etwa 0,98 20/4) und Mineralöl, mit einer Zusammensetzung von etwa 20 Gew.-% Polymeren, wobei das Polymere einen Schmelzindex von etwa vier besitzt, im Kessel 6 enthalten« Dieser Kessel ist mit einem Rührer 8 und mit einem Dampfmantel 7 versehen, um die Schmelze im flüssigen Zustand zu halten» Die Schmelze wird .aus dem Kessel 6 über Leitung 9 abgezogen, welche mit Dampfbodenleitung 11 ummantelt ist und der Polymerenzufuhrpumpe 12zugeführt, welche eine Preßpumpe vom Schneckentyp oder eine positive Yerdrängungspumpe vom "mpyno"- oder Zahnradtyp sein kann* Von der Pumpe12 wird das Polymere durch eine dampfgeheizte Leitung 13 zum Auspreßkörper 14 geleitet, der eine seitliche Fläche der Absehreokpumpe 16 bildet. Die Einzelheiten der Abschreckpumpe 16 werden nachfolgend im Zu- _: sammenhang mit Fig. 2 beschrieben» Hier genügt es festzustellen, daß Absehreekpumpe 16 am Fuß 17 unterstützt ist und mit einem fließenden Strom oder Körper aus Wasser über Einlaflleitung 18

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~ 9 —

versorgt wird, welcher-in Form eines Breies aus granulärem oder segmentierten Polyäthylen in Wasser über Leitung 19 zum Filter 2Q geftt, wo die Hauptmasse des Wassers abgezogen wird· Motor 24 übertragt Kraft auf Abschreckpumpe 16 Mittels Schaft 23, Stopfbüchsen-packung 21 und Stopfbüchsenpackungsüberwurfmutter 22, Die Stellung des Motors 24 im Hinblick auf den Abschreckpumpenfuß 17 wird Vorzugs*»' weise einregelbar gemacht, um auf diese Weise die Regulierung des Schnellrührers der Abschreckpumpe 16 tn Bezug der Preßform 14 zu erlauben. Gewünscht#nfalls kann die Abschreckpumpe 16 mittels I Dampf oder einem anderen Heizmedium in einem Mantel oder in Böden umgeben werden (nicht gezeigt).

In Fig,. 2 ist eine schematische Ansicht der auseinandergenom— menen Abschreckpumpe 16 zu sehen. Es ist ersichtlich, daß die Auspreßform 14 mit einem oder mehreren Auspreßmundstucken 26 und 26a versehen ist, die in einem solchen Abstand von der Achse angebracht sind, daß dadurch ermöglicht wird, daß die ausgepreßte Masse durch die Flügel 32 des Schnellrührere 31 abgeschert oder abge* hackt werden· Der Schnellrührer 31 kann mit einem oder mehreren ( solchen Flügeln 32 versehen sein und besitzt wünschenswerterweie« eine Mehrzahl derartiger Flügel, vorzugsweise in Mehrfachen von vier.. Der Schnellrührer 31 ist zur Montierung auf einen Schaft 23, in dieser Figur nicht gezeigt, mittels eines genuteten Lochs 33 eingerichtet· .

Es zeigte sich, daß eine wichtige Bedingung für ein erfolgreiches Arbeiten nach vorliegender Erfindung darin besteht» daß der Abstand des Sohnellrührers 31 im Hinblick auf die Mundstücke 26 etreng zwischen etwa 0,0127 und etwa 0,038 om (Q,005 und etwa 0,015

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inches) eingestellt wird· Wenn der Abstand geringer ist, kann der flache Teil der Flügel 32 zeitweilig die Mundstücke 26 und 26a blökkieren und eben übermäßigen Rückdruck in der Polymerenzufuhrpumpe hervorrufen· Wenn andererseits der Zwischenraum zwischen den Stund— . Stücken 26 und den Flügeln 32 etwa 0,038 cm (0,015 Inches) übersteigt, wird das ausgepreßte Material nicht klar abgeschert und besitzt anstelle dessen einen langen fadenähnlichen Schwanz am Ende des Poly— merensegments, wodurch es etwa.a dem Aussehen eines "Polliwog" gleich— kommt. Aufgrund dieses Schwanzes ist das Segment beträchtlich schwieriger in den nachfolgenden Arbeitsgängen zu behandeln.

Weiterhin enthält, entgrechend Fig. 2 die Abschreckpumpe eine Kammer 16, welche den bewegten Wasserkörper, welcher durch Leitung 18 zugeführt und durch Leitung 19 abgeführt wird, enthält. Eine Stopfbüchsenpackung oder Stopfbüchse 21 zusammen mit einer Überwurfmutter 22 erlaubt die Drehung und notwendige axiale Einregelung eines mit einem Motor verbundenen Schaftes (Schaft 23 und Motor 24 in Fig· I).

In Fig. 3 ist in einem vergrößerten Schnittbild das Verhältnis zwischen Auspreßfora14 und Flügeln 32 ,des Schnellrührers 31 gezeigt* Die Auspreßf orm 14 ist mit einem oder mehreren Mundstücken 26 verse-

2 hen, durch welche die Schmelze bei hohem Druck, z.B. 70»3 kg/cm

(1000 psig) und hoher !Temperatur, z.B. 37,8-260⁰C (100-500⁰F) zugeführt wird« Die Mundstücke Sß können von irgendeiner geeigneten Größe und Form sein, ζ·Β. von einem Durchmesser von 7,93 mm (5/16 diameter)· Die Schmelze wird durch Mundstück 26 in den Wasserkörper in der ^bschreckpumpe ausgepreßt»

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Die Flügel 32 sind an den äußeren Teilen des Schnellrührers

31 angebracht. Der Abstand 44 zwischen Auspreßform 14 und Flügel

32 beträgt etwa 0,0127 bis etwa 0,038 cm (0,005 bis etwa 0,015 inches) wegen der oben aufgeführten Gründe. Der wirkliche Neigungswinkel 4-2,*worunter der Winkel zwischen einer Normalen zur Auspreßform 14- und der Vorderfläche des Flügels 32 zu verstehen ist, beträgt zwischen 0 und 4-5°, vorzugsweise zwischen 10 und 4-0°. Der bevorzugte Winkel bringt zusätzlich den Vorteil mit sich, daß Polymerensegmente in den Wasserkörper und von den Auspreßmundstücken I 26 weggeschleudert werden. Die Vorderkante 41 des Flügels 32 ist vorzugsweise geschärft und kann aus einem gehärteten Stahl, wie z.B. Steinte, gemacht sein. Der Arbeitsreliefwinkel 43 kann von 0 bis etwa 30° betragen} sein Wert ist nicht kritisch.

Um nochmals auf die Fig. 1 zurückzukommen, so wird der Brei der Polymerensegmente in Wasser, nachdem er die Abschreckpumpe 16 verlassen hat, durch Leitung 19 dem Sieb 20 zugeführt. Das Wasser trennt sich klar von den abgeschreckten Polymerensegmenten ab und die erhaltenen Segmente können bis herab zu Λ% Wasser enthalten. ι Wenn es gewünscht wird,die Segmente bei atmosphärischem Druck oder darunter mit Dampf zu behandeln, um das enthaltene Kohlenwasserstofflösungmittel zu entfernen, ist die Abtrennung von Wasser aus den Segmenten nicht erforderlich, und es kann der gesamte Brei einer geeigneten Dampfdestillationsanlage zugeführt werden- Die Dampfdestillation der nach vorliegenden Verfahren hergestellten

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Segmente stellt eine außerordentlich leichte Methode zur Reinigung des Polymeren für den Gebrauch dar» Vier Stunden Absaugen bei 300mm Quecksilber Vakuum erniedrigt den Kohlenwaeserefcaifge— halt auf eine nicht wahrnehmbare niedrige Menge·

Beispiele

Um die Arbeitsweise und die Vorteile des vorliegenden Verfah- w rens zu zeigen, wurde eine Heine von Ansätzen durchgeführt unter Verwendung von Polymeren mit unterschiedlichen Dichten im Bereich von einer Dichte von 0,9 von Polyäthylen der ^MJ?awcett-Art" bis zu einem sehr dichten Niederdruck-Polyäthylen von 0,98· Das Polymere befand sich in Lösung in unterschiedlichen konzentrationen in einem Mineralöllösungsmittel» Der Abschreckpumpenrührflügel besieg acht Schneidekanten, die bei einer Motorgeschwindigkeit von 172? U/Min, rotierten, was einerUmfangsgeschwindigkeit des Schneidblattes in der Mitte der Polymereneiniaßform von 11,76 m ^e Sekunde entspricht} ^jedes Blatt war 73,02 mm (2-7/8¹") lang. Der Mittelpunkt des Polymereneinpreßformeinlasses war in einem Abstand von 63,5 mm (2-8/16") vom Mittelpunkt des Rührflügels angebracht» So betrug der Abstand zwischen den Schneidblättern bei diesem Badius 44»45 mm (1_t75^M), wodurch das Polymere 3,78 x-1Q~³ Sekunden lang zwischen (fen Schneiden verweilte, Ein Motor mit 0j$ PS reichte für zwei Auspreßmundstücke aus. Die Bedingungen sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßtί

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Tabelle Z	Körperdurchmesser .	. *	152,4 mm	6"
Rührflügeldurchmesser bei den Polyme- reneinlässen	Wassereinlaßrohrdurchmesser ■	130,17mm	5,125" ·
Anzahl der Polymereneinlässe	Wasserauslaßrohrdurchmesser	2	2
Anzahl der Schneideblätter	Kraftbedarf »	8	8
Breite der Blätter am Polymeren einlaß	Teilchenform (für Polyäthylen von	7,93mm	5/16»
Abstand zwischen den Blättern	hoher Dichte)	28,57mm	1,75"
Rührflügelgeschwindigkeit	Produktionsgeschwindigkeit	1725 U/Min	1725rpm
Umlaufgeschwindigkeit beim Poly	(Durch-(100% Polyäthylen #/Std*)	1,17m/secv	463 in/sec
mereneinlaß	schnitt} (20% * *
Polymerenfließzeit		3,78 1Q~³sec	3,78 1O"⁵
		SBd ·
Folymerenfließgeschwindigkeit	0,94 m/seo	3,1 ft,/see·
Abmessungen des Polymerenmundstücke	7,93x19,05 mm	5/16* χ 3/4"
	(D χ,υ inches)
2,54 ca	Λ in·
5,08 cm	2 in·
0,5 ES	0,5 hp
Heiskorn	rice


120	120
600	600

Unter Verwendung der obigen Anordnung wurde eine Beine von Ansätzen durchgeführt« Die bei jedem einzelnen ^neatx erhaltenen Teilchen sind unter Bezugnahme auf ihre physikalische ihnliehkeit zu Samen der verschiedensten Arten beschrieben· So entsprechen Heiateilchen Reis in Größe und Form, während Kohlsalat ("cole slaw") sich auf ein faseriges Polymeres bezieht, welches zwar dampf behandelt werden kann, jedoch weniger bevorzugt ist als samsaförmige Segmente. Ss wurden die folgenden Ergebnisse erhalten und es ist besonders hervorzuheben, daß wenn die Polymerenkonzentration

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weniger als zehn plus zweimal den Schmelzindex betrug, ein Segment vom Typ Kohlsalat erhalten wurde· Gartenkürbissamen-Segmente ("pumpkin seed") wurden bei einer Konzentration von etwa zehn plus zweimal den Schmelzindex erhalten _v während höhere Konzentrationen kleinere und dichtere Segmente ergaben.

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	0 0 9808	Polymeren feststoff	Schmelz- Index	Polymeren dichte D /4	Tabelle II	220	Zuführgeschwin digkeit kK/Std. Ibs/Hr	300	Anzahl d» Einlasse	Teilchenbeschrei- bung
Ans at js- Nr,	■>··*,	6	1	0,97	Zufuhrtemperatur ⁰G Oj₁	■220	136	300	2	. Kohlsalat
Al	(O cn	12	1	0,97	104	305	136	92	2	Gartenkürbissamen
2		2Q	1	0,98	104	305	41 7	180	ΐ	Erbsenbohne(Pea
' 3/ '	20	Λ	0,98	152.	140	81,6	600	2	Reis ^Bean)
4	20	5	0,92	1"52	304	272	600	, 2	Kohlsaiat,
5	20-	5	0,97	60	304	272	936	2	Gartenkürbissamen
6	20	5	0*97	151	240	425	600		Gartenkürbissamen
7	22	4,9	0,96	151;	240	272	600	2	Lima-Bohne(Lima
8	25	5	0,92	116	185	272	600	2	Erbsenbohne
9	25	5	0,92	116	200	272	600	2	Erbsenbohne Jj₁
10	40	5	0,92	85	232	272	432	2	Gartenkürbissamen ι
11	20	10	0,96	93	200	196	432	1	(Kohlsalat
12	20	10	0,96	' 112 ·	180	196	432	1	bis
13	20	10	0,96	93		196		1	Gartenkürbissamen)
14				82

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- ί6 «

Es ist besonders zu erwähnen, daß die Temperatur an dem Auspreßmundstückeinlaß keine wesentliche Materialvariante ist und von etwas oberhalb 38⁰O bis über 150⁰G (100° - 300⁰F) variieren kann, ohne daß ein größerer Effekt auf die Segmentform hervorgerufen wird} höhere Temperaturen zeigen eine geringe Hedging zur Begünstigung von Kohlsalat-Produktion, wenn das Polymere einen Schmelzindex unterhalb etwa vier besitzt* Weiterhin kann die Zufuhrgeschwindigkeit im weiten Bereich variieren, von 40 kg bis weit über 181 kg (92 bis 400 pounds) Je Stunde durch Jedes einzelne Mundstück.

Die verfestigten Segmente können weiterverarbeitet werden zur Gewinnung und Reinigung v.on festem OlefinpolymereBW Z.B» können sie abgezogen und dann mittels heißer I/uft oder inertem Gas getrocknet werden} sie können mit Dampf behandelt werden, um das Reaktionsmedium, flüssiger Kohlenwasserstoff, wie vorhergehend beschrieben, zu entfernen, worauf eine Trocknung mit inertem Gas folgt} sie können getrocknet werden und mit einem paraffinischen Kohlenwasserstoff mit 3 bis etwa 7 Kohlenstoffatomen Je Molekül extrahiert werden, um die weniger flüchtigen Mineralöllösungsmittel zu ersetzen und dann durch Vaküumauspressung oder eine ähnliche mechanische Auspreßvorrichtung und dgl. getrocknet werden.

Es sind verschiedene.Änderungen, Modifikationen oder Durchführungsformen der vorliegenden Erfindung natürlich möglich. Diese sind für den Fachmann aufgrund der vorliegenden Beschreibung selbstverständlich»

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Claims

Pat ent ansprüche

1*) Verfahren zum Abschrecken mittels Pumpe von einer Schmelze von normalerweise festem Olefinpolymeren und einem normalerweise flüssigen Kohlenwasserstoff als Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze durch ein Mundstück in einen bewegten Körper von relativ kühlem Wasser ausgepreßt und die ausgepreßte Masse mit einem bewegten Blatt im Abstand von etwa Q,Qi27 bis etwa 0,038 cm (0,005 bis etwa 0,015 inches) von diesem Mundstück in Segmente geschert wird und daß diese Segmente als Brei in dem bewegten Was— serkörper abgezogen werden.

2·) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als normalerweise festes Qlefinpolymeres ein Polyäthylen hoher Dichte zur Verwendung kommt·.

3·) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als normalerweise festes Olefinpolymeres ein CopoJLymeres von Äthylen mit einem normalerweise gasförmigen 1-Alkenmonomeren zur Verwendung ' kommt·

4·) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß . Segmente in Teilchenform erhalten werden durch Abschrecken einer Schmelze, wobei die Konzentration des Polymeren in Gew«.-# in der Schmelze \ oberhalb von zehn plus zweimal dem Schmelzindex, des Polymeren beträgt und wobei das bewegte Blatt einen Neigungswinkel von Null bis etwa 45° besitzt.

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5·) Verfahren naoh Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das bewegte Blatt aus einem rotierbaren Blatt besteht.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß eine Mehrzahl von Mundstücken angewandt wird, und daß die ausgepreßten Massen von jedem einzelnen dieser Mundstücke mit einer Mehrzahl von rotierbaren Blättern abgeschert werden.

7.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die bewegten Blätter bezüglich des Abstandes von diesen Mundstücken einregelbar sind.

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