DE1520943A1 - Verfahren zum Abschrecken mittels Pumpen von Mischungen aus Polymeren und Loesungsmittel - Google Patents
Verfahren zum Abschrecken mittels Pumpen von Mischungen aus Polymeren und LoesungsmittelInfo
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Description
. Die vorliegende Erfindung betrifft die Handhabung und Verarbeitung
von normalerweise festen Olefinpolymeren. Insbesondere
betrifft die Erfindung ein verbessertes Verfahren zum Abschrecken einer ursprünglich geschmolzenen Mischung von normalerweise festen
Olefinpolymeren und normalerweise flüssigen Kohlenwasserstoffen
als !lösungsmittel vor der weiteren Verarbeitung zur Gewinnung eines gereinigten Polymeren. In einer besonderen Form betrifft
die Erfindung eine Vorrichtung zur Überführung der ursprünglich
geschmolzenen Mischung in Teilchenform-Teile.
In den letzten Jahren wurden verschiedene Verfahren zur Po— Isomerisierung
von normalerweise gasförmigen Olefinmonomeren mit
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endständigen Vinylgruppen, wie Z0Β» Äthylen oder -Propylen, entwickelt,
um dichte, harzartige, feste Polymere zu erhalten. Bei
diesen neuen Verfahren kommt im allgemeinen die katalytisch^ Polymerisation
eines geeigneten Olefins in G-egenwart von geeigneten Polymerisationskatalysatoren und eines in der Hauptsache inerten
flüssigen Kohlenwasserstoffes als Reaktionsmedium zur Anwendung·
Die Polymerisationsreaktionen v/erden häufig bei einer ausreichend ^ hohen Temperatur durchgeführt, um das Polymere als homogene Losung
in der Reaktionsmischung herzustellen und demzufolge besteht bei der Beendigung der Reaktion die Reaktionsmischung aus Polymerem,
flüssigem Kohlenwasserstoff als Reaktionsmedium oder Lösungsmittel, überschüssigem, unumgesetztem Olefin und Katalysator,,
Diese Reaktionsmischungen sind besonders schwierig zu handhaben und zu verarbeitenβ Jedoch ist eine nachfolgende Aufarbeitung
wesentlich für die Entfernung von überschüssigem Olefin, Lösungsmittel
und Katalysator und zur Gewinnung des gereinigten, festen Clefinpolymerenprodukts. Kit der Handhabung von Mischungen aus ge-
' schmolzenen Polymeren,und Reaktionsmedium, ganz gleich ob sie unum_
gesetztes Olefin und Katalysator enthalten oder nicht, befaßt sich die vorliegende Erfindung.
Wie bereits erwähnt, sind diese Mischungen ziemlich schv/ierig zu handhaben. Einerseits, sind sie-übermäßig viskos und klebrig und
besitzen demzufolgen niedrige Wärmeleitungskoeffizienten neben ihrer Eigenschaft an tatsächlich sämtlichen Oberflächen anzukleben»
Weiterhin kann die Zusammensetzung derartiger Mischungen oder
"Schmelzen", wie sie allgemein bezeichnet werden, innerhalb weiter
Grenzen variieren in Abhängigkeit von der vornerigen Verarbeitung*
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Demzufolge besteht ein Hauptziel der vorliegenden Erfindung in
einer Stufe bei der Gewinnung von normalerweise festem Clefinpo—
lymerem aus der Mischung aus geschmolzenen Polymeren und flüssigem
Kohlenwasserstoff, worauf das Polymere anschließend verarbeitet und gehandhabf werden kann, ohne daß die verschiedenen Probleme aufgrund
der Viskosität und Klebrigkeit auftreten.
Kurz gefaßt, wird erfindungsgemäß die Schmelze, die aus normalerweise
festem Olefinpolymerem und normalerweise flüssigem Koh- | lenwasserstoff als Lösungsmittel oder Heaktionsmedium besteht, eventuell zusammen mit unumgesetztem Olefin und Katalysator, falls
nicht vorhergehend entfernt, aus einem Mundstück oder einem Spritzwerkzeug direkt in einen bewegten Körper von relativ kühlem Wasser
ausgepreßt. Unmittelbar nachdem das gespritzte Stück in das Wasser eintritt, wird es mittels eines bewegten Flügels in Segmente geschert, welcher etwa 0,0127 bis etwa 0,038 cm (0,005 bis etwa 0,015
inches), von dem Mundstück entfernt ist. Die Segmente werden dann der Äkühlung überlassen oder werden "abgeschreckt" durch direkten
Kontakt mit dem bewegten Körper des relativ kühlen Wassers und da— '
bei zu einzelnen leicht zu handhabenden Segmenten verfestigt. Infolgedessen ist die Erfindung tatsächlich eine verbesserte Form
des Abschreckens mittels Pumpe, wobei die Schmelze zu verfestigten
Segmenten geformt wird, welche als Brei in dem zur Abschreckung verwendeten Wasser abgezogen werden können.
Erfindungsgemäß wurde weiterhin festgestellt, daß die polymeren
Segmente unter bestimmten Bedingungen als Einzelteilchenform-'
Segmente, welche physikalisch unregelmäßigen Kugeln gleichen, gewonnen
werden können· Derartige Segmente können erhalten werden, wenn
die Konzentration des normalerweise festen ulefiapolymerenä in' der
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BAD
ursprünglichen Schmelze mehr als zehn plus dem zweifachen des Schmelzindexes des Polymeren "beträgt und wenn das Scherblatt einen
Neigumswinkel von O0 bis etwa 45°» vorzugsweise von etwa 10° bis
etwa 40° besitzt· Scheren, zum Unterschied von Schneiden mit einem Rasiermesser-ähnlichen Blatt, vermeidet die Bildung von haarähnlichen
Fasern an den abgeschreckten Segmenten.
Der Ausdruck "Schmelzindex", wie er in der Beschreibung und den Ansprüchen verwendet wird, gibt ein Maß für das Molekularge—
P wicht und in bestimmtem Ausmaß für die Kettenverzweigung der festen
Olefinpolymeren. Das Verfahren, nach welchem der Schmelzindex beistimmt wird, ist in American Society for Testing Materials
D 1238-52T, und weiterhin in Modem Plastics 21 (2), 146,148, 150,
229 (1953) beschrieben· Kurz ausgedrückt ist der Schmelzindex die Anzahl Gramm Polymeres, die durch ein Standard-Mundstück in einer
gegebenen Zeit bei einer Standard—Temperatur und -Druck fließt j
ein Schmelzindex von eins entspricht einer Schmelzviskosität von 106 Poisen.
In der folgenden Beschreibung wird die Erfindung weiterhin erläutert, wobei verschiedene Ausführungsformen derselben ausführlicher beschrieben v/erden und im Zusammenhang mit den beiliegenden
Zeichnungen, worin
Fig»1 in schematischer Form ein System zur Abschreckung mittels
Fig»1 in schematischer Form ein System zur Abschreckung mittels
■ Pumpe einer Polymeren^Kohlenwasserstoff-Schmelze, entsprechend
der vorliegenden Erfindung,
Fig,2 eine Ansicht im auseinandergenommenen Zustand einer Abschreckvorrichtung
mittels Pumpe, entsprechend der Erfindung und Fig»3 eine Teilansicht, teilweise im Schnitt, die den Abstand und
die Stellung eines bewegten Blattes in Be'zug auf ein Auspreßmund—
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stück zeigt,
lt, behandelt werden»
Normalerweise feste Olefinpolymeren, die entsprechend der
vorliegenden Erfindung behandelt werden können, sind die Homopoly—
meren und Gopolymeren von normalerweise gasförmigen Olefinmonomeren
mit endständigen Vinylgruppen, entweder allein oder mit geeigneten
Comonomereno Geeignete Qlefinmonomere mit endatändiger Vinylgruppe
sind Äthylen, Propylen, 1-Buten und 1-Penten und ihre Mischungen
untereinander»Derartige Olefinmonomere können auch zu elastomeren
festen Polymeren durch Polymerisation derselben mit einer geringen
Menge, im allgemeinen von etwa 0,5 Gew»-/£ bis etwa 25 Gew»^fo eines
konjugierten Dien-Kohlenwasserstoffs, ,wie Butadien, Isopren, Pipery—
len, Cyclopentadien oder ähnlichen, copolymer!siert werden· Alle
diese festen Olefinpolymeren, ob sie amorph sind oder kristallin,
besitzen ein spezifisches Gewicht oder Dichte (24/4-0G) von weniger
als 1,0 und treiben demzufolge auf Wasser. Bei Zusatz eines Kohlenwasserstoffes
als lösungsmittel, ist die Dichte noch weniger als 1,0. ■ (
Die Polymerisation des gewählten Olefinmonomeren oder der Mischung von Olefinmonomeren kann in Gegenwart eines Katalysators
durchgeführt werden, welcher ein tibergangsmetallelement oder eine
Verbindung enthält oder daraus besteht, wie sie in den Gruppen IV, V, VI und VIII des Periodensystems nach Mendeleef enthalten sind»
Beispiele dafür sind in dem Aufsatz von Ifriedlander und Besnick
in "Advances in Petroleum Ghemistry and Refining", Volume I,
Chapter 11, Seite 527-570 besprochen. Als Beispiele für Polymerisationskatalysatoren
sei Niekelmetall auf Aktivkohle, teilweise
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reduziertes Molybdänoxyd oder Ohromoxyd, aufgebreitet auf ein
schwer zu reduzierendes Metalloxyd, wie Siliciumdioxyd oder Aluminiumoxyd
, durch Natriummetall aktiviertes Vanadiumoxyd, durch
Aluminiumtriäthyl aktiviertes Titantetrachlorid und durch Aluminiumtriäthyl
aktiviertes Titantrichlorid erwähnt.
Als inerter Kohlenwasserstoff als Lösungsmittel oder Reaktionsmedium, der zur Durchführung der Polymerisation eingesetzt wird,
kann irgendein Kohlenwasserstoff verwendet werden, v/elcher bei
200Q flüssig ist und welcher bei den Polymerisationsbedingungen
ausreichend inert ist, um die Polymerisation nicht nachteilig zu beeinflussen ader das erhaltene Polymere merklich zu verunreinigen.
Beispiele für geeignete Kohlenwasserstoffe als Reaktionsmedien sind gesättigte Kohlenwasserstoffe (Alkane und Cycloalalkane),
wie Mineralöle (säurebehandelte Erdölfraktion mit einem Siedebe—
reich, von etwa 168-1900C) oder C^q-C>.«-!Paraffinet-'nicht reaktionsfähige Alkene, wie Octene, Nonene, Hexadecene, Cyclohexen und dgl·
oder aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol und dgl* k Ausführlichjsind geeignete lösungsmittel in der U.S*Patentschrift
2 691 64-7 behandelt» Die Konzentration des Olefins in dem Lösungsmittel oder Reaktionsmedium kann von etwa 2$>
bis etwa 50 Gew»-%
oder mehr variiert werden.
Die Zusammensetzung des geschmolzenen, normalerweise festen
Olefinpolymeren und des als Heaktionsmedium dienenden flüssigen
Kohlenwasserstoffes, wie sie entsprechend der vorliegenden Erfindung
verarbeitet wird, hängt von den vorhergehenden.Baarbeitungsstufen
und -bedingungen ab, Gewöhnlicherweise wird sie eine größere
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Menge (50 Gew,-# oder mehr) von normalerweise festem Polymeren
und eine kleinere Menge flüssigen Kohlenwasserstoff als Reaktionsmedium enthalten, obwohl der letztere in Konzentrationen im Bereich
von 5% oder weniger bis zu &5c/o oder darüber vorliegen kann. Falls
vorhanden,hängt der Anteil unumgesetztes Olefinmonomeres und die
genaue Menge flüssigen Kohlenwasserstoffes als Reaktionsmedium, welche
in der Schmelze vorliegen, ebenso von der vorhergehenden Behandlung der Schmelze ab, z.B. von der Temperatur und Druck, bei
welchen die Verdampfung oder äquivalente Vorgänge durchgeführt wur-
den, um die Menge dieser flüchtigen Bestandteile zu entfernen. Ob
und in welcher Menge ein Katalysator vorhanden ist, hängt von der Konzentration des Katalysators in der Polymerisationsreaktionsmischung
und von einem eventuellen Arbeitsgang, wie z.B. Filtration oder elektrostatische Niederschlagung, ab, die zur Bewirkung der
Katalysatörentfemung angewandt wurden. Aus dem vorhergehenden ist
ersichtlich, daß die Erfindung einen äußerst breiten Anwendungsbereich
hat ο
Wenn es gewünscht wird, Teilchenform-Segmente des abgeschreckten
und ausgepreßten Polymeren herzustellen, ist es notwendig, daß die Konzentration des Polymeren in der Schmelze mehr als zehn plus
das Zweifache des Schmelzindexes des Polymeren allein beträgt} diese Beziehung wurde innerhalb eines Bereiches von Schmelzindexen von
eins bis zehn bestätigt.
Die Temperaturen, bei welchen die Schmelze erhalten und verarbeitet
wird, kann innerhalb weiter Bereiche variieren, wobei nur vorausgesetzt wird, daß sich die Schmelze in einem ausfireßbaren Zustand
befindet. Reines kristallines Polyäthylen hat einen Schmelzbereich
von etwa 130-1370C^ wo die Kristallinitat plötzlich bei ' -
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einer zwischen gekreuzten Nieöl'sehen Prismen auf einem Heiz-
- stuf enmikroäcop angebrachten Probe verschwindet, und kristallines
Polypropylen schmilzt bei etwa 160-17O0Go Copolymeren-schmelzen
bei dazwischenliegenden oder auch tieferen Temperaturen und Mischungen von normalerweise festem olefinischem Polymeren und normalerweise
flüssigem Kohlenwasserstoff als Lösungsmittel können bei Temperaturen bis herab zu 1000G und gelegentlich sogar bis herab
t zu 9O0C oder tiefer schmelzen.
Unter Bezugnahme auf Fig. 1, welche die Arbeitsweise des erfindungsgemäßen
Systems, dargestellt in schematischer Form, zeigt, ist eine Schmelze von normalerweise festem Olefinpolymeren, wie z.B.
Polyäthylen von hoher Dichte (Dichte von 0,96 bis etwa 0,98 20/4)
und Mineralöl, mit einer Zusammensetzung von etwa 20 Gew.-% Polymeren,
wobei das Polymere einen Schmelzindex von etwa vier besitzt, im Kessel 6 enthalten« Dieser Kessel ist mit einem Rührer
8 und mit einem Dampfmantel 7 versehen, um die Schmelze im flüssigen Zustand zu halten» Die Schmelze wird .aus dem Kessel 6 über
Leitung 9 abgezogen, welche mit Dampfbodenleitung 11 ummantelt ist und der Polymerenzufuhrpumpe 12zugeführt, welche eine Preßpumpe
vom Schneckentyp oder eine positive Yerdrängungspumpe vom
"mpyno"- oder Zahnradtyp sein kann* Von der Pumpe12 wird das Polymere
durch eine dampfgeheizte Leitung 13 zum Auspreßkörper 14
geleitet, der eine seitliche Fläche der Absehreokpumpe 16 bildet.
Die Einzelheiten der Abschreckpumpe 16 werden nachfolgend im Zu- :
sammenhang mit Fig. 2 beschrieben» Hier genügt es festzustellen, daß Absehreekpumpe 16 am Fuß 17 unterstützt ist und mit einem
fließenden Strom oder Körper aus Wasser über Einlaflleitung 18
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~ 9 —
versorgt wird, welcher-in Form eines Breies aus granulärem oder
segmentierten Polyäthylen in Wasser über Leitung 19 zum Filter 2Q
geftt, wo die Hauptmasse des Wassers abgezogen wird· Motor 24 übertragt
Kraft auf Abschreckpumpe 16 Mittels Schaft 23, Stopfbüchsen-packung
21 und Stopfbüchsenpackungsüberwurfmutter 22, Die Stellung
des Motors 24 im Hinblick auf den Abschreckpumpenfuß 17 wird Vorzugs*»'
weise einregelbar gemacht, um auf diese Weise die Regulierung des Schnellrührers der Abschreckpumpe 16 tn Bezug der Preßform 14 zu
erlauben. Gewünscht#nfalls kann die Abschreckpumpe 16 mittels I
Dampf oder einem anderen Heizmedium in einem Mantel oder in Böden
umgeben werden (nicht gezeigt).
In Fig,. 2 ist eine schematische Ansicht der auseinandergenom—
menen Abschreckpumpe 16 zu sehen. Es ist ersichtlich, daß die Auspreßform
14 mit einem oder mehreren Auspreßmundstucken 26 und 26a
versehen ist, die in einem solchen Abstand von der Achse angebracht sind, daß dadurch ermöglicht wird, daß die ausgepreßte Masse
durch die Flügel 32 des Schnellrührere 31 abgeschert oder abge*
hackt werden· Der Schnellrührer 31 kann mit einem oder mehreren (
solchen Flügeln 32 versehen sein und besitzt wünschenswerterweie«
eine Mehrzahl derartiger Flügel, vorzugsweise in Mehrfachen von
vier.. Der Schnellrührer 31 ist zur Montierung auf einen Schaft
23, in dieser Figur nicht gezeigt, mittels eines genuteten Lochs 33
eingerichtet· .
Es zeigte sich, daß eine wichtige Bedingung für ein erfolgreiches
Arbeiten nach vorliegender Erfindung darin besteht» daß der Abstand des Sohnellrührers 31 im Hinblick auf die Mundstücke 26
etreng zwischen etwa 0,0127 und etwa 0,038 om (Q,005 und etwa 0,015
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inches) eingestellt wird· Wenn der Abstand geringer ist, kann der
flache Teil der Flügel 32 zeitweilig die Mundstücke 26 und 26a blökkieren
und eben übermäßigen Rückdruck in der Polymerenzufuhrpumpe
hervorrufen· Wenn andererseits der Zwischenraum zwischen den Stund— .
Stücken 26 und den Flügeln 32 etwa 0,038 cm (0,015 Inches) übersteigt, wird das ausgepreßte Material nicht klar abgeschert und besitzt anstelle dessen einen langen fadenähnlichen Schwanz am Ende des Poly—
merensegments, wodurch es etwa.a dem Aussehen eines "Polliwog" gleich—
kommt. Aufgrund dieses Schwanzes ist das Segment beträchtlich schwieriger
in den nachfolgenden Arbeitsgängen zu behandeln.
Weiterhin enthält, entgrechend Fig. 2 die Abschreckpumpe eine
Kammer 16, welche den bewegten Wasserkörper, welcher durch Leitung 18 zugeführt und durch Leitung 19 abgeführt wird, enthält. Eine
Stopfbüchsenpackung oder Stopfbüchse 21 zusammen mit einer Überwurfmutter
22 erlaubt die Drehung und notwendige axiale Einregelung eines mit einem Motor verbundenen Schaftes (Schaft 23 und Motor 24 in
Fig· I).
In Fig. 3 ist in einem vergrößerten Schnittbild das Verhältnis
zwischen Auspreßfora14 und Flügeln 32 ,des Schnellrührers 31 gezeigt*
Die Auspreßf orm 14 ist mit einem oder mehreren Mundstücken 26 verse-
2 hen, durch welche die Schmelze bei hohem Druck, z.B. 70»3 kg/cm
(1000 psig) und hoher !Temperatur, z.B. 37,8-2600C (100-5000F) zugeführt
wird« Die Mundstücke Sß können von irgendeiner geeigneten Größe
und Form sein, ζ·Β. von einem Durchmesser von 7,93 mm (5/16 diameter)·
Die Schmelze wird durch Mundstück 26 in den Wasserkörper in der ^bschreckpumpe
ausgepreßt»
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Die Flügel 32 sind an den äußeren Teilen des Schnellrührers
31 angebracht. Der Abstand 44 zwischen Auspreßform 14 und Flügel
32 beträgt etwa 0,0127 bis etwa 0,038 cm (0,005 bis etwa 0,015 inches) wegen der oben aufgeführten Gründe. Der wirkliche Neigungswinkel
4-2,*worunter der Winkel zwischen einer Normalen zur Auspreßform
14- und der Vorderfläche des Flügels 32 zu verstehen ist, beträgt zwischen 0 und 4-5°, vorzugsweise zwischen 10 und 4-0°. Der
bevorzugte Winkel bringt zusätzlich den Vorteil mit sich, daß Polymerensegmente
in den Wasserkörper und von den Auspreßmundstücken I 26 weggeschleudert werden. Die Vorderkante 41 des Flügels 32 ist
vorzugsweise geschärft und kann aus einem gehärteten Stahl, wie z.B.
Steinte, gemacht sein. Der Arbeitsreliefwinkel 43 kann von 0 bis etwa 30° betragen} sein Wert ist nicht kritisch.
Um nochmals auf die Fig. 1 zurückzukommen, so wird der Brei
der Polymerensegmente in Wasser, nachdem er die Abschreckpumpe 16
verlassen hat, durch Leitung 19 dem Sieb 20 zugeführt. Das Wasser
trennt sich klar von den abgeschreckten Polymerensegmenten ab und
die erhaltenen Segmente können bis herab zu Λ% Wasser enthalten. ι
Wenn es gewünscht wird,die Segmente bei atmosphärischem Druck oder
darunter mit Dampf zu behandeln, um das enthaltene Kohlenwasserstofflösungmittel
zu entfernen, ist die Abtrennung von Wasser aus den Segmenten nicht erforderlich, und es kann der gesamte Brei
einer geeigneten Dampfdestillationsanlage zugeführt werden- Die Dampfdestillation der nach vorliegenden Verfahren hergestellten
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-- 12 -
Segmente stellt eine außerordentlich leichte Methode zur Reinigung
des Polymeren für den Gebrauch dar» Vier Stunden Absaugen bei 300mm Quecksilber Vakuum erniedrigt den Kohlenwaeserefcaifge—
halt auf eine nicht wahrnehmbare niedrige Menge·
Um die Arbeitsweise und die Vorteile des vorliegenden Verfah-
w rens zu zeigen, wurde eine Heine von Ansätzen durchgeführt unter
Verwendung von Polymeren mit unterschiedlichen Dichten im Bereich von einer Dichte von 0,9 von Polyäthylen der MJ?awcett-Art" bis zu
einem sehr dichten Niederdruck-Polyäthylen von 0,98· Das Polymere befand sich in Lösung in unterschiedlichen konzentrationen in
einem Mineralöllösungsmittel» Der Abschreckpumpenrührflügel besieg
acht Schneidekanten, die bei einer Motorgeschwindigkeit von 172?
U/Min, rotierten, was einerUmfangsgeschwindigkeit des Schneidblattes
in der Mitte der Polymereneiniaßform von 11,76 m ^e Sekunde
entspricht} ^jedes Blatt war 73,02 mm (2-7/81") lang. Der Mittelpunkt
des Polymereneinpreßformeinlasses war in einem Abstand von 63,5 mm (2-8/16") vom Mittelpunkt des Rührflügels angebracht» So
betrug der Abstand zwischen den Schneidblättern bei diesem Badius
44»45 mm (1t75M), wodurch das Polymere 3,78 x-1Q~3 Sekunden lang
zwischen (fen Schneiden verweilte, Ein Motor mit 0j$ PS reichte für
zwei Auspreßmundstücke aus. Die Bedingungen sind in der folgenden
Tabelle zusammengefaßtί
009808/13Sl · BADORIGINAL
Tabelle Z | Körperdurchmesser . | . * | 152,4 mm | 6" |
Rührflügeldurchmesser bei den Polyme- reneinlässen |
Wassereinlaßrohrdurchmesser ■ | 130,17mm | 5,125" · | |
Anzahl der Polymereneinlässe | Wasserauslaßrohrdurchmesser | 2 | 2 | |
Anzahl der Schneideblätter | Kraftbedarf » | 8 | 8 | |
Breite der Blätter am Polymeren einlaß |
Teilchenform (für Polyäthylen von | 7,93mm | 5/16» | |
Abstand zwischen den Blättern | hoher Dichte) | 28,57mm | 1,75" | |
Rührflügelgeschwindigkeit | Produktionsgeschwindigkeit | 1725 U/Min | 1725rpm | |
Umlaufgeschwindigkeit beim Poly | (Durch-(100% Polyäthylen #/Std*) | 1,17m/secv | 463 in/sec | |
mereneinlaß | schnitt} (20% * * | |||
Polymerenfließzeit | 3,78 1Q~3sec | 3,78 1O"5 | ||
SBd · | ||||
Folymerenfließgeschwindigkeit | 0,94 m/seo | 3,1 ft,/see· | ||
Abmessungen des Polymerenmundstücke | 7,93x19,05 mm | 5/16* χ 3/4" | ||
(D χ,υ inches) | ||||
2,54 ca | Λ in· | |||
5,08 cm | 2 in· | |||
0,5 ES | 0,5 hp | |||
Heiskorn | rice | |||
120 | 120 | |||
600 | 600 | |||
Unter Verwendung der obigen Anordnung wurde eine Beine von
Ansätzen durchgeführt« Die bei jedem einzelnen ^neatx erhaltenen
Teilchen sind unter Bezugnahme auf ihre physikalische ihnliehkeit
zu Samen der verschiedensten Arten beschrieben· So entsprechen
Heiateilchen Reis in Größe und Form, während Kohlsalat ("cole slaw")
sich auf ein faseriges Polymeres bezieht, welches zwar dampf behandelt
werden kann, jedoch weniger bevorzugt ist als samsaförmige
Segmente. Ss wurden die folgenden Ergebnisse erhalten und es ist
besonders hervorzuheben, daß wenn die Polymerenkonzentration
000008/1312
weniger als zehn plus zweimal den Schmelzindex betrug, ein Segment
vom Typ Kohlsalat erhalten wurde· Gartenkürbissamen-Segmente ("pumpkin seed") wurden bei einer Konzentration von etwa zehn plus zweimal
den Schmelzindex erhalten v während höhere Konzentrationen kleinere
und dichtere Segmente ergaben.
009809/13S2
0 0 9808 | Polymeren feststoff |
Schmelz- Index |
Polymeren dichte D /4 |
Tabelle II | 220 | Zuführgeschwin digkeit kK/Std. Ibs/Hr |
300 | Anzahl d» Einlasse |
Teilchenbeschrei- bung |
|
Ans at js- Nr, |
■>··*, | 6 | 1 | 0,97 | Zufuhrtemperatur 0G Oj1 |
■220 | 136 | 300 | 2 | . Kohlsalat |
Al | (O cn |
12 | 1 | 0,97 | 104 | 305 | 136 | 92 | 2 | Gartenkürbissamen |
2 | 2Q | 1 | 0,98 | 104 | 305 | 41 7 | 180 | ΐ | Erbsenbohne(Pea | |
' 3/ ' | 20 | Λ | 0,98 | 152. | 140 | 81,6 | 600 | 2 | Reis Bean) | |
4 | 20 | 5 | 0,92 | 1"52 | 304 | 272 | 600 | , 2 | Kohlsaiat, | |
5 | 20- | 5 | 0,97 | 60 | 304 | 272 | 936 | 2 | Gartenkürbissamen | |
6 | 20 | 5 | 0*97 | 151 | 240 | 425 | 600 | Gartenkürbissamen | ||
7 | 22 | 4,9 | 0,96 | 151; | 240 | 272 | 600 | 2 | Lima-Bohne(Lima | |
8 | 25 | 5 | 0,92 | 116 | 185 | 272 | 600 | 2 | Erbsenbohne | |
9 | 25 | 5 | 0,92 | 116 | 200 | 272 | 600 | 2 | Erbsenbohne Jj1 | |
10 | 40 | 5 | 0,92 | 85 | 232 | 272 | 432 | 2 | Gartenkürbissamen ι | |
11 | 20 | 10 | 0,96 | 93 | 200 | 196 | 432 | 1 | (Kohlsalat | |
12 | 20 | 10 | 0,96 | ' 112 · | 180 | 196 | 432 | 1 | bis | |
13 | 20 | 10 | 0,96 | 93 | 196 | 1 | Gartenkürbissamen) | |||
14 | 82 | |||||||||
O | ||||||||||
- ί6 «
Es ist besonders zu erwähnen, daß die Temperatur an dem Auspreßmundstückeinlaß
keine wesentliche Materialvariante ist und von etwas oberhalb 380O bis über 1500G (100° - 3000F) variieren kann,
ohne daß ein größerer Effekt auf die Segmentform hervorgerufen wird}
höhere Temperaturen zeigen eine geringe Hedging zur Begünstigung
von Kohlsalat-Produktion, wenn das Polymere einen Schmelzindex unterhalb etwa vier besitzt* Weiterhin kann die Zufuhrgeschwindigkeit
im weiten Bereich variieren, von 40 kg bis weit über 181 kg (92 bis 400 pounds) Je Stunde durch Jedes einzelne Mundstück.
Die verfestigten Segmente können weiterverarbeitet werden
zur Gewinnung und Reinigung v.on festem OlefinpolymereBW Z.B»
können sie abgezogen und dann mittels heißer I/uft oder inertem Gas
getrocknet werden} sie können mit Dampf behandelt werden, um das
Reaktionsmedium, flüssiger Kohlenwasserstoff, wie vorhergehend beschrieben,
zu entfernen, worauf eine Trocknung mit inertem Gas
folgt} sie können getrocknet werden und mit einem paraffinischen Kohlenwasserstoff mit 3 bis etwa 7 Kohlenstoffatomen Je Molekül
extrahiert werden, um die weniger flüchtigen Mineralöllösungsmittel
zu ersetzen und dann durch Vaküumauspressung oder eine ähnliche
mechanische Auspreßvorrichtung und dgl. getrocknet werden.
Es sind verschiedene.Änderungen, Modifikationen oder Durchführungsformen
der vorliegenden Erfindung natürlich möglich. Diese sind für den Fachmann aufgrund der vorliegenden Beschreibung selbstverständlich»
009808/135
Claims (1)
- Pat ent ansprüche1*) Verfahren zum Abschrecken mittels Pumpe von einer Schmelze von normalerweise festem Olefinpolymeren und einem normalerweise flüssigen Kohlenwasserstoff als Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze durch ein Mundstück in einen bewegten Körper von relativ kühlem Wasser ausgepreßt und die ausgepreßte Masse mit einem bewegten Blatt im Abstand von etwa Q,Qi27 bis etwa 0,038 cm (0,005 bis etwa 0,015 inches) von diesem Mundstück in Segmente geschert wird und daß diese Segmente als Brei in dem bewegten Was— serkörper abgezogen werden.2·) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als normalerweise festes Qlefinpolymeres ein Polyäthylen hoher Dichte zur Verwendung kommt·.3·) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als normalerweise festes Olefinpolymeres ein CopoJLymeres von Äthylen mit einem normalerweise gasförmigen 1-Alkenmonomeren zur Verwendung ' kommt·4·) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß . Segmente in Teilchenform erhalten werden durch Abschrecken einer Schmelze, wobei die Konzentration des Polymeren in Gew«.-# in der Schmelze \ oberhalb von zehn plus zweimal dem Schmelzindex, des Polymeren beträgt und wobei das bewegte Blatt einen Neigungswinkel von Null bis etwa 45° besitzt.0OÖ8Q8/1352 8Ad5·) Verfahren naoh Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das bewegte Blatt aus einem rotierbaren Blatt besteht.6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß eine Mehrzahl von Mundstücken angewandt wird, und daß die ausgepreßten Massen von jedem einzelnen dieser Mundstücke mit einer Mehrzahl von rotierbaren Blättern abgeschert werden.7.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die bewegten Blätter bezüglich des Abstandes von diesen Mundstücken einregelbar sind.009 808/.13S 2Lee rs e i t e
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Date | Code | Title | Description |
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |